CN112342450A - 一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺 - Google Patents

一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺，涉及光学镀膜材料领域，包括光学镀膜材料，所述光学镀膜材料由氧化锆，氧化钛和其它添加物组成，所述氧化锆包括ZrO2，所述氧化钛包括TiO2，所述其添加物包括钛粉，所述ZrO2为50‑99.5wt％，TiO2为0.5‑50wt％和金属钛粉0‑20wt％，通过配料，造粒，熔炼和分装完成制造，采用Ti代替了原配方中部分TiO2，在材料生产过程中Ti会夺取TiO2中多余的氧，生成在真空中更为稳定的Ti3O5结构，在烧结过程中Ti3O5和ZrO2互溶，生成的Zr‑Ti氧化物在真空中更稳定，放气量更小，和老产品相比，可以显著降低预熔时间，提高生产速度，降低材料使用成本，同时放气量减少，喷溅也减少，薄膜上由于喷溅造成的点缺陷也会减少，提高成品率。

Description

一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺
技术领域
本发明涉及光学镀膜材料领域，具体为一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺。
背景技术
氧化钛和氧化锆都是性能优越的半导体材料,它们不仅可以提高催化剂的机械强度,而且还具有共催化和助催化作用，纳米在光催化剂、敏感器件、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景和价值,并且还具有优良的光学性能。在催化剂载体的应用领域,由于氧化钛和氧化锆的比表面积相对较小,导致了热稳定性略有不足,如果长期在工作环境下使用,容易使晶型发生转变,从而影响催化剂的活性,限制了催化剂的使用寿命，为了改善上述情况,就需要增大材料的比表面积,从而增强其热稳定性,所以近年来人们开始关注TiCl4-ZrO2复合氧化物的研究,与之前单纯的TiO2，ZrO2相比较,复合型氧化物在保持了一些原本的优良性质的同时还具有了更大的比表面积,从而克服了单一组分材料热稳定性差的弊端，对于在光催化方面的应用早已经为众人所周知了,而由于其自身的结构特点和物理化学特性,在光催化领域也被寄予厚望,如果能通过复合氧化物制备的方法将二者复合成一一结构的复合纳米氧化物,那么就可能因为协同效应使得二者复合后的光催化能力得到提高,从而为复合纳米粉体在光催化领域的应用研究提供借鉴和参考,并且用这些材料作为催化剂光降解有机染料,也能够帮助解决日益严重的环境污染问题。
由于氧化锆价格低廉且易于蒸发，并且可以在基板温度不高的情况下附着牢固，因此广泛应用于各类眼镜行业树脂镜片镀膜。然而由于ZrO2本身固有的性质，具有多种不同的结晶相。这就导致了该物质成膜后应力较大，且成膜密度不高，存在一定的孔隙，因此氧化锆在眼镜行业一般只能用于制备简单膜，不能用于多层装饰膜的制备，经过研究发现如果在氧化锆中掺入一定比例的氧化钛会明显改善薄膜的应力和致密度，同时材料低温成膜的性能不会变化。因此发展出了Zr-Ti氧化物镀膜材料。这类镀膜材料传统的生产工艺是由氧化锆和氧化钛混合后烧结制成，成分为ZrTiO4和ZrO2的固溶相,由于烧结过程中失去部分氧，成品颜色呈现深灰色,这类镀膜材料由于成膜致密，易于蒸发，且在树脂镜片上成膜牢固。因此广泛用于生产高端太阳镜上的各类颜色膜，在眼镜镀膜行业的生产过程中，为了追求效率。通常需要较短的镀膜时间，以提高设备利用率。然而Zr-Ti氧化物镀膜材料通常都需要一个较长的镀膜准备时间，这是由于Ti具有多种氧化价态，且在高温真空条件下TiO2是不稳定相，容易分解放出氧气。因此为了避免放气造成喷溅影响成膜品质。通常镀膜前都会有一个预熔过程，使用镀膜机电子枪将Zr-Ti镀膜材料加热到熔化，并保持一段时间，让反应充分。
由于TiO2是不稳定相，容易分解放出氧气,预熔过程的存在，设备使用率难以进一步提高，镀膜成本难以降低。在竞争激烈的眼镜代工行业常常令使用该材料的镀膜厂家处于不利地位。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺，解决镀膜工艺中TiO2放气量大的问题，同时解决生产材料成本较高和生产效率低下的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种新型高折射率镀膜混合材料，所述镀膜材料由氧化锆，氧化钛和其它添加物组成，所述氧化锆包括ZrO2，所述氧化钛包括TiO2，所述其添加物包括钛粉，所述ZrO2为50-99.5wt％，TiO2为0.5-50wt％和金属钛粉0-20wt％。
