CN208136102U - 一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及氮化硅制备领域，公开了一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，包括：炉管、炉壳、加热火炬和喷管；炉管的分为吸热区、反应放热区和保温区，炉管的上端固定有加热火炬，炉管下端设有出料口；炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有保温棉；喷管穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的吸热区，且喷管的末端设有喷嘴；炉壳上设有氮气入口；炉管处于吸热区、反应放热区和保温区的内壁上分别设有至少一圈进气缝，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。本实用新型反应器制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、ɑ相含量高、产量高、出产快。

Description

一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器

技术领域

本实用新型涉及氮化硅制备领域，尤其涉及一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器。

背景技术

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。

目前，国内氮化硅粉体生产主要由以下两种方法：

1、钟罩炉电热或微波加热氮气渗透法

步骤：硅粉→坩埚→通入氮气预热（约8小时1000度）→加热反应合成（约20小时1200-1300度）→保温（约10小时1000度）→冷却（约8小时80度以下）→出料（块状，共约50小时）→粉碎研磨→分级来回3-5次。这种生产工艺从投料到出粉要80小时以上，只适于小规模生产。

2、卧式粉带电热或微波加热自蔓延氮气渗透法

步骤：硅粉→长条平台→通氮气预热（约8小时1000度）→ 粉带一端高温触发反应，利用反应放热加温自蔓延反应合成（时间根据粉带长短约5-10小时1200-1300度）→保温（约5小时1000度）→冷却（约5小时80度以下）出料（块状，约30小时）→粉碎研磨→分级来回2-3次。这种生产工艺从投料到出粉要50小时以上，投资较大。

上述生产方法的技术难度在于：

1、温度控制难：反应合成时段的状态：反应（吸热）→合成（放热）→反应（吸热）→合成（放热），表层可降温，中间无法降温。

2、团聚结块：硅粉堆放高温反应合成，合成后团聚成块，氮化硅是超硬物质，粉碎研磨是最大难题。

如果不能解决上述难点，便会造成以下技术问题：

1、温度低了反应不完全，导致纯度低（含硅），温度过高又会产生热屏障而反应停止，影响纯度，同时氮化硅分子晶相变ß相（不可烧结不可逆）。

2、团聚成块：粉碎研磨中磨料、容器内衬磨损大，杂质带入。

3、间歇性生产：设备利用低、产能低。

4、生产管理难：设备多、厂房大、环节多、工艺多、投资大。

5、配套设施多：吸粉尘、防静电、隔振动、消噪音等辅助设施。

为此，有必要开发出一种氮化硅粉体生产的新技术以解决上述技术问题。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，本实用新型反应器制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、ɑ相含量高、产量高、出产快。

本实用新型的具体技术方案为：一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，包括：炉管、炉壳、加热火炬和喷管；所述炉管的内腔由上至下依次分为吸热区、反应放热区和保温区，炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙填充有保温棉；所述喷管穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的吸热区，且喷管的末端设有喷嘴，所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口；所述炉管处于吸热区、反应放热区和保温区的内壁上分别设有至少一圈进气缝（每一圈为同一高度），进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。

氮化硅粉体合成的反应方程式为：3Si+2N₂═Si₃N₄+热量。其合成工艺流程为：加热→反应合成（放热）→出料

本实用新型的工作原理为：用火炬将吸热区加热到约1400℃（氮气为保护气体），然后将经过预热的氮气、硅粉一同通入通过喷管添加至吸热区，由喷嘴将气粉向上喷出，悬浮中粉末吸收炉温度升至约1250℃向下落至反应放热区，反应合成氮化硅，边反应变下落同时放出大量热量，反应合成后物料在保温区冷却后继续维持一定温度，以使未反应的硅粉充分反应，最后物料从出料口出料。

