CN206219712U - 一种宝石长晶炉的长晶部件及宝石长晶炉 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及宝石长晶领域，公开了一种宝石长晶炉的长晶部件及宝石长晶炉，该长晶部件包括籽晶杆(11)、籽晶夹(12)和水冷套管(13)，所述籽晶夹(12)与籽晶杆(11)下部相连，所述水冷套管(13)位于所述籽晶杆(11)的至少部分外周。通过含有所述长晶部件的宝石长晶炉进行宝石长晶，通过水冷套管中的水对拉升籽晶后的形成的单晶进行冷凝，结合加热部件，有效控制单晶的冷却速率，以长出品质优异的宝石单晶。

Description

一种宝石长晶炉的长晶部件及宝石长晶炉

技术领域

本实用新型涉及宝石长晶领域，具体地，涉及一种宝石长晶炉的长晶部件及宝石长晶炉。

技术背景

蓝宝石英文名称为Sapphire，源于拉丁文Spphins，属于刚玉族矿物，三方晶系，是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于其具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、高熔点等优良的物理、机械和化学性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域继续的材料。

蓝宝石晶体生长方法包括熔体生长、溶液生长、气相生长和固相生长，其中，世界上主要的熔体生长方法包括晶体提拉法、导模法、热交换法和泡生法。所述泡生法又称凯氏长晶法，是先将原料加热至熔点后熔化形成熔液，再以单晶之籽晶(Seed Crystal，又称籽晶棒)接触到熔液表面，在籽晶与熔液的界面上开始生长和籽晶相同晶体结构的单晶，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，在籽晶往上拉晶的一段时间内形成晶头，待熔液与籽晶界面的凝固速率稳定后，籽晶不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率的方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶锭。因此，泡生法是利用温度控制来生长晶体。泡生法与柴氏拉晶法最大的区别在于只拉出晶头，晶身部分是靠温度变化生长，在拉晶头的同时，调整加热电压，使熔融的原料达到最合适的长晶温度范围，从而长出蓝宝石单晶。但是，现有技术对泡生法过程中有效控制冷却速率的方式一致没有很好的方式，也因此使蓝宝石单晶的品质不够理想。

实用新型内容

本实用新型的目的是针对如何有效控制泡生法蓝宝石长晶过程中的冷却速率，提供一种宝石长晶炉的长晶部件及宝石长晶炉。

本实用新型提供了一种宝石长晶炉的长晶部件，其中，该长晶部件包括籽晶杆、籽晶夹和水冷套管，所述籽晶夹与籽晶杆下部相连，所述水冷套管位于所述籽晶杆的至少部分外周。

优选地，所述水冷套管包括进水口和出水口。

优选地，所述进水口和所述出水口分别位于所述水冷套管的上部。

优选地，所述进水口和所述出水口位于所述籽晶杆圆周的同一直径上。

优选地，所述籽晶杆和水冷套管分别为圆柱形，所述水冷套管的截面直径与所述籽晶杆的截面直径的比值为1.1-5：1。

优选地，所述水冷套管位于所述籽晶杆的全部外周。

本实用新型提供了一种宝石长晶炉，该宝石长晶炉包括长晶部件、坩埚、加热部件，所述加热部件位于所述坩埚的周围，长晶部件设置于所述坩埚的上方，其中，所述长晶部件为本实用新型所述的长晶部件。

优选地，所述加热部件包括加热线圈和保温层，所述加热线圈位于保温层和坩埚之间。

优选地，所述宝石长晶炉还包括坩埚支架，所述坩埚支架位于所述坩埚的下方。

优选地，所述宝石长晶炉还包括抽真空口。

本实用新型所述长晶部件通过水冷套管中的水对拉升籽晶后形成的单晶进行冷凝，结合加热部件，有效控制单晶的冷却速率，以长出品质优异的宝石单晶。

本实用新型的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中：

图1是本实用新型提供的一种实施方式的长晶部件的示意图；

图2是本实用新型提供的一种实施方式的宝石长晶炉的示意图。

附图标记说明

1 长晶部件； 11 籽晶杆；

12 籽晶夹； 13 水冷套管；

14 进水口； 15 出水口；

2 坩埚； 3 加热部件；

31 加热线圈； 32 保温层；

4 坩埚支架。

具体实施方式

以下对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。

本实用新型提供了一种宝石长晶炉的长晶部件，其中，如图1所示，该长晶部件包括籽晶杆11、籽晶夹12和水冷套管13，所述籽晶夹12与籽晶杆11下部相连，所述水冷套管13位于所述籽晶杆11的至少部分外周。

采用本实用新型所述的长晶部件进行泡生法宝石长晶时，通过所述籽晶夹12夹持籽晶，并通过水冷套管中的水带走由籽晶传递到籽晶杆11的热量，进而对由籽晶夹12从熔液中拉升出来的单晶进行冷却凝固。