优选的，所述TiO2材料在镀膜时的相对密度达到97.3-99％，氧含量为35.5-39.8％，所述TiO2的失氧率为4.8-6％。
优选的，包括前置溶液的配置：
Sp1：将氧化锆，氧化钛和金属钛粉三种原料进行混合，再将混合后的原料放入3D混料机，根据TiO2 50-100w％，氧化锆20-50w％，金属钛粉0-20w％的配方，放入不同直径的研磨球辅组混合，以5-30r/min的转速混合2-5小时；
Sp2：进行ZrOCl2溶液的配置，将八水合氧氯化锆固体粉末去离子水溶液，震荡摇匀后，经冷却即可得到2mol的ZrOCl2溶液；
Sp3：进行TiCl4的盐酸溶液的配置，将98％的TiCl4溶液和37％的实验室用浓盐酸分别配置的1mol/L的TiCl4溶液A和20％的盐酸B，再将1mlA溶液和4mlB溶液混合搅拌即可得到TiCl4的盐酸溶液；
Sp4：将配置好的ZrOCl2溶液与配好的TiCl4的盐酸溶液按1:4的比例混合，然后缓慢滴入配置好的L-精氨酸溶液；
Sp5：将上述3D混料机内的金属粉末原料与上述ZrOCl2溶液与TiCl4的混合溶液添入反应釜内混合，并用磁力搅拌器室温搅拌13h，待反应完全后停止搅拌，即可得到前置溶液的配置。
优选的，包括如下步骤：
Sp1：将所得的前置透明溶液作为水热反应的前驱体置于活化好的透析袋中透析5-6次，且外溶液为离子水，直至溶液的pH接近中性，取适量AgNO3溶液检测残留的氯离子；
Sp2：将透析后的凝胶置于50mL对的高压反应釜中放入鼓风烘箱170-230℃反应15-24h，水热反应制备Zr-Ti-O复合纳米晶体；
Sp3：对所得产物进行低温-20℃冷冻24-48h后，置于冷冻干燥机进行真空冷冻干燥即可得到分散的Zr-Ti-O复合纳米粉体；
Sp4：造粒，将Zr-Ti-O复合纳米粉体放入摇摆造粒机内，加入胶黏剂为体积分数为3-5％的聚乙烯醇水溶液，同时配合油压机提供10-25MPa的压力进行造粒，将造粒完成的Zr-Ti-O复合纳米颗粒进行孔径为3mm的筛网中进行两次筛取；
Sp5：熔炼，将材料颗粒放入金属钼烧制成的坩埚内，并振实，将坩埚放入真空中频炉内加热烧结，加热烧结温度依次为，以10度/分的速度升温至800℃，并恒温1小时，以5度/分的速度升温至1500℃，以3度/分的速度升温至1800℃，并恒温1小时，以2度/分的速度升温至约1900℃，观察到材料液化后恒温20分钟，结束升温过程，关闭加热电源，令材料自然冷却，即可得到预制材料。
优选的，凝胶法处理完成后的预制材料，可进行破碎和分装，将材料取出后破碎为颗粒，使用塑料密封瓶按1kg/瓶包装。
优选的，所述L-精氨酸溶液为L-精氨酸固体粉末去离子水溶液，震荡摇匀后，经冷却得到的4.32mol的L-精氨酸溶液。
(三)有益效果
本发明提供了一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺。具备以下有益效果：
本发明采用Ti代替了原配方中部分TiO2，这样在材料生产过程中Ti会夺取TiO2中多余的氧，生成在真空中更为稳定的Ti3O5结构，在烧结过程中Ti3O5和ZrO2互溶，生成的Zr-Ti氧化物在真空中更稳定，放气量更小，和老产品相比这样可以显著降低预熔时间，提高生产速度，降低客户材料使用成本，同时由于较传统的放气量减少30.6-35％，喷溅也减少25％-32.5％，薄膜上由于喷溅造成的点缺陷也会减少，提高成品率93-98％。
附图说明
图1为本发明的Zr-Ti-O复合纳米粒子制备工艺流程图；
图2为本发明中的L-精氨酸水浴加热制备Zr-Ti-O复合纳米粉体对有机染料ARS溶液的光降解曲线；
