CN111910255A - 一种大尺寸<111>晶向低位错密度InSb晶体生长方法 - Google Patents

一种大尺寸<111>晶向低位错密度InSb晶体生长方法 Download PDF

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method

Abstract

本发明公开了一种大尺寸<111>晶向低位错密度InSb晶体生长方法，本发明通过对大尺寸<111>晶向低位错密度InSb晶体生长方法创新性的设计，使得该方法能够稳定的控制晶体生长过程中的热应力以及In‑Sb比例，降低位错的遗传效应，抑制位错形成和增殖，降低位错密度，最终提高InSb材料的质量。

Description

一种大尺寸＜111＞晶向低位错密度InSb晶体生长方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种大尺寸<111>晶向低位错密度InSb晶体生长方法。
背景技术
InSb材料是一种Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料，具有闪锌矿结构，在3～5μm中波波段拥有将近100％的量子效率，常被用于制备中波段红外探测器。InSb FPA由于制备工艺已相当成熟，已被广泛应用于红外探测和天文观察等民用红外系统中，并取得了很好的结果。世界上锑化铟探测器已由最早的单元光敏器件发展到现在的大规模焦平面阵列FPA。更大规模、更高性能探测器需要更大尺寸的，质量更优的材料。
InSb晶体主流制备技术Czochralski法。Czochralski法是将高纯原材料装入炉膛，充入氢气气氛，使用电阻或者感应加热将装在高纯度石英坩埚中的原材料熔化，然后将籽晶插入熔体表面进行熔接，籽晶缓慢向上提升，经过引晶、缩颈、转肩、等径生长、收尾等过程，生长出晶体。InSb材料的临界屈服应力小，极易产生位错缺陷。所以如何避免生长InSb材料的过程中产生位错成为现在亟待需要解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种大尺寸<111>晶向低位错密度InSb晶体生长方法，以解决现有技术中InSb晶体生长过程以产生位错的问题。
本发明提供了一种大尺寸<111>晶向低位错密度InSb晶体生长方法，包括：
在放肩阶段：保持InSb晶体直径按照控制放肩角度5°～20°，放肩角度浮动≤±5°，进行直径生长；
在等径阶段，稳定InSb晶体的生长条件，以使InSb晶体直径角度浮动≤±5°；
在收尾阶段，InSb晶体按照收尾角度为-5°～-30°，收尾角度浮动≤±5°进行直径减小。
可选地，在生长开始阶段使用缩颈方法，以降低InSb籽晶下晶时的温度冲击而产生的位错。
可选地，所述缩颈方法的缩颈直径约为籽晶直径的1/3～4/5，缩颈长度为2mm～50mm。
可选地，在装料时，装入In：Sb＝1：1.01～1.1的摩尔比的原材料，以降低In-Sb比例失衡。
可选地，控制InSb晶体在预设时间内完成生长，以避免锑的比例偏离化学计量比例。
可选地，通过控制环境气体压力和流速以减少沉积路径；
所述环境气体压力≥1.1个大气压，气体流速≥1L/min，且加热冷室壁至100℃～500℃。
可选地，保持InSb晶体直径按照控制放肩角度5°～20°，放肩角度浮动≤±5°，进行直径生长，包括：通过控制拉速参数、转速参数和温度梯度参数，以使InSb晶体直径按照控制放肩角度5°～20°，放肩角度浮动≤±5°，进行直径生长。
本发明有益效果如下：
本发明通过采用新的晶体生长工艺，可以使大尺寸InSb晶体位错密度大幅降低，从而极大的提高了晶体质量和成品率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1是本发明实施例使用的晶体各阶段角度控制示意图；
图2是本发明实施例所使用籽晶缩颈示意图；
图3是本发明实施例所使用的冷室壁预加热示意图。
具体实施方式
本发明实施例针对现有InSb晶体生长工艺中易产生位错的问题，通过采用新的晶体生长工艺，可以使大尺寸InSb晶体位错密度大幅降低。以下结合附图以及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
本发明实施例提供了一种大尺寸<111>晶向低位错密度InSb晶体生长方法，参见图1，该方法包括：
步骤一、在放肩阶段：保持InSb晶体直径按照控制放肩角度5°～20°，放肩角度浮动≤±5°，进行直径生长；
具体来说，本发明实施例是通过控制拉速参数、转速参数和温度梯度参数，以使InSb晶体直径按照控制放肩角度5°～20°，放肩角度浮动≤±5°，从而使InSb晶体进行低位错的直径生长。
并且，本发明实施例在长开始阶段使用缩颈方法，具体如图2所示，从而实现进一步降低InSb籽晶下晶时的温度冲击而产生的位错。
具体实施时，本发明实施例所述缩颈方法的缩颈直径约为籽晶直径的1/3～4/5，缩颈长度为2mm～50mm。当然在具体实施时，本领域技术人员也可以根据实际情况需要来设置其他的参数，本发明对此不作具体限定。
需要说明的是，在步骤之前，本发明实施例所述的方法还包括：在装料时，装入In：Sb＝1：1.01～1.1的摩尔比的原材料，以降低In-Sb比例失衡。
步骤二、在等径阶段，稳定InSb晶体的生长条件，以使InSb晶体直径角度浮动≤±5°；
步骤三、在收尾阶段，InSb晶体按照收尾角度为-5°～-30°，收尾角度浮动≤±5°进行直径减小。
在整个阶段中，本发明实施例通过控制InSb晶体在预设时间内完成生长，以避免锑的比例偏离化学计量比例。并通过控制环境气体压力和流速以减少沉积路径；
具体实施时，本发明实施例所述环境气体压力≥1.1个大气压，气体流速≥1L/min，且加热冷室壁至100℃～500℃，本发明实施例的冷室壁预加热具体如图3所示。
详细来说，本发明实施例针对不同方式产生位错的问题分别制定了不同的解决方案，具体地，
本发明实施例针对热应力问题，在放肩阶段始终要保持晶体直径按照一定角度生长，通过优化主要的生长变量例如拉速、转速、温度梯度等参数，控制放肩角度在5°～20°范围内，放肩角度浮动≤±5°，在等径阶段，尽量保持稳定的生长条件，保证晶体直径角度浮动≤±5°。最后一个阶段是收尾，晶体的直径需要进行缓慢减小，收尾角度为-5°～-30°，收尾角度浮动≤±5°，最终逐渐降为一个点，然后晶体与熔体分离，最小化热冲击。同时在长晶过程中控制生长界面为微凸界面，尽量减少热应力。
本发明实施例针对位错遗传问题，在生长开始阶段使用缩颈方法来降低因为籽晶下晶时的温度冲击产生的位错，针对InSb材料特性和生长方向，缩颈直径约为籽晶直径的1/3～4/5，缩颈长度为2mm～50mm。
本发明实施例针对In-Sb比例失衡问题，在装料时装入In：Sb＝1：1.01～1.1摩尔比的原材料。控制晶体必须在有限时间内完成生长，以避免锑的比例偏离化学计量比过多。通过控制环境气体压力和流速，设定气体压力≥1.1个大气压，气体流速≥1L/min，加热冷室壁至100℃～500℃以减少沉积路径。因为蒸发率随温度的升高呈指数增长，所以在熔料过程中避免温度过高。
总体来说，本发明实施例提供了一种<111>晶向大尺寸低位错密度InSb晶体的制备方法，该方法能够最小化热应力的影响，尽量避免了位错遗传效应，同时保证了In-Sb比保持在合适的比例。主要通过放肩、等径、收尾角度精确控制，专门的缩颈工艺以及In-Sb比控制工艺，最终能够较大幅度的降低大尺寸<111>晶向InSb晶体的位错密度，使得直径≥2英寸的InSb晶体位错密度可控制在≤10cm-2，大大提高了InSb材料的质量，最终大幅提升了后续制备的InSb红外探测器的性能。
本发明实施例制备<111>晶向大尺寸低位错密度InSb晶体的过程详述过程包括如下：
S01.装入一定In：Sb摩尔比的原材料；
S02.设定炉膛内气体压力及流速；
S03.预加冷室壁；
S04.生长开始阶段对籽晶进行缩颈；
S05.放肩阶段控制一定角度生长；
S06.等径阶段控制一定角度生长。
S07.收尾阶段控制一定角度生长。
上述过程的具体参数可根据本发明实施例其他部分的具体内容进行设置，本发明在此不做详细说明。
总体来说，本发明实施例通过对大尺寸<111>晶向低位错密度InSb晶体生长方法创新性的设计，使得该方法能够稳定的控制晶体生长过程中的热应力以及In-Sb比例，降低位错的遗传效应，抑制位错形成和增殖，降低位错密度，最终提高InSb材料的质量。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施例，本领域的技术人员将意识到各种改进、增加和取代也是可能的，因此，本发明的范围应当不限于上述实施例。

