CN115478320A - 坩埚、制作方法和用其生长二氧化碲晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了坩埚、制作方法和用其生长二氧化碲晶体的方法，涉及一种坩埚以及晶体制备方法技术领域，一种坩埚，包括铂金埚体，所述铂金埚体内壁上设置有PtTe2膜。本发明的有益效果是：通过铂金坩埚内表面增加了一层PtTe2膜，避免了铂金与TeO2反应，减小了生长晶体过程中对于铂金的损耗，也降低了铂金对TeO2的污染，通过本发明制得的坩埚，减小了生长晶体过程中对于铂金的损耗，降低了TeO2晶体生长的生产成本，同时使用PtTe2代替Pt，避免了Pt与TeO2反应所产生黑色包裹体和气泡，提高了晶体质量，且生长得到的二氧化碲晶体无色，晶体直径为80mm、长度为80mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种坩埚以及晶体制备方法技术领域，具体涉及坩埚、制作方法和用其生长二氧化碲晶体的方法。
背景技术
二氧化碲(TeO2)晶体不但是一种具有高品质因子的声光晶体,还是一种具有双β衰变特性的中微子探测用晶体。由于130Te的自然丰度为33.8％,不必对其进行浓缩,成本低,因而TeO2晶体成为目前双β衰变源的首选。作为双β衰变源的TeO2晶体,其要求是尺寸大、纯度高。提拉法生长TeO2晶体，生长过程容易观察，能及时、准确地调整晶体生长的条件，生长速度快，对原料有再提纯的作用，且长出的晶体质量好、完整性高。
在授权公告号为：CN1306074C，授权公告日20070321，名称为《一种二氧化碲单晶体的坩埚下降法生长方法》的发明专利中，其包括采用以粉末为原料直接装埚入炉及在坩埚下降生长晶体的过程中持续升温至1300℃～1400℃的方法，坩埚下降的速率为每小时0.6～1.0mm。本技术克服了背景技术中压块装料、下降过程单一降温技术导致的易穿漏、成品率低和晶体厚度小的缺点。可生长出厚度超过60mm、尺寸大于(60×60×60)mm的优质大单晶。穿漏率<1％，成品率提高。纯度高(含Ur、Th达到1×10～12)、晶体透明(无气泡，无包裹体，无裂纹)。
在包括上述专利的现有技术中生长TeO2晶体一般选用铂金(Pt)坩埚，在生产中，坩埚加工和晶体生长过程都会造成铂金的损耗,这样就提高了TeO2晶体的生产成本。且法国科学家Mangin等通过研究表明,TeO2晶体生长时,Pt会引起TeO2晶体中Te～0键的断裂,反应生成的Te氧化物TeyO2y～x和Pt一起形成黑色包裹体,而反应产生的氧气(02)容易在晶体内部形成气泡,最终影响晶体的质量。而为了解决这一问题,Mangin等利用Pt与TeO2粉体在1147℃反应制备PtTe2坩埚,利用PtTe2中Pt为+4价,不能与TeO2发生反应来避免Pt的污染。但PtTe2目前的市场价格远高于Pt，使用PtTe2坩埚生长晶体无疑又增加了TeO2晶体的生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供坩埚、制作方法和用其生长二氧化碲晶体的方法，以解决现有技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种坩埚，包括铂金埚体，所述铂金埚体内壁上设置有PtTe2膜。
作为本发明的进一步改进，所述铂金埚体所选用的铂金纯度大于99.95％，较高纯度的铂金可以减少铂金中所含的杂质对晶体的污染。
作为本发明的进一步改进，所述PtTe2膜中所选用的PtTe2纯度大于99.99％。
作为本发明的进一步改进，所述PtTe2膜为一层,且PtTe2膜层的厚度为0.1～0.2mm，此厚度范围的PtTe2膜可以对坩埚里的TeO2进行有效隔绝，避免污染，同时尽可能的降低生产成本。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过铂金坩埚内表面增加了一层PtTe2膜，避免了铂金与TeO2反应，减小了生长晶体过程中对于铂金的损耗，也降低了铂金对TeO2的污染。
一种坩埚制作方法，其具体包括如下步骤：
1)选用金刚砂为喷料，对铂金埚体的内表面进行喷砂处理，整个过程持续时间为10～15min；
