CN108609590B - 一种氮化硅粉体生产线 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氮化硅制备领域，公开了一种氮化硅粉体生产线，包括供料单元、反应单元、收料单元和循环水冷单元。所述供料单元包括硅粉投料机构、氮气制备增压装置和微波等离子预热器。所述反应单元包括悬浮反应器和保温冷却器。所述收料单元包括气粉分离器、包装器和回收氮气储罐。所述循环水冷单元包括水冷池和水冷泵。本发明生产线制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、ɑ相含量高、产量高、出产快。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硅制备领域，尤其涉及一种氮化硅粉体生产线。
背景技术
氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。
目前，国内氮化硅粉体生产主要由以下两种方法：
1、钟罩炉电热或微波加热氮气渗透法
步骤：硅粉→坩埚→通入氮气预热(约8小时1000度)→加热反应合成(约20小时1200-1300度)→保温(约10小时1000度)→冷却(约8小时80度以下)→出料(块状，共约50小时)→粉碎研磨→分级来回3-5次。这种生产工艺从投料到出粉要80小时以上，只适于小规模生产。
2、卧式粉带电热或微波加热自蔓延氮气渗透法
步骤：硅粉→长条平台→通氮气预热(约8小时1000度)→粉带一端高温触发反应，利用反应放热加温自蔓延反应合成(时间根据粉带长短约5-10小时1200-1300度)→保温(约5小时1000度)→冷却(约5小时80度以下)出料(块状，约30小时)→粉碎研磨→分级来回2-3次。这种生产工艺从投料到出粉要50小时以上，投资较大。
上述生产方法的技术难度在于：
1、温度控制难：反应合成时段的状态：反应(吸热)→合成(放热)→反应(吸热)→合成(放热)，表层可降温，中间无法降温。
2、团聚结块：硅粉堆放高温反应合成，合成后团聚成块，氮化硅是超硬物质，粉碎研磨是最大难题。
如果不能解决上述难点，便会造成以下技术问题：
1、温度低了反应不完全，导致纯度低(含硅)，温度过高又会产生热屏障而反应停止，影响纯度，同时氮化硅分子晶相变β相(不可烧结不可逆)。
2、团聚成块：粉碎研磨中磨料、容器内衬磨损大，杂质带入。
3、间歇性生产：设备利用低、产能低。
4、生产管理难：设备多、厂房大、环节多、工艺多、投资大。
5、配套设施多：吸粉尘、防静电、隔振动、消噪音等辅助设施。
为此，有必要开发出一种氮化硅粉体生产的新技术以解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氮化硅粉体生产线。本发明生产线能耗低、使用寿命长，且制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、a相含量高、产量高、出产快。
本发明的具体技术方案为：一种氮化硅粉体生产线，包括供料单元、反应单元、收料单元和循环水冷单元。
所述供料单元包括硅粉投料机构、氮气制备增压装置和微波等离子预热器；所述硅粉投料机构与氮气制备增压装置分别与微波等离子预热器连通并分别提供硅粉和氮气，氮气制备增压装置还与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力。
所述反应单元包括依次连接的悬浮反应器和保温冷却器；所述微波等离子预热器与悬浮反应器连通为其提供硅粉和氮气；所述氮气制备增压装置与保温冷却器连通为其提供冷却用氮气，保温冷却器又分别与硅粉投料机构、微波等离子预热器连通以循环利用氮气。
所述收料单元包括气粉分离器、包装器和回收氮气储罐；所述气粉分离器与保温冷却器连通，气粉分离器中的粉体、气体分别输送至所述包装器和回收氮气储罐；所述回收氮气储罐与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；回收氮气储罐还与包装器连接并为其提供包装用气。
