CN101162125A - 一种分体石墨坩埚以及在其埚内制阻碳涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有分体结构的，且在上、下埚体的内含有Y2O3阻碳涂层的分体石墨坩埚，所述分体石墨坩埚的上埚体(1)的凸台(12)安装在下埚体(12)的凹腔(23)内，且凸台(12)的端面与下埚体(2)的凹腔(23)底面紧密接合，上埚体(1)的凸台面(13)与下埚体(2)的凹支撑面(22)紧密接合；所述上埚体(1)的内腔(14)壁上有50～250μm厚的A内涂层(11)，所述下埚体(2)的凹腔(23)底面有50～250μm厚的B内涂层(21)。所述A内涂层(11)、B内涂层(21)是采用大气等离子喷涂方法将Y2O3制备在分体石墨坩埚的埚内形成具有零阻碳的涂层。该阻碳涂层有效地起到了在熔炼过程中阻止碳与金属熔体之间的化学反应，避免了碳污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于高熔点合金熔炼的加工容器，更具体地说，是指一种具有分体结构的石墨坩埚，以及采用大气等离子喷涂工艺在分体石墨坩埚的埚内制备有Y2O3阻碳涂层的方法。
背景技术
目前熔炼Ti、Nb等高活性元素含量较高的高熔点合金通常采用水冷铜坩埚，该类型坩埚的特点是铜本身熔点不高，高温强度较差，使用时需有循环水冷却。但循环水冷却往往造成熔池中的合金液温度不均匀，过热度低，熔体的成分均匀性差，最终影响材料的性能。为改变这种现状，国内外投入了大量的人力、物力发展各种类型的低反应耐高温坩埚，包括石墨坩埚、氧化物坩埚(如MgO、CaO、Al2O3等)、难熔金属坩埚(如Mo坩埚，W坩埚等)。
石墨材料由于具有耐高温、抗热震性好、易于加工以及价格低廉等优点，引起业内人士的广泛关注。但是碳在高温下具有很高的反应活性，很容易与Nb、Ti、Al等金属反应生成MC从而引起碳污染。因此，选择合适的材料作为石墨坩埚的涂层，尽可能地减少碳污染已成为研究高温熔炼用石墨坩埚的重要趋势。
针对石墨坩埚所设计的涂层要求具有抗热震、抗冲刷、耐高温等性能之外，还应当达到一下要求：
(1)涂层不与溶体反应和浸润；
(2)涂层不与石墨坩埚反应而导致涂层失效或产生有害气体；
(3)涂层材料之间不发生导致涂层破坏的反应；
(4)涂层材料的碳迁移率低；
(5)涂层较致密，孔隙率可以满足组碳要求；
(6)涂层和石墨坩埚，涂层材料之间具有很强的黏附力。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有分体结构的，且在上、下埚体的内含有Y2O3阻碳涂层的石墨坩埚。该石墨坩埚能够有效地阻止合金溶体在熔炼时的增碳影响，提高了溶体纯净度和均匀性。
本发明的另一目的是提出一种采用大气等离子喷涂方法在分体石墨坩埚的埚内制备Y2O3阻碳涂层的方法，采用该方法制备的涂层具有与上、下埚体结合强度高，与熔体的化学稳定性好等特点。
本发明的一种分体石墨坩埚，其上埚体的凸台安装在下埚体的凹腔内，且凸台的端面与下埚体的凹腔底面紧密接合，上埚体的凸台面与下埚体的凹支撑面紧密接合；所述上埚体的内腔壁上有50～250μm厚的A内涂层，所述下埚体的凹腔底面有50～250μm厚的B内涂层。A内涂层和B内涂层的涂层材料为Y2O3。
本发明分体石墨坩埚设计成分体结构，有利于在喷涂工艺中避免了因Y2O3的飘逸和粘贴在石墨坩埚内侧面，造成Y2O3涂层和石墨基体结合强度不高。喷涂有Y2O3阻碳涂层的坩埚能够提高熔炼物质的纯净度。
采用等离子喷涂方法具有如下特点：
(1)等离子焰热量高度集中，可以获得很高的温度(喷枪出口处火焰平均温度可以高达10000℃以上)，足以熔化任何一种难熔材料；
(2)等离子流速度较高，使得喷涂粒子以较大速度撞击到基体上，形成的涂层与基体间结合强度较大；
(3)基体热影响小，可以对已加工成形的工件进行表面喷涂；
