CN106319619B - 一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统 - Google Patents

一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统 Download PDF

Info

Publication number
CN106319619B
CN106319619B CN201610939973.0A CN201610939973A CN106319619B CN 106319619 B CN106319619 B CN 106319619B CN 201610939973 A CN201610939973 A CN 201610939973A CN 106319619 B CN106319619 B CN 106319619B
Authority
CN
China
Prior art keywords
diameter
heating
temperature value
stages
crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610939973.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106319619A (zh
Inventor
莫宇
李春龙
韩焕鹏
张睿
吕菲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CETC 46 Research Institute
Original Assignee
CETC 46 Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CETC 46 Research Institute filed Critical CETC 46 Research Institute
Priority to CN201610939973.0A priority Critical patent/CN106319619B/zh
Publication of CN106319619A publication Critical patent/CN106319619A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106319619B publication Critical patent/CN106319619B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

本发明公开了一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统。即熔晶中稳定时间为50‑60分钟，平均温度变化控制在0.3‑0.8℃；引晶中控制细颈直径为3.5‑4mm，细颈长度为150‑200mm，平均引晶速率为250‑350mm/h；放肩中提拉速率设为38mm/h，放肩的降温曲线通过放肩阶段晶体的直径大小进行控制；等径中额外增加补温。由此成功在14英寸热场下生长出了无漩涡无位错6吋重掺硅单晶，氧碳测试结果达到国标，其应用成本低，符合单晶生产要求。本工艺使用新设计的三段式导流筒结构的热场，设计炉底为双层结构，增强了单晶炉的保温性，有助于拉制大尺寸单晶，有效防止拉制重掺单晶过程组分过冷的发生。