图3为本发明中水浴加热时Zr-Ti-O复合纳米粉体的傅立叶变换红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1-3所示，一种新型高折射率镀膜混合材料，包括光学镀膜材料，所述光学镀膜材料由氧化锆，氧化钛和其它添加物组成，所述氧化锆包括ZrO2，所述氧化钛包括TiO2，所述其添加物包括钛粉，由于氧化钛和氧化锆不能达到100％的纯度，含有Co,Mn,Ni,Cu,Al,Pb,Fe,和Si等杂质，这些杂质以氧化物的形式存在材料中，对薄膜的折射率造成影响，如，氧化铝的折射率为1.7，投射波段在170-6500nm之间，需要加入其它添加物对杂质进行还原去除，避免杂质对薄膜材料的影响，所述ZrO2为50-99.5wt％，TiO2为0.5-50wt％和金属钛粉0-20wt％，氧化钛和氧化锆即使处于紫外区也具有强烈的光吸收能力，具有良好的透光性能，所述TiO2材料在镀膜时的相对密度达到97.3-99％，氧含量为35.5-39.8％，所述TiO2的失氧率为4.8-6％,钛锆氧化物镀膜材料在成膜过程中的温度非常接近氧化物的熔点温度，甚至超过了氧化物的熔点温度，氧化物材料的折射率比较高，在镀膜过程中由于需要面临高温度，因此会失去氧，这就导致镀膜工艺具有不稳定的性质，为了避免这种现象，在钛锆氧化物镀膜过程中，需要对钛锆铪氧化物进行失氧处理，氧化钛蒸发材料中就包括多种形式的氧化物形式，例如TiO2、TiO、Ti2O3、Ti4O7等，这些化合物都是在氧充足的情况下蒸发沉积形成薄膜，而最终形成的薄膜成分都为TiO2，通过蒸发镀膜，镀膜组分的均匀性得不到保证，尤其是对于非单一组分的镀膜，镀膜的均匀性更得不到保证，为了使整个镀膜工艺更加稳定，同时使薄膜的性能得到改善，在蒸发镀膜的过程中，需要添加一些其他的氧化物，从而组成一种新型的复合镀膜材料，从而提高薄膜的性质和稳定性。
实施例二：
如图2和图3所示，一种新型高折射率镀膜混合材料的生产工艺，包括如下步骤：
Sp1：将所得的透明溶液作为水热反应的前驱体置于活化好的透析袋中透析5-6次，且外溶液为离子水，直至溶液的pH接近中性，去适量硝酸银溶液检测残留的氯离子；
Sp2：将透析后的凝胶置于50mL对的高压反应釜中放入鼓风烘箱170-230℃反应15-24h，水热反应制备Zr-Ti-O复合纳米晶体；
Sp3：对所得产物进行低温-20℃冷冻24-48h后，置于冷冻干燥机进行真空冷冻干燥即可得到分散的Zr-Ti-O复合纳米粉体；
Sp4：造粒，将Zr-Ti-O复合纳米粉体放入摇摆造粒机内，加入胶黏剂为体积分数为3-5％的聚乙烯醇水溶液，同时配合油压机提供10-25MPa的压力进行造粒，将造粒完成的Zr-Ti-O复合纳米颗粒进行孔径为3mm的筛网中进行两次筛取；
Sp5：熔炼，将材料颗粒放入金属钼烧制成的坩埚内，并振实，将坩埚放入真空中频炉内加热烧结，反应的整个理想反应流程为3ZrO2+TiO2+2Ti＝Ti3O5+3ZrO,由于物质熔点不同，实际反应分两步完成，加热烧结温度依次为，先，以10度/分的速度升温至800℃，并恒温1小时，以5度/分的速度升温至1500℃进行预热，再以3度/分的速度升温至1800℃，并恒温1小时，物质处于1800℃的反应方程式为5TiO2+Ti＝2Ti3O5,以2度/分的速度升温至约1900℃，物质处于1900℃的反应方程式为5ZrO2+3Ti＝>5ZrO+Ti3O5，所生成的副反应为ZrO2+C＝>ZrO+CO，观察到材料液化后恒温20分钟，结束升温过程，关闭加热电源，令材料自然冷却，ZrO和Ti3O5混合物为均质共融相，冷却后凝固成固溶相。
ZrOCl2溶液为八水合氧氯化锆固体粉末去离子水溶液，震荡摇匀后，经冷却得到的2mol的ZrOCl2溶液，L-精氨酸溶液为L-精氨酸固体粉末去离子水溶液，震荡摇匀后，经冷却得到的4.32mol的L-精氨酸溶液，TiCl4的盐酸溶液是通过98％的TiCl4和37％的实验室用浓盐酸分别配置的1mol/L的TiCl4溶液A和20％的盐酸B，再将1mlA溶液和4mlB溶液混合搅拌所得到。
实施例三：
在进行前置溶液的配置时，可将氧化锆，氧化钛和金属钛粉三种原料进行混合，再将混合后的原料放入3D混料机，同时根据TiO2 50-100w％，氧化锆20-50w％，金属钛粉0-20w％的配方，放入不同直径的研磨球辅组混合，以5-30r/min的转速混合2-5小时，再将配置好的ZrOCl2溶液与配好的TiCl4的盐酸溶液按1:4的比例混合，然后缓慢滴入配置好的L-精氨酸溶液，随着沉淀剂的加入，再与上述3D混料机内的原料进行反应容器内混合，并用磁力搅拌器室温搅拌13h，待反应完全后停止搅拌，将所得原液进行凝胶法处理。
