CN104099660A - 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法 - Google Patents

大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法 Download PDF

Info

Publication number
CN104099660A
CN104099660A CN201410311455.5A CN201410311455A CN104099660A CN 104099660 A CN104099660 A CN 104099660A CN 201410311455 A CN201410311455 A CN 201410311455A CN 104099660 A CN104099660 A CN 104099660A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
shoulder
crystalline style
crystalline
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410311455.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104099660B (zh
Inventor
刘伯彦
王晓靁
刘崇志
钟其龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XIAMEN CRYSTAL EMBELLISH PHOTOELECTRIC Co Ltd
Original Assignee
XIAMEN CRYSTAL EMBELLISH PHOTOELECTRIC Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XIAMEN CRYSTAL EMBELLISH PHOTOELECTRIC Co Ltd filed Critical XIAMEN CRYSTAL EMBELLISH PHOTOELECTRIC Co Ltd
Priority to CN201410311455.5A priority Critical patent/CN104099660B/zh
Publication of CN104099660A publication Critical patent/CN104099660A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104099660B publication Critical patent/CN104099660B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开一种大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其步骤如下:升温化料,使原料正好熔化,熔汤温接近熔点;降晶杆,预热晶杆下方安装的籽晶;测温,调节控制熔汤温至长晶温度;引晶:将清洁的籽晶静置于液面上方使表面熔化,旋转晶杆,形成人造冷心后,执行引晶流程;再执行自动扩肩程序,匀速向上提拉晶杆,并调节加热器功率,逐渐降温,同时晶杆保持旋转直到晶体5kg后停止旋转,在0-5kg之间晶杆转速逐渐分阶段减速;晶体重量达10kg后,执行自动生长程序,匀速向上提拉晶杆,并调节加热器功率,逐渐降温;最后,脱离,冷却降温,晶体取出,完成整个长晶程序。本发明可以改善目前引晶及扩肩方式,提高成品率及良率。

