CN103422161A - 一种n型太阳能硅单晶料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N型太阳能硅单晶料的制备方法，包括如下步骤：加料、熔化、缩颈生长、放肩生长、等径生长和收尾。本发明在N型太阳能硅单晶料制备过程中直接观察制备情况，为控制硅单晶料的外形提供了有利条件，利用控制提拉速度控制晶体的直径，能够精密控制生长条件，以较快的速度获得优质大单晶，并且采用了缩颈工艺，对降低晶体的位错密度，减少镶嵌结构，提高晶体的完整性有很大作用。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种N型太阳能硅单晶料的制备方法。
背景技术
在硅单晶中掺杂Ⅴ族元素，如磷或砷，磷和砷原子最外层电子数有五个，它比硅原子的外层电子数多一个电子，做为导体可增加硅的导电性能，这种掺杂的硅叫N型半导体。半导体材料的电学性能与掺杂景多少及掺杂源的纯度有直接的关系，一般在制造这些材料及掺杂过程中，都需要在超净环境下进行,否则不需要的杂质，也变成了掺杂源，污染了半导体材料，严重影响材料和器件的质量。
从理论上来讲，不管是硼掺杂的P型硅片或是磷掺杂的N型硅片都可以用来制备太阳能电池，但是现在世界上大部分的晶体硅太阳能电池生产厂家都采用掺硼的P型硅片生产太阳能电池。因为N型硅片制备的太阳能电池开路电压和填充因子较低，并且长期使用或存放时N型硅片太阳能电池性能会有所退化，而在P型硅片上形成N+发射结比在N型硅片上形成P+发射结在工业化生产上更容易实现。
P型硅太阳能电池具有转换效率高，技术成熟等优点，占有世界太阳能电池产量的绝大部分。但在制造过程中，扩散制结工艺需要在温度约1000℃进行，工艺复杂，成品率低。而N型硅太阳能电池生产工艺可在200℃以下进行。符合低成本、高产量、高效率的要求。其次，相同电阻率的N型硅片的少数载流子寿命比P型硅片高。第三，N型硅片对金属污染的容忍度要高于P型硅片。
发明内容
发明目的：本发明提供一种N型太阳能硅单晶料的制备方法，利用控制提拉速度控制晶体的直径，获得优质大单晶，并且采用了缩颈工艺，对降低晶体的位错密度，减少镶嵌结构，提高晶体的完整性有很大作用。
技术方案：一种N型太阳能硅单晶料的制备方法，包括如下步骤：
（1）加料：将单晶硅原料及杂质放入石英坩埚内，掺杂物为磷；
（2）熔化：加完单晶硅原料于石英埚内后，将长晶炉关闭并抽成真空后充入纯度为99.97％的高纯度氩气，然后打开石墨加热器电源，以4℃/min的速率加热至1420℃-1460℃，将单晶硅原料熔化，熔化后保温，排除熔体中的气泡；因为如果在晶体生长过程中存在微小气泡发射至固液界面，将有可能导致晶体失去无位错生长特征，或者在晶体中引起空洞；
（3）缩颈生长：当熔体的温度稳定在1440℃之后，将一根直径为13mm的籽晶慢慢浸入硅熔体中，将籽晶快速向上提升，晶棒以15rpm旋转，坩埚以－5rpm旋转，使长出的籽晶的直径为4mm-7mm，长为24-32mm；
（4）放肩生长：长完细颈之后，晶棒以10rpm旋转，坩埚以－５rpm旋转，降低熔体温度至760℃-820℃，逐步增大直径，使得晶体的直径渐渐增大到26mm；采用平放肩工艺，即肩部夹角接近180°，这样可以提高多晶硅的利用率，尤其是对于大直径硅单晶，平放肩工艺具有重要的经济意义；
（5）等径生长：长完细颈和肩部之后，拉速与温度做微调整，使晶棒直径维持在正负2mm 之间，单晶硅片取自于等径部分；一般由于坩埚中的液面会逐渐下降及加热功率逐渐上升等因素，使得晶体的散热速率随着晶体长度而减小，所以固液界面处的温度梯度减小，因此拉速通常会随着晶体长度的增加而减小；
（6）收尾：在晶体硅结束生长时，晶体硅的生长速度再次加快，同时升高硅熔体的温度到1465℃，使得晶体硅的直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终晶体硅离开液面，单晶硅生长完成。
作为优选，所述步骤（2）中单晶硅原料熔化130-180min，熔化后保温30-50min。
作为优选：所述步骤（6）中晶棒以18rpm旋转，坩埚以－５rpm旋转。
有益效果：本发明在N型太阳能硅单晶料制备过程中直接观察制备情况，为控制硅单晶料的外形提供了有利条件，利用控制提拉速度控制晶体的直径，能够精密控制生长条件，以较快的速度获得优质大单晶，并且采用了缩颈工艺，对降低晶体的位错密度，减少镶嵌结构，提高晶体的完整性有很大作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例1：
一种N型太阳能硅单晶料的制备方法，包括如下步骤：
（1）加料：将单晶硅原料及杂质放入石英坩埚内，掺杂物为磷；
（2）熔化：加完单晶硅原料于石英埚内后，将长晶炉关闭并抽成真空后充入纯度为99.97％的高纯度氩气，然后打开石墨加热器电源，以4℃/min的速率加热至1420℃，将单晶硅原料熔化130min，熔化后保温30min，排除熔体中的气泡；
（3）缩颈生长：当熔体的温度稳定在1440℃之后，将一根直径为13mm的籽晶慢慢浸入硅熔体中，将籽晶快速向上提升，晶棒以15rpm旋转，坩埚以－5rpm旋转，使长出的籽晶的直径为4mm，长为24mm；
