CN103757691B - 多晶硅料复投方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种多晶硅料复投方法。该多晶硅料复投方法包括：步骤S1：在拉制单晶硅棒的坩埚内的熔硅表面结晶形成托盘；步骤S2：向坩埚内投放多晶硅料，并使多晶硅料位于托盘上；步骤S3：在投放的多晶硅料达到预定量之后，保持预定时间，然后将托盘和托盘上的多晶硅料完全熔化在坩埚内以拉制单晶硅棒。根据本发明，能够将多晶硅料携带的气体蒸发掉，防止气体在多晶硅料熔化过程中膨胀而使得熔硅飞溅，从而避免熔硅飞溅对拉制单晶硅棒的装置造成损害，降低了企业的生产成本。

Description

多晶硅料复投方法

技术领域

本发明涉及直拉单晶硅技术领域，更具体地，涉及一种多晶硅料复投方法。

背景技术

单晶硅电池具有高转换效率，但高的成本成为制约其发展的主要因素。因此进一步降低单晶硅成本是今后的发展方向，而增加单晶拉制环节投料量则是降低成本的重要手段。通常，单晶硅拉制主要步骤包括装料、抽空、熔料、稳定化、引晶、放肩、等径、收尾环节，每炉次拉制一根单晶硅棒。增加单次装料量会对原材料、工艺控制等提出新的要求，因此提高单次装料量的空间比较有限。

为了进一步增加投料重量，需要使用复投技术，通过复投技术可以实现单炉次投料量的大幅增加，即每炉次可以拉制一根或多根单晶棒（受到坩埚寿命和单晶品质的限制，目前一般不高于4根），有效降低生产成本。目前生产直拉单晶硅棒的原料主要包括使用西门子法生产的棒状多晶硅和使用流化床反应器生产粒状多晶硅。西门子法采用间歇生产方式、耗电量高，成本较高。流化床反应器采用连续进料连续出料生产方式，耗电量大大低于西门子法，成本较低，但粒状多晶硅中会含一定量气体（H2或Cl2），加入熔硅中气体膨胀造成熔硅飞溅，影响单晶硅棒的拉制。

发明内容

本发明旨在提供一种多晶硅料复投方法，以解决现有技术中进行复投多晶硅时容易出现熔硅飞溅的问题。

为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，提供了一种多晶硅料复投方法，该多晶硅料复投方法包括：步骤S1：在拉制单晶硅棒的坩埚内的熔硅表面结晶形成托盘；步骤S2：向坩埚内投放多晶硅料，并使多晶硅料位于托盘上；步骤S3：在投放的多晶硅料达到预定量之后，保持预定时间，然后将托盘和托盘上的多晶硅料完全熔化在坩埚内以拉制单晶硅棒。

进一步地，在步骤S1中，将拉制单晶硅棒的籽晶的一端放入坩埚内的熔硅中，并调整坩埚的加热功率，以在坩埚内结晶形成托盘。

进一步地，在步骤S1中，籽晶浸入坩埚内的熔硅的深度不小于5mm。

进一步地，在步骤S1中，坩埚的加热功率在45kw至60kw的范围内。

进一步地，在步骤S1中，结晶形成的托盘的直径为坩埚直径的2/3至9/10。

进一步地，在步骤S2中，投放多晶硅料的石英管的出料口距托盘的距离在80mm至100mm的范围内。

进一步地，在步骤S2中，投放多晶硅料的速度在10kg/h至40kg/h的范围内。

进一步地，在步骤S2中，坩埚的旋转速率在2转/min至6转/min的范围内。

进一步地，在步骤S2中，籽晶的旋转速度在1转/min至4转/min的范围内。

进一步地，在步骤S2中，拉制单晶硅棒的装置内的氩气流量在30L/min至100L/min。

进一步地，在步骤S2中，拉制单晶硅棒的装置内的压力在15Torr至30Torr的范围内。

进一步地，在步骤S2中，逐渐升高坩埚的加热功率至65kw至80kw的范围内。

进一步地，在步骤S2中，当投放多晶硅料20min至30min后，以60mm/h至120mm/h的速率同时下降籽晶和坩埚。

应用本发明的技术方案，多晶硅料复投方法包括：步骤S1：在拉制单晶硅棒的坩埚内的熔硅表面形成托盘；步骤S2：向坩埚内投放多晶硅料，并使多晶硅料位于托盘上；步骤S3：在投放的多晶硅料达到预定量之后，保持预定时间，然后将托盘和托盘上的多晶硅料完全熔化在坩埚内以拉制单晶硅棒。根据本发明，在进行多晶硅料复投之前，首先在熔硅的表面形成一层托盘，然后向托盘上投放需要的多晶硅料，在投放完成之后，保持多晶硅料在托盘一定的预定时间，在这个过程中，坩埚内的热量会传递至多晶硅料，从而将多晶硅料携带气体蒸发掉，防止气体在多晶硅料熔化过程中膨胀而使得熔硅飞溅，从而避免熔硅飞溅对拉制单晶硅棒的装置造成损害，降低了企业的生产成本。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示意性示出了本发明的复投装置的主视图；以及