本实用新型中，对所述水冷套管13的具体结构没有特别的限定，只要其能够提供水用于冷却即可，优选情况下，所述水冷套管13包括进水口14和出水口15。所述进水口14和所述出水口15可以保持所述水冷套管13中的水始终处于流动状态，以达到最佳冷却效果。

本实用新型中，对所述进水口14和所述出水口15在所述水冷套管13上的分布位置没有特别的限定，只要能达到冷却效果即可。优选情况下，所述进水口14和所述出水口15分别位于所述水冷套管13的上部。在上述结构中，可以使所述水冷套管13中的水达到充分冷却籽晶杆11的作用。

根据本实用新型的一种更优选的实施方式，所述进水口14和所述出水口15位于所述籽晶杆11圆周的同一直径上。在该优选的实施方式中，可以充分利用水的冷却作用。

本实用新型中，对所述籽晶杆11和水冷套管13的形状选择没有特别的限定，但是，为了提高水冷效果，优选情况下，所述籽晶杆11和水冷套管13分别为圆柱形，所述水冷套管13的截面直径与所述籽晶杆11的截面直径的比值为1.1-5：1。

本实用新型中，为了提高所述水冷套管13的水冷效率，优选情况下，所述水冷套管13位于所述籽晶杆11的全部外周。“全部外周”是指所述籽晶杆11的外壁全部位于所述水冷套管13内。

本实用新型还提供了一种宝石长晶炉，其中，如图2所示，该宝石长晶炉包括长晶部件1、坩埚2、加热部件3，所述加热部件3位于所述坩埚2的周围，长晶部件1设置于所述坩埚2的上方，其中，所述长晶部件1为本实用新型所述的长晶部件。

本实用新型中，所述加热部件3用于加热坩埚中的原料，本实用新型对所述加热部件3的选择没有特别的限定，可以为本领域常规的选择。优选情况下，所述加热部件3包括加热线圈31和保温层32，所述加热线圈31位于保温层32和坩埚2之间。所述加热线圈31用于为坩埚中的物料提供热量，所述保温层32用于将坩埚体系与外界隔开，以保证所述加热线圈31的加热效率。

本实用新型中，所述宝石长晶炉还可以包括坩埚支架4，所述坩埚支架4位于所述坩埚2的下方。所述坩埚支架4用于对坩埚起支撑和固定的作用。

泡生法宝石长晶的过程中，籽晶在真空条件下生长的单晶具有较好品质，因此，优选情况下，所述宝石长晶炉还包括抽真空口。所述抽真空口可以与机械泵和扩散泵连接，用于提供抽真空的动力。

本实用新型中，所述宝石长晶炉还可以包括重量传感器，用来检测样品重量。

以蓝宝石长晶为例，泡生法宝石长晶的过程可以包括以下步骤：

a.检查宝石长晶炉内部是否有异物或杂质，因为在晶体生长过程中，炉体内的杂质或异物会因高温而造成晶体受到污染，从而影响晶体的质量，因此在实验开始之前，必须将炉体清理干净，降低杂质析出的可能性；

b.以电子秤量取固定重量的原料并装填到坩埚2内，由块料与粉料依预定的比例组合而成，摆放时缝隙愈少愈好，以达到充填致密的效果；原料填充好后，将坩埚2放进炉体内加热部件3的中央，用坩埚支架4支撑固定，此时必须非常小心，避免坩埚碰撞到加热部件3而造成加热部件3产生裂缝或断裂；

c.通过籽晶夹13将籽晶固定在拉晶杆11上，以利于下籽晶或取出晶体时可用拉晶装置来控制高度，由于晶体生长过程的温度很高，籽晶夹13必须为耐高温的材料，水冷套管13的进水口14与进水管路连通，出水口15与出水管路连通；

d.将宝石长晶炉的炉体密封，启动电源，使机器运转并开始抽真空。抽真空时，先开启机械泵，于1小时后再启动扩散泵，当扩散泵启动1-2小时后，再开启炉体阀门，将炉体抽真空2-4小时，真空度达到5×10^-3-6×10^-3Pa时，进入加热程序，以1-2volt/小时的速率加热；

e.加热到电压为10-10.5volt时，温度可达2100-2150℃(蓝宝石的熔点约2040℃)，可使原料完全熔化，形成熔体；

f.原料完全形成熔体后，熔体持温1-1.5小时，熔体内部温度分布均匀且温度适中，下放长晶部件1使籽晶接触熔体，在下籽晶前，必须先作净化籽晶的动作，净化籽晶是将籽晶底端熔化一部分，使预定生长晶体之籽晶表面更干净，以提高晶体生长的质量；