Description

一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统
技术领域
本发明涉及硅单晶制备技术，特别涉及一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统。
背景技术
硅晶体结构中<110>晶向与<111>晶面的夹角分别为90°和35°16’，其中夹角为90°<111>晶面上的位错与<110>晶向一致，这使得Dash（达什，人名）缩颈方法制备无位错晶体的难度大大增加，往往在放肩过程中单晶产生位错，无法成功生长无位错硅单晶。
重掺硅单晶由于掺入了大量的杂质，单晶无位错生长难度大大增加。在单晶生长的过程中，过多的杂质不仅会影响到单晶的生长界面的平坦性，而且会导致发生组分过冷，从而极易诱发位错，导致无位错单晶生长失败。
6英寸单晶适宜的生长热场为（16-18）英寸热场，14英寸热场由于较小，温度梯度较低，拉制6英寸单晶较为困难。由于现有的设备限制以及生产的迫切需要，急需在14英寸热场下解决6英寸<110>重掺硅单晶生长的难题。
发明内容
本发明的目的是为了解决在14英寸热场下控制6英寸<110>重掺硅单晶生长的难题，提供一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺，其特征在于，该工艺有以下步骤：
（一）.在熔晶工艺中给予足够的稳定时间，稳定时间为50-60分钟，平均温度变化控制在0.3-0.8℃，保证液面平稳；
（二）.在引晶工艺中控制细颈直径为3.5-4mm，细颈长度为
150-200mm，平均引晶速率为250-350mm/h,保证位错的排除；
（三）.在放肩工艺中提拉速率设定为38mm/h，放肩的降温曲线通过放肩阶段晶体的直径大小进行控制：当晶体直径在0-50mm阶段，保持初始温度值不变，升降温温度值设定为-0sp；当晶体直径在50-70mm阶段，升降温温度值设定为-4sp；当晶体直径在70-100mm阶段，升降温温度值设定为-12sp；当晶体直径在100-130mm阶段，升降温温度值设定为-25sp，当直径在130-146mm阶段，升降温温度值设定为-35sp；
（四）.在等径工艺中额外增加补温：晶体长度在0-200mm阶段，不增加升温控制，升降温温度值设定为0sp；晶体长度在200-250mm阶段，升降温温度值设定为10sp；晶体长度在250-300mm阶段，升降温温度值设定为30sp；晶体长度在300-340mm阶段，升降温温度值设定为55sp；晶体长度在340-380mm阶段，升降温温度值设定为85sp；晶体长度在380-410mm阶段，升降温温度值设定为125sp；晶体长度在410-460mm阶段，升降温温度值设定为185sp。
本发明所述的6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺所使用的热场系统包括导流筒、上保温桶、下保温桶以及由炉底护盘构成的炉底保温系统，其特征在于，所述的导流筒设为三段式导流筒结构以形成密闭式热场，三段式导流筒结构包括大导流筒、中导流筒和小导流筒，大导流筒放置在顶盖板上，中导流筒套在大导流筒的下端，小导流筒套在中导流筒的下端；小导流筒下端的开口直径与所拉制的单晶直径比值为1.35:1；所述的由炉底护盘构成的炉底保温系统设为上下双层结构，上层为炉底护盘上，下层为炉底护盘下。
本发明的有益效果是：一是成功在14英寸热场下生长出了无位错6英寸<110>重掺硅单晶，经多次生长试验，单晶成晶率稳定在78%左右，达到主流单晶成晶率水平，同时拉制出的无漩涡，无位错，单晶氧碳测试结果达到国标，满足生产的要求。二是本发明应用成本低，符合单晶生产的要求。本工艺使用新设计的三段式导流筒结构的热场，设计炉底为双层结构，增强了单晶炉的保温性，有助于拉制大尺寸单晶，有效防止拉制重掺单晶过程组分过冷的发生。
附图说明
图1 为本发明使用的14英寸热场的截面图。
具体实施方式
为了更清楚了解本发明，以下结合附图和实施例对本发明作详细说明。
参照图1，本发明所使用的14英寸热场系统包括导流筒、上保温桶4、下保温桶5以及由炉底护盘构成的炉底保温系统，导流筒设为三段式导流筒结构以形成密闭式热场，三段式导流筒结构包括大导流筒1、中导流筒2和小导流筒3，大导流筒1放置在顶盖板11上，中导流筒2套在大导流筒1的下端，小导流筒3套在中导流筒2的下端；小导流筒3下端的开口直径与所拉制的单晶10直径比值为1.35:1；由炉底护盘构成的炉底保温系统设为上下双层结构，上层为炉底护盘上7，下层为炉底护盘下8。
原14寸热场使用单导流筒密闭式热场，导流筒大，其改造成本以及改造难度较大。本设计使用三段式导流筒结构形成密闭式热场，通过调节小导流筒下端的开口尺寸，使其直径与所拉制的单晶直径比值为1:1.35，有助于氩气速率，快速带走单晶生长的结晶潜热。
本发明所使用的14英寸热场系统，其上保温桶4的直径为545mm，下保温桶5的直径为510mm，上保温桶碳毡9为六层，下保温桶碳毡为十层。
本发明所使用的14英寸热场系统，在单晶炉底盘12上放置三层碳毡9，炉底护盘下8放在三层碳毡9之上作为下层结构；炉底护盘下8上放置六层碳毡9，六层碳毡9之上再放炉底护盘上7作为上层结构。
本发明所使用的14英寸热场系统，其下层结构中的三层碳毡9与炉底护盘下8的直径均为765mm；上层结构中的六层碳毡9与炉底护盘上7的直径均为665mm，下层结构和上层结构为同心放置，在炉底护盘下8露出的边缘上放置一个碳/碳复合圈6。碳/碳复合圈6高度为250mm，外径为765mm，内径为690mm。
原上保温桶与下保温桶为相同直径大小，均为510mm，上保温桶碳毡为五层，下保温桶碳毡为八层。本设计调整了上保温桶的直径，为545mm，下保温桶保持不变；上保温桶碳毡调整为六层，下保温桶碳毡为十层。这样增大了上保温桶内部的空间，加快了散热，增加了上保温桶内部与下保温桶内部之间的温度梯度，有助于拉制大尺寸单晶；同时增加了碳毡层数，提高了保温效果，有助于拉制重掺单晶。
原炉底保温系统结构为单晶炉底盘上放置两层碳毡，碳毡上放一块石墨炉底护盘，碳毡及炉底护盘直径均为765mm。本设计重新调整炉底结构，分为上下双层结构。经过重新设计的炉底保温系统结构使单晶炉的保温性得到极大的增强，不仅有助于拉制大尺寸单晶，还能有效防止拉制重掺单晶过程组分过冷的发生。
以CG6000单晶炉为例，炉内压力20Torr，氩气流量45lpm，14英寸热场装料量25kg，炉内热场如图1所示。
将石英坩埚放置于单晶炉内，在石英坩埚中装入多晶料，将单晶炉抽真空，驱动加热器将多晶料熔化。熔化完毕后将籽晶降入熔体内，寻找合适的温度，温度寻找完毕后，保持稳定，同时观察单晶炉控制柜显示的平均温度变化，当平均温度变化在0.8℃时，保持50min，即可进入引晶。初始引晶拉速设定为75mm/h，逐渐提升拉速将细颈直径控制到（3.5-4.0）mm之间，此时将平均拉速设定为250mm/h,计算机控制系统将通过降低温度使拉速达到250mm/h左右，当直径在（3.5-4.0）mm之间的细颈达到150mm长时即可进入放肩。放肩时将拉速降至38mm/h，设定好放肩阶段的温控程序：当晶体直径在0-50mm阶段，保持初始温度值不变，升降温温度值设定为-0sp；当晶体直径在50-70mm阶段，升降温温度值设定为-4sp；当晶体直径在70-100mm阶段，升降温温度值设定为-12sp；当晶体直径在100-130mm阶段，升降温温度值设定为-25sp，当直径在130-146mm阶段，升降温温度值设定为-35sp。计算机控制程序将按照设定的程序执行降温，当直径达到146mm时提高拉速至120mm/h进行收肩，接近目标直径158mm时调整拉速为140-160mm/h，直径达到158mm左右完成收肩进入等径控制。等径初始拉速设定为60mm/h，拉速将随着单晶的生长长度逐渐降低，直径全程设定为158mm，同时额外增加设定补温程序：晶体长度在0-200mm阶段，不增加升温控制，升降温温度值设定为0sp；晶体长度在200-250mm阶段，升降温温度值设定为10sp；晶体长度在250-300mm阶段，升降温温度值设定为30sp；晶体长度在300-340mm阶段，升降温温度值设定为55sp；晶体长度在340-380mm阶段，升降温温度值设定为85sp；晶体长度在380-410mm阶段，升降温温度值设定为125sp；晶体长度在410-460mm阶段，升降温温度值设定为185sp。等径生长全程由计算机将根据设定程序进行自动控制。等径460mm进入收尾，收尾刚开始时保持拉速不变，提高温度，收尾长度过半后逐渐提升拉速，最终收成锥形，收尾长度170-200mm。