图2示意性示出了本发明的多晶硅料复投方法的流程图。

附图标记说明：

10、料筒；11、多晶硅料；12、放料电机；13、漏斗；14、连接筒；15、球阀；16、氩气接口；17、真空接口；18导流筒；19、托盘；20、籽晶；21、熔硅；22、坩埚；23、石英管。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

术语解释：

直拉单晶硅棒：用直拉法生产出来的单晶硅棒，直拉法是一种生长硅单晶硅体生长技术。

复投：一般指利用特定加料装置向熔化的多晶硅中多次加入硅料的过程。

如图1所示，本申请中的复投装置主要包括料筒10、连接筒14、放料电机12、导流筒18、漏斗13、石英管23以及坩埚22。连接筒14固定于单晶炉（图中未示出）上，料筒10与连接筒14为分离设计，料筒10装好硅料后与连接筒14相连接。石英管23为伸缩式，未加料之前，石英管23在连接筒14内，球阀15关闭。装好料后通过真空接口17和氩气接口16对加料器进行净化。净化完成后打开球阀15，下降石英管23，开始加料。

下面结合图1和图2具体介绍本发明的多晶硅料复投方法的一种优选的实施例。该多晶硅料复投方法包括：步骤S1：在拉制单晶硅棒的坩埚22内的熔硅21上结晶形成托盘19；步骤S2：向坩埚22内投放多晶硅料11，并使多晶硅料11位于托盘19上；步骤S3：在投放的多晶硅料11达到预定量之后，保持预定时间，然后将托盘19和托盘19上的多晶硅料11完全熔化在坩埚22内以拉制单晶硅棒。根据本实施例，在进行多晶硅料11复投之前，首先在熔硅21的上方结晶形成了一层托盘19，然后向托盘19上投放需要的多晶硅料11，待投放完成之后，保持多晶硅料11在托盘一定的预定时间，在这个过程中，坩埚22内的热量会传递至多晶硅料11，从而将多晶硅料11携带气体蒸发掉，防止气体在多晶硅料11携带的熔化过程中膨胀而使得熔硅21飞溅，从而避免熔硅21飞溅对拉制单晶硅棒的装置造成损害，降低了企业的生产成本。此外，该多晶硅料11的复投方法使用的原料为流化床反应器采用连续进料连续出料生产方式生产的粒状多晶硅，粒状多晶硅相比普通西门子法多晶硅成本大大降低，因此进一步降低了单晶硅棒的生产成本。

在投放多晶硅料之前，拉制单晶硅棒的装置已经完成第一根单晶硅棒的拉制。基本的工艺为：向22寸的坩埚22投放120kg至150kg的多晶硅料，然后进行熔硅、稳定化、引晶、放肩、等径、收尾，需要说明的是，收尾过程在坩埚22内的硅料为40kg至50kg的时候进行，收尾结束之后以250mm/min至300mm/min提升晶棒进行冷却，冷却时间不小于3小时，然后取出单晶硅棒，冷却过程中保持加热器的功率在60kw至70kw的范围内。结束第一根单晶硅棒的拉制之后，进行多晶硅料11的复投，即进行步骤S1的操作，下面具体介绍复投多晶硅料11的过程。

首先进行步骤S1，即形成托盘19。在步骤S1中，将拉制单晶硅棒的籽晶20的一端放入坩埚22内的熔硅21中，并调整坩埚22的加热功率，以在坩埚22内结晶形成托盘19。在本实施例中，将籽晶20的一端放入坩埚22的熔硅21中后，由于籽晶20为坩埚22的正中央，此时，调节坩埚22的加热功率，就可以使坩埚22中的熔硅21沿籽晶20周围结晶而形成托盘19，结晶形成的托盘19被籽晶20固定在熔硅21的上方，保证投放时托盘19不会因投放的多晶硅料11的不均匀而被打翻，从而避免多晶硅料11中携带的气体进入熔硅21而使熔硅21发生飞溅。优选地，在步骤S1中，籽晶20浸入坩埚22内的熔硅21的深度不小于5mm，一方面使得结晶形成的托盘19位于熔硅21的上方，另一方面还能保证托盘19的结晶厚度，避免托盘19过薄而不能承受复投的多晶硅料11。

优选地，在步骤S1中，坩埚22的加热功率在45kw至60kw的范围内，例如52kw，使得熔硅21能够在籽晶20的周围迅速结晶而形成托盘19。

优选地，在步骤S1中，结晶形成的托盘19的直径为坩埚22直径的2/3至9/10，例如4/5，不仅能够保证复投的多晶硅料11有足够的盛放空间，还能够避免托盘将整个坩埚22的液面封闭，从而避免造成石英坩埚涨裂的风险。