在上述过程中，需要同时做好以下几点：

1、为了促进反应，炉内保持0.5-1公斤压力。

2、在吸热区为了有充分时间吸收热量和反应完全，必须让粉末慢落。

3、合成反应为放热反应，为防止反应放热温度过高，在反应放热区需要降温。

4、氮气和硅粉反应合成后氮气变固体而气压减小，需要增加氮气压力。

5、由于反应和放热交织一起，粉末在下落中容易碰撞产生团聚大颗粒。

因此，需要补气、降温，匀温、悬浮、增压、吹散，本实用新型采取以下办法：在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。同时在氮气入口通入氮气，氮气将炉管辐射在保温棉中的热量通过进气缝向炉内喷入，从位于吸热区的进气缝通入的氮气通入吸热区，形成旋转气流将硅粉向上吹起，使硅粉悬浮，增加加热时间，同时保温棉中的热量带回吸热区，实现余热利用。从位于反应放热区的进气缝通入的氮气通入反应放热区，形成旋转气流将粉末向上吹起，达到补气，降温，均温，悬浮、增压、增加反应时间，同时将保温棉的热量带回，减少了炉壳的散热，确保产品的高纯度，高细度，高ɑ相。

保温棉能够更为有效地接收炉管的辐射热量，对余热充分利用，同时保温棉不会阻挡氮气的流通，使得炉管内腔与外部压力相同。

作为优选，所述炉管由多个炉管单元垂直叠放而成；每个所述炉管单元的顶部和底部分别设有外倒角和内倒角，所述外倒角面上设有若干均匀分布的螺旋槽，多个炉管单元垂直叠放后螺旋槽成为所述进气缝。