(4)易于实现自动化，且成本适中。
等离子喷涂法相对于其它喷涂法更适合于喷涂陶瓷材料，使多种多样的喷涂的材料形成涂层成为可能，并可促使新的喷涂材料的开发。因此，等离子喷涂法是制备涂层的非常有吸引力的工艺方法，本发明采用等离子喷涂工艺。
附图说明
图1是本发明含有Y2O3阻碳涂层的石墨坩埚的剖视图。
图2A是A喷枪在上埚体中的喷涂方向示意图。
图2B是B喷枪在下埚体中的喷涂方向示意图。
图中：1.上埚体 11.A内涂层 12.凸台 13.凸台面14.内腔 2.下埚体 21.B内涂层 22.凹支撑面 23.凹腔3.A喷枪 4.B喷枪
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
参见图1所示，本发明是一种具有分体结构的，且在上、下埚体的内含有Y2O3阻碳涂层的分体石墨坩埚，所述分体石墨坩埚的上埚体1的凸台12安装在下埚体12的凹腔23内，且凸台12的端面与下埚体2的凹腔23底面紧密接合，上埚体1的凸台面13与下埚体2的凹支撑面22紧密接合；所述上埚体1的内腔14壁上有50～250μm厚的A内涂层11，所述下埚体2的凹腔23底面有50～250μm厚的B内涂层21。A内涂层11和B内涂层21的涂层材料为Y2O3。
在本发明中，上埚体1和下埚体2构成坩埚基体。
在坩埚基体的内壁采用大气等离子喷涂方法制备Y2O3阻碳涂层的步骤有：
第一步：制氧化钇(Y2O3)颗粒
(A)配制第一混合物
第一混合物由氧化钇粉末、阿拉伯胶、柠檬酸铵和去离子水组成，其用量为每1000g氧化钇粉末中添加阿拉伯胶8～30g、柠檬酸铵5～20g、去离子水500～900g；
所述氧化钇粉末为纯度99.99％、粒径0.1～10μm；
(B)球磨制浆料，
将(A)步骤的第一混合物放入球磨机内研磨3～5h后，获得浆料；
(C)喷雾造粒
将(B)步骤的浆料通过软管接入喷雾干燥机的材料通道中，调节材料通道的进口温度为150～200℃，出口温度120～150℃，获得粒径30～50μm氧化钇(Y2O3)颗粒；
第二步：坩埚基体预处理
将机械加工好的上埚体1和下埚体2分别经喷砂处理后，用浓度95％以上的酒精清洗1～3次，在18～25℃室温条件下自然风干后获得待喷涂坩埚；
喷砂后的坩埚基体内壁具有40～80μm的表面粗糙度；
对上埚体1的内壁和下埚体2的底部进行喷砂处理是为了使坩埚基体内壁表面产生近似正弦状微孔，从而有利于Y2O3颗粒与其表面之间呈啮合状，提高界面的结合强度。
第三步：大气等离子喷涂制Y2O3阻碳涂层
(A)将第二步骤的待喷涂坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上；
(B)将第一步骤的氧化钇(Y2O3)颗粒放入等离子喷涂机的送粉器中；送粉器与喷枪连接；
所述喷枪选用直头喷枪4和45°喷枪3两种；
(C)调节等离子喷涂工艺参数
等离子喷涂机输出电压55～60V；
等离子喷涂机输出电流550～600A；
参见图2A、图2B所示，喷涂距离d(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离)：80～100mm；
A喷枪走速：1～5mm/s；
B喷枪走速：1～5mm/s；
主气流：氩气流量60L/min，氢气流量1～2L/min；
载气流量：氢气流量1～5L/min；
送粉速度：25～30g/min。
通过上述工艺制得在上埚体1的内壁和下埚体2的底部具有Y2O3的阻碳涂层，即如图1所示的A内涂层11、B内涂层21。
实施例一：制有100μm厚的Y2O3阻碳涂层
参见图1所示的分体石墨坩埚结构，采用机械加工方法制作一个上埚体1的内径为100mm，凸台12的厚度10mm，下埚体12的内径为120mm的坩埚。将上埚体1的凸台12安装在下埚体12的凹腔23内，且凸台12的端面与下埚体2的凹腔23底面紧密接合，上埚体1的凸台面13与下埚体2的凹支撑面22紧密接合。
