CN106087056B - 一种针对yag晶体的生长工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种针对YAG晶体的生长工艺，包括以下步骤：步骤一、挑选无缺陷晶头，对装有YAG原料的电阻炉开始抽真空，然后向电阻炉内充入保护性气体，再升温化料；步骤二、预热晶头，备用；步骤三、待电阻炉内的YAG原料完全融化后，恒温均化3‑5h；步骤四、步骤三完成后，下降晶头与原料溶液接触并开始调温翻转，然后恒温；步骤五、步骤四完成后，开始提拉进行平界面等径生长；步骤六、待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持0‑2h，然后随炉冷却至室温；步骤七、待晶体冷却至室温后，出炉取出晶体。本发明有效缩短了晶体生长周期，晶体的有效使用长度提高了约15%，有效控制了晶体位错缺陷产生，毛坯晶体为没有位错、散射等缺点的优等品。

Description

一种针对YAG晶体的生长工艺
技术领域
本发明涉及激光晶体生长工艺领域，特别涉及一种针对YAG晶体的生长工艺。
背景技术
目前电阻炉晶体生长的主要阶段分为①裝炉②抽真空、充气③升温化料④引晶⑤放肩⑥凸界面等径⑦翻转⑧平界面等径⑨停拉降温⑩出炉清洗，其生长周期为140h左右，由于晶头生长过程中常有包裹物和多晶晶体，如再翻转位置，刚好遇到包裹物和多晶晶体平界面等径阶段的晶体将会伴随位错出现，进而使生长出来的晶体存在缺陷。因此，现有的晶体生长工艺存在生长周期过长，电能消耗较大，晶体的有效使用长度较短，晶体内部易出现位错散射等缺陷，亟待技术人员解决。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种针对YAG晶体的生长工艺，通过优化生长工艺，缩短晶体生长周期，提高晶体有效使用长度，有效控制晶体位错散射缺陷。
本发明采用的技术方案如下：一种针对YAG晶体的生长工艺，包括以下步骤：
步骤一、挑选无缺陷晶头，对装有YAG原料的电阻炉开始抽真空，然后向电阻炉内充入保护性气体，再升温化料；
步骤二、预热挑选的无缺陷晶头至1800-1850℃，备用；
步骤三、待电阻炉内的YAG原料完全融化后，恒温均化3-5h；
步骤四、步骤三完成后，下降晶头与原料溶液接触并开始调温翻转，然后恒温；
步骤五、步骤四完成后，开始提拉进行平界面等径生长；
步骤六、待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持0-2h，然后随炉冷却至室温；
步骤七、待晶体冷却至室温后，出炉取出晶体。
进一步，步骤一中，炉内抽真空至6×10-3Pa。
进一步，保护性气体为氩气和二氧化碳的混合气体，其充气方式为，先向炉内充入氩气，使炉内的压强在20KPa或20KPa以上，然后再充入4KPa或4KPa以上的二氧化碳气体。
进一步，升温化料时，升温速率控制在380-390℃/h，温度升高至1970-1990℃。
进一步，步骤四中，调温翻转时调整温度至1950-1980℃，使炉内溶液处于固液共存状态，转速控制在70-90rad/min，恒温时间为0-2h；
进一步，步骤五中，转速保持恒定，提拉初速为0.5mm/h，且每隔30min提升拉速0.5mm/h，直到提升至2.2mm/h，然后保持恒速直至晶体生长至设定长度。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、在本发明的生长工艺中，在原料融化调温后直接进入翻转阶段，跳开了现有的引晶、放肩、凸界面等径三个生长阶段，不仅简化了生长工艺流程，而且得到的毛坯晶体没有明显缺陷产生，符合毛坯晶体的要求；
2、由于简化了生长工艺流程，生长周期缩短为100h左右，相比于现有生长周期的140h，其有效缩短了晶体生长周期，相应地，电能节约了近35%、大大降低了生产能耗，为企业节约了生产成本；