g.当籽晶接触到熔体时，此时将产生一固液接口，晶颈便从籽晶接触到熔体的固液接口处开始生长，这个过程中使用拉晶装置来拉晶颈部分，这个阶段主要是判断并微调生长晶体之熔体温度，若晶颈生长速度太快，表示温度过低，必须调高温度；若晶体生长速度太慢，或是籽晶有熔化现象，表示温度过高，必须调降温度；由缩颈的速度来调整温度，使晶体生长温度达到最适化；

h.当温度调整到最适化时，就停止缩颈程序，并开始生长晶身，生长晶身时不需要靠拉晶装置往上提拉，此时只需要以自动方式调降电压值，并通过水冷套管(13)进行水冷处理，使温度慢慢下降，熔体就在坩埚内从籽晶所延伸出来的单晶接口上，从上往下慢慢凝固成一整个单晶晶碇；

i.从重量传感器显示的数据变化，可得知晶体是否沾黏到坩埚内壁，当熔体在坩埚中凝固形成晶体后，晶体周围会黏着坩埚内壁，必须在晶体生长完成后使晶体与坩埚内壁分离，以利后续之晶体取出，使用的方式是瞬间加热，使黏住坩埚部份的晶体熔化，从重量传感器显示的数据可以得知晶体与坩埚是否分离，当晶体与坩埚分离后，必须继续降温，否则会使晶体重新熔化回去；

j.晶体生长完毕又完成与坩埚脱离程序后，必须让晶体在炉体内缓慢的降温冷却，利用冷却过程来使晶体进行退火，以消除晶体在生长时期内部所累积的内应力，避免所残留的内部应力，造成晶体在降温时因释放应力而产生龟裂，待完成退火后，关掉加热电压，继续冷却，当炉内温度降至室温后再取出蓝宝石晶体以继续后续的分析程序。

上述宝石长晶的过程具有以下优点：

(1)通过在“冷心位置”处放肩，使得在整个结晶过程中，宝石单晶的晶向遗传特性良好，即可保证高质量宝石单晶的生长；

(2)通过高精度的能量控制配合微量提拉，使得在整个结晶过程中无明显的温场扰动，产生缺陷的几率明显降低；

(3)在整个晶体生长过程中，晶体式中处于坩埚内，即一直处于热区，可精确控制其冷却速率，减少热应力；

(4)材料综合利用率是传统泡生法的1.2倍以上；

(5)在引晶和放肩阶段引入提拉基质，并通过合理的温场设计与工艺控制，保证在熔体冷却处引晶，克服了传统泡生法只能生长大直径、但高度较小的不足；

(6)在降温过程中，晶体可以实现原位退火，即可降低氧缺位，并可简化程序、节省能源。

以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。

Claims (10)

1.一种宝石长晶炉的长晶部件，其特征在于，该长晶部件包括籽晶杆(11)、籽晶夹(12)和水冷套管(13)，所述籽晶夹(12)与籽晶杆(11)下部相连，所述水冷套管(13)位于所述籽晶杆(11)的至少部分外周。

2.根据权利要求1所述的长晶部件，其特征在于，所述水冷套管(13)包括进水口(14)和出水口(15)。

3.根据权利要求2所述的长晶部件，其特征在于，所述进水口(14)和所述出水口(15)分别位于所述水冷套管(13)的上部。

4.根据权利要求2或3所述的长晶部件，其特征在于，所述进水口(14)和所述出水口(15)位于所述籽晶杆(11)圆周的同一直径上。

5.根据权利要求2或3所述的长晶部件，其特征在于，所述籽晶杆(11)和水冷套管(13)分别为圆柱形，所述水冷套管(13)的截面直径与所述籽晶杆(11)的截面直径的比值为1.1-5：1。

6.根据权利要求1所述的长晶部件，其特征在于，所述水冷套管(13)位于所述籽晶杆(11)的全部外周。

7.一种宝石长晶炉，其特征在于，该宝石长晶炉包括长晶部件(1)、坩埚(2)、加热部件(3)，所述加热部件(3)位于所述坩埚(2)的周围，长晶部件(1)设置于所述坩埚(2)的上方，其中，所述长晶部件(1)为权利要求1-6中任意一项所述的长晶部件。

8.根据权利要求7所述的宝石长晶炉，其特征在于，所述加热部件(3) 包括加热线圈(31)和保温层(32)，所述加热线圈(31)位于保温层(32)和坩埚(2)之间。

9.根据权利要求7或8所述的宝石长晶炉，其特征在于，所述宝石长晶炉还包括坩埚支架(4)，所述坩埚支架(4)位于所述坩埚(2)的下方。

10.根据权利要求7或8所述的宝石长晶炉，其特征在于，所述宝石长晶炉还包括抽真空口。