下面将采用大气等离子喷涂方法在坩埚内壁制备100μm厚的Y2O3阻碳涂层，其制备步骤有：
第一步：制氧化钇(Y2O3)颗粒
(A)配制第一混合物
第一混合物由氧化钇粉末、阿拉伯胶、柠檬酸铵和去离子水组成，其用量为每1000g氧化钇粉末中添加阿拉伯胶20g、柠檬酸铵10g、去离子水700g；
所述氧化钇粉末为纯度99.99％、粒径5～10μm；
(B)球磨制浆料，
将(A)步骤的第一混合物放入球磨机(如无锡市鑫邦机械厂生产的SY3型搅拌球墨机)内研磨3h后，获得浆料；
(C)喷雾造粒
将(B)步骤的浆料通过软管接入喷雾干燥机(如无锡市阳光干燥设备厂，生产的GZ高速离心喷雾干燥机)的材料通道中，调节材料通道的进口温度为200℃，出口温度150℃，获得粒径40～50μm氧化钇(Y2O3)颗粒；
第二步：坩埚基体预处理
将机械加工好的上埚体1和下埚体2分别经喷砂处理后，用浓度95％以上的酒精清洗3次，在18℃条件下自然风干后获得待喷涂坩埚；
所述喷砂处理采用北京长空喷砂设备有限公司的SS-2型液体喷砂机，
喷砂后的上埚体1和下埚体2内壁具有80μm的表面粗糙度；
对上埚体1和下埚体2内壁进行喷砂处理是为了使坩埚基体内壁表面产生近似正弦状微孔，从而有利于Y2O3颗粒与其表面之间呈啮合状，提高界面的结合强度。
第三步：大气等离子喷涂制Y2O3阻碳涂层
(A)将第二步骤的待喷涂坩埚安装在等离子喷涂机(例如北京航空工艺研究所研制的GP-80等离子喷涂送粉器)的夹具上；
(B)将第一步骤的氧化钇(Y2O3)颗粒放入等离子喷涂机(例如北京航空工艺研究所研制的GP-80等离子喷涂送粉器)的送粉器中；送粉器与喷枪连接；
所述喷枪选用直头喷枪4和45°喷枪3；
(C)调节等离子喷涂工艺参数
等离子喷涂机输出电压55V；
等离子喷涂机输出电流550A；
参见图2A、图2B所示，喷涂距离d(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离)：100mm；
A喷枪走速：5mm/s；
B喷枪走速：5mm/s；
主气流：氩气流量60L/min，氢气流量1L/min；
载气流量：氢气流量3L/min；
送粉速度：25g/min。
将上述制得的具有100μm厚的Y2O3阻碳涂层的分体石墨坩埚，用于真空感应炉内进行熔炼Ti-47Al-2Cr-2Nb合金，经熔炼后的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金采用扫描电镜进行能谱分析，发现Ti-47Al-2Cr-2Nb合金中无增碳现象。
实施例二：制有250μm厚的Y2O3阻碳涂层
参见图1所示的分体石墨坩埚结构，采用机械加工方法制作一个上埚体1、下埚体2。
下面将采用大气等离子喷涂方法在坩埚内壁制备250μm厚的Y2O3阻碳涂层，
其制备步骤有：
第一步：制氧化钇(Y2O3)颗粒
(A)配制第一混合物
第一混合物由氧化钇粉末、阿拉伯胶、柠檬酸铵和去离子水组成，其用量为每1000g氧化钇粉末中添加阿拉伯胶30g、柠檬酸铵20g、去离子水900g；
所述氧化钇粉末为纯度99.99％、粒径0.1～10μm；
(B)球磨制浆料，
将(A)步骤的第一混合物放入球磨机(如无锡市鑫邦机械厂生产的SY3型搅拌球墨机)内研磨5h后，获得浆料；
(C)喷雾造粒
将(B)步骤的浆料通过软管接入喷雾干燥机(如无锡市阳光干燥设备厂，生产的GZ高速离心喷雾干燥机)的材料通道中，调节材料通道的进口温度为150℃，出口温度120℃，获得粒径30～50μm氧化钇(Y2O3)颗粒；
第二步：坩埚基体预处理
将上埚体1和下埚体2分别经喷砂处理后，用浓度95％以上的酒精清洗3次，在25℃条件下自然风干后获得待喷涂坩埚；
所述喷砂处理采用北京长空喷砂设备有限公司的SS-2型液体喷砂机，
