CN104372399B - 一种单晶硅收尾方法及单晶硅制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单晶硅收尾方法，该方法包括：步骤S10：使晶体下降，直至浸入溶液中，提高热场温度；步骤S20：使晶体的生长方向向上，提高热场温度；步骤S30：晶体收尾长度达到第一阈值时，提高热场温度，当晶体收尾长度达到第二阈值时，降低晶体直径步骤S40：当晶体收尾长度为50mm‑80mm，且晶体直径小于50mm时，将晶体与溶液提断。本发明在收尾工序开始的初期，将晶体下降至溶液中的同时提高热场温度，防止单晶硅与收尾部分的单晶硅之间的分界面处受到热应力冲击而产生位错，当晶体收尾长度达到50mm‑80mm，直径小于50mm时将晶体与溶液提断，缩短了收尾周期至1至1.7个小时左右，明显缩短了收尾周期。本发明还提供了一种单晶硅制备方法，能够缩短收尾的周期。
Description
技术领域
本发明涉及直拉单晶硅生产技术领域，更具体的说，涉及一种单晶硅收尾方法及单晶硅制备方法。
背景技术
单晶硅，是一种半导体材料。近几年来，随着光伏产业的迅猛发展，单晶硅被用来制备太阳能电池，生产近乎完美的高质量单晶硅是每一个材料厂家、器件厂家所关注的问题，高质量的单晶硅具有良好的断面、高寿命、含碳量少、微缺陷密度小、含氧量可控等特点。
生产单晶硅的主要方法为直拉法，直拉法具有投料量多、生产的单晶硅直径大、工艺简单，生产效率高等优点。利用单晶硅炉生产直拉单晶硅的过程中，正常情况下，单晶硅中的原子都是按照金刚石晶格结构的方式整齐有序的排列在一起。而位错则是单晶硅中的原子在局部地方的排列出现错乱，属于单晶硅中的线缺陷。产生位错的主要原因是热应力引起的塑性变形导致位错生成，单晶硅的收尾工序可以减小单晶硅晶体的直径，使得晶体尾部所受热应力作用的有效面积减小，且当晶体提离熔硅液面时，热应力的作用效果降至最低，从而最大限度防止位错生成。单晶硅的有效切割长度取决于收尾工序的好坏。
传统的收尾工艺在晶体生长结束阶段因需要逐渐将晶体的直径减小，当收尾长度达到210mm时，晶体的直径降低至1mm时，直接对其进行提断处理，整个收尾过程需要大约3小时以上，收尾周期较长。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种单晶硅收尾方法以及单晶硅制备方法，能够明显缩短收尾周期。
为实现上述目的，本发明提供了一种单晶硅收尾方法，该方法包括：
步骤S10：使晶体下降，直至浸入溶液中，提高热场温度；
步骤S20：使晶体的生长方向向上，提高热场温度；
步骤S30：晶体收尾长度达到第一阈值时，提高热场温度，当晶体收尾长度达到第二阈值时，降低晶体直径；
步骤S40：当晶体收尾长度为50mm-80mm，且晶体直径小于50mm时，将晶体与溶液提断。
优选的，在上述单晶硅收尾方法中，所述步骤S10中，所述晶体以0.5mm/min的速度下降。
优选的，在上述单晶硅收尾方法中，所述步骤S10中，所述热场温度提高的范围为10sp-45sp。
优选的，在上述单晶硅收尾方法中，所述步骤S10中在提高热场温度之后还包括：
逐步降低坩埚的旋转速度，所述坩埚的旋转速度逐步由8rpm/min降低至5rpm/min。
优选的，在上述单晶硅收尾方法中，所述步骤S10中，在晶体下降之前还包括将坩埚的提升速度变为零。
优选的，在上述单晶硅收尾方法中，所述步骤S10中，所述晶体进入溶液中的长度为1mm-3mm。
优选的，在上述单晶硅收尾方法中，所述步骤S20中，所述步骤S20中，在使晶体生长方向向上之前还包括：
将晶体的生长速率提高至0.5mm/min-1mm/min。
优选的，在上述单晶硅收尾方法中，所述步骤S20中，所述热场温度提高的范围为60sp-80sp。
优选的，在上述单晶硅收尾方法中，所述步骤S30中，所述热场温度提高的范围为100sp-140sp。
本发明还提供了一种单晶硅制备方法，所述单晶硅制备方法包括化料、引晶、缩径、放肩、等径生长以及收尾，所述收尾包括如上述任一项所述的单晶硅收尾方法。
本发明提供了一种单晶硅收尾方法，该方法包括：步骤S10：使晶体下降，直至浸入溶液中，提高热场温度；步骤S20：使晶体的生长方向向上，提高热场温度；步骤S30：晶体收尾长度达到第一阈值时，提高热场温度，当晶体收尾长度达到第二阈值时，降低晶体直径步骤S40：当晶体收尾长度为50mm-80mm，且晶体直径小于50mm时，将晶体与溶液提断。本发明在收尾工序开始的初期，将晶体下降至溶液中的同时提高热场温度，防止单晶硅与收尾部分的单晶硅之间的分界面处受到热应力冲击而产生位错，当晶体收尾长度达到50mm-80mm，直径小于50mm时将晶体与溶液提断，冲击距离由现有技术中的210mm降低至50mm至80mm，缩短了收尾周期至1至1.7个小时左右，明显缩短了收尾周期。本发明还提供了一种单晶硅制备方法，能够缩短收尾的周期。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种单晶硅收尾方法示意图；
图2为本发明实施例提供的一种单晶硅制备方法示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决现有技术中收尾周期长的问题一种单晶硅收尾方法，该方法包括以下步骤：
步骤S10：使晶体下降，直至浸入溶液中，提高热场温度。
本实施例中，在晶体下降之前还包括将坩埚的提升速度变为零，晶体以0.5mm/min的速度下降，所述晶体进入溶液中的长度为1mm-3mm，热场温度提高的范围为10sp-45sp，逐步降低坩埚的旋转速度，所述坩埚的旋转速度逐步由8rpm/min降低至5rpm/min。
在收尾开始的初期，将晶体下降至溶液中的同时提高热场温度，防止已成型的晶体与收尾部分的晶体之间的分界面处收到热应力冲击而产生位错。而现有技术在收尾开始的初期直接将晶体向上提升，会提升的晶体会由于热应力的冲击产生位错。提高热场温度以及降低坩埚的旋转速度的目的均为提高溶液温度，通常溶液温度提高至1000℃-1600℃，优选为1300℃，以防止溶液结晶。
步骤S20：使晶体的生长方向向上，提高热场温度。在本实施例中，在使晶体生长方向向上之前还包括将晶体的生长速率提高至0.5mm/min-1mm/min，所述热场温度提高的范围为60sp-80sp。
当晶体下降至溶液1mm-3mm时后，通过将晶体的生长速率迅速提高至0.5mm/min-1mm/min，生长的方向改为向上，使得晶体收尾部分的长度在15mm内，收尾部分的直径由205mm迅速缩小到100mm，收尾部分的长度迅速增加、直径迅速减小，有利于形成的晶体的晶格结构的方式整齐有序的排列。
步骤S30：晶体收尾长度达到第一阈值时，提高热场温度，当晶体收尾长度达到第二阈值时，降低晶体直径，所述热场温度提高的范围为100sp-140sp。
当晶体收尾长度达到的第一阈值为30mm时，将坩埚速度由5rmp/min降低至2rmp/min，继续形成晶体收尾部分，且保证收尾长度大于等于晶体收尾部分的直径，当晶体收尾长度达到的第二阈值为50mm时，晶体的收尾部分的直径在此时到达50mm以下。
步骤S40：当晶体收尾长度为50mm-80mm，且晶体直径小于50mm时，将晶体与溶液提断。
现有技术中，当晶体收尾长度达到210mm，其直径达到1mm时，将晶体与溶液提断，导致了热应力的冲击距离为210mm，进行收尾时所剩余的原硅料较多，晶体的收尾部分重量较大，收尾的周期较长，原硅料的利用率较低。而本发明在晶体收尾开始的初期通过将晶体下降浸入溶液中，浸入溶液中的晶体融化，之后改变晶体的生长方向，得到二次结晶的晶体，当二次结晶的晶体收尾长度达到50mm-80mm，且晶体直径小于50mm时进行提断，使得热应力的冲击距离为50mm-80mm，缩短了热应力的冲击距离。本发明提供的单晶硅收尾方法明显缩减了收尾周期，由原来的3小时缩减至1.7个小时，大幅度缩减了晶体的收尾部分的重量，同时提高了硅原料的利用率，使得硅原料的利用率达到2.5％以上，保证了单晶硅生长安全。