所述循环水冷单元包括水冷池和水冷泵；所述水冷池通过所述水冷泵分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置、保温冷却器循环回路连接。
所述氮气制备增压装置还分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置和悬浮反应器的炉管连接并提供氮气。
本发明的工作原理为：氮气制备增压装置为微波等离子预热器提供氮气原料，同时，氮气制备增压装置还为硅粉投料机构提供压力，将硅粉通入微波等离子预热器中，。在硅粉和氮气在微波等离子预热器中经过预热后，通入悬浮反应器进行进一步加热并进行反应合成氮化硅粉体，其中氮气制备增压装置又为悬浮反应器提供氮气以补充消耗的氮气。反应后物料进入保温冷却器中进行保温、冷却。在此期间，向保温冷却器中通冷氮气以及冷却水。其中保温冷却器中使用后的氮气再次通入到供料单元以充分利用物料。最后物料进入收料单元，在气粉分离器中，氮气与氮化硅进行分离，氮化硅粉体进入包装器中包装，制得成品；而氮气进入回收氮气储罐，其去处有二：一是作为包装器的包装用气，二是为硅粉投料机构的提供压力，充分利用物料资源。
从总体上来看，本发明各单元之间连接关系设计合理、巧妙，能够实现互动，成分利用能量以及物料，能够大幅降低成本。
作为优选，所述硅粉投料机构包括依次连接的硅粉投料站、硅粉料仓、电动蝶阀、螺杆计量加料器和硅粉喷射器；所述硅粉喷射器与微波等离子预热器连通并为其提供硅粉。
作为优选，所述微波等离子预热器包括氮气管道、第一喷射器、微波等离子火炬、第二喷射器、预热器壳体和盘管。所述第一喷射器上设有与硅粉投料机构连通的硅粉添加口，所述氮气管道的进料端分别与氮气制备增压装置和保温冷却装置连通；氮气管道的出料端延伸进入第一喷射器内，第一喷射器的出料端与第二喷射器连接；所述微波等离子火炬设于第二喷射器内；所述盘管设于预热器壳体内，且第二喷射器的出料端与盘管的进料端连接，盘管的出料端延伸出预热器壳体外并与所述悬浮反应器连接；所述氮气制备增压装置为微波等离子火炬提供氮气，所述水冷池与微波等离子火炬循环回路连接用以降温冷却。
本发明微波等离子预热器的工作原理为：经氮气制备增压装置和保温冷却器出来的氮气经第一喷射器将硅粉带入第二喷射器，第二喷射器内的微波等离子火焰氮等离子体将第二喷射器中的氮气，硅粉喷进盘管，从盘管通入悬浮反应器的喷管。
微波等离子火炬的优点：1、热功率高，节能。2、其温度较低，与其他等离子火炬相比，无需高温水冷却，因此能耗仅为其他等离子火炬的50％以下。3、不需更换阴阳极的耗材。微波的主耗材是磁控管，其寿命在6000小时以上，而一般交直流电弧等离子火炬约200小时就需更换电极，不但耗材大而且影响生产。4、微波等离子火炬的氮气作为保护气体，等离子体是氮等离子体。将等离子火焰、气体和粉末从第二喷射器喷入盘管中，火焰和气体中和后温度降低至设定温度，火焰中的氮等离子体变回氮气，这时的氮气非常活跃，比其他加热方式的气体活跃10倍以上。
盘管的优点如下：1、预热时间长，因为硅粉的大小不同，内外温度不均匀，其他相同体积的容器内腔解决不了。2、解决膨胀问题：盘管具有弹性，盘管材料膨胀后向盘管空间伸缩，同时解决了密封问题。3、管内壁与氮气结合形成一层金属陶瓷膜(金属表面氮化)，氮化后的金属表面光滑、硬度好、耐磨、耐高温，增加了使用寿命。
作为优选，所述第一喷射器内的压力小于第二喷射器内的压力。如此能够形成负压，使得物料源源不断地从第一喷射器输送至第二喷射器内。
作为优选，还包括液氨存储罐，所述液氨存储罐与微波等离子预热器上的氮气管道连通并为其提供液氨。
液氨存储罐的作用是能够在氮气原料中混入一定量的液氨，液氨在800℃左右会分解为氮气和氢气。其中氮气能够作为原料使用，而氢气的作用是能够与气体中的氧气发生反应生产水，从而去除氧气。氧气的存在会使得硅粉在高温下发生氧化反应生成二氧化硅，影响产品的纯度，因此应当尽量降低原料中的氧含量。
