CN106958041B - 一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备方法及制备装置 - Google Patents

一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备方法及制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备方法及制备装置,包括以TeO2、P2O5为原料,铂丝提拉制备籽晶,提拉法生长Te2P2O9和Te4P2O13晶体。制备装置包括生长炉,生长炉顶端开口,生长炉内部底端设置有保温层,保温层上面设置有坩埚,生长炉顶端倾斜设置有观察孔,生长炉中心处设置有籽晶杆,籽晶杆连接有提拉装置。本发明克服了不一致熔融晶体不容易采用提拉法生长的技术不足,控制合适的析晶温度和提拉速率,解决了晶体生长过程中易分解或相变的问题。制备的Te2P2O9和Te4P2O13晶体可作为激光倍频材料,用于激光复印、医疗、存储、显示等领域。

Description

一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备方法及制备装置
技术领域
本发明涉及用于非线性光学晶体xTeO2·P2O5(x=2,4)的制备方法及制备装置,属于光电材料技术领域。
背景技术
非线性光学晶体是激光技术的重要物质基础,制备并研究新型非线性光学晶体是当今前沿课题。xTeO2·P2O5(x=2,4)属于非中心对称结构,带隙为4eV,其粉末倍频效应为α-SiO2的50倍,有良好的非线性光学性质,是一种新型优异的非线性光学晶体。该类晶体最早由V.S.Kozhukharov报道,在TeO2-P2O5玻璃体系中形成了两个新的不一致熔融晶相Te4P2O13和Te2P2O9。但长期以来,此种材料没有得到深入研究。2010年,Min Kyung Kim采用固相反应法获得了Te2P2O9晶相。但是,该报道中获得的材料是小的晶粒,不是一块完整单晶,离晶体实际应用还有很大差距。
xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体是一种不一致熔融晶体,而针对不一致熔融晶体,其制备过程主要采用助溶剂法,因为不一致熔融晶体对析晶温度的要求很高,控制十分困难,如果控制不好会分解或者相变,导致最终得不到纯相晶体。
迄今为止,尚没有xTeO2·P2O5(x=2,4)体块单晶的生长方法,为此提出本发明。
发明内容
针对现有技术不足,本发明提供一种用于非线性光学材料的xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备方法,所得xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体为厘米级体块晶体。
本发明采用提拉法制备xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体,通过特定工艺参数的控制,尤其是控制好析晶温度和提拉速率,最终制备得到厘米级体块xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体。
本发明还提供一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备装置,该装置结构简单,易于控制,晶体生长体系属于开放生长体系,不需要密闭环境和惰性气氛。
术语说明:
xTeO2·P2O5(x=2,4)合成化学反应方程式:
2TeO2+P2O5=Te2P2O9,即2TeO2·P2O5
4TeO2+P2O5=Te4P2O13,即4TeO2·P2O5
本发明的技术方案如下:
一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备方法,包括步骤如下:
(1)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀,升温至550-800℃,恒温3-4小时,使物料充分熔化并混和均匀;然后以3-5mm/小时的速率提拉,获得Te2P2O9和Te4P2O13晶体籽晶;
(2)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀,升温至550-800℃,恒温3-4小时,使物料充分熔化并混合均匀,下入Te2P2O9或Te4P2O13晶体籽晶,以0.2-3mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长,同时控制降温速率为1-2℃/小时;
(3)晶体生长结束后,提出晶体,以20-100℃/小时的降温速率降至100℃以下,自然冷却至室温,即得xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体。
根据本发明,优选的,步骤(1)中TeO2和P2O5原料混合均匀后,升温至650-800℃;
优选的,提拉速率为3.5-4.5mm/小时。
根据本发明,优选的,步骤(2)中TeO2和P2O5原料混合均匀后,升温至600-700℃;
优选的,提拉速率为0.2-2.5mm/小时。
根据本发明,上述xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备装置,包括生长炉,所述的生长炉顶端开口,所述的生长炉内部底端设置有保温层,所述的保温层上面设置有坩埚,所述的生长炉顶端倾斜设置有观察孔,所述的生长炉中心处设置有籽晶杆,所述的籽晶杆连接有提拉装置。
本发明使用时,将TeO2和P2O5原料放入坩埚中,启动生长炉,TeO2和P2O5原料在坩埚中熔融,得到熔体,启动提拉装置,在籽晶杆端部得到籽晶;然后将TeO2和P2O5原料加入到坩埚中,控制析晶温度和提拉速率进行生长晶体,即可得到生长的晶体。
本发明的有益效果如下:
1、本发明克服了不一致熔融晶体不容易采用提拉法生长的技术不足,控制合适的析晶温度和提拉速率,解决了晶体生长过程中易分解或相变的问题。
2、本发明方法成功制备得到xTeO2·P2O5(x=2,4)体块晶体,晶体达厘米级大小,能够很好的进行实际应用。
3、本发明的制备过程在开放式环境中进行,即晶体生长在空气或氧气氛围下即可生长,无需密闭环境和惰性气氛,生长条件简单,易于实现。
4、本发明的晶体制备装置结构简单,晶体生长体系属于开放生长体系,易于控制。
附图说明
图1是本发明的生长装置结构示意图。图中,1、提拉装置,2、观察孔,3、籽晶杆,4、生长炉,5、坩埚,6、生长的晶体,7、熔体,8、保温层。