（4）放肩生长：长完细颈之后，晶棒以10rpm旋转，坩埚以－５rpm旋转，降低熔体温度至760℃，逐步增大直径，使得晶体的直径渐渐增大到26mm；
（5）等径生长：长完细颈和肩部之后，拉速与温度做微调整，使晶棒直径维持在正负2mm 之间，单晶硅片取自于等径部分；
（6）收尾：在晶体硅结束生长时，晶体硅的生长速度再次加快，晶棒以18rpm旋转，坩埚以－５rpm旋转，同时升高硅熔体的温度到1465℃，使得晶体硅的直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终晶体硅离开液面，单晶硅生长完成。
具体实施例2：
一种N型太阳能硅单晶料的制备方法，包括如下步骤：
（1）加料：将单晶硅原料及杂质放入石英坩埚内，掺杂物为磷；
（2）熔化：加完单晶硅原料于石英埚内后，将长晶炉关闭并抽成真空后充入纯度为99.97％的高纯度氩气，然后打开石墨加热器电源，以4℃/min的速率加热至1460℃，将单晶硅原料熔化180min，熔化后保温50min，排除熔体中的气泡；
（3）缩颈生长：当熔体的温度稳定在1440℃之后，将一根直径为13mm的籽晶慢慢浸入硅熔体中，将籽晶快速向上提升，晶棒以15rpm旋转，坩埚以－5rpm旋转，使长出的籽晶的直径为7mm，长为32mm；
（4）放肩生长：长完细颈之后，晶棒以10rpm旋转，坩埚以－５rpm旋转，降低熔体温度至820℃，逐步增大直径，使得晶体的直径渐渐增大到26mm；
（5）等径生长：长完细颈和肩部之后，拉速与温度做微调整，使晶棒直径维持在正负2mm 之间，单晶硅片取自于等径部分；
（6）收尾：在晶体硅结束生长时，晶体硅的生长速度再次加快，晶棒以18rpm旋转，坩埚以－５rpm旋转，同时升高硅熔体的温度到1465℃，使得晶体硅的直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终晶体硅离开液面，单晶硅生长完成。
具体实施例3：
一种N型太阳能硅单晶料的制备方法，包括如下步骤：
（1）加料：将单晶硅原料及杂质放入石英坩埚内，掺杂物为磷；
（2）熔化：加完单晶硅原料于石英埚内后，将长晶炉关闭并抽成真空后充入纯度为99.97％的高纯度氩气，然后打开石墨加热器电源，以4℃/min的速率加热至1445℃，将单晶硅原料熔化167min，熔化后保温44min，排除熔体中的气泡；
（3）缩颈生长：当熔体的温度稳定在1440℃之后，将一根直径为13mm的籽晶慢慢浸入硅熔体中，将籽晶快速向上提升，晶棒以15rpm旋转，坩埚以－5rpm旋转，使长出的籽晶的直径为5mm，长为29mm；
（4）放肩生长：长完细颈之后，晶棒以10rpm旋转，坩埚以－５rpm旋转，降低熔体温度至790℃，逐步增大直径，使得晶体的直径渐渐增大到26mm；
（5）等径生长：长完细颈和肩部之后，拉速与温度做微调整，使晶棒直径维持在正负2mm 之间，单晶硅片取自于等径部分；
（6）收尾：在晶体硅结束生长时，晶体硅的生长速度再次加快，晶棒以18rpm旋转，坩埚以－５rpm旋转，同时升高硅熔体的温度到1465℃，使得晶体硅的直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终晶体硅离开液面，单晶硅生长完成。
Claims (3)
1. 一种N型太阳能硅单晶料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）加料：将单晶硅原料及杂质放入石英坩埚内，掺杂物为磷；
（2）熔化：加完单晶硅原料于石英埚内后，将长晶炉关闭并抽成真空后充入纯度为99.97％的高纯度氩气，然后打开石墨加热器电源，以4℃/min的速率加热至1420℃-1460℃，将单晶硅原料熔化，熔化后保温，排除熔体中的气泡；
（3）缩颈生长：当熔体的温度稳定在1440℃之后，将一根直径为13mm的籽晶慢慢浸入硅熔体中，将籽晶快速向上提升，晶棒以15rpm旋转，坩埚以－5rpm旋转，使长出的籽晶的直径为4mm-7mm，长为24-32mm；
（4）放肩生长：长完细颈之后，晶棒以10rpm旋转，坩埚以－５rpm旋转，降低熔体温度至760℃-820℃，逐步增大直径，使得晶体的直径渐渐增大到26mm；
（5）等径生长：长完细颈和肩部之后，拉速与温度做微调整，使晶棒直径维持在正负2mm 之间，单晶硅片取自于等径部分；
（6）收尾：在晶体硅结束生长时，晶体硅的生长速度再次加快，同时升高硅熔体的温度到1465℃，使得晶体硅的直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终晶体硅离开液面，单晶硅生长完成。
2.如权利要求1所述的N型太阳能硅单晶料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中单晶硅原料熔化130-180min，熔化后保温30-50min。
3.如权利要求1所述的N型太阳能硅单晶料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中晶棒以18rpm旋转，坩埚以－５rpm旋转。
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