3、恒温均化、生长速率（拉速）、晶转速率等参数的合理设置，保证了生产出来的毛坯晶体没有位错、散射等缺陷产生；
4、由于直接进入翻转阶段，免去了毛坯晶体上部的锥形部分，进而使晶体的有效使用长度提高了15%，通过本方案所生产的晶体因在晶头选择时已经排除了晶头缺陷，有效控制晶体位错缺陷产生，毛坯晶体为没有位错、散射的优等品。
附图说明
图1是现有技术生产出的YAG晶体轮廓结构示意图；
图2是本发明生产出的YAG晶体轮廓结构示意图。
图中标记：1为引晶部分，2为锥环柱部分，3为等径柱部分，4为收尾部分。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种针对YAG晶体的生长工艺，包括以下步骤：
步骤一、挑选无缺陷晶头，对装有YAG原料的电阻炉开始抽真空至6×10-3Pa，然后向电阻炉内充入保护性气体，保护性气体为氩气和二氧化碳的混合气体，其充气方式为，先向炉内充入氩气，使炉内的压强在20KPa，然后再充入4KPa的二氧化碳气体；
步骤二、步骤一完成后，升温化料，升温速率控制在388℃/h，温度升高至1975℃；
步骤三、预热挑选的无缺陷晶头至1820℃，备用；
步骤四、待电阻炉内的YAG原料完全融化后，恒温均化4h；
步骤五、步骤四完成后，下降已预热的晶头与原料溶液接触并开始调温翻转，调温翻转时调整温度至1970℃，使炉内溶液处于固液共存状态，转速控制在90rad/min左右，然后调整温度至1970℃并恒温1h；
步骤六、步骤五完成后，开始提拉进行平界面等径生长，保持转速恒定，提拉初速为0.5mm/h，且每隔30min提升拉速0.5mm/h，直到提升至2.2mm/h，然后保持恒速直至晶体生长至145mm；
步骤七、待晶体生长至145mm后停炉，提起晶体恒温保持1h，然后随炉冷却至室温，然后让毛坯晶体在炉内继续放置4h；
步骤八、步骤七完成后，出炉取出晶体，检验入库。
上述中，保护性气体只用氩气和二氧化碳气体，未采用氢气的缘由在于，氢气使用起来不方便，易发生安全事故，同时石墨部件具有一定的储氢作用，不利于石墨部件的保护；充入二氧化碳是为了保护炉内石墨部件避免被氧化，进一步保护石墨部件，但是，二氧化碳的量应严格控制，避免因为过量而使二氧化碳与石墨部件在高温下发生化学副作用而损坏石墨部件。
在上述工艺中，恒温均化时间一定要保证充足，避免原料因均化时间不够而使后面得到的毛坯晶体存在位错、散射等缺陷，相应地，翻转和提拉生长时，一定要保证转速恒定，避免转速不稳定而出现生长层，同时转速选择要合适，转速过低会使生长界面凸起，转速过高会使生长界面凹陷。
实施例二
实施例二与实施例一相同，其不同之处在于， YAG晶体生长的生长工艺包括以下步骤：
步骤一、挑选无缺陷晶头，对装有YAG原料的电阻炉开始抽真空至6×10-3Pa，然后向电阻炉内充入保护性气体，保护性气体为氩气和二氧化碳的混合气体，其充气方式为，先向炉内充入氩气，使炉内的压强在23KPa，然后再充入4.5KPa的二氧化碳气体；
步骤二、步骤一完成后，升温化料，升温速率控制在390℃/h，温度升高至1970℃；
步骤三、预热挑选的无缺陷晶头至1800℃，备用；
步骤四、待电阻炉内的YAG原料完全融化后，恒温均化5h；
步骤五、步骤四完成后，下降已预热的晶头与原料溶液接触并开始调温翻转，调温翻转时调整温度至1950℃，使炉内溶液处于固液共存状态，转速控制在85rad/min左右，然后调整温度至1950℃；
步骤六、步骤五完成后，开始提拉进行平界面等径生长，保持转速恒定，提拉初速为0.5mm/h，且每隔30min提升拉速0.5mm/h，直到提升至2.2mm/h，然后保持恒速直至晶体生长至145mm；
步骤七、待晶体生长至145mm后停炉，提起晶体恒温保持1h，然后随炉冷却至室温，然后让毛坯晶体在炉内继续放置4h；