图2是实施例2制备的Te2P2O9晶体光学照片。
图3是Te2P2O9标准XRD图谱;横坐标为2θ,纵坐标为强度(任意单位)。
图4是实施例2制备的Te2P2O9晶体的XRD谱图4;横坐标为2θ,纵坐标为强度(任意单位)。
图5是实施例3制备的Te4P2O13晶体光学照片。
图6是Te4P2O13标准XRD图谱;横坐标为2θ,纵坐标为强度(任意单位)。
图7是实施例3制备的Te4P2O13晶体的XRD谱图;横坐标为2θ,纵坐标为强度(任意单位)。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明,但不限于此。
实施例1
一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备装置,包括生长炉4,所述的生长炉4顶端开口,所述的生长炉4内部底端设置有保温层8,所述的保温层8上面设置有坩埚5,所述的生长炉4 顶端倾斜设置有观察孔2,所述的生长炉4中心处设置有籽晶杆3,所述的籽晶杆3连接有提拉装置1。
本实施例的制备装置使用时,将TeO2和P2O5原料放入坩埚5中,启动生长炉4,TeO2和P2O5原料在坩埚5中熔融,得到熔体7,启动提拉装置1,在籽晶杆3端部得到籽晶;然后将TeO2和P2O5原料加入到坩埚5中,控制析晶温度和提拉速率进行生长晶体,即可得到生长的晶体6。
实施例2:
提拉法生长Te2P2O9晶体,包括步骤如下:
(1)铂丝提拉制备籽晶
将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1混合均匀;放入铂金坩埚中升温至750℃,恒温3小时,物料充分熔化并使熔液混和均匀;然后以5mm/小时的速率提拉,获得Te2P2O9晶体,用于制作籽晶;
(2)提拉法生长Te2P2O9晶体
提拉法制备Te2P2O9晶体,其主要生长条件是:生长采用铂金坩埚,空气中进行,生长温度650-680℃,提拉速率为0.2-1mm/小时。
将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1混合均匀;放入铂金坩埚中升温至750℃,恒温过热3 小时,使物料充分熔化并混合均匀,以0.2-1mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长,同时控制降温速率为1-2℃/小时;
(3)晶体生长结束后,提出晶体,以40℃/小时的降温速率降至100℃后,自然冷却至室温,即得Te2P2O9晶体。
本实施例制得的晶体照片如图2所示,由图2可知,本实施例制得的Te2P2O9晶体为厘米级大体块晶体。
本实施例所得Te2P2O9晶体的XRD谱图如图4所示,图3是Te2P2O9标准XRD图谱。通过对比图3、4可以看出,所制得的晶体XRD谱图与标准谱图一致,是Te2P2O9晶体。
实施例3:
提拉法生长Te4P2O13晶体,包括步骤如下:
(1)铂丝提拉制备籽晶
将TeO2和P2O5原料按摩尔比4:1混合均匀;放入铂金坩埚中升温至650℃,恒温4小时,物料充分熔化并使熔液混和均匀;然后以5mm/小时的速率提拉,获得Te4P2O13晶体,用于制作籽晶;
(2)提拉法生长Te4P2O13晶体
提拉法制备Te4P2O13晶体,其主要生长条件是:生长采用铂金坩埚,空气中进行,生长温度590-600℃,提拉速率为0.2-0.8mm/小时。
将TeO2和P2O5原料按摩尔比4:1混合均匀;放入铂金坩埚中升温至650℃,恒温过热4 小时,使物料充分熔化并混合均匀,以0.2-0.8mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长,同时控制降温速率为1-2℃/小时;
(3)晶体生长结束后,提出晶体,以50-100℃/小时的降温速率降至100℃后,自然冷却至室温。
本实施例制得的晶体照片如图4所示,由图4可知,本实施例制得的Te4P2O13晶体为厘米级大体块晶体。
本实施例所得Te4P2O13晶体的XRD谱图如图7所示,图6是Te4P2O13标准XRD图谱。通过对比图6、7可以看出,所制得的晶体XRD谱图与标准谱图一致,是Te4P2O13晶体。
实施例4:
提拉法生长Te2P2O9晶体,包括步骤如下:
(1)铂丝提拉制备籽晶
将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1混合均匀;放入铂金坩埚中升温至700℃,恒温4小时,物料充分熔化并使熔液混和均匀;然后以5mm/小时的速率提拉,获得Te2P2O9晶体,用于制作籽晶;
(2)提拉法生长Te2P2O9晶体
提拉法制备Te2P2O9晶体,其主要生长条件是:生长采用铂金坩埚,空气中进行,生长温度630-650℃,提拉速率为0.2-3mm/小时。
将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1混合均匀;放入铂金坩埚中升温至700℃,恒温过热4 小时,使物料充分熔化并混合均匀,以0.2-1mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长,同时控制降温速率为1-2℃/小时;
(3)晶体生长结束后,提出晶体,以40℃/小时的降温速率降至100℃后,自然冷却至室温,即得Te2P2O9晶体。
实施例5:
提拉法生长Te4P2O13晶体,包括步骤如下:
(1)铂丝提拉制备籽晶
将TeO2和P2O5原料按摩尔比4:1混合均匀;放入铂金坩埚中升温至600℃,恒温4小时,物料充分熔化并使熔液混和均匀;然后以5mm/小时的速率提拉,获得Te4P2O13晶体,用于制作籽晶;
(2)提拉法生长Te4P2O13晶体
提拉法制备Te4P2O13晶体,其主要生长条件是:生长采用铂金坩埚,空气中进行,生长温度560-570℃,提拉速率为0.3-1.2mm/小时。
将TeO2和P2O5原料按摩尔比4:1混合均匀;放入铂金坩埚中升温至600℃,,恒温过热 4小时,使物料充分熔化并混合均匀,以0.8-1.2mm/小时的提拉速率进行晶体的提拉生长,同时控制降温速率为1-2℃/小时;
(3)晶体生长结束后,提出晶体,以70-80℃/小时的降温速率降至100℃后,自然冷却至室温。
对比例1
如实施例2所述,不同的是:
步骤(1)和(2)中的温度为500℃。较低的温度及易在熔液表面形成漂浮物,造成组分偏析,无法获得晶体。
对比例2
如实施例2所述,不同的是:
步骤(1)和(2)中的温度为900℃。TeO2易挥发,温度过高,挥发严重,不易获得晶体。