喷砂后的上埚体1和下埚体2内壁具有60μm的表面粗糙度；
第三步：大气等离子喷涂制Y2O3阻碳涂层
(A)将第二步骤的待喷涂坩埚安装在等离子喷涂机(例如北京航空工艺研究所研制的GP-80等离子喷涂送粉器)的夹具上；
(B)将第一步骤的氧化钇(Y2O3)颗粒放入等离子喷涂机(例如北京航空工艺研究所研制的GP-80等离子喷涂送粉器)的送粉器中；送粉器与喷枪连接；
所述喷枪选用直头喷枪4和45°喷枪3；
(C)调节等离子喷涂工艺参数
等离子喷涂机输出电压60V；
等离子喷涂机输出电流600A；
参见图2A、图2B所示，喷涂距离d(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离)：100mm；
A喷枪走速：1mm/s；
B喷枪走速：1mm/s；
主气流：氩气流量60L/min，氢气流量2L/min；
载气流量：氢气流量5L/min；
送粉速度：30g/min。
将上述制得的具有250μm厚的Y2O3阻碳涂层的分体石墨坩埚，用于真空感应炉内进行熔炼Ti-47Al-2Cr-2Nb合金，经熔炼后的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金采用扫描电镜进行能谱分析，发现Ti-47Al-2Cr-2Nb合金中无增碳现象。
Claims (3)
1.一种分体石墨坩埚，其特征在于：上埚体(1)的凸台(12)安装在下埚体(12)的凹腔(23)内，且凸台(12)的端面与下埚体(2)的凹腔(23)底面紧密接合，上埚体(1)的凸台面(13)与下埚体(2)的凹支撑面(22)紧密接合；所述上埚体(1)的内腔(14)壁上有50～250μm厚的A内涂层(11)，所述下埚体(2)的凹腔(23)底面有50～250μm厚的B内涂层(21)。
2.根据权利要求1所述的分体石墨坩埚，其特征在于：A内涂层(11)和B内涂层(21)的涂层材料为Y2O3。
3.采用大气等离子喷涂方法在权利要求1所述的分体石墨坩埚的埚内制备Y2O3阻碳涂层的方法，其特征在于有下列步骤：
第一步：制氧化钇(Y2O3)颗粒
(A)配制第一混合物
第一混合物由氧化钇粉末、阿拉伯胶、柠檬酸铵和去离子水组成，其用量为每1000g氧化钇粉末中添加阿拉伯胶8～30g、柠檬酸铵5～20g、去离子水500～900g；
所述氧化钇粉末为纯度99.99％、粒径0.1～10μm；
(B)球磨制浆料，
将(A)步骤的第一混合物放入球磨机内研磨3～5h后，获得浆料；
(C)喷雾造粒
将(B)步骤的浆料通过软管接入喷雾干燥机的材料通道中，调节材料通道的进口温度为150～200℃，出口温度120～150℃，获得粒径30～50μm氧化钇(Y2O3)颗粒；
第二步：坩埚基体预处理
将机械加工好的上埚体(1)和下埚体(2)分别经喷砂处理后，用浓度95％以上的酒精清洗1～3次，在18～25℃条件下自然风干后获得待喷涂坩埚；
喷砂后的坩埚基体内壁具有40～80μm的表面粗糙度；
第三步：大气等离子喷涂制Y2O3阻碳涂层
(A)将第二步骤的待喷涂坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上；
(B)将第一步骤的氧化钇(Y2O3)颗粒放入等离子喷涂机的送粉器中；送粉器与喷枪连接；
所述喷枪选用直头喷枪4和45°喷枪3两种；
(C)调节等离子喷涂工艺参数
等离子喷涂机输出电压55～60V；
等离子喷涂机输出电流550～600A；
喷涂距离d：80～100mm；
A喷枪走速：1～5mm/s；
B喷枪走速：1～5mm/s；
主气流：氩气流量60L/min，氢气流量1～2L/min；
载气流量：氢气流量1～5L/min；
送粉速度：25～30g/min。
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