在坩埚22中形成托盘19之后，进行步骤S2的操作，具体来说，在步骤S2中，投放多晶硅料11的石英管23的出料口距托盘19的距离在80mm至100mm的范围内，例如90mm。更优选地，在步骤S2中，投放多晶硅料11的速度在10kg/h至40kg/h的范围内，例如25kg/h。根据本实施例，能够保证投放的多晶硅料11能够准确地掉落在托盘19上，还能够防止掉落的多晶硅料11损坏结晶形成的托盘19，保证多晶硅料11中携带的气体能够被坩埚22中的热量蒸发掉。

优选地，在步骤S2中，需要逐渐升高坩埚22的加热功率至65kw至80kw的范围内，例如72kw，保证多晶硅料11的结晶不会发生在坩埚22的边缘发生，避免整个托盘19将整个坩埚22的液面密封而造成石英坩埚涨裂的风险。

优选地，在步骤S2中，坩埚22的旋转速率在2转/min至6转/min的范围内，例如4转/min。更优选地，在步骤S2中，籽晶20的旋转速度在1转/min至4转/min的范围内，例如2.5转/min。根据本实施例的多晶硅料11的复投方法，不仅能够进一步防止托盘19在坩埚22边缘发生结晶现象，还能够保证复投的多晶硅料11能够均匀地铺放在托盘19上，便于将多晶硅料11携带的气体蒸发掉。

根据本发明的实施例，在步骤S2中，拉制单晶硅棒的装置内的氩气流量在30L/min至100L/min，例如70L/min。更优选地，在步骤S2中，拉制单晶硅棒的装置内的压力在15Torr至30Torr的范围内。

优选地，在步骤S2中，当投放多晶硅料11在20min至30min范围内后，以60mm/h至120mm/h的速率同时下降籽晶20和坩埚22，避免石英管23的出料口被托盘19上的多晶硅料11堵塞而无法出料。

复投的多晶硅料达到50～60kg之后，停止多晶硅料11的复投，然后保持预定时间，使得熔硅中热量能够传递至托盘19上的多晶硅料11中，进而将多晶硅料11中携带的气体蒸发掉。需要说明的是，本实施例中的预定时间需根据投放的多晶硅料11以及当前坩埚22的温度而定，只要能够将多晶硅料11中的气体蒸发掉即可。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：根据本发明多晶硅料的复投方法，能够将多晶硅料中的携带气体蒸发掉，防止多晶硅料携带的气体在熔化过程中膨胀而使得熔硅飞溅，从而避免熔硅飞溅拉制单晶硅棒的装置造成损害，降低了企业的生产成本。此外，该多晶硅料的复投方法使用的原料为流化床反应器采用连续进料连续出料生产方式生产的粒状多晶硅，粒状多晶硅相比普通西门子法多晶硅成本大大降低，因此进一步降低了单晶硅棒的生产成本。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种多晶硅料复投方法，其特征在于，包括：

步骤S1：在拉制单晶硅棒的坩埚(22)内的熔硅表面结晶形成托盘(19)；

步骤S2：向所述坩埚(22)内投放多晶硅料(11)，并使所述多晶硅料(11)位于所述托盘(19)上；

步骤S3：在投放的所述多晶硅料(11)达到预定量之后，保持预定时间，然后将所述托盘(19)和所述托盘(19)上的多晶硅料(11)完全熔化在所述坩埚(22)内以拉制单晶硅棒，

在所述步骤S1中，将拉制单晶硅棒的籽晶(20)的一端放入所述坩埚(22)内的熔硅(21)中，并调整所述坩埚(22)的加热功率，以在所述坩埚(22)内结晶形成所述托盘(19)。

2.根据权利要求1所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述籽晶(20)浸入所述熔硅(21)的深度不小于5mm。

3.根据权利要求1所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述坩埚(22)的加热功率在45kw至60kw的范围内。

4.根据权利要求1所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S1中，结晶形成的所述托盘(19)的直径为所述坩埚(22)直径的2/3至9/10。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S2中，投放所述多晶硅料(11)的石英管(23)的出料口距所述托盘(19)的距离在80mm至100mm的范围内。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S2中，投放所述多晶硅料(11)的速度在10kg/h至40kg/h的范围内。

7.根据权利要求1至4中任一项所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述坩埚(22)的旋转速率在2转/min至6转/min的范围内。

8.根据权利要求2至4中任一项所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述籽晶(20)的旋转速度在1转/min至4转/min的范围内。

9.根据权利要求1至4中任一项所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S2中，拉制单晶硅棒的装置内的氩气流量在30L/min至100L/min。

10.根据权利要求1至4中任一项所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S2中，拉制单晶硅棒的装置内的压力在15Torr至30Torr的范围内。

11.根据权利要求1至4中任一项所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S2中，逐渐升高所述坩埚(22)的加热功率至65kw至80kw的范围内。

12.根据权利要求1至4中任一项所述的多晶硅料复投方法，其特征在于，在所述步骤S2中，当投放所述多晶硅料(11)20min至30min后，以60mm/h至120mm/h的速率同时下降所述籽晶(20)和所述坩埚(22)。