Description

大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法
技术领域
本发明涉及大公斤数蓝宝石晶体(大于85kg)的旋转扩肩稳定拉升法 (RESPM)。
背景技术
现有的引晶技术由于追求合理成本,使用钨坩锅及钨金属加热器,此种热场设计虽达到降低成本的目的,但易造成熔汤流线及热场大、不稳定,在引晶时及扩肩长晶初期要寻找稳定的冷心不易,易受热场及熔汤流线影响,导致生长速度控制不易,无法找到合理之生长速度,易造成内应力过大或是晶体生长之固液界面反转,无法得到稳定的晶体生长环境,致使晶体开裂,或是小角度晶界严重及气泡问题,使晶体成品率及良率过低。尤其此现有技术应用在大公斤数蓝宝石晶体(>85kg)生长,益加明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,以改善目前引晶及扩肩方式,提高成品率及良率。
为了达成上述目的,本发明的解决方案是:
大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其步骤如下:
第一步,升温化料,使原料正好熔化,熔汤温接近熔点;
第二步,降晶杆,预热晶杆下方安装的籽晶;
第三步,测温,调节控制熔汤温至长晶温度; 
第四步,引晶:将清洁的籽晶静置于液面上方5mm静止2-3分钟,若籽晶呈现微熔,将籽晶插入熔汤液面下方2mm,并同时旋转晶杆,形成人造冷心后,执行引晶流程;
第五步,扩肩:引晶完成后,执行自动扩肩程序,匀速向上提拉晶杆,并调节加热器功率,逐渐降温,同时晶杆保持旋转直到晶体5kg后停止旋转,在0-5kg之间晶杆转速逐渐减速;
第六步,晶身生长:晶体重量达10kg后,执行自动生长程序,匀速向上提拉晶杆,并调节加热器功率,逐渐降温;
第七步,脱离,使完成生长晶体与坩锅完全分离;
第八步,冷却降温,使完成脱离的晶体温度下降,并确保炉体不被氧化;
第九步,晶体取出,使冷却降温后的蓝宝石单晶取出,完成整个长晶程序。
所述第一步升温化料,是将原料升温至熔点(2050℃)之上,待原料全熔后,开始调节温度,使熔汤温接近熔点。
所述第二步降晶杆,是在升温化料之后,以每5-10分钟下降5毫米的方式,开始缓降晶杆,以预热晶杆下方安装的籽晶。
所述第三步测温,是将晶杆下降至距离熔汤液面约5毫米时,静止20-30分钟,若籽晶未熔化或呈现微熔,将籽晶插入熔汤液面下方2毫米,并同时旋转晶杆,转速约2-5转/分钟,3分钟后拉起晶杆观察晶体生长状况,若未达工艺要求,需微调温度,静止20-30分钟,并重新上述测温,直到晶体生长状况达到工艺要求;期间,若籽晶熔化,长不出晶,则降低温度;若籽晶表面长晶太快,则升高温度。
所述第四步引晶,是在测温完成后,先在熔汤中清洗籽晶,去除测温时长出的晶体,清洗完成后,再将籽晶静置于液面上方5毫米2-3分钟使表面熔化,之后打开晶杆旋转钮,转速约2-5转/分钟,并将籽晶插入熔汤液面下方2mm,确认已形成人造冷心后,开始观察晶体生长状况,对温度微调,然后执行引晶流程。
所述第五步扩肩,是在引晶完成后执行自动扩肩程序,以0.2-0.25毫米/小时向上提拉晶杆,并调节加热器功率,以10-100W/小时的速度降温。
所述第六步晶身生长,在晶体重量达10kg后,执行自动生长程序,以0.05-0.2毫米/小时向上提拉晶杆,并调节加热器功率,以20-150W/小时的速度降温。
所述第七步脱离,是在晶体完成生长后,开始执行脱离坩锅程序,此时以4-12毫米/小时速率提拉晶杆,直到完全分离。
