CN103469293A - 一种多晶硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅的制备方法，该方法先对石英坩埚进行预处理，然后在石英坩埚底部铺设一层晶硅碎片料，再将硅料和母合金放入石英坩埚中，进料，抽真空，加热使硅料熔化；熔化结束后，加热器温度控制1540-1570℃，隔热笼提升至开度a为5-20mm，并控制TC2温度不超过1425℃，使得底部碎多晶刚好熔完，进入降温阶段，梯度慢慢降温同时慢慢打开隔热笼；最后长晶，形成含有大量孪晶的多晶硅。采用本发明方法制成的多晶硅片，晶粒均匀，电池效率比普通多晶硅要高0.2-0.3%，整锭硅片的平均电池效率达到17.5%以上，效率17.4%以上硅片比例大于65.0%。

Description

一种多晶硅的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池领域，尤其是一种多晶硅的制备方法。
背景技术
多晶硅铸锭技术是生产太阳能晶硅材料的主流技术之一。多晶硅铸锭因其投料量大，操作简单，成本低，在很大程度上已超越了直拉法生产的单晶硅。同时相较直拉单晶，多晶硅电池片电池转换效率低、寿命较短，因此通过使用高纯度（9N级）硅料，或改造铸锭炉热场结构，控制硅片中孪晶数量，或者通过优化热场及工艺，控制硅晶体中的缺陷制备出高品质的多晶硅，成为多晶硅铸锭技术的主流方向。
使用高纯度硅料，投入成本太高，当前的行业环境下很难维持下去。目前制备均匀小晶粒多晶硅最主要的两种方法：
（1）开笼半熔工艺：这种方法类似于准单晶的生产工艺，在坩埚底部铺多晶硅碎片并保证化料时保留一定的碎片料，以此未熔完的碎片料为籽晶生长均匀小晶粒的多晶硅，但此工艺操作复杂，得料率较低（底部红区较长），而且由于硅料未完全熔化，硅锭中硬质点的含量增大；
（2）闭笼全熔工艺：此方法要获得均匀小晶粒的多晶硅片，主要依靠底部做过特殊处理的高效坩埚（坩埚底部粗糙处理）来完成的，在坩埚底部粗糙面上首先形核，然后以坩埚粗糙面为形核面生长硅锭，但实验证明这种方法电池转换效率低于开笼半熔工艺0.05-0.1%，而且铸锭过程中发生底部粘埚造成硅锭隐裂的几率比较大。
现有多晶硅铸锭炉的型号为DSS850kgR13850-1/UM。
发明内容
综合两种生产高效率多晶硅的主流工艺，本发明提出一种多晶硅的制备方法，这是一种操作简单，粘埚率低，得料率接近全熔工艺，并且电池片转换效率可达到开笼半熔工艺的新型多晶硅制备方法。采用本发明方法制成的多晶硅，晶粒均匀，其硅片电池效率比普通多晶硅要高0.2-0.3%，整锭硅片的平均电池效率可达17.5%以上，效率17.4%以上硅片比例大于65.0%。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种多晶硅的制备方法，具体步骤为：
(1) 石英坩埚预处理：使用易于挥发的无毒溶剂来分散纯度大于99.9%的75μm-350μm的硅粉，其中每500mL溶剂中分散350g-450g硅粉，搅拌成浆料，将浆料均匀地刷在坩埚底部，晾干备用；
(2) 在预处理过的石英坩埚底部铺设粒径为3mm-10mm的晶硅碎片料，形成10mm-30mm厚度的碎多晶层；铺底完成后，将硅料和母合金装入石英坩埚中，然后将石英坩埚装入铸锭炉内，闭合上下炉体，抽真空，再关闭隔热笼，加热使硅料进入熔化阶段；所述母合金的加入比例根据目标电阻值计算得到；
(3) 当熔化进入结束步阶段时，控制加热温度1540℃-1570℃，隔热笼提升至开度为5 mm -20mm，并控制DS块温度TC2不超过1425℃，使得底部碎多晶刚好熔完，进入步骤（4）-（7）的降温阶段；
(4)控制加热器温度为1500℃-1535℃，在10min-20min内将隔热笼提升至开度为10 mm -30mm；
(5)控制加热器温度为1450℃-1480℃，在10min-20min内将隔热笼提升至开度为10 mm -50mm；