凝胶法处理完成后，可将所得材料进行破碎和分装，将材料取出后破碎为颗粒，使用塑料密封瓶按1kg/瓶包装，完成整个制备流程。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个引用结构”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种新型高折射率镀膜混合材料，其特征在于：所述镀膜材料由氧化锆，氧化钛和其它添加物组成，所述氧化锆包括ZrO2，所述氧化钛包括TiO2，所述其添加物包括钛粉，所述ZrO2为50-99.5wt％，TiO2为0.5-50wt％和金属钛粉0-20wt％。
2.根据权利要求1所述的一种新型高折射率镀膜混合材料，其特征在于：所述TiO2材料在镀膜时的相对密度达到97.3-99％，氧含量为35.5-39.8％，所述TiO2的失氧率为4.8-6％。
3.一种新型高折射率镀膜混合材料的生产工艺，其特征在于：包括前置溶液的配置：
Sp1：将氧化锆，氧化钛和金属钛粉三种原料进行混合，再将混合后的原料放入3D混料机，根据TiO2 50-100w％，氧化锆20-50w％，金属钛粉0-20w％的配方，放入不同直径的研磨球辅组混合，以5-30r/min的转速混合2-5小时；
Sp2：进行ZrOCl2溶液的配置，将八水合氧氯化锆固体粉末去离子水溶液，震荡摇匀后，经冷却即可得到2mol的ZrOCl2溶液；
Sp3：进行TiCl4的盐酸溶液的配置，将98％的TiCl4溶液和37％的实验室用浓盐酸分别配置的1mol/L的TiCl4溶液A和20％的盐酸B，再将1mlA溶液和4mlB溶液混合搅拌即可得到TiCl4的盐酸溶液；
Sp4：将配置好的ZrOCl2溶液与配好的TiCl4的盐酸溶液按1:4的比例混合，然后缓慢滴入配置好的L-精氨酸溶液；
Sp5：将上述3D混料机内的金属粉末原料与上述ZrOCl2溶液与TiCl4的混合溶液添入反应釜内混合，并用磁力搅拌器室温搅拌13h，待反应完全后停止搅拌，即可得到前置溶液的配置。
4.根据权利要求3所述的一种新型高折射率镀膜混合材料的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
Sp1：将所得的前置透明溶液作为水热反应的前驱体置于活化好的透析袋中透析5-6次，且外溶液为离子水，直至溶液的pH接近中性，取适量AgNO3溶液检测残留的氯离子；
Sp2：将透析后的凝胶置于50mL对的高压反应釜中放入鼓风烘箱170-230℃反应15-24h，水热反应制备Zr-Ti-O复合纳米晶体；
Sp3：对所得产物进行低温-20℃冷冻24-48h后，置于冷冻干燥机进行真空冷冻干燥即可得到分散的Zr-Ti-O复合纳米粉体；
Sp4：造粒，将Zr-Ti-O复合纳米粉体放入摇摆造粒机内，加入胶黏剂为体积分数为3-5％的聚乙烯醇水溶液，同时配合油压机提供10-25MPa的压力进行造粒，将造粒完成的Zr-Ti-O复合纳米颗粒进行孔径为3mm的筛网中进行两次筛取；
Sp5：熔炼，将材料颗粒放入金属钼烧制成的坩埚内，并振实，将坩埚放入真空中频炉内加热烧结，加热烧结温度依次为，以10度/分的速度升温至800℃，并恒温1小时，以5度/分的速度升温至1500℃，以3度/分的速度升温至1800℃，并恒温1小时，以2度/分的速度升温至约1900℃，观察到材料液化后恒温20分钟，结束升温过程，关闭加热电源，令材料自然冷却，即可得到预制材料。
5.根据权利要求4所述的一种新型高折射率镀膜混合材料的生产工艺，其特征在于：凝胶法处理完成后的预制材料，可进行破碎和分装，将材料取出后破碎为颗粒，使用塑料密封瓶按1kg/瓶包装。
6.根据权利要求4所述的一种新型高折射率镀膜混合材料的生产工艺，其特征在于：所述L-精氨酸溶液为L-精氨酸固体粉末去离子水溶液，震荡摇匀后，经冷却得到的4.32mol的L-精氨酸溶液。
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CN116043165A (zh) * 2022-12-27 2023-05-02 巨玻固能(苏州)薄膜材料有限公司 一种用于将零件表面镀膜层无损剥离的镀膜材料
CN116043165B (zh) * 2022-12-27 2023-09-29 巨玻固能(苏州)薄膜材料有限公司 一种用于将零件表面镀膜层无损剥离的镀膜材料

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