Claims (4)

1.一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺，其特征在于，该工艺利用热场系统进行以下步骤：
（一）.在熔晶工艺中给予足够的稳定时间，稳定时间为50-60分钟，平均温度变化控制在0.3-0.8℃，保证液面平稳；
（二）.在引晶工艺中控制细颈直径为3.5-4mm，细颈长度为
150-200mm，平均引晶速率为250-350mm/h,保证位错的排除；
（三）.在放肩工艺中提拉速率设定为38mm/h，放肩的降温曲线通过放肩阶段晶体的直径大小进行控制：当晶体直径在0-50mm阶段，保持初始温度值不变，升降温温度值设定为-0sp；当晶体直径在50-70mm阶段，升降温温度值设定为-4sp；当晶体直径在70-100mm阶段，升降温温度值设定为-12sp；当晶体直径在100-130mm阶段，升降温温度值设定为-25sp，当直径在130-146mm阶段，升降温温度值设定为-35sp；
（四）.在等径工艺中额外增加补温：晶体长度在0-200mm阶段，不增加升温控制，升降温温度值设定为0sp；晶体长度在200-250mm阶段，升降温温度值设定为10sp；晶体长度在250-300mm阶段，升降温温度值设定为30sp；晶体长度在300-340mm阶段，升降温温度值设定为55sp；晶体长度在340-380mm阶段，升降温温度值设定为85sp；晶体长度在380-410mm阶段，升降温温度值设定为125sp；晶体长度在410-460mm阶段，升降温温度值设定为185sp；
所述热场系统包括导流筒、上保温桶（4）、下保温桶（5）以及由炉底护盘构成的炉底保温系统，所述的导流筒设为三段式导流筒结构以形成密闭式热场，三段式导流筒结构包括大导流筒（1）、中导流筒（2）和小导流筒（3），大导流筒（1）放置在顶盖板（11）上，中导流筒（2）套在大导流筒（1）的下端，小导流筒（3）套在中导流筒（2）的下端；小导流筒（3）下端的开口直径与所拉制的单晶（10）直径比值为1.35:1；所述的由炉底护盘构成的炉底保温系统设为上下双层结构，上层为炉底护盘上（7），下层为炉底护盘下（8）；
所述的上保温桶（4）的直径为545mm，下保温桶（5）的直径为510mm，上保温桶碳毡（9）为六层，下保温桶碳毡（9）为十层。
2.根据权利要求1所述的一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺，其特征在于，在单晶炉底盘（12）上放置三层碳毡（9），炉底护盘下（8）放在三层碳毡（9）之上作为下层结构；炉底护盘下（8）上放置六层碳毡（9），六层碳毡（9）之上再放炉底护盘上（7）作为上层结构。
3.根据权利要求2所述的一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺，其特征在于，所述下层结构中的三层碳毡（9）与炉底护盘下（8）的直径均为765mm；上层结构中的六层碳毡（9）与炉底护盘上（7）的直径均为665mm，下层结构和上层结构为同心放置，在炉底护盘下（8）露出的边缘上放置一个碳/碳复合圈（6）。
4.根据权利要求3所述的一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺，其特征在于，所述的碳/碳复合圈（6）高度为250mm，外径为765mm，内径为690mm。
CN201610939973.0A 2016-11-02 2016-11-02 一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统 Active CN106319619B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610939973.0A CN106319619B (zh) 2016-11-02 2016-11-02 一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610939973.0A CN106319619B (zh) 2016-11-02 2016-11-02 一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106319619A CN106319619A (zh) 2017-01-11
CN106319619B true CN106319619B (zh) 2018-07-31