本发明还提供了一种单晶硅制备方法，所述单晶硅制备方法包括化料、引晶、缩径、放肩、等径生长以及收尾，所述收尾包括以上任一项所述的收尾方法。
步骤S101：化料，将多晶硅和掺杂剂置入单晶硅炉内的适应坩埚中，当装料结束关闭单晶硅炉门后，抽真空使得单晶硅炉内保持在一定的压力范围内，驱动石墨加热系统的电源，使得多晶硅和残杂物熔化。
步骤S201：引晶，将籽晶下降至硅熔融体中，具有一定转速的籽晶按一定速度向上提升，使得籽晶与硅熔体的固液交接面之间的硅熔融体冷却成固态的单晶硅。
步骤S301：缩径，当籽晶与硅熔融体接触时，晶体生长速度超过了位错运动速度，与生长轴斜交的位错被中止在晶体表面上，从而生长出无位错单晶硅。
步骤S401：放肩，通过逐渐降低晶体的提升速度以及温度调整，使得晶体直径逐渐变大达到工艺要求直径的目标值。
步骤S501：等径生长，在放肩后，通过逐渐提高晶体的提升速度计温度的调整，使得晶体生长进入等直径生长阶段，并使晶体直径控制在大于或接近工艺要求的目标公差值。
步骤S601：收尾，晶体的收尾主要是防止位错的反延，通常晶体位错反延的距离大于或等于晶体生长界面的直径，因此，当晶体生长的长度达到预定要求时，应该逐渐减小晶体的直径。
传统的收尾方法将晶体的收尾部分最后缩小为一个点离开硅熔融体液面，导致收尾周期较长，晶体收尾部分重量大等缺点，而本发明提供的单晶硅制备方法能够缩减收尾周期，减小晶体收尾部分的重量，提高原硅料的利用率。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种单晶硅收尾方法，其特征在于，该方法包括：
步骤S10：使晶体下降，直至浸入溶液中，提高热场温度；
步骤S20：使晶体的生长方向向上，提高热场温度；
步骤S30：晶体收尾长度达到第一阈值时，提高热场温度，当晶体收尾长度达到第二阈值时，降低晶体直径；
步骤S40：当晶体收尾长度为50mm-80mm，且晶体直径小于50mm时，将晶体与溶液提断；
其中，所述第一阈值为30mm，所述第二阈值为50mm。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S10中，所述晶体以0.5mm/min的速度下降。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S10中，所述热场温度提高的范围为10sp-45sp。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S10中在提高热场温度之后还包括：
逐步降低坩埚的旋转速度，所述坩埚的旋转速度逐步由8rpm/min降低至5rpm/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S10中，在晶体下降之前还包括将坩埚的提升速度变为零。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S10中，所述晶体进入溶液中的长度为1mm-3mm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S20中，所述步骤S20中，在使晶体生长方向向上之前还包括：
将晶体的生长速率提高至0.5mm/min-1mm/min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S20中，所述热场温度提高的范围为60sp-80sp。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S30中，所述热场温度提高的范围为100sp-140sp。
10.一种单晶硅制备方法，其特征在于，所述单晶硅制备方法包括化料、引晶、缩径、放肩、等径生长以及收尾，所述收尾包括如权利要求1至9任一项所述的单晶硅收尾方法。
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