CN109518269A - 掺氮单晶硅棒及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种掺氮单晶硅棒及其生产方法，包括在等径阶段全程通入氮气，在收尾阶段全程通入氮气。本发明的有益效果是等径状态通入既能保证氮气和单晶硅棒反应，也能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少，以免氮化硅杂质较多，导致单晶断苞，在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气，利用低成本的高纯度氮气替代高纯度氩气作为保护气，能有效降低单晶硅棒的生产成本，在反应过程中，晶体的表面和氮气基本不反应，没有氮元素的引入，不影响单晶的晶体质量。

Description

掺氮单晶硅棒及其生产方法
技术领域
本发明属于单晶硅棒生产技术领域，尤其是涉及一种掺氮单晶硅棒及其生产方法。
背景技术
单晶硅棒的生产过程包括多晶硅的融化，种籽晶，放肩、生长、收尾、冷却，在现有的技术中单晶硅棒的生产全过程均利用高纯氩气作为保护气，以保护单晶硅棒的生长，随着硅棒直径的增加，整个生产过程时间在不断的延长，消耗的高纯氩气也越来越多，导致生产成本不断增加，或者通过通入氩气与氮气的混合气来降低生产成本，但是氩气与氮气的比例在实际生产的过程中控制困难，增加生产负担，增加人力物力，变相增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是解决背景技术中的问题，提供一种掺氮单晶硅棒及其生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：在等径阶段和/收尾阶段全程通入氮气。
优选地，所述氮气的纯度为98％以上。
优选地，所述氮气的纯度为99.9％以上。
优选地，所述氮气的压力为0.2-1MPa。
优选地，所述氮气的压力为0.6MPa。
优选地，通入氮气的流量为1-200L/min。
优选地，通入氮气的流量为80L/min。
一种掺氮单晶硅棒，由上述的生产方法制备。
本发明具有的优点和积极效果是：
1.等径状态通入既能保证氮气和单晶硅棒反应，也能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少，以免氮化硅杂质较多，导致单晶断苞。
2.在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气，利用低成本的高纯度氮气替代高纯度氩气作为保护气，能有效降低单晶硅棒的生产成本，在反应过程中，晶体的表面和氮气基本不反应，没有氮元素的引入，不影响单晶的晶体质量。
具体实施方式
实施例一：
本实例掺氮单晶硅棒及其生产方法，在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气。
掺氮单晶硅棒的生产步骤包括：
多晶硅的装料和融化阶段，引晶阶段，缩颈阶段，放肩阶段，等径阶段和收尾阶段。
其中：
装料和融化阶段包括的具体操作步骤为：
1.将高纯多晶硅料粉碎至适当的大小；
2.在硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗外表面，以除去可能的金属等杂质，然后放入高纯的石英坩埚内；
3.在装料完成后，将坩埚放入单晶炉中的石墨坩埚中，然后将单晶炉抽真空使之维持在一定的压力范围之内，再充入一定流量和压力的氩气作为保护气，氩气的流量和压力根据实际生产需要设定，本实例中氩气是110L/min；
4.最后加热升温，加热温度超过硅材料的熔点1412℃，使其充分熔化。
引晶阶段包括的具体操作步骤为：
1.选取籽晶尺寸为8×120mm方向为<100>；
2.籽晶制备后，对其进行化学抛光，可去除表面损伤，避免表面损伤层中的位错延伸到生长的直拉单晶硅中；同时，化学抛光可以减少由籽晶带来的金属污染；
3.在硅晶体生长时，首先将定向籽晶固定在旋转的籽晶杆上，然后将籽晶缓缓下降，距液面10m处暂停片刻，使籽晶温度尽量接近熔硅温度，以减少可能的热冲击；
4.将籽晶轻轻浸入熔硅，使头部首先少量溶解，然后和熔硅形成固液界面；
5.随后，籽晶逐步上升，与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低，形成单晶硅。
缩颈阶段包括的具体操作步骤为：引晶完成后，籽晶快速向上提拉，晶体生长速度加快，新结晶的单晶硅直径将比籽晶的直径小，可以达到3mm左右，其长度约为此时晶体直径的6～10倍，旋转速率为2～10rpm，去除了表面机械损伤的无位错籽晶，虽然本身不会在新生长的晶体硅中引入位错，但是在籽晶刚碰到液面时，由于热振动可能在晶体中产生位错，这些位错甚至能够延伸到整个晶体，而缩颈技术可以减少位错的产生。
放肩阶段：在缩颈完成后，晶体的生长速度大大放慢，此时晶体硅的直径急速增加，从籽晶的直径增大到所需的直径，形成一个近180°的夹角。在此步骤中，最重要的参数值是直径的增加速率。放肩的形状与角度将会影响晶体头部的固液面形状及晶体品质。如果降温太快，液面出现过冷情况，肩部形状因直径快速增大而变成方形，最严重时导致位错的再现而失去单晶结构。