Family

ID=57818942

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610939973.0A Active CN106319619B (zh) 2016-11-02 2016-11-02 一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106319619B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108103567A (zh) * 2017-12-21 2018-06-01 上海骐杰碳素材料有限公司 一种导流筒及其制作方法和材料
CN113106537B (zh) * 2021-06-11 2021-11-05 浙江晶科能源有限公司 一种用于单晶硅制备的单晶炉及单晶硅的制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1289723C (zh) * 2003-12-30 2006-12-13 宁波立立电子股份有限公司 用于六英寸及八英寸重掺磷直拉硅单晶制造的熔体上部保温装置
CN102400210A (zh) * 2010-09-08 2012-04-04 北京有色金属研究总院 一种直拉硅单晶棒内缺陷的调节方法
CN201793813U (zh) * 2010-09-28 2011-04-13 常州天合光能有限公司 低能耗单晶热场
CN202380125U (zh) * 2011-10-31 2012-08-15 湖南九华碳素高科有限公司 一种单晶炉热场
CN202323100U (zh) * 2011-11-07 2012-07-11 东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司 直拉八英寸硅单晶热场
CN202786496U (zh) * 2012-06-19 2013-03-13 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种应用于单晶炉中的复合型热屏装置
CN103510154A (zh) * 2012-06-30 2014-01-15 上海合晶硅材料有限公司 新型单晶炉热场、拉制轻掺硅单晶棒的新型单晶炉热场

Also Published As

Publication number Publication date
CN106319619A (zh) 2017-01-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103938270B (zh) 镓重掺杂低位错锗单晶的生长方法
CN104630878B (zh) 大尺寸板状Ce3+离子掺杂的稀土正硅酸盐系列闪烁晶体水平定向凝固制备方法
CN105247115B (zh) 单晶硅制造方法
CN102628184B (zh) 真空感应加热生长宝石晶体的方法和实现该方法的设备
CN105442037A (zh) 一种高速单晶生长装置
CN101805925A (zh) 太阳能电池用掺镓铟单晶硅材料及其制备方法
JP2014513034A (ja) 最初のチャージだけをドーピングすることによる、均一にドーピングされたシリコンインゴットの成長
CN103469293A (zh) 一种多晶硅的制备方法
JPH02133389A (ja) シリコン単結晶の製造装置
CN102534758A (zh) 一种棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备
CN104846437B (zh) 电阻率分布均匀的掺镓晶体硅及其制备方法
CN107130289A (zh) 一种改进热交换大尺寸蓝宝石晶体的生长方法
CN201058893Y (zh) 直拉法生长掺镓硅单晶的装置
CN102560631A (zh) 蓝宝石晶体的生长方法及设备
CN109280978A (zh) 一种低位错锑化铟&lt;111&gt;方向单晶的制备方法
CN106319619B (zh) 一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统
CN105887186A (zh) 硅单晶提拉设备与生长方法
CN105951170A (zh) 锗单晶生长炉及基于生长炉的锗单晶生长温度控制方法
CN106319621A (zh) 一种大尺寸直拉硅单晶生长方法
CN102703970A (zh) 泡生法生长掺钛蓝宝石晶体
CN103255477B (zh) 一种成型蓝宝石晶体的生长方法及设备
CN108560053A (zh) 一种镧、镝、铈共掺的硅酸钇镥闪烁材料及其晶体生长方法
CN106894082B (zh) 单晶硅生长炉
CN103757691A (zh) 多晶硅料复投方法
CN206219712U (zh) 一种宝石长晶炉的长晶部件及宝石长晶炉

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant