CN101338453A - 大尺寸无核心yag系列激光晶体的生长装置及其生长方法 - Google Patents

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本发明公开了一种大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置及其生长方法；本发明属于激光晶体结晶工艺学领域；包括主要采用电阻加热钼坩埚提拉法的生长装置以及分为两个步骤四个阶段的晶体生长方法；通过本发明可获得直径35～50mm的大尺寸、高浓度(可达2.0at％)、无核心、无位错、无散射的YAG系列激光晶体，并且该生长技术工艺稳定、生长周期短、成本低、晶体成品率高，大于85％。

Description

大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置及其生长方法
技术领域
本发明涉及激光晶体结晶工艺学领域。
背景技术
关于YAG系列激光晶体的生长技术，国外普遍采用感应加热铱坩埚提拉法凸界面生长高熔点的晶体，这种生长技术长出的晶体有核心，因此晶体利用率低、成本高、难获得直径大于30mm的高质量激光晶体产品。国内从上世纪70年代开始进行了凸界面和平界面的YAG系列激光晶体的生长技术研究，获得了一些突破，但目前只能提供直径小于30mm的无核心YAG系列激光晶体，而随着激光器向高平均功率方面发展，要求能提供直径大于30mm的无核心高浓度的YAG系列激光晶体。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种可获得直径35～50mm的大尺寸、高浓度(可达2.0at％)、无核心、无位错、无散射的YAG系列激光晶体的大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置。本发明的另一目的在于提供一种采用大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置的生长方法。
本发明的技术方案是：一种大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置，包括通过氧化铝垫片连接电极板的托盘，以及置于托盘上的钼侧保温屏，钼侧保温屏上端设有钼上保温屏，钼侧保温屏内侧装有电阻加热器，钼埚托通过连接体与电极板连接，钼埚托的外侧罩有钼台罩，钼埚托上设有钼坩埚，钼坩埚内装有熔体，钼坩埚直径为90～130mm，钼坩埚的高度为直径的1/2～3/4，电阻加热器设置在钼坩埚的周围，钼坩埚与电阻加热器之间的径向间距为5～12mm，电阻加热器和钼侧保温屏之间还设有内屏蔽筒，钼坩埚上方设有钼籽晶杆，钼籽晶杆下端装有籽晶，籽晶下端位于熔体上方，且钼籽晶杆、籽晶均位于钼上保温屏的中孔内侧，钼上保温屏的中孔直径为晶体直径的1.5～2倍。
本发明的另一技术方案是采用上述大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置的生长方法，包括如下步骤：
第一步，配料，将预配制的高纯原料氧化钇Y2O3＞99.995％、氧化钕Nd2O3＞99.995％、氧化铝Al2O3＞99.995％、氧化铈CeO2＞99.9％、氧化铽Tb2O3＞99.9％、氧化镱Yb2O3＞99.995％在1000-1250℃温度下烘烧1-3小时，再按需制作的相应YAG系列激光晶体及设计要求进行称量配制、称量。需要说明的是，制作YAG晶体需要的原料为上述纯度的氧化铝和氧化钇；制作Nd:YAG晶体需要的原料为上述纯度的氧化铝、氧化钇和氧化钕；制作Yb:YAG晶体需要的原料为上述纯度的氧化铝、氧化钇和氧化镱；制作(Nd、Ce):YAG晶体需要的原料为上述纯度的氧化铝、氧化钇、氧化钕和氧化铈；制作Ce:YAG晶体需要的原料为上述纯度的氧化铝、氧化钇和氧化铈；制作(Nd、Ce、Tb):YAG晶体需要的原料为上述纯度的氧化铝、氧化钇、氧化钕、氧化铈和氧化铽。上述相应YAG系列激光晶体的组分及其含量是本领域技术人员熟知的，本申请在此不再赘述。
第二步，称好的原料经研磨混合预压成型，将预压成型的原料置于钼坩埚(10)中；抽真空，当炉内气压小于10-3Pa时，充保护气氛Ar或Ar+H2，充气完毕，升温，其升温速率为500W～3000W/小时，待原料充分熔化后，恒温3～5小时，逐渐下降籽晶，籽晶方向为<111>土5°或<100>土5°或<110>土5°，待籽晶接触熔体，调整熔体温度直到籽晶直径开始收缩，调整好后，恒温1小时后，开始晶体生长，晶体生长分为如下四个阶段：
第一阶段：放肩、凸界面等径生长
晶体放肩角度45°～70°，凸界面等径段的晶体直径控制为坩埚直径的1/3～1/2范围内，提拉速度为0.5～2mm/小时，转速8～20转/分；晶体直径缓慢放肩到比要求直径小2～3mm时，减小降温速率，进行转肩，进入凸界面等径生长，直到凸界面等径长度5～10mm；
第二阶段：人工控制界面翻转
a.停止提拉，即把晶体提拉速度降为零；
b.重置转速：80～150rpm；转速的瞬时起伏不得超过土0.5r/min；
c.调温，根据晶体直径及热场的不同，调整加热功率，使晶体平界面直径与凸界面晶体等径相差不得超过土1.5mm；
d.2～3次下沉晶体，每次下沉0.5mm；
第三阶段：平界面等径生长
晶体的提拉速度1.0～3.0mm/h，转速80～150转/分，调整加热功率，使平界面等径段晶体直径的偏差不得超过土2.5mm，待平界面等径的长度达到100～160mm，上摇晶体8～15mm；
第四阶段：降温
对晶体的降温速率为300W～1000W/小时，降至室温5～8小时后，取出晶体。
本发明所述大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长方法中，其所述保护气氛的选择如下：
生长纯YAG、Nd:YAG、Yb:YAG采用中性的保护气氛Ar；
生长(Nd、Ce):YAG、Ce:YAG、(Nd、Ce、Tb):YAG采用还原性的保护气氛Ar+H2。
本发明所述大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长方法，所述调整熔体温度直到籽晶直径开始收缩优选籽晶直径收缩1～2mm。
本发明的有益效果是：可获得直径35～50mm的大尺寸、高浓度(2.0at％)、无核心、无位错、无散射的YAG系列激光晶体，并且该生长技术工艺稳定、生长周期短、成本低、晶体成品率(可达＞85％)高。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
附图说明
附图是本发明实施例的激光晶体的生长装置结构示意图。
附图标记：1是籽晶杆，2是籽晶，3是晶体，4是熔体，5、6、7是钼上保温屏，8是钼坩埚，9是钼埚托，10、11、12是钼侧保温屏，13是电阻加热器，14是内屏蔽筒，15是托盘，16是电极板，17是钼台罩，18是石墨接头，19是氧化铝垫片。
具体实施方式
优选实施例
如附图所示，一种大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置，包括通过氧化铝垫片19连接电极板16的托盘15，以及置于托盘15上的钼侧保温屏10、11、12，钼侧保温屏10、11、12上端设有钼上保温屏5、6、7，钼侧保温屏12内侧装有电阻加热器13，电阻加热器13直接与电极板16连接，钼埚托9通过石墨接头18与单晶炉的下传动系统连接，石墨接头18和钼埚托9之间设有钼台罩17，钼埚托9上设有钼坩埚8，钼坩埚8内装有熔体4，钼坩埚8直径为90～130mm，钼坩埚8的高度为直径的1/2～3/4，电阻加热器13设置在钼坩埚8的周围，钼坩埚8与电阻加热器13之间的径向间距为5～12mm，电阻加热器13和钼侧保温屏12之间还设有内屏蔽筒14，钼坩埚8上方设有钼籽晶杆1，钼籽晶杆1下端装有籽晶2，籽晶2下端位于熔体4上方，且钼籽晶杆1、籽晶2均位于钼上保温屏5、6、7的中孔内侧，钼上保温屏5、6、7的中孔直径为晶体3直径的1.5～2倍。
采用上述大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置的生长方法，包括如下步骤：
第一步，配料，将预配制的高纯原料氧化钇Y2O3＞99.995％、氧化钕Nd2O3＞99.995％、氧化铝Al2O3＞99.995％、氧化铈CeO2＞99.9％、氧化铽Tb2O3＞99.9％、氧化镱Yb2O3＞99.995％在1000-1250℃温度下烘烧1-3小时，再按需制作的相应YAG系列激光晶体及设计要求进行称量配制、称量；
第二步，称好的原料经研磨混合预压成型，将预压成型的原料置于钼坩埚10中；抽真空，当炉内气压小于10-3Pa时，充保护气氛，其保护气氛的选择如下生长纯YAG、Nd:YAG、Yb:YAG采用中性的保护气氛Ar，生长(Nd、Ce):YAG、Ce:YAG、(Nd、Ce、Tb):YAG采用还原性的保护气氛Ar+H2；
充气完毕，升温，其升温速率为500W～3000W/小时，待原料充分熔化后，恒温3～5小时，逐渐下降籽晶，籽晶方向为<111>土5°或<100>土5°或<110>土5°，待籽晶接触熔体，调整熔体温度直到籽晶直径收缩1～2mm为最好，调整好后，恒温1小时后，开始晶体生长，晶体生长分为如下四个阶段：
第一阶段：放肩、凸界面等径生长
晶体放肩角度45°～70°，凸界面等径段的晶体直径控制为坩埚直径的1/3～1/2范围内，提拉速度为0.5～2mm/小时，转速8～20转/分；晶体直径缓慢放肩到比要求直径小2～3mm时，减小降温速率，进行转肩，进入凸界面等径生长，直到凸界面等径长度5～10mm；提拉速度是生长过程中的一个重要生长参数，最佳拉速与所使用的温场情况，掺杂浓度，界面形状和晶体的直径等有关。一般说来，晶体直径大或掺杂浓度高，拉速应慢；反之，拉速可适当加快。
第二阶段：人工控制界面翻转
a.停止提拉，即把晶体提拉速度降为零；
b.重置转速：80～150rpm；至于转速的最佳数值，不仅和生长界面的形状有关，而且与坩埚尺寸和晶体直径有关，一般说来，晶体直径与坩埚直径的比大，转速应低些，比值小转速应高些。应该指出，转速的稳定性也是一个重要因素.特别是平界面生长时，转速的瞬时起伏不得超过土0.5r/min；