所述第八步冷却降温,是晶体完成脱离后,执行自动冷却降温程序,调节加热器功率,以100-300W/小时的速度降温,加热器功率降至0后,关闭真空抽气系统,静置一段时间(24小时),开始通入惰性气体,使晶体温度下降至100℃以下,并确保炉体不被氧化。
所述第九步晶体取出,是在完成冷却降温程序后,静置一段时间(6~12小时),取出蓝宝石单晶。
采用上述方案后,本发明新式的引晶及扩肩方式主要是用于创造人造冷心,可以改善热场不均匀及熔汤流线不稳定的缺点,降低不稳定的热场及熔汤流线对晶体生长造成的影响,晶体开裂比率大幅降低,进而提高成品率及良率,成品率由30%提高至90%。
附图说明
图1是现有技术引晶及扩肩的熔汤流线不规则示意图;
图2是本发明引晶及扩肩的熔汤流线规则且稳定示意图;
图3是图2的俯视图。
具体实施方式
本发明揭示了一种大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,具体如下步骤完成长晶。
第一步,升温化料:将原料升温至熔点(2050℃)之上,待原料全熔后,开始调节温度,使熔汤温接近熔点。整个过程先升温再降温至熔点偏上。这样能以较快的速度化料。
第二步,降晶杆:温度调节之后,以每5-10分钟下降5毫米的方式,开始缓降晶杆,在晶杆下方安装籽晶,以预热籽晶。
第三步,测温:将晶杆下降至距离熔汤液面约5毫米时,静止20-30分钟,若籽晶未熔化或呈现微熔,将籽晶插入熔汤液面下方2毫米,并同时旋转晶杆,转速约2-5转/分钟,3分钟后拉起晶杆观察晶体生长状况,若未达工艺要求,需微调温度,静止20-30分钟,并重新上述测温,直到晶体生长状况达到工艺要求。期间,若籽晶熔化,长不出晶,则降低温度;若籽晶表面长晶太快,则升高温度。
第四步,引晶:测温完成后,在熔汤中清洗籽晶,去除测温时长出的晶体,清洗完成后,将籽晶静置于液面上方5毫米2-3分钟,之后打开晶杆旋转钮,转速约2-5转/分钟,待工艺师确认已形成人造冷心后,开始观察晶体生长状况,对温度微调,并执行引晶流程。因为大公斤数的晶体生长,热厂均匀度不佳,晶杆旋转可以使热场对流均匀度变好。
第五步,扩肩,引晶完成后,执行自动扩肩程序,以0.2-0.25毫米/小时向上提拉晶杆,并调节加热器功率,以10-100W小时的速度降温,同时晶杆保持旋转直到晶体5kg后停止旋转,于此之间(0-5kg)晶杆转速逐渐分阶段减速。分阶段减低晶杆转速是要从人造冷心的状况过渡到真正热场原本冷心,并衔接接下来的晶身生长。
第六步,晶身生长:晶体重量达10kg后,执行自动生长程序,以0.05-0.2毫米/小时向上提拉晶杆,并调节加热器功率,以20-150W/小时的速度降温。
第七步,脱离:晶体完成生长后,开始执行脱离坩锅程序,此时以4-12毫米/小时速率提拉晶杆,直到完全分离。
第八步,冷却降温:晶体完成脱离后,执行自动冷却降温程序,调节加热器功率,以100-300W/小时的速度降温,加热器功率降至0后,关闭真空抽气系统,静置一段时间(24小时),开始通入惰性气体,使晶体温度下降至100℃以下,并确保炉体不被氧化。
第九步,晶体取出:完成冷却降温程序后,静置一段时间(6-12小时),取出蓝宝石单晶,完成整个长晶程序。
本发明的关键点是:控制晶杆旋转的稳定性,晶杆旋转机构之设计,旋转垂直度及其与晶杆进出水道之接合部件之牢靠,于扩肩自动生长时,重量量测之精准度以及与晶杆旋转机构配合之稳定性,于扩肩自动生长后,逐步调降晶杆转速。
参见图1至图3,现有技术引晶及扩肩的熔汤流线明显不规则,而本发明引晶及扩肩的熔汤流线规则且稳定,这样,降低了不稳定的热场及熔汤流线对晶体生长造成的影响,晶体开裂比率大幅降低,成品率由30%提高至90%。