作为优选，每条螺旋槽的宽度由外至内逐渐变宽。

出气口变宽，能够促使进入炉内的氮气由细束合流为较为均为的旋转气流，效果更佳。

作为优选，所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为30-50度。

作为优选，所述进气缝在炉管竖直方向上设有4-6层。

设置多层进气缝，能够实现更好的旋流效果。

作为优选，所述炉管的外侧壁上设有若干测温点。

测温点：通过测温点来控制温度，若温度过高：减少等离子火炬功率、增加氮气入口的进气量。若温度过低：增加等离子火炬功率、减少氮气入口以及喷管的进气量。

作为优选，所述炉壳的外壁上设有测压点。

测压点：通过测压点控制各氮气入口的氮气的流量及压力。由于进气缝的存在，炉内和保温棉间的气压相同，保温棉外壁低温，无粉尘，测压仪器不易失灵。

作为优选，所述炉壳上氮气入口的数量为两个，分别位于炉壳的顶部和底部，且两个氮气入口位于对立侧。

作为优选，所述喷嘴为螺旋喷嘴。

螺旋喷嘴能够将气粉形成向上伞形雾状喷入吸热区，能够增加原料的受热面积，有利于物料受热和反应。

作为优选，所述加热火炬为等离子火炬。

作为优选，所述炉管为石墨材质。

炉管材质为石墨，好处为：

1、石墨管导热快，壁内外温差不超过1℃，因此能够在炉管表面采用微波测温，并且石墨寿命长，精度高。

2、采用高密度石墨管，耐高温、导热好、导电、热膨胀系数小，不因膨胀而内外孔错位导致喷料管折断。

3、硅粉在喂料、预热、送料、喷洒中容易因为摩擦、碰撞而产生静电，粉末电荷传递到炉管，连续生产静电聚集炉管引起爆炸，通过连接导线接地。

与现有技术对比，本实用新型的有益效果是：

1、本实用新型实现了流水连续性生产、集中控制、自动化程度高。

2、本实用新型装置制得的氮化硅粉体高纯度、超细、高ɑ相（接近化学反应法）、高产量、出产快（从投料到出粉约30分钟，无研磨分级环节，出料后进入包装）。

3、低消耗、无污染、少投资、低成本。

4、安全、清洁、节能、环保。

5、解决了国内直接氮化法温度控制难、粉碎研磨难。

附图说明

图1为本实用新型的一种结构示意图；

图2为本实用新型炉管中进气缝的一种结构示意图；

图3为本实用新型中炉管单元的一种结构示意图；

图4为本实用新型中炉管单元的一种俯视图；

图5为本实用新型中螺旋槽的一种结构示意图。

附图标记为：炉管1、炉壳2、加热火炬3、喷管4、出料口5、保温棉6、喷嘴7、氮气入口8、进气缝9、炉管单元10、螺旋槽11、测温点12、测压点13、吸热区A、反应放热区B、保温区C。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步的描述。

实施例1

如图1所示，一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，包括：炉管1（石墨材质）、炉壳2、加热火炬（等离子火炬）3和喷管4。

如图1所示，所述炉管的内腔由上至下依次分为吸热区A、反应放热区B和保温区C，炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口5；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙填充有保温棉6；所述喷管穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的吸热区，且喷管的末端设有喷嘴7（螺旋喷嘴），所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口8（氮气入口的数量为两个，分别位于炉壳的顶部和底部，且两个氮气入口位于对立侧）；所述炉管处于吸热区、反应放热区和保温区的内壁上分别设有进气缝9（每一圈进气缝在同一高度，其中吸热区1层，反应放热区3层，保温区1层），进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上45度（如图2所示），进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面完全相切且所有开口朝向一致。

如图3、图4所示，所述炉管由六个炉管单元10垂直叠放而成；每个所述炉管单元的顶部和底部分别设有外倒角（45度）和内倒角（45度），所述内倒角面上设有多个均匀分布的螺旋槽11（如图5所示，在外倒角圆周平面上开设多条均匀分布从外向内成60°角小槽），每条螺旋槽的宽度由外至内逐渐变宽。上下两个炉管单元垂直叠放后螺旋槽成为所述进气缝。

此外，所述炉管的外侧壁上设有四个测温点12，所述炉壳的外壁底部上设有测压点13。

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于：所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为30度。且进气缝在反应放热区上分别设有4层。

实施例3

本实施例与实施例1的不同之处在于：所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为50度。且进气缝在反应放热区上设有3层。

本实用新型中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本实用新型中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何限制，凡是根据本实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，其特征在于包括：炉管（1）、炉壳（2）、加热火炬（3）和喷管（4）；所述炉管的内腔由上至下依次分为吸热区（A）、反应放热区（B）和保温区（C），炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口（5）；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙填充有保温棉（6）；所述喷管穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的吸热区，且喷管的末端设有喷嘴（7），所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口（8）；所述炉管处于吸热区、反应放热区和保温区的内壁上分别设有至少一圈进气缝（9），进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。

2.如权利要求1所述的一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，其特征在于，所述炉管由多个炉管单元（10）垂直叠放而成；每个所述炉管单元的顶部和底部分别设有外倒角和内倒角，所述外倒角面上设有若干均匀分布的螺旋槽（11），多个炉管单元垂直叠放后螺旋槽成为所述进气缝。

3.如权利要求1或2所述的一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，其特征在于，所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为30-50度。

4.如权利要求1或2所述的一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，其特征在于，所述进气缝在炉管竖直方向上设有4-6层。

5.如权利要求1所述的一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，其特征在于，所述炉管的外侧壁上设有若干测温点（12）。

6.如权利要求1或2所述的一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，其特征在于，所述炉壳的外壁上设有测压点（13）。

7.如权利要求1或2所述的一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，其特征在于，所述炉壳上氮气入口的数量为两个，分别位于炉壳的顶部和底部，且两个氮气入口位于对立侧。

8.如权利要求1或2所述的一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，其特征在于，所述喷嘴为螺旋喷嘴。

9.如权利要求1或2所述的一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，其特征在于，所述加热火炬为等离子火炬。

10.如权利要求1或2所述的一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器，其特征在于，所述炉管为石墨材质。