c.调温，根据晶体直径及热场的不同，调整功率，使晶体平界面直径与凸界面晶体等径相差不得超过土1.5mm；
d.2～3次下沉晶体，每次下沉0.5mm；
第三阶段：平界面等径生长
晶体的提拉速度1.0～3.0mm/h，转速80～150转/分，调整加热功率，使平界面等径段晶体直径的偏差不得超过土2.5mm，待平界面等径的长度达到100～160mm，上摇晶体8～15mm；
第四阶段：降温
对晶体的降温速率为300W～1000W/小时，至于最佳的降温速率与晶体种类、晶体浓度、晶体直径都有关，一般来说，浓度高、直径大的晶体，降温速率放缓，降至室温5～8小时后，取出晶体。
需要说明的是：虽然上述实施例已经详细描述了本发明的结构，但本发明并不限于上述实施例，凡是本领域技术人员从上述实施例中不经过创造性劳动就可以想到的替换结构，均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1、一种大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置，包括通过氧化铝垫片(19)连接电极板(16)的托盘(15)，以及置于托盘(15)上的钼侧保温屏(10、11、12)，钼侧保温屏(10、11、12)上端设有钼上保温屏(5、6、7)，其特征在于，钼侧保温屏(12)内侧装有电阻加热器(13)，电阻加热器(13)直接与电极板(16)连接，钼埚托(9)通过石墨接头(18)与单晶炉的下传动系统连接，石墨接头(18)和钼埚托(9)之间设有钼台罩(17)，钼埚托(9)上设有钼坩埚(8)，钼坩埚(8)内装有熔体(4)，钼坩埚(8)直径为90～130mm，钼坩埚(8)的高度为直径的1/2～3/4，电阻加热器(13)设置在钼坩埚(8)的周围，钼坩埚(8)与电阻加热器(13)之间的径向间距为5～12mm，电阻加热器(13)和钼侧保温屏(12)之间还设有内屏蔽筒(14)，钼坩埚(8)上方设有钼籽晶杆(1)，钼籽晶杆(1)下端装有籽晶(2)，籽晶(2)下端位于熔体(4)上方，且钼籽晶杆(1)、籽晶(2)均位于钼上保温屏(5、6、7)的中孔内侧，钼上保温屏(5、6、7)的中孔直径为晶体(3)直径的1.5～2倍。
2、采用权利要求1所述的大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置的生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，配料，将预配制的高纯原料氧化钇Y2O3＞99.995％、氧化钕Nd2O3＞99.995％、氧化铝Al2O3＞99.995％、氧化铈CeO2＞99.9％、氧化铽Tb2O3＞99.9％、氧化镱Yb2O3＞99.995％在1000-1250℃温度下烘烧1-3小时，再按需制作的相应YAG系列激光晶体及设计要求进行称量配制、称量；
第二步，称好的原料经研磨混合预压成型，将预压成型的原料置于钼坩埚(10)中；抽真空，当炉内气压小于10-3Pa时，充保护气氛，充气完毕，升温，其升温速率为500W～3000W/小时，待原料充分熔化后，恒温3～5小时，逐渐下降籽晶，籽晶方向为<111>土5°或<100>土5°或<110>土5°，待籽晶接触熔体，调整熔体温度直到籽晶直径开始收缩，调整好后，恒温1小时后，开始晶体生长，晶体生长分为如下四个阶段：
第一阶段：放肩、凸界面等径生长
晶体放肩角度45°～70°，凸界面等径段的晶体直径控制为坩埚直径的1/3～1/2范围内，提拉速度为0.5～2mm/小时，转速8～20转/分；晶体直径缓慢放肩到比要求直径小2～3mm时，减小降温速率，进行转肩，进入凸界面等径生长，直到凸界面等径长度5～10mm；
第二阶段：人工控制界面翻转
a.停止提拉，即把晶体提拉速度降为零；
b.重置转速：80～150rpm；转速的瞬时起伏不得超过土0.5r/min；
c.调温，根据晶体直径及热场的不同，调整功率，使晶体平界面直径与凸界面晶体等径相差不得超过土1.5mm；
d.2～3次下沉晶体，每次下沉0.5mm；
第三阶段：平界面等径生长
晶体的提拉速度1.0～3.0mm/h，转速80～150转/分，调整加热功率，使平界面等径段晶体直径的偏差不得超过土2.5mm，待平界面等径的长度达到100～160mm，上摇晶体8～15mm；
第四阶段：降温
对晶体的降温速率为300W～1000W/小时，降至室温5～8小时后，取出晶体。
3、根据权利要求2所述的大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长方法，其特征在于：所述保护气氛的选择如下：
生长纯YAG、Nd:YAG、Yb:YAG采用中性的保护气氛Ar；
生长(Nd、Ce):YAG、Ce:YAG、(Nd、Ce、Tb):YAG采用还原性的保护气氛Ar+H2。
4、根据权利要求2所述的大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长方法，其特征在于：所述调整熔体温度直到籽晶直径开始收缩优选籽晶直径收缩1～2mm。
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