(6)控制加热器温度为1430℃-1460℃，在20min-50min内将隔热笼提升至开度为10 mm -70mm；；
(7)控制加热器温度为1425℃-1440℃，在20min-50min内将隔热笼提升至开度为50 mm -80mm；
其中，步骤(6)隔热笼打开的程度大于第（5）步中隔热笼打开程度；步骤(7)隔热笼打开的程度大于等于步骤(6)中隔热笼打开程度，熔化阶段结束；
(8) 进入长晶初期，长晶初期控制加热温度为1425℃-1440℃，隔热笼提升速度为4 mm/h -8mm/h，使得坩埚底部的碎多晶形成一层均匀的树枝状籽晶；
(9) 进入长晶中后期，控制长晶中后期隔热笼的提升速度为0 mm/h -4mm/h，加热器的降温速率为1℃/h -2℃/h，以坩埚底部均匀的树枝状籽晶为基础，保持微凸的固液界面，竖直向上定向凝固生成含有大量孪晶的多晶硅。
所述步骤（1）所述易于挥发的无毒溶剂优选为无水乙醇。
所述步骤（1）所使用的晶硅碎片料优选是多晶硅、单晶硅以及准单晶硅的碎片料或碎块料中的一种或几种。
步骤（2）中当熔化进入结束步时，加热温度优选控制在1555℃-1565℃。
步骤(4) 优选加热器温度控制在1500℃-1510℃，在10min-20min内隔热笼提升至开度为10 mm -30mm。
步骤(5) 优选加热器温度控制在1480℃-1490℃，在10min-20min内隔热笼提升至开度为30 mm -50mm。
步骤(6) 优选加热器温度控制在1430℃-1440℃，在40min-50min内隔热笼提升至开度为50 mm -70mm。
步骤(7) 优选加热器温度控制在1425℃-1435℃，在40min-50min内隔热笼提升至开度为70 mm -80mm。
下面对本发明做进一步的解释和说明
本发明的原理是：
本发明利用坩埚底层铺10-30mm厚度的粒径为3-10mm的晶硅碎片料，形成碎多晶层，再配合缓慢化料的方法，控制多晶硅生长前期硅熔体中晶核的形成，以此熔融态的碎多晶作为晶体生长的引晶，生产出均匀晶粒的多晶硅锭。
本发明是一种硅料闭笼熔化的铸锭工艺，得料率高于开笼熔化的铸锭工艺。
本发明中使用的坩埚可以是普通坩埚，底部不需要粗糙处理，降低了生产过程中发生硅溢流和粘埚的风险。
本发明中坩埚底部刷涂高纯硅粉，目的在于在晶体形核期，硅熔体直接与坩埚底部接触形核，发明中硅熔体形核是在高纯硅粉层上形核的。
本发明步骤(1)所述石英坩埚预处理时，高纯硅粉的分散剂可以使用无水乙醇等高挥发性溶剂，优选使用无水乙醇。
本发明步骤(8)中，长晶初期控制加热器温度优选为1425-1440℃，隔热笼打开缓慢，打开速度优选为4-8mm/h。
本发明步骤(9)中，长晶中后期隔热笼的打开速度优选为0-4mm/h，加热器的降温速率优选为1-2℃/h。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1) 本发明方法熔化工艺，简单易操作，不需要操作工有熟练的操作经验来保证坩埚底部形核源铺层不被完全熔化；
(2) 本发明方法可以不使用高效坩埚（坩埚底部粗糙处理过），具有成本低、铸锭过程粘埚风险低等优点；
(3) 本发明方法制备的多晶硅中含有大量的孪晶，由于孪晶的界面能低，相对比较稳定，制备的多晶硅具有位错缺陷低的优点。
（4）采用本发明方法制成的多晶硅片，晶粒均匀，电池效率比普通多晶硅要高0.2-0.3%，整锭硅片的平均电池效率达到17.5%以上，效率17.4%以上硅片比例大于65.0%。
附图说明
图1是实施例1中制备的多晶硅片的宏观照片；
图2是实施例1中制备的多晶电池片的效率正态分布图；
图3是实施例2中制备的多晶电池片的效率正态分布图；
图4 是实施例2中铸锭炉未闭合时的结构示意图，其中：1是加热器，2是隔热笼体，3是保温带，4是石英坩埚，5是石墨护板，6是石墨DS块，a是指隔热笼的开度，当隔热笼闭合时，开度a为0。
具体实施方式
以下结合附图以及实施例对本发明内容涉及的多晶硅铸造方法进一步说明。
实施例1：