等径阶段：当放肩达到预定晶体直径时，晶体生长速度加快，并保持几乎固定的速度，使晶体保持固定的直径生长，由于生长过程中，液面会逐渐下降及加热功率上升等因素，使得晶体散热速率随着晶体长度而递减。因此，固液界面处的温度梯度减小，等径状态时液态硅液面温度1450℃，使得晶体的最大拉速随着晶体长度而减小，在等径初始阶段，工艺参数设定为200mm-500mm长度区间内，保护气氩气逐渐变为氮气，氮气罐刚进入炉体时的压力是0.2-1MPa，优选地，氮气的压力是0.6Mpa，整个炉体的压力要求为15Torr，整个等径阶段全程通入氮气作为保护气，通入氮气的流量为1-200L/min，本实例根据实际生产需要优选地通入氮气的流量为80L/min，氮气的纯度为99.9％以上，氮气作为保护气，以保护单晶硅棒的生长，既避免现有技术中全程通入高纯氩气作为保护气，导致消耗的高纯氩气过多，增加生产成本的问题，又避免通入氩气与氮气的混合气，实际生产难以控制，增加生产负担的问题。
具体地，实际生产过程中渐变的过程由工艺参数设定，通过控制程序控制质量流量计中保护气体流量的大小，通过三通管实现保护气体的通入，其中，三通中的两通分别三通中两通分别连接氮气管路、氩气管路，另一通是连接到炉体，等径状态全程通入氮气即能保证氮气和单晶硅棒反应，也能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少，以免氮化硅杂质较多，导致单晶断苞。
收尾阶段：在晶体生长接近尾声时，生长速度再次加快，同时升高硅熔体的温度，使得晶体的直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终晶体离开液面，单晶硅生长完成，在收尾阶段全程通入流量为80L/min，纯度为99.9％以上的高纯氮气作为保护气。
一种掺氮单晶硅棒，通过上述掺氮单晶硅棒的生产步骤制备，利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气，有效的降低了生产成本，在反应过程中，晶体的表面和氮气基本不反应，没有氮元素的引入，不影响单晶的晶体质量。
本实例的有益效果是：在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气，利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气，有效的降低了生产成本。
实施例二：
本实例掺氮单晶硅棒及其生产方法，与实施例一不同的是，只在收尾阶段全程通入氮气，其余阶段均通入高纯氩气。
本实例的有益效果是：在收尾阶段全程通入氮气，利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气，有效的降低了生产成本。
实施例三：
本实例掺氮单晶硅棒及其生产方法，与实施例一不同的是，只在等径阶段全程通入氮气，其余阶段均通入高纯氩气。
本实例的有益效果是：在等径阶段全程通入氮气，利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气，有效的降低了生产成本。
本发明的有益效果是：
1.等径过程中通入氮气，即能保证氮气和单晶硅棒反应，又能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少，以免氮化硅杂质较多，导致单晶断苞。
2.利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气，有效的降低了生产成本，在反应过程中，晶体的表面和氮气基本不反应，没有氮元素的引入，不影响单晶的晶体质量。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (8)

1.一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：在等径阶段和/或收尾阶段全程通入氮气。
2.根据权利要求1所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：所述氮气的纯度为98％以上。
3.根据权利要求2所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：所述氮气的纯度为99.9％以上。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：所述氮气的压力为0.2-1MPa。
5.根据权利要求4所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：所述氮气的压力为0.6MPa。
6.根据权利要求1-3任一所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：通入氮气的流量为1-200L/min。
7.根据权利要求6所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：通入氮气的流量为80L/min。
8.一种掺氮单晶硅棒，由权利要求1-7任一所述的生产方法制备。
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