CN104911710B - C偏m向蓝宝石单晶的生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种C偏M向蓝宝石单晶的生长方法。该蓝宝石单晶生长方法包括以下阶段：升温化料、引晶、放肩、等径、收尾拉脱和降温退火阶段，根据生长晶体重量及晶向要求，籽晶端面晶向为C偏M1°~89°，籽晶直径12~22mm。升温化料阶段适当延长保温时间；引晶阶段，适当增大籽晶杆水流量，做5~15个引晶层；放肩阶段以两次90度旋转人为分三段控制，减小斜肩几率。本发明针对C偏M向晶体特点，在冷心放肩微量提拉法蓝宝石单晶生长炉结构的基础上改进单晶炉，通过对生长工艺进行控制，形成适于生长高品质、无斜肩的C偏M向蓝宝石单晶。

Description

C偏M向蓝宝石单晶的生长方法

（一）技术领域

本发明涉及一种蓝宝石单晶的生长工艺，具体涉及一种生长C偏M向蓝宝石单晶的生长方法。

（二）背景技术

蓝宝石莫氏硬度仅次于金刚石，具有硬度高、耐腐蚀、光透过性好等优点，是手机屏材料的优选材料之一。目前，已有一些手机型号上开始少量使用蓝宝石手机屏，如金立、华为、vivo等。

蓝宝手机屏能否广泛应用，一方面取决于长晶企业能否提供足够多的符合手机屏要求的晶体材料，另一方面取决于手机屏加工制造成本及成品率。蓝宝石硬度高，存在难加工、成品率低、加工成本高的问题。人们在生产实践过程中发现，蓝宝石的C偏M向硬度较低，更容易切割。目前，泡生法为市场上主流的蓝宝石生长技术。为使晶体对称生长，一般选取具有较高次对称轴的方向制作籽晶，生长出的晶体为A向或M向梨形晶锭。传统沿A向或M向生长的蓝宝石晶锭加工过程复杂，晶体出材率低，从而增加了手机屏的生产成本，因此，若能够直接生长C偏M向晶体则可以解决上述问题。

然而， C偏M向晶体结构对称性差，属于不稳定晶面，容易出现斜肩、粘埚等问题，晶体生长成品率较低，同时也会影响晶体的出材率。因此，针对此种蓝宝石单晶的生长，除了在设备方面进行调整外，在生长工艺方面也必须进行相应的调整。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种针对C偏M向晶体特点，在冷心放肩微量提拉法蓝宝石单晶生长炉结构的基础上改进单晶炉，通过对生长工艺进行控制，形成适于生长高品质、无斜肩、的C偏M向蓝宝石单晶的生长方法。

本发明的目的是这样实现的：该蓝宝石单晶生长方法包括以下阶段：升温化料、引晶、放肩、等径、收尾拉脱和降温退火阶段，根据生长晶体重量及晶向要求，籽晶端面晶向为C偏M1°~89°，籽晶直径12~22mm。升温化料阶段适当延长保温时间；引晶阶段，适当增大籽晶杆水流量，做5~15个引晶层；放肩阶段以两次90度旋转人为分三段控制，减小斜肩几率；等径生长阶段，减小提拉速度，同时加快降温速度，直到单晶即将生长结束时，加快降温速度同时将晶体快速提起，使其完全与底部剩余熔体脱离，实现晶体的收尾拉脱。晶体拉脱后采取分段降温方式进行退火。

本发明还有这样一些特征：

1、所述的升温化料阶段，加热升温，使原料全部熔化，熔体温度高于熔点100℃左右，保温4~6小时，使熔体温度梯度减小。随后减小加热电压，使熔体液面处于稳定流动状态。时间稍长。