作为优选，所述悬浮反应器包括炉管、炉壳、加热火炬和喷管。所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区和反应区，炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙内填充有保温棉；所述喷管与微波等离子预热器的出料端连接并穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴，所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致；所述氮气制备增压装置与氮气入口连通为其提供氮气。
在本发明悬浮反应器中，氮化硅粉体合成的反应方程式为：3Si+2N2＝Si3N4+热量。其合成工艺流程为：加热→反应合成(放热)→出料。
本发明悬浮反应器的工作原理为：在炉管内用火炬将加热区加热到约1400℃(氮气为保护气体)，然后将经过预热的氮气、硅粉一同通入通过喷管添加至加热区，由喷嘴将气粉向上喷出，悬浮中粉末吸收炉温度升至约1250℃向下落至反应区，反应合成氮化硅，边反应变下落同时放出大量热量，反应合成后从出料口出料。
在上述过程中，需要同时做好以下几点：
1、为了促进反应，炉内保持0.5-1公斤压力。
2、在加热区为了有充分时间吸收热量和反应完全，必须让粉末慢落。
3、合成反应为放热反应，为防止反应放热温度过高，在反应区需要降温。
4、氮气和硅粉反应合成后氮气变固体而气压减小，需要增加氮气压力。
5、由于反应和放热交织一起，粉末在下落中容易碰撞产生团聚大颗粒。
因此，需要补气、降温，匀温、悬浮、增压、吹散，本发明采取以下办法：在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。同时在氮气入口通入氮气，氮气将炉管辐射在保温棉中的热量通过进气缝向炉内喷入，从位于加热区的进气缝通入的氮气通入加热区，形成旋转气流将硅粉向上吹起，使硅粉悬浮，增加加热时间，同时保温棉中的热量带回加热区，实现余热利用。从位于反应区的进气缝通入的氮气通入反应区，形成旋转气流将粉末向上吹起，达到补气，降温，均温，悬浮、增压、增加反应时间，同时将保温棉的热量带回，减少了炉壳的散热，确保产品的高纯度，高细度，高α相。
保温棉能够更为有效地接收炉管的辐射热量，对余热充分利用，同时保温棉不会阻挡氮气的流通，使得炉管内腔与外部压力相同。
作为优选，所述炉管的外壁上套设有密封垫圈，所述密封垫圈处于加热区和反应区的衔接处，并且密封垫圈将炉管与炉壳之间的空隙密封分隔为上下两个部分。
用密封垫圈将加热区和反应区的保温棉阻断，其作用是火炬设于炉管上端，其热量较高，因此位于加热区的保温棉温度也较高，补充的氮气能够将余热带回。而下段的保温棉温度较低，并且在反应区需要的是放热，因此不宜将温度较高的上段氮气通入下段的反应区。
作为优选，所述炉管内设有腔颈，所述腔颈处于加热区和反应区的衔接处；腔颈的上端呈倒圆锥型，腔颈的下端呈正圆锥型。
在炉膛上半部加装腔颈，形成了加热区和反应区，加热区在加热保温时热气流通过颈口流量减少，阻挡热量过快下沉，起到保温效果，使上下产生温差，分段调节温度。
进一步优选，腔颈采用薄壁缩腰的结构，能够减轻重量，减慢热传导。
作为优选，在所述加热区和反应区设有至少一层进气缝。
作为优选，所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为30-50度。
作为优选，所述进气缝在加热区和反应区上分别设有1层和4层。
在反应区设置多层进气缝，能够实现更好的旋流效果。
作为优选，所述炉管由多个炉管单元垂直叠放而成；每个所述炉管单元的顶部和底部分别设有外倒角和内倒角，所述外倒角面上设有若干均匀分布的螺旋槽，多个炉管单元垂直叠放后螺旋槽成为所述进气缝。
作为优选，每条螺旋槽的宽度由外至内逐渐变宽。
出气口变宽，能够促使进入炉内的氮气由细束合流为较为均为的旋转气流，效果更佳。
作为优选，所述保温冷却器包括外壳、冷却盘管和氮气冷却内壳、冷却氮气管道和氮气制冷器；所述外壳内设有隔板将其内腔分隔为上下的保温段和冷却段；所述保温段又分为上下两区，所述氮气冷却内壳设于外壳内的保温段下区，所述氮气制备增压装置与冷却氮气管道连通为其提供氮气，冷却氮气管道又与氮气冷却内壳连通，冷却氮气管道上设有所述氮气制冷器，冷却氮气内壳还与微波等离子预热器连通；所述冷却盘管由上至下分为三段且分别设于保温段上区、氮气冷却内壳和冷却段内，冷却盘管的上端与悬浮反应器的出料口连接，冷却盘管的下端的出料端延伸出外壳外部；外壳的底部和顶部分别设有进水口和出水口，所述隔板上设有上下通水口；所述水冷池分别与进水口和出水口连接。