(1) 石英坩埚预处理：投料前24h，用500mL无水乙醇混合400g高纯硅粉，搅拌成浆，用毛刷均匀地刷在坩埚底部，且坩埚底部四周加厚刷涂，晾干备用；
(2) 在预处理过的石英坩埚底部铺20kg碎片料，将硅料（共810kg）和硅硼合金108g装入石英坩埚中，进料，在850型G6多晶硅铸锭炉中抽真空，加热使硅料熔化；其中母合金的掺杂量是根据掺硼掺磷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程GB-T 13389-1992标准来计算的。
(3) 熔化结束步，加热器温度控制1560℃，隔热笼提升至开度a为10mm，并控制TC2温度不超过1425℃，使得底部碎多晶刚好熔完，进入降温阶段；
(4) 加热器温度控制在1510℃，15min内隔热笼提升至开度a为20mm，
(5) 加热器温度控制在1485℃，20min内隔热笼提升至开度a为20mm，
(6) 加热器温度控制在1432℃，40min内隔热笼提升至开度a为70mm；
(7) 加热器温度控制在1432℃，50min内隔热笼提升至开度a为80mm，熔化阶段结束；
(8) 长晶初期，控制加热器温度为1432℃，缓慢提升隔热笼（1mm/h），坩埚底部将熔未熔的碎多晶形成一层均匀的树枝状籽晶；
(9) 长晶中后期，控制固液相的温度梯度（1℃/h），以坩埚底部均匀的树枝状籽体为基础，保持微凸的固液界面，竖直向上定向凝固生成含有大量孪晶的多晶硅。垂直向上实现定向生长，经退火、冷却后得到多晶硅锭。
实施例1中获得的硅锭经过开方后成为36个硅棒，硅棒再经过切段、去头尾、平磨、倒角、切片等环节得到多晶硅片。硅片含有大量的孪晶和孪晶界，孪晶面积占硅片整体面积的80%以上，硅片端面宏观图片如图1所示。把这种硅片制作成电池片，测得其平均效率达到17.51%以上，效率大于17.4%硅片比例高达75.1%。电池效率正态分布图如图2所示。实施例中使用的铸锭炉为DSS850kgR13850-1/UM。
实施例2：
(1) 石英坩埚预处理：投料前24h，用450mL无水乙醇混合400g高纯硅粉，搅拌成浆，用毛刷均匀地刷在坩埚底部，且坩埚底部四周加厚刷涂，晾干备用；
(2) 在预处理过的石英坩埚底部铺20kg碎片料，将硅料（共810kg）和硅硼合金100g装入石英坩埚中，进料，在850型G6多晶硅铸锭炉中抽真空，加热使硅料熔化；其中母合金的掺杂量是根据掺硼掺磷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程GB-T 13389-1992标准来计算的。
(3) 熔化结束步，加热器温度控制1565℃，隔热笼提升至开度a为10mm，并控制TC2温度不超过1425℃，使得底部碎多晶刚好熔完，进入降温阶段；
(4) 加热器温度控制在1505℃，在10min内隔热笼提升至开度a为15mm，
(5) 加热器温度控制在1480℃，在15min内隔热笼提升至开度a为20mm，
(6) 加热器温度控制在1430℃，在40min内隔热笼提升至开度a为70mm；
(7) 加热器温度控制在1430℃，在50min内隔热笼提升至开度a为80mm，熔化阶段结束；
(8) 长晶初期，控制加热器温度为1430℃，缓慢提升隔热笼（2mm/h），坩埚底部将熔未熔的碎多晶形成一层均匀的树枝状籽晶；
(9) 长晶中后期，控制固液相的温度梯度（2℃/h），以坩埚底部均匀的树枝状籽体为基础，保持微凸的固液界面，竖直向上定向凝固生成含有大量孪晶的多晶硅。垂直向上实现定向生长，经退火、冷却后得到多晶硅锭。
实施例2中获得的硅锭经过开方后成为36个硅棒，硅棒再经过切段、去头尾、平磨、倒角、切片等环节得到多晶硅片。硅片含有大量的孪晶和孪晶界，孪晶面积占硅片整体面积的80%以上。把这种硅片制作成电池片，测得其平均效率达到17.54%以上，效率大于17.4%硅片比例高达75.3%。电池效率正态分布图如图3所示。实施例中使用的铸锭炉为DSS850kgR13850-1/UM。
 