2)以上述喷砂后的铂金埚体作为基体，PtTe2粉体作为喂料，在铂金埚体基体的内表面，采用等离子喷涂的方式形成PtTe2膜层。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1)中的铂金埚体的壁厚为1～2mm，埚体的壁厚和大小根据预定生长二氧化碲晶体的大小而定。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1)中使用的喷砂机的加压空气为4～6Kg/m3，此范围的加压空气可以对铂金埚体的内表面进行有效清理，也可以避免压力过大而导致铂金埚体变形。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2)中，PtTe2粉体的粒径范围为20～100μm，不同的粒径可以使PtTe2膜的致密性提高，降低PtTe2膜的孔隙度。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2)中，所述混合粉包括有100um、80um、60um、50um、30um、20um粒径的PtTe2粉体混合而成，各粒径的PtTe2粉体的重量比分别为(1～2):(1～2):(2～4):(2～4):(4～8):(4～8)。由于100um粒径PtTe2粉体的成型膜内部的孔隙较大，20um粒径的PtTe2粉体和混合粉粒径的成型膜两者相差不大，相比于100um粒径的PtTe2粉体，孔隙则小了许多，优选的，采用混合粒径的PtTe2粉体喷涂形成PtTe2膜层。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2)中的等离子喷涂技术的参数包括：功率30～40kW，电流为450A～550A，喷涂距离为100mm～150mm，氩气流量为40L/min～50L/min，氢气流量为6L/min～8L/min，送粉速度为15g/min～25g/min，此参数条件下所形成的PtTe2膜成分均匀，结构致密，有比较好的相稳定性和粘接强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过本发明制得的坩埚，减小了生长晶体过程中对于铂金的损耗，降低了TeO2晶体生长的生产成本，同时使用PtTe2代替Pt，避免了Pt与TeO2反应所产生黑色包裹体和气泡，提高了晶体质量。
一种生长二氧化碲晶体的方法，其具体包括如下步骤：
1)将二氧化碲粉体采用等静压机压制成二氧化碲料块，然后再将二氧化碲料块高温烘烧5～8h；
2)将二氧化碲料块装入上述坩埚后置于提拉炉中，在坩埚上方固定好定向后的二氧化碲籽晶，该步骤中的二氧化碲籽晶用于做为提拉载体，并通入保护气体；
3)经7～10h加热升温至二氧化碲熔点以上，使坩埚中的二氧化碲全部熔化；
4)将作为提拉载体的二氧化碲籽晶浸到熔体中,旋转二氧化碲籽晶并向上提拉进行生长，提拉速度为0.5～1.2mm/h，旋转速度为15～25rpm；
5)生长完毕后，将二氧化碲晶体提拉出液面，以30～50℃/h的降温速率降温至室温并取出晶体。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1)中的二氧化碲的纯度不低于99.999％。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1)中的二氧化碲料块的烘烧温度为550～600℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2)中通入的保护气体为氮气或氩气，保护气体为流动气氛，保护气体的流量保持在0.5～2L/min；所述提拉炉底部进气，且提拉炉顶部出气。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4)中的提拉速度为0.8～1mm/h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4)的旋转速度为17～22rpm。
作为本发明的进一步改进，所述步骤5)中的二氧化碲晶体提拉出液面的速度为60～100mm/min，二氧化碲晶体提拉出液面的提拉高度为20～30mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用上述技术方案所生长得到的二氧化碲晶体无色，晶体直径为80mm、长度为80mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。
应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本公开。
本申请文件提供本公开中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的20um粒径的PtTe2膜金相分析图；
图2为本发明的20um～100um混合粒径的PtTe2膜金相分析图；
图3为本发明的100um混合粒径的PtTe2膜金相分析图。
具体实施方式