Claims (10)

1.大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其特征在于步骤如下:
第一步,升温化料,使原料正好熔化,熔汤温接近熔点;
第二步,降晶杆,预热晶杆下方安装的籽晶;
第三步,测温,调节控制熔汤温至长晶温度; 
第四步,引晶:将清洁的籽晶静置于液面上方5mm静止2-3分钟,若籽晶呈现微熔,将籽晶插入熔汤液面下方2mm,并同时旋转晶杆,形成人造冷心后,执行引晶流程;
第五步,扩肩:引晶完成后,执行自动扩肩程序,匀速向上提拉晶杆,并调节加热器功率,逐渐降温,同时晶杆保持旋转直到晶体5kg后停止旋转,在0-5kg之间晶杆转速逐渐减速;
第六步,晶身生长:晶体重量达10kg后,执行自动生长程序,匀速向上提拉晶杆,并调节加热器功率,逐渐降温;
第七步,脱离,使完成生长晶体与坩锅完全分离;
第八步,冷却降温,使完成脱离的晶体温度下降,并确保炉体不被氧化;
第九步,晶体取出,使冷却降温后的蓝宝石单晶取出,完成整个长晶程序。
2.如权利要求1的大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其特征在于:所述第一步升温化料,是将原料升温至熔点2050℃之上,待原料全熔后,开始调节温度,使熔汤温接近熔点。
3.如权利要求1的大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其特征在于:所述第二步降晶杆,是在升温化料之后,以每5-10分钟下降5毫米的方式,开始缓降晶杆,以预热晶杆下方安装的籽晶。
4.如权利要求1的大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其特征在于:所述第三步测温,是将晶杆下降至距离熔汤液面约5毫米时,静止20-30分钟,若籽晶未熔化或呈现微熔,将籽晶插入熔汤液面下方2毫米,并同时旋转晶杆,转速约2-5转/分钟,3分钟后拉起晶杆观察晶体生长状况,若未达工艺要求,需微调温度,静止20-30分钟,并重新上述测温,直到晶体生长状况达到工艺要求;期间,若籽晶熔化,长不出晶,则降低温度;若籽晶表面长晶太快,则升高温度。
5.如权利要求1的大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其特征在于:所述第四步引晶,是在测温完成后,先在熔汤中清洗籽晶,去除测温时长出的晶体,清洗完成后,再将籽晶静置于液面上方5毫米2-3分钟使表面熔化,之后打开晶杆旋转钮,转速约2-5转/分钟,并将籽晶插入熔汤液面下方2mm,确认已形成人造冷心后,开始观察晶体生长状况,对温度微调,然后执行引晶流程。
6.如权利要求1的大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其特征在于:所述第五步扩肩,是在引晶完成后执行自动扩肩程序,以0.2-0.25毫米/小时向上提拉晶杆,并调节加热器功率,以10-100W/小时的速度降温。
7.如权利要求1的大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其特征在于:所述第六步晶身生长,在晶体重量达10kg后,执行自动生长程序,以0.05-0.2毫米/小时向上提拉晶杆,并调节加热器功率,以20-150W/小时的速度降温。
8.如权利要求1的大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其特征在于:所述第七步脱离,是在晶体完成生长后,开始执行脱离坩锅程序,此时以4-12毫米/小时速率提拉晶杆,直到完全分离。
9.如权利要求1的大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其特征在于:所述第八步冷却降温,是晶体完成脱离后,执行自动冷却降温程序,调节加热器功率,以100-300W/小时的速度降温,加热器功率降至0后,关闭真空抽气系统,静置24小时,开始通入惰性气体,使晶体温度下降至100℃以下,并确保炉体不被氧化。
10.如权利要求1的大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法,其特征在于:所述第九步晶体取出,是在完成冷却降温程序后,静置6~12小时,取出蓝宝石单晶。
CN201410311455.5A 2014-07-02 2014-07-02 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法 Active CN104099660B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410311455.5A CN104099660B (zh) 2014-07-02 2014-07-02 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410311455.5A CN104099660B (zh) 2014-07-02 2014-07-02 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104099660A true CN104099660A (zh) 2014-10-15
CN104099660B CN104099660B (zh) 2017-06-27

Family

ID=51668187

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410311455.5A Active CN104099660B (zh) 2014-07-02 2014-07-02 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104099660B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104499043A (zh) * 2014-12-15 2015-04-08 江苏苏博瑞光电设备科技有限公司 一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构及长晶方法
CN104562198A (zh) * 2014-12-12 2015-04-29 宁波循泽电子科技有限公司 一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法
CN104674345A (zh) * 2014-12-26 2015-06-03 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法
CN104695010A (zh) * 2014-12-26 2015-06-10 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法
CN106894087A (zh) * 2017-04-21 2017-06-27 青海铸玛蓝宝石晶体有限公司 一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法
CN117305987A (zh) * 2023-11-29 2023-12-29 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 液相法碳化硅长晶过程消除气泡包裹的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101580963A (zh) * 2009-06-26 2009-11-18 哈尔滨工大奥瑞德光电技术有限公司 300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法
CN102140675A (zh) * 2011-03-24 2011-08-03 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法
CN102943303A (zh) * 2012-11-14 2013-02-27 上海施科特光电材料有限公司 在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法
CN103014842A (zh) * 2013-01-10 2013-04-03 苏州巍迩光电科技有限公司 一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101580963A (zh) * 2009-06-26 2009-11-18 哈尔滨工大奥瑞德光电技术有限公司 300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法
CN102140675A (zh) * 2011-03-24 2011-08-03 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法
CN102943303A (zh) * 2012-11-14 2013-02-27 上海施科特光电材料有限公司 在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法
CN103014842A (zh) * 2013-01-10 2013-04-03 苏州巍迩光电科技有限公司 一种用于泡生法生长蓝宝石晶体的旋转放肩工艺