2、所述的引晶阶段，在烘烤籽晶后，适当增大籽晶杆水流量，增大生长界面的温度梯度。将籽晶插入熔体液面下，稳定5分钟左右，调节加热电压，籽晶杆以2~20rpm的速度旋转，此时籽晶开始熔化。当籽晶尺寸缩小2~6mm左右时，停止旋转，同时调节温度，使籽晶不再熔化。籽晶杆以1~10rpm的速度旋转，以20~40mm/h的速度向上提拉，以0.5~5℃/h的速度降温，熔体开始在籽晶周围结晶，形成第一个引晶层，每层的生长时间控制在2~4min，缩颈阶段，将籽晶杆旋转速度调节为5~20rpm，每层的生长时间控制在6~10min。引晶层数共5~15层，最后一层直径控制在8~15mm。

3、所述的放肩阶段，为平衡径向生长速度，防止斜肩，放肩初期，先将电压、提拉参数分别设为-2~-8mv/h和0.1~0.3mm/h。当生长到0.1kg左右时，电压上调3~10mv，将籽晶顺时针或逆时针旋转90度，保温20min。将电压、提拉参数分别设为-4~-12mv/h和0.2~0.5mm/h，同时，进一步增大籽晶杆换热器水流量，加快轴向生长速度，减小径向重量差异，在该条件下生长2~4h。电压上调5~15mv，将籽晶沿与上次相同方向旋转90度，保温10min。将电压、提拉参数分别设为-5~-15mv/h和0.3~0.8mm/h，在该条件下生长12~20h。

4、所述的等径阶段，采用快降压小提拉的方式，将电压和提拉参数分别调节为-10~-20mv/h和0.05~0.1mm/h，减少径向生长速度的差异。

5、所述的收尾拉脱，当单晶生长至余料1~3kg时进入收尾拉脱阶段，此时适当升高炉内温度，使单晶底部稍融化，同时将其快速提起10-20mm，使晶体与坩埚底部完全分离。

本发明的有益效果有：该生长工艺根据非常规晶向蓝宝石单晶的生长特点，通过细化各阶段的控制，有利于生长出高品质、无斜肩的C偏M向蓝宝石单晶，大幅度提高了手机屏块料的出材率。

1、升温化料阶段，适当延长保温时间，减小熔体的轴向温度梯度，有利于减小晶体各方向的生长速度差异，降低晶体斜肩几率。

2、多层引晶形态及尺寸的控制，引晶阶段接近自动化控制，整个过程参数调节幅度较小，有利于减小引晶缺陷。

3、生长过程中，通过调节籽晶杆热交换器水流量，有效控制晶体生长界面形状及晶体生长速度，降低晶体不对称生长的可能。

4、放肩阶段，通过分段转肩控制，一方面尽量减少扰动，另一方面修饰了生长界面的形状，有利于形成更加对称的生长界面，减少晶体内部气泡及其它缺陷的形成，同时晶体生长的对称性更好。

5、等径阶段，采取快降压小提拉的控制方式，进一步保证晶体的对称生长。

（四）附图说明

图1 为本发明放肩阶段转肩流程示意图。

（五）具体实施方式

下面以32kgC偏M蓝宝石单晶的生长为例，结合附图对本发明进行详细说明。图1为放肩阶段转肩过程示意图。籽晶为规格14×14×130mm，端面晶向为C偏M45°。

抽真空至压力低于10^-3Pa后开始升温化料。当温度达到2150℃，停止加热，保温4小时。随后减小加热电压，使熔体温度降至稍高于氧化铝熔点，且液面处于稳定流动状态。在距液面5~10mm处烘烤籽晶，适当调大籽晶杆水流量，并将籽晶插入液面下约5mm，稳定5分钟。调节加热电压，籽晶杆以5rpm的速度旋转，此时籽晶开始熔化。当籽晶缩小至12mm左右时，停止旋转，同时调节温度，使籽晶不再熔化。籽晶杆以3rpm的速度旋转，以25mm/h的速度向上提拉，以2℃/h的速度降温，熔体开始在籽晶周围结晶，形成第一个引晶层，每层的生长时间控制在2min。缩颈阶段，将籽晶杆旋转速度调节为10rpm，每层的生长时间控制在6min。引晶层数共10层，最后一层直径控制在8mm。