为使得本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
实施例1
新型坩埚制作方法：
1)选用金刚砂为喷料，对壁厚1mm、高90mm、直径90mm的铂金埚体的内表面进行喷砂处理，喷砂机的加压空气为4Kg/m3整个过程持续时间为12min；
2)以上述喷砂后的铂金埚体作为基体，将粒径为20um的PtTe2粉体作为喂料，在铂金埚体基体的内表面，采用等离子喷涂的方式形成厚度为0.1mm的PtTe2膜层。等离子喷涂技术的参数包括：功率30kW，电流为480A，喷涂距离为120mm，氩气流量为42L/min，氢气流量为6L/min，送粉速度为17g/min。
生长工艺：
1)将二氧化碲粉体制成料块并采用等静压机进行压制，然后再将二氧化碲料块600℃高温烘烧5h；
2)将原料二氧化碲装入上述坩埚后置于提拉炉中，在坩埚上方固定好定向后的二氧化碲籽晶该步骤中的二氧化碲籽晶用于做为提拉载体，通入流动氮气，气体流量保持在1L/min，该步骤中的二氧化碲籽晶用于做为提拉载体；
3)经8h加热升温至二氧化碲熔点以上，使坩埚中的二氧化碲全部熔化；
4)将二氧化碲籽晶浸到二氧化碲容体中，将二氧化碲籽晶作为载体,旋转二氧化碲籽晶并向上提拉进行生长，提拉速度为0.8mm/h，旋转速度为20rpm；
5)生长完毕后，将二氧化碲晶体以90mm/min的速度提拉出液面30mm，以40℃/h的降温速率降温至室温并取出晶体。
采用上述技术方案所生长得到的二氧化碲晶体无色，晶体直径为65mm、长度为80mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。
实施例2
新型坩埚制作方法：
1)选用金刚砂为喷料，对壁厚2mm、高80mm、直径120mm的铂金埚体的内表面进行喷砂处理，喷砂机的加压空气为6Kg/m3整个过程持续时间为15min；
2)以上述喷砂后的铂金埚体作为基体，将粒径分别为100um、80um、60um、50um、30um、20um的PtTe2粉体按重量比为(1～2):(1～2):(2～4):(2～4):(4～8):(4～8)混合后作为喂料，在铂金埚体基体的内表面，采用等离子喷涂的方式形成厚度为0.2mm的PtTe2膜层。等离子喷涂技术的参数包括：功率40kW，电流为530A，喷涂距离为100mm，氩气流量为50L/min，氢气流量为7.5L/min，送粉速度为23g/min。
如图1-3所示，采用上述方法所获得的混合粒径的PtTe2粉体的成型膜与20um粒径的PtTe2粉体成型的PtTe2膜两者相差不大，且致密性提高的同时降低PtTe2膜的孔隙度。
此参数条件下所形成的PtTe2膜成分均匀，结构致密，有比较好的相稳定性和粘接强度。
结构致密，采用混合粒径后使用上述参数条件所制作出来的膜和上述致密性相同。
相稳定性是经过五次以上使用后所观察的膜表面还是比较光滑，没有起刺等现象发生。
粘接强度同样是经过五次以上使用后所观察膜和铂金埚体仍有比较好的粘结，并没有出现脱落等现象。
生长工艺：
1)将二氧化碲粉体制成料块并采用等静压机进行压制，然后再将二氧化碲料块550℃高温烘烧8h；
2)将原料二氧化碲装入上述坩埚后置于提拉炉中，在坩埚上方固定好定向后的二氧化碲籽晶，该步骤中的二氧化碲籽晶用于做为提拉载体，通入流动氮气，气体流量保持在1.5L/min，该步骤中的二氧化碲籽晶用于做为提拉载体；
3)经10h加热升温至二氧化碲熔点以上，使坩埚中的二氧化碲全部熔化；
4)将作为提拉载体的二氧化碲籽晶浸到熔体中,旋转二氧化碲籽晶并向上提拉进行生长，提拉速度为1mm/h，旋转速度为17rpm；
5)生长完毕后，将二氧化碲晶体以60mm/min的速度提拉出液面25mm，以30℃/h的降温速率降温至室温并取出晶体。
采用上述技术方案所生长得到的二氧化碲晶体无色，晶体直径为80mm、长度为80mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。
实施例3
新型坩埚制作方法：
1)选用金刚砂为喷料，对壁厚1.5mm、高90mm、直径100mm的铂金埚体的内表面进行喷砂处理，喷砂机的加压空气为5Kg/m3整个过程持续时间为12min；
2)以上述喷砂后的铂金埚体作为基体，PtTe2粉体作为喂料，在铂金埚体基体的内表面，采用等离子喷涂的方式形成厚度为0.15mm的PtTe2膜层。等离子喷涂技术的参数包括：功率35kW，电流为500A，喷涂距离为140mm，氩气流量为45L/min，氢气流量为7L/min，送粉速度为20g/min。
生长工艺：
1)将二氧化碲粉体制成料块并采用等静压机进行压制，然后再将二氧化碲料块580℃高温烘烧6h；