本发明保温冷却器的原理为：氮化硅粉体和氮气从悬浮反应器进入冷却盘管的温度约1100-1150℃，该温度下的氮化硅粉体容易团聚，因此需要降温保温，保温段的温度为700-750℃，温度相差400-500℃。保温段上区的冷却盘管经水冷却后进入下区，这时下区冷却盘管的温度约900℃(不宜急冷，急冷会导致氮化硅分子形貌不佳，且使得物料中还未完全反应的硅粉和氮气无法合成氮化硅，因此需要分阶段降温)；下区冷却水带走部分热量，由于昼夜冬夏气温不同，循环冷却水的温度不同，不能稳定保持保温温度，再增加制冷过的氮气来调节保温温度。最后氮化硅粉体进入冷却段进一步冷却后出料。经保温冷却器出来的热氮气又送回微波等离子预热器中进行预热，充分利用了余热和氮气资源，节能环保。
作为优选，所述炉壳上氮气入口的数量为两个，分别位于炉壳的顶部和底部；所述盘管的出料端、炉管上处于加热区和反应区的外侧壁上以及位于氮气冷却内壳中的冷却盘管上分别设有测温点；所述炉壳上处于加热区和反应区的外侧壁上分别设有视窗；所述炉管和炉壳的上端设有安全口；所述炉壳的外壁上设有测压点。
测温点：对于盘管出料端的测温点，通过测温点控制微波等离子火炬的功率，控制喷射器氮气流量以及控制硅粉的流量。对于悬浮反应器的测温点，通过测温点来控制温度，若温度过高：减少等离子火炬功率、增加氮气入口的进气量。若温度过低：增加等离子火炬功率、减少氮气入口以及喷管的进气量。对于冷却盘管上的测温点，可控制循环冷却水的流量和制冷氮气的温度。
测压点：通过测压点控制各氮气入口的氮气的流量及压力。由于进气缝的存在，炉内和保温棉间的气压相同，保温棉外壁低温，无粉尘，测压仪器不易失灵。
视窗：通过位于加热区的视窗能够观察火焰和粉末喷洒；通过位于反应区的视窗能够观察反应。
作为优选，所述喷嘴为螺旋喷嘴；所述加热火炬为等离子火炬；所述炉管为石墨材质；所述盘管、预热器壳体的内腔和冷却盘管为耐高温合金材质；所述外壳和氮气冷却内壳为铝合金材质。
螺旋喷嘴能够将气粉形成向上伞形雾状喷入加热区，能够增加原料的受热面积，有利于物料受热和反应。
炉管材质为石墨，好处为：
1、石墨管导热快，壁内外温差不超过1℃，因此能够在炉管表面采用非接触式测温，使得测温仪器寿命长，精度高。
2、采用高密度石墨管，耐高温、导热好、导电、热膨胀系数小，不因膨胀而内外孔错位导致喷料管折断。
3、硅粉在喂料、预热、送料、喷洒中容易因为摩擦、碰撞而产生静电，粉末电荷传递到炉管，连续生产静电聚集炉管引起爆炸，通过连接导线接地。
作为优选，所述冷却氮气管道和微波等离子预热器的氮气管道分别与氮气冷却内壳的顶部、底部连通，且冷却氮气管道和氮气管道位于氮气冷却内壳的对立侧。
将冷却氮气管道和氮气管道分别设于顶部、底部以及对立侧，使得氮气能够交换得到氮化硅粉体的热量，并将温度较高的氮气供向微波等离子预热器。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、本发明实现了流水连续性生产、集中控制、自动化程度高。
2、本发明生产线制得的氮化硅粉体高纯度、超细、高α相(接近化学反应法)、高产量、出产快(从投料到出粉约30分钟，无研磨分级环节，出料后进入包装)。
3、低消耗、无污染、少投资、低成本。
4、安全、清洁、节能、环保。
5、解决了国内直接氮化法温度控制难、粉碎研磨难。
6、本发明生产线与业内主要指标比，品质提高10％，直接成本降低40％，电耗降低四分之三，同等产能的投资减少四分之三。
7.目前国内生产的氮化硅粉体品质属中低端，只能烧结中低端制品，高端粉体依赖进口，进口价格是国内3-4倍，约80万元一吨，国内约25万元一吨，本反应器生产粉体品质接近进口。
附图说明
图1为本发明的一种整体连接示意图；
图2为本发明的局部结构示意图；
图3为本发明的一种悬浮反应器的结构示意图；