Claims (5)

1.一种xTeO2•P2O5,x=2,4晶体的制备方法,包括步骤如下:
(1)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀,升温至550-800℃,恒温3-4小时,使物料充分熔化并混合 均匀;然后以3-5mm/小时的速率提拉,获得Te2P2O9和Te4P2O13晶体籽晶;
(2)将TeO2和P2O5原料按摩尔比2:1或4:1混合均匀,升温至550-800℃,恒温3-4小时,使物料充分熔化并混合均匀,下入Te2P2O9或Te4P2O13晶体籽晶,以0.2-3 mm /小时的提拉速率进行晶体的提拉生长,同时控制降温速率为1-2℃/小时;
(3)晶体生长结束后,提出晶体,以20-100℃/小时的降温速率降至100℃以下,自然冷却至室温,即得xTeO2•P2O5,x=2,4晶体。
2.根据权利要求1所述的xTeO2•P2O5,x=2,4晶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中TeO2和P2O5原料混合均匀后,升温至650-800℃。
3.根据权利要求1所述的xTeO2•P2O5 ,x=2,4晶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中提拉速率为3.5-4.5mm/小时。
4.根据权利要求1所述的xTeO2•P2O5, x=2,4晶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中TeO2和P2O5原料混合均匀后,升温至600-700℃。
5.根据权利要求1所述的xTeO2•P2O5 ,x=2,4晶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中提拉速率为0.2-2.5mm/小时。
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