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104562198A (zh) * 2014-12-12 2015-04-29 宁波循泽电子科技有限公司 一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法
CN104562198B (zh) * 2014-12-12 2017-04-12 宁波循泽电子科技有限公司 一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法
CN104499043A (zh) * 2014-12-15 2015-04-08 江苏苏博瑞光电设备科技有限公司 一种83kg级蓝宝石晶体炉长晶结构及长晶方法
CN104674345A (zh) * 2014-12-26 2015-06-03 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法
CN104695010A (zh) * 2014-12-26 2015-06-10 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法
CN104695010B (zh) * 2014-12-26 2017-05-03 江西东海蓝玉光电科技有限公司 一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法
CN106894087A (zh) * 2017-04-21 2017-06-27 青海铸玛蓝宝石晶体有限公司 一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法
CN117305987A (zh) * 2023-11-29 2023-12-29 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 液相法碳化硅长晶过程消除气泡包裹的方法
CN117305987B (zh) * 2023-11-29 2024-03-12 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 液相法碳化硅长晶过程消除气泡包裹的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104099660B (zh) 2017-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104099660A (zh) 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法
CN103060901B (zh) 导模法生长多条晶体的制备工艺
CN106637402B (zh) 单晶硅平收尾方法及制备方法
CN104372399B (zh) 一种单晶硅收尾方法及单晶硅制备方法
CN104651935B (zh) 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法
JP2007223830A (ja) 酸化物単結晶の育成方法
CN108779577A (zh) 单晶硅的制造方法
CN104911709B (zh) 一种80kg以上大尺寸蓝宝石单晶的生长方法
US20120210931A1 (en) Methods for controlling melt temperature in a czochralski grower
CN109440183B (zh) 一种优化型大直径区熔硅单晶收尾方法
CN104073875A (zh) 一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法
CN104480527A (zh) 一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺
CN104152984B (zh) 一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚
CN105177703B (zh) 提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法
CN104357904B (zh) 一种大尺寸钛宝石晶体生长方法
CN103160934A (zh) 一种生长晶体材料时的温度梯度控制装置及其方法
CN203007472U (zh) 长晶炉
CN115216831A (zh) 一种可控温度梯度的晶体生长装置及方法
CN204058648U (zh) 一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚
CN105401211B (zh) 拉制c轴蓝宝石单晶长晶炉及方法
CN105603506B (zh) 动态温梯法生长大尺寸单晶的装置及方法
CN105803521A (zh) 泡生法用单晶炉及其籽晶保护结构以及晶体生长控制方法
CN105648522A (zh) 一种防止晶体生长过程中晶体开裂的方法
CN110468451A (zh) 一种用于导模法生长末端封口蓝宝石管的模具和方法
CN109112631B (zh) 一种蓝宝石c向长晶方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 361000 Fujian, Xiamen torch hi tech Zone (Xiangan) Industrial Zone, Yue Yue Road, No. 4, building No. 1, layer 1

Applicant after: SUNPHIRE Opt-tronic Co., Ltd.

Address before: 361000 Fujian, Xiamen torch hi tech Zone (Xiangan) Industrial Zone, Yue Yue Road, No. 4, building No. 1, layer 1

Applicant before: XIAMEN CRYSTAL EMBELLISH PHOTOELECTRIC CO., LTD.

COR Change of bibliographic data
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PP01 Preservation of patent right

Effective date of registration: 20181109

Granted publication date: 20170627

PP01 Preservation of patent right
PD01 Discharge of preservation of patent

Date of cancellation: 20211109

Granted publication date: 20170627

PD01 Discharge of preservation of patent
PP01 Preservation of patent right

Effective date of registration: 20211109

Granted publication date: 20170627

PP01 Preservation of patent right