Claims (7)

1.一种大尺寸<111>晶向低位错密度InSb晶体生长方法，其特征在于，包括：
在放肩阶段：保持InSb晶体直径按照控制放肩角度5°～20°，放肩角度浮动≤±5°，进行直径生长；
在等径阶段，稳定InSb晶体的生长条件，以使InSb晶体直径角度浮动≤±5°；
在收尾阶段，InSb晶体按照收尾角度为-5°～-30°，收尾角度浮动≤±5°进行直径减小。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
在生长开始阶段使用缩颈方法，以降低InSb籽晶下晶时的温度冲击而产生的位错。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
所述缩颈方法的缩颈直径约为籽晶直径的1/3～4/5，缩颈长度为2mm～50mm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，
在装料时，装入In：Sb＝1：1.01～1.1的摩尔比的原材料，以降低In-Sb比例失衡。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
控制InSb晶体在预设时间内完成生长，以避免锑的比例偏离化学计量比例。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
通过控制环境气体压力和流速以减少沉积路径；
所述环境气体压力≥1.1个大气压，气体流速≥1L/min，且加热冷室壁至100℃～500℃。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，保持InSb晶体直径按照控制放肩角度5°～20°，放肩角度浮动≤±5°，进行直径生长，包括：
通过控制拉速参数、转速参数和温度梯度参数，以使InSb晶体直径按照控制放肩角度5°～20°，放肩角度浮动≤±5°，进行直径生长。
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