图4为本发明悬浮反应器的炉管中进气缝的一种结构示意图；
图5为本发明悬浮反应器中炉管单元的一种结构示意图；
图6为本发明悬浮反应器中炉管单元的一种俯视图；
图7为本发明悬浮反应器中螺旋槽的一种结构示意图。
附图标记为：炉管1、炉壳2、加热火炬3、喷管4、出料口5、喷嘴6、氮气入口7、进气缝8、保温棉9、腔颈10、测温点11、视窗12、安全口13、测压点14、炉管单元15、螺旋槽16、密封垫圈17、加热区A、反应区B、氮气管道100、第一喷射器101、微波等离子火炬102、第二喷射器103、预热器壳体104、盘管105、硅粉添加口106、外壳200、冷却盘管201、氮气冷却内壳202、冷却氮气管道203、氮气制冷器204、隔板205、保温段206、冷却段207、进水口208、出水口209、上下通水口210、氮气制备增压装置300、微波等离子预热器301、悬浮反应器302、保温冷却器303、气粉分离器304、包装器305、回收氮气储罐306、水冷池307、水冷泵308、硅粉投料站309、硅粉料仓310、电动蝶阀311、螺杆计量加料器312、硅粉喷射器313、液氨存储罐314。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
如图1所示，一种氮化硅粉体生产线，包括供料单元、反应单元、收料单元和循环水冷单元。
所述供料单元包括硅粉投料机构、氮气制备增压装置300、微波等离子预热器301和液氨存储罐314。所述硅粉投料机构与氮气制备增压装置分别与微波等离子预热器连通并分别提供硅粉和氮气，氮气制备增压装置还与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力。
所述反应单元包括依次连接的悬浮反应器302和保温冷却器303；所述微波等离子预热器与悬浮反应器连通为其提供硅粉和氮气；所述氮气制备增压装置与保温冷却器连通为其提供冷却用氮气，保温冷却器又分别与硅粉投料机构、微波等离子预热器连通以循环利用氮气。
所述收料单元包括气粉分离器304、包装器305和回收氮气储罐306；所述气粉分离器与保温冷却器连通，气粉分离器中的粉体、气体分别输送至所述包装器和回收氮气储罐；所述回收氮气储罐与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；回收氮气储罐还与包装器连接并为其提供包装用气。
所述循环水冷单元包括水冷池307和水冷泵308；所述水冷池通过所述水冷泵分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置、保温冷却器循环回路连接。
所述氮气制备增压装置还分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热火炬和悬浮反应器的炉管连接并提供氮气。
具体地：
如图1所示，所述硅粉投料机构包括依次连接的硅粉投料站309、硅粉料仓310、电动蝶阀311、螺杆计量加料器312和硅粉喷射器313；所述硅粉喷射器与微波等离子预热器连通并为其提供硅粉。
如图2所示，所述微波等离子预热器包括氮气管道100、第一喷射器101、微波等离子火炬102(陶瓷材质)、第二喷射器103、预热器壳体104和盘管105。所述第一喷射器上设有与硅粉投料机构连通的硅粉添加口106，所述氮气管道的进料端分别与氮气制备增压装置和保温冷却装置连通；氮气管道的出料端延伸进入第一喷射器内，第一喷射器的出料端与第二喷射器连接，第一喷射器内的压力小于第二喷射器内的压力。所述微波等离子火炬设于第二喷射器内；所述盘管设于预热器壳体内，且第二喷射器的出料端与盘管的进料端连接，预热器壳体与盘管之间设有保温介质，盘管的出料端延伸出预热器壳体外并与所述悬浮反应器连接。所述氮气制备增压装置为微波等离子火炬提供氮气，所述水冷池与微波等离子火炬循环回路连接用以降温冷却。所述液氨存储罐与微波等离子预热器上的氮气管道连通并为其提供液氨。