结合图1，放肩初期，先将电压、提拉参数分别设为-3mv/h和0.1mm/h。当生长到0.1kg左右时（图中（I）），电压上调5mv，将籽晶顺时针旋转90度（图中（II）），保温20min（图中（III））。将电压、提拉参数分别设为-5mv/h和0.2mm/h，同时，进一步增大籽晶杆换热器水流量，加快轴向生长速度，减小径向重量差异，在该条件下生长2h。电压上调7mv，将籽晶再次沿顺时针旋转90度（图中（IV）），保温10min。将电压、提拉参数分别设为-5mv/h和0.3mm/h，在该条件下生长15h（图中（V））。

放肩结束后进入等径阶段，将电压和提拉参数分别调节为-12mv/h和0.05mm/h，当单晶生长至余料1kg左右时进入收尾拉脱阶段，此时适当升高炉内温度，使单晶底部稍融化，同时将其快速提起15mm左右，使晶体与坩埚底部完全分离。晶体拉脱后采取分段降温方式进行退火，退火方式与前期专利中所述基本相同。

Claims (1)

1.一种C偏M向蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于该蓝宝石单晶生长方法包括以下阶段：升温化料、引晶、放肩、等径、收尾拉脱和降温退火阶段，根据生长晶体重量及晶向要求，籽晶端面晶向为C偏M1°~89°，籽晶直径12~22mm；升温化料阶段适当延长保温时间；引晶阶段，适当增大籽晶杆水流量，做5~15个引晶层；放肩阶段以两次90度旋转人为分三段控制，减小斜肩几率；等径生长阶段，减小提拉速度，同时加快降温速度，直到单晶即将生长结束时，加快降温速度同时将晶体快速提起，使其完全与底部剩余熔体脱离，实现晶体的收尾拉脱，晶体拉脱后采取分段降温方式进行退火；所述的升温化料阶段，加热升温，使原料全部熔化，熔体温度高于熔点100℃，保温4~6小时，使熔体温度梯度减小；随后减小加热电压，使熔体液面处于稳定流动状态；所述的引晶阶段，在烘烤籽晶后，适当增大籽晶杆水流量，增大生长界面的温度梯度；将籽晶插入熔体液面下，稳定5分钟，调节加热电压，籽晶杆以2~20rpm的速度旋转，此时籽晶开始熔化；当籽晶尺寸缩小2~6mm时，停止旋转，同时调节温度，使籽晶不再熔化；籽晶杆以1~10rpm的速度旋转，以20~40mm/h的速度向上提拉，以0.5~5℃/h的速度降温，熔体开始在籽晶周围结晶，形成第一个引晶层，每层的生长时间控制在2~4min，缩颈阶段，将籽晶杆旋转速度调节为5~20rpm，每层的生长时间控制在6~10min；引晶层数共5~15层，最后一层直径控制在8~15mm；所述的放肩阶段，为平衡径向生长速度，防止斜肩，放肩初期，先将电压、提拉参数分别设为-2~-8mv/h和0.1~0.3mm/h；当生长到0.1kg时，电压上调3~10mv，将籽晶顺时针或逆时针旋转90度，保温20min；将电压、提拉参数分别设为-4~-12mv/h和0.2~0.5mm/h，同时，进一步增大籽晶杆换热器水流量，加快轴向生长速度，减小径向重量差异，在该条件下生长2~4h；电压上调5~15mv，将籽晶沿与上次相同方向旋转90度，保温10min；将电压、提拉参数分别设为-5~-15mv/h和0.3~0.8mm/h，在该条件下生长12~20h；所述的等径阶段，采用快降压小提拉的方式，将电压和提拉参数分别调节为-10~-20mv/h和0.05~0.1mm/h，减少径向生长速度的差异；所述的收尾拉脱，当单晶生长至余料1~3kg时进入收尾拉脱阶段，此时适当升高炉内温度，使单晶底部稍融化，同时将其快速提起10-20mm，使晶体与坩埚底部完全分离。