以上实施例对本发明进行了说明。需要指出的是，以上实施例只用于本发明做进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明的内容作出的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种多晶硅的制备方法，其特征是，具体步骤为：
(1) 石英坩埚预处理：使用易于挥发的无毒溶剂来分散纯度大于99.9%的75μm-350μm的硅粉，其中每500mL溶剂中分散350g-450g硅粉，搅拌成浆料，将浆料均匀地刷在坩埚底部，晾干备用；
(2) 在预处理过的石英坩埚底部铺设粒径为3mm-10mm的晶硅碎片料，形成10mm-30mm厚度的碎多晶层；铺底完成后，将硅料和母合金装入石英坩埚中，然后将石英坩埚装入铸锭炉内，闭合上下炉体，抽真空，再关闭隔热笼，加热使硅料进入熔化阶段；所述母合金的加入比例根据目标电阻值计算得到；
(3) 当熔化进入结束步阶段时，控制加热温度1540℃-1570℃，隔热笼提升至开度（a）为5 mm -20mm，并控制DS块温度TC2不超过1425℃，使得底部碎多晶刚好熔完，进入步骤（4）-（7）的降温阶段；
(4)控制加热器温度为1500℃-1535℃，在10min-20min内将隔热笼提升至开度（a）为10 mm -30mm；
(5)控制加热器温度为1450℃-1480℃，在10min-20min内将隔热笼提升至开度（a）为10 mm -50mm；
(6)控制加热器温度为1430℃-1460℃，在20min-50min内将隔热笼提升至开度（a）为10 mm -70mm；；
(7)控制加热器温度为1425℃-1440℃，在20min-50min内将隔热笼提升至开度（a）为50 mm -80mm；
其中，步骤(6)隔热笼打开的程度大于第（5）步中隔热笼打开程度；步骤(7)隔热笼打开的程度大于等于步骤(6)中隔热笼打开程度，熔化阶段结束；
(8) 进入长晶初期，长晶初期控制加热温度为1425℃-1440℃，隔热笼提升速度为4 mm/h -8mm/h，使得坩埚底部的碎多晶形成一层均匀的树枝状籽晶；
(9) 进入长晶中后期，控制长晶中后期隔热笼的提升速度为0 mm/h -4mm/h，加热器的降温速率为1℃/h -2℃/h，以坩埚底部均匀的树枝状籽晶为基础，保持微凸的固液界面，竖直向上定向凝固生成含有大量孪晶的多晶硅。
2.根据权利要求1所述所述一种多晶硅的制备方法，其特征是，所述步骤（1）所述易于挥发的无毒溶剂为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述所述一种多晶硅的制备方法，其特征是，所述步骤（1）所使用的晶硅碎片料是多晶硅、单晶硅以及准单晶硅的碎片料或碎块料中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3之一所述一种多晶硅的制备方法，其特征是，步骤（2）中当熔化进入结束步时，加热温度控制在1555℃-1565℃。
5.根据权利要求1-3之一所述一种多晶硅的制备方法，其特征是，步骤(4)加热器温度控制在1500℃-1510℃，在10min-20min内隔热笼提升至开度（a）为10 mm -30mm。
6.根据权利要求1-3之一所述一种多晶硅的制备方法，其特征是，步骤(5)加热器温度控制在1480℃-1490℃，在10min-20min内隔热笼提升至开度（a）为30 mm -50mm。
7.根据权利要求1-3之一所述一种多晶硅的制备方法，其特征是，步骤(6)加热器温度控制在1430℃-1440℃，在40min-50min内隔热笼提升至开度（a）为50 mm -70mm。
8.根据权利要求1-3之一所述一种多晶硅的制备方法，其特征是，步骤(7)加热器温度控制在1425℃-1435℃，在40min-50min内隔热笼提升至开度（a）为70 mm -80mm。
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