2)将原料二氧化碲装入上述坩埚后置于提拉炉中，在坩埚上方固定好定向后的二氧化碲籽晶(该步骤中的二氧化碲籽晶用于做为提拉载体)，通入流动氮气，气体流量保持在0.8L/min；
3)经10h加热升温至二氧化碲熔点以上，使坩埚中的二氧化碲全部熔化；
4)将作为提拉载体的二氧化碲籽晶浸到熔体中,旋转二氧化碲籽晶并向上提拉进行生长，提拉速度为0.9mm/h，旋转速度为19rpm；
5)生长完毕后，将二氧化碲晶体以80mm/min的速度提拉出液面25mm，以45℃/h的降温速率降温至室温并取出晶体。
采用上述技术方案所生长得到的二氧化碲晶体无色，晶体直径为70mm、长度为80mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (17)
1.一种坩埚，包括铂金埚体，其特征在于：所述铂金埚体内壁上设置有PtTe2膜。
2.根据权利要求1所述的一种坩埚，其特征在于，所述铂金埚体所选用的铂金纯度大于99.95％。
3.根据权利要求1所述的一种坩埚，其特征在于，所述PtTe2膜中所选用的PtTe2纯度大于99.99％。
4.根据权利要求1或3所述的一种坩埚，其特征在于，所述PtTe2膜为一层,且PtTe2膜的厚度为0.1～0.2mm。
5.一种坩埚制作方法，其用于生产上述权利要求1～4任意一项所述的坩埚，其特征在于，其具体包括如下步骤：
1)选用金刚砂为喷料，对铂金埚体的内表面进行喷砂处理，整个过程持续时间为10～15min；
2)以上述喷砂后的铂金埚体作为基体，PtTe2粉体作为喂料，在铂金埚体基体的内表面，采用等离子喷涂的方式形成PtTe2膜层。
6.根据权利要求5所述的一种坩埚制作方法，其特征在于，所述步骤1)中的铂金埚体的壁厚为1～2mm。
7.根据权利要求5或6所述的一种坩埚制作方法，其特征在于，所述步骤1)中使用的喷砂机的加压空气为4～6Kg/m3。
8.根据权利要求5所述的一种坩埚制作方法，其特征在于，所述步骤2)中，PtTe2粉体的粒径范围为20～100μm。
9.根据权利要求8所述的一种坩埚制作方法，其特征在于，所述PtTe2粉体为混合粉，所述混合粉包括有100um、80um、60um、50um、30um、20um粒径的PtTe2粉体，各粒径的PtTe2粉体的重量比分别为(1～2):(1～2):(2～4):(2～4):(4～8):(4～8)。
10.根据权利要求5或8或9所述的一种坩埚制作方法，其特征在于，所述步骤2)中的等离子喷涂技术的参数包括：功率30～40kW，电流为450A～550A，喷涂距离为100mm～150mm，氩气流量为40L/min～50L/min，氢气流量为6L/min～8L/min，送粉速度为15g/min～25g/min。
11.一种生长二氧化碲晶体的方法，其用上述权利要求1～4任意一项所述的坩埚进行生产，其特征在于，其具体包括如下步骤：
1)将二氧化碲粉体采用等静压机压制成二氧化碲料块，然后再将二氧化碲料块高温烘烧5～8h；
2)将二氧化碲料块装入上述坩埚后置于提拉炉中，在坩埚上方固定好定向后的二氧化碲籽晶，该步骤中的二氧化碲籽晶用于做为提拉载体，并通入保护气体；
3)经7～10h加热升温至二氧化碲熔点以上，使坩埚中的二氧化碲全部熔化；
4)将作为提拉载体的二氧化碲籽晶浸到熔体中,旋转二氧化碲籽晶并向上提拉进行生长，提拉速度为0.5～1.2mm/h，旋转速度为15～25rpm；
5)生长完毕后，将二氧化碲晶体提拉出液面，以30～50℃/h的降温速率降温至室温并取出晶体。
12.根据权利要求11所述的一种生长二氧化碲晶体的方法，其特征在于，所述步骤1)中的二氧化碲的纯度不低于99.999％。
13.根据权利要求11所述的一种生长二氧化碲晶体的方法，其特征在于，所述步骤1)中的二氧化碲料块的烘烧温度为550～600℃。
14.根据权利要求11所述的一种生长二氧化碲晶体的方法，其特征在于，所述步骤2)中通入的保护气体为氮气或氩气，保护气体为流动气氛，保护气体的流量保持在0.5～2L/min；
所述提拉炉底部进气，且提拉炉顶部出气。
15.根据权利要求11所述的一种生长二氧化碲晶体的方法，其特征在于，所述步骤4)中的提拉速度为0.8～1mm/h。
16.根据权利要求11或15所述的一种生长二氧化碲晶体的方法，其特征在于，所述步骤4)的旋转速度为17～22rpm。
17.根据权利要求11所述的一种生长二氧化碲晶体的方法，其特征在于，所述步骤5)中的二氧化碲晶体提拉出液面的速度为60～100mm/min，二氧化碲晶体提拉高度为20～30mm。
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