如图3所示，所述包括悬浮反应器包括炉管1(石墨炉管)、炉壳2、加热火炬3(等离子火炬)和喷管4。所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区A和反应区B，炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口5。炉管内设有腔颈10，所述腔颈处于加热区和反应区的衔接处；腔颈的上端呈倒圆锥型，腔颈的下端呈正圆锥型。所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，空隙处填充有保温棉9。炉管的外壁上套设有密封垫圈17，所述密封垫圈处于加热区和反应区的衔接处，并且密封垫圈将炉管与炉壳之间的空隙密封分隔为上下两个部分。所述与盘管的出料端连接并穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴6(螺旋喷嘴)，所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口7；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝8(在加热区和反应区上分别设有1层和4层)，进气缝在竖直方向上开口45度角向炉管内腔斜向上(如图4所示)，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面相切且所有开口朝向一致。所述氮气制备增压装置与氮气入口连通为其提供氮气。
如图2所示，所述保温冷却器包括外壳200、冷却盘管201和氮气冷却内壳202、冷却氮气管道203和氮气制冷器204。所述外壳内设有隔板205将其内腔分隔为上下的保温段206和冷却段207；所述保温段又分为上下两区，所述氮气冷却内壳设于外壳内的保温段下区，所述氮气制备增压装置与冷却氮气管道连通为其提供氮气，冷却氮气管道又与氮气冷却内壳连通，冷却氮气管道上设有所述氮气制冷器，冷却氮气内壳还与微波等离子预热器的氮气管道连通，冷却氮气管道和微波等离子预热器的氮气管道分别与氮气冷却内壳的顶部、底部连通，且冷却氮气管道和氮气管道位于氮气冷却内壳的对立侧。所述冷却盘管由上至下分为三段且分别设于保温段上区、氮气冷却内壳和冷却段内，冷却盘管的上端与炉管的出料口连接，冷却盘管的下端的出料端延伸出外壳外部；外壳的底部和顶部分别设有进水口208和出水口209，所述隔板上设有上下通水口210。所述水冷池分别与进水口和出水口连接。
其中，所述炉壳上氮气入口的数量为两个，分别位于炉壳的顶部和底部；所述盘管的出料端、炉管上处于加热区和反应区的外侧壁上以及位于氮气冷却内壳中的冷却盘管上分别设有测温点11；所述炉壳上处于加热区和反应区的外侧壁上分别设有视窗12；所述炉管和炉壳的上端设有安全口13；所述炉壳的外壁上设有测压点14。所述盘管、预热器壳体的内腔和冷却盘管为耐高温合金材质；所述外壳和氮气冷却内壳为铝合金材质。
如图5、图6所示，所述炉管由多个炉管单元15垂直叠放而成；每个所述炉管单元的顶部和底部分别设有外倒角(45度)和内倒角(45度)，所述外倒角面上设有多个均匀分布的螺旋槽16(如图7所示，在外倒角圆周平面上开设多条均匀分布从外向内成60°角小槽)，每条螺旋槽的宽度由外至内逐渐变宽。上下两个炉管单元垂直叠放后螺旋槽成为所述进气缝。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为30度。且进气缝在加热区和反应区上分别设有1层和5层。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为50度。且进气缝在加热区和反应区上分别设有1层和3层。
本发明的生产线生产与业内主要指标比较
| 指标 | 同行 | 本反应器 | 比较 |
| 电费 | 4万元/吨 | 1万元/吨 | 省3万元/吨 |
| 工资 | 1万元/吨 | 0.5万元/吨 | 省0.5万元/吨 |
| 耗材 | 0.6万元/吨 | 0.1万元/吨 | 省0.5万元/吨 |
| 合计 | 5.6万元/吨 | 1.6万元/吨 | 省4万元/吨 |
| 纯度 | 98％ | 99.5％ | 提高1.5％ |
| α相 | 90％ | 97％ | 提高7％ |