步骤八、步骤七完成后，出炉取出晶体，检验入库。
实施例三
实施例三与实施例一和实施例二相同，其不同之处在于， YAG晶体的生长工艺包括以下步骤：
步骤一、挑选无缺陷晶头，对装有YAG原料的电阻炉开始抽真空至6×10-3Pa，然后向电阻炉内充入保护性气体，保护性气体为氩气和二氧化碳的混合气体，其充气方式为，先向炉内充入氩气，使炉内的压强在22KPa，然后再充入4KPa的二氧化碳气体；
步骤二、步骤一完成后，升温化料，升温速率控制在380℃/h，温度升高至1990℃；
步骤三、预热挑选的无缺陷晶头至1850℃，备用；
步骤四、待电阻炉内的YAG原料完全融化后，恒温均化3h；
步骤五、步骤四完成后，下降已预热的晶头与原料溶液接触并开始调温翻转，调温翻转时调整温度至1980℃，使炉内溶液处于固液共存状态，转速控制在70rad/min左右，然后调整温度至1980℃并恒温2h；
步骤六、步骤五完成后，开始提拉进行平界面等径生长，保持转速恒定，提拉初速为0.5mm/h，且每隔30min提升拉速0.5mm/h，直到提升至2.2mm/h，然后保持恒速直至晶体生长至145mm；
步骤七、待晶体生长至145mm后停炉，提起晶体恒温保持1h，然后随炉冷却至室温，然后让毛坯晶体在炉内继续放置4h；
步骤八、步骤七完成后，出炉取出晶体，检验入库。
上述各实施例得到的YAG晶体经检验，无位错、散射等缺陷，其锥环柱部分的长度远小于采用现有技术生产出的YAG晶体的锥环柱部分长度，如图1和图2所示，图1中锥形柱部分2的长度明显大于图2中锥形柱部分2的长度，在生产同一批次的YAG晶体时，本发明获得的YAG毛坯晶体的等径柱部分3长度长于现有技术生产出的YAG毛坯晶体的等径柱部分3长度，明显提高了YAG晶体的有效长度。同时，整个生长工艺在100h左右完成，明显优于现有技术的140h，节约了约35%的电能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种针对YAG晶体的生长工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、挑选无缺陷晶头，对装有YAG原料的电阻炉开始抽真空，然后向电阻炉内充入保护性气体，再升温化料；
步骤二、预热挑选的无缺陷晶头至1800-1850℃，备用；
步骤三、待电阻炉内的YAG原料完全融化后，恒温均化3-5h；
步骤四、步骤三完成后，下降晶头与原料溶液接触并开始调温翻转，然后恒温；
步骤五、步骤四完成后，开始提拉进行平界面等径生长；
步骤六、待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持0-2h，然后随炉冷却至室温；
步骤七、待晶体冷却至室温后，出炉取出晶体；
步骤五中，转速保持恒定，提拉初速为0.5mm/h，且每隔30min提升拉速0.5mm/h，直到提升至2.2mm/h，然后保持恒速直至晶体生长至设定长度；
步骤四中，调温翻转时调整温度至1950-1980℃，使炉内溶液处于固液共存状态，转速控制在70-90rad/min，且保持转速恒定，恒温时间为0-2h。
2.如权利要求1所述的针对YAG晶体的生长工艺，其特征在于，步骤一中，炉内抽真空至6×10-3Pa，充入保护性气体后炉内的压强为20-40KPa。
3.如权利要求1所述的针对YAG晶体的生长工艺，其特征在于，保护性气体为氩气和二氧化碳的混合气体，其充气方式为，先向炉内充入氩气，使炉内的压强在20KPa或20KPa以上，然后再充入4KPa或4KPa以上的二氧化碳气体。
4.如权利要求1所述的针对YAG晶体的生长工艺，其特征在于，升温化料时，升温速率控制在380-390℃/h，温度升高至1970-1990℃。
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