| 粒径 | 0.7-1微米 | 0.5-0.7微米 | 小0.2微米 |
| 同等投资产量1∶5 | 1 | 5 | 5倍 |
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种氮化硅粉体生产线，其特征在于：包括供料单元、反应单元、收料单元和循环水冷单元；
所述供料单元包括硅粉投料机构、氮气制备增压装置(300)和微波等离子预热器(301)；所述硅粉投料机构与氮气制备增压装置分别与微波等离子预热器连通并分别提供硅粉和氮气，氮气制备增压装置还与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；
所述反应单元包括依次连接的悬浮反应器(302)和保温冷却器(303)；所述微波等离子预热器与悬浮反应器连通为其提供硅粉和氮气；所述氮气制备增压装置与保温冷却器连通为其提供冷却用氮气，保温冷却器又分别与硅粉投料机构、微波等离子预热器连通以循环利用氮气；
所述悬浮反应器包括炉管(1)、炉壳(2)、加热火炬(3)和喷管(4)；所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区(A)和反应区(B)，炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口(5)；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙内填充有保温棉(9)；所述喷管与微波等离子预热器的出料端连接并穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴(6)，所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口(7)；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝(8)，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致；所述氮气制备增压装置与氮气入口连通为其提供氮气；
所述收料单元包括气粉分离器(304)、包装器(305)和回收氮气储罐(306)；所述气粉分离器与保温冷却器连通，气粉分离器中的粉体、气体分别输送至所述包装器和回收氮气储罐；所述回收氮气储罐与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；回收氮气储罐还与包装器连接并为其提供包装用气；
所述循环水冷单元包括水冷池(307)和水冷泵(308)；所述水冷池通过所述水冷泵分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置、保温冷却器循环回路连接；
所述氮气制备增压装置还分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置和悬浮反应器的炉管连接并提供氮气。
2.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体生产线，其特征在于，所述硅粉投料机构包括依次连接的硅粉投料站(309)、硅粉料仓(310)、电动蝶阀(311)、螺杆计量加料器(312)和硅粉喷射器(313)；所述硅粉喷射器与微波等离子预热器连通并为其提供硅粉。
3.如权利要求1或2所述的一种氮化硅粉体生产线，其特征在于，所述微波等离子预热器包括氮气管道(100)、第一喷射器(101)、微波等离子火炬(102)、第二喷射器(103)、预热器壳体(104)和盘管(105)；所述第一喷射器上设有与硅粉投料机构连通的硅粉添加口(106)，所述氮气管道的进料端分别与氮气制备增压装置和保温冷却装置连通；氮气管道的出料端延伸进入第一喷射器内，第一喷射器的出料端与第二喷射器连接；所述微波等离子火炬设于第二喷射器内；所述盘管设于预热器壳体内，且第二喷射器的出料端与盘管的进料端连接，盘管的出料端延伸出预热器壳体外并与所述悬浮反应器连接；所述氮气制备增压装置为微波等离子火炬提供氮气，所述水冷池与微波等离子火炬循环回路连接用以降温冷却。
4.如权利要求3所述的一种氮化硅粉体生产线，其特征在于，还包括液氨存储罐(314)，所述液氨存储罐与微波等离子预热器上的氮气管道连通并为其提供液氨。
5.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体生产线，其特征在于，所述炉管的外壁上套设有密封垫圈(17)，所述密封垫圈处于加热区和反应区的衔接处，并且密封垫圈将炉管与炉壳之间的空隙密封分隔为上下两个部分。
6.如权利要求1或5所述的一种氮化硅粉体生产线，其特征在于，所述炉管内设有腔颈(10)，所述腔颈处于加热区和反应区的衔接处；腔颈的上端呈倒圆锥型，腔颈的下端呈正圆锥型。
7.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体生产线，其特征在于，在所述加热区和反应区设有至少一层进气缝；所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为30-50度。
8.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体生产线，其特征在于，所述保温冷却器包括外壳(200)、冷却盘管(201)和氮气冷却内壳(202)、冷却氮气管道(203)和氮气制冷器(204)；所述外壳内设有隔板(205)将其内腔分隔为上下的保温段(206)和冷却段(207)；所述保温段又分为上下两区，所述氮气冷却内壳设于外壳内的保温段下区，所述氮气制备增压装置与冷却氮气管道连通为其提供氮气，冷却氮气管道又与氮气冷却内壳连通，冷却氮气管道上设有所述氮气制冷器，冷却氮气内壳还与微波等离子预热器连通；所述冷却盘管由上至下分为三段且分别设于保温段上区、氮气冷却内壳和冷却段内，冷却盘管的上端与悬浮反应器的出料口连接，冷却盘管的下端的出料端延伸出外壳外部；外壳的底部和顶部分别设有进水口(208)和出水口(209)，所述隔板上设有上下通水口(210)；所述水冷池分别与进水口和出水口连接。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200811 Address after: No.28, Fengxi Middle Road, Yong'an Industrial Cluster District, Fuying street, Xianju County, Taizhou City, Zhejiang Province, 317300 Patentee after: Zhejiang Yuyao New Material Co.,Ltd. Address before: 317300 industrial cluster area of Baita Town Xianju County Taizhou city Zhejiang Province Patentee before: ZHEJIANG DONGCI NEW MATERIAL Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20241015 Address after: Room D2-1, Building 15, No. 3938 Laochuan Road, Baoshan District, Shanghai, 201900 Patentee after: Shanghai Baoci New Materials Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No.28, Fengxi Middle Road, Yong'an industrial cluster, Fuying street, Xianju County, Taizhou City, Zhejiang Province, 317300 Patentee before: Zhejiang Yuyao New Material Co.,Ltd. Country or region before: China |