CN104628005A - 一种汽化器、生产白炭黑的设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种汽化器、生产白炭黑的设备和方法，所述汽化器包括竖直设置于所述汽化器下部的列管；设置于所述汽化器顶部的物料气相出口；设置于所述汽化器底部的物料液相进口；和设置于所述汽化器中的液位计，所述液位计控制汽化器中的液位高于列管上表面30mm～60mm。本发明提供的汽化器可以用作甲基三氯硅烷的汽化器，该汽化器中设置有液位计，所述液位计控制汽化器中的液位高于列管上表面30mm～60mm，并且所述汽化器的上部有一定的汽化缓冲空间，从而使得甲基三氯硅烷能够稳定的汽化，汽化压力稳定，降低了甲基三氯硅烷气相流量的波动，从而使得到的白炭黑的比表面积波动小，提高了白炭黑的质量。

Description

一种汽化器、生产白炭黑的设备和方法

技术领域

本发明涉及无机精细化工技术领域，尤其涉及一种一种汽化器、生产白炭黑的设备和方法。

背景技术

白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO₂·nH₂O表示，其中nH₂O是以表面羟基的形式存在，耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品（包括高温硫化硅橡胶）、纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。

白炭黑按生产方法大体分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。其中气相法白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子（粒径小于100nm），无毒，有巨大的比表面积。而且气相法白炭黑全部是纳米二氧化硅，产品纯度可达99%，粒径可达10～20nm。气相白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱和树脂增稠剂等。

传统气相法白炭黑的生产工艺为将汽化后的硅氧烷气体在氢气和氧气（或空气）的混合气流中，在燃烧室里进行高温水解。反应后的含有二氧化硅的气溶胶进入凝聚室停留一定时间，待形成絮状的二氧化硅后送旋风分离，成品进行脱酸，使产品中的HCl含量降至指标以下，最后包装。对于气相法白炭黑的生产，现有技术大多都是采用水环式真空泵将整个合成、分离及尾气吸收系统抽成负压，脱酸尾气进一步返回到气固分离器。现有技术这种设备生产得到的白炭黑比表面积波动较大，降低了白炭黑的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种汽化器、生产白炭黑的设备和方法，本发明提供的汽化器能够用于甲基三氯硅烷的汽化，采用本发明提供的汽化器在对甲基三氯硅烷汽化的过程中，汽化压力稳定，从而使得到的白炭黑的比表面积波动小，提高了白炭黑的质量。

本发明提供了一种汽化器，包括壳体；

竖直设置于所述壳体下部的列管；

设置于所述壳体顶部的物料气相出口；

设置于所述壳体底部的物料液相进口；

和设置于所述壳体中的液位计，所述液位计控制壳体中的液位高于列管上表面30mm～60mm。

优选的，所述列管的高度不高于所述汽化器的中心位置。

优选的，所述液位计控制汽化器中的液位高于所述列管上表面35mm～55mm。

本发明提供了一种生产白炭黑的设备，包括甲基三氯硅烷汽化器、空气加热器、氢气加热器、反应器、合成炉、白炭黑冷却装置、除尘器和脱酸装置；

所述甲基三氯硅烷汽化器为上述技术方案所述的汽化器；

所述甲基三氯硅烷汽化器的气相出口、所述空气加热器的出口、所述氢气加热器的出口分别与所述反应器的进料口相连；

所述反应器的出料口与所述合成炉的进料口相连；

所述合成炉的出料口与所述白炭黑冷却装置的进料口相连；

所述白炭黑冷却装置的出料口与所述除尘装置的进料口相连；

所述除尘装置的出料口与所述脱酸装置的进料口相连；

所述合成炉、白炭黑冷却装置外壁设置有冷却装置。

优选的，所述白炭黑冷却装置包括竖管和横管；

所述竖管的进料口与所述合成炉的出料口相连；

所述竖管的出料口与所述横管的进料口相连；

所述横管的出料口与所述除尘装置的进料口相连。

优选的，所述除尘器包括大布袋除尘器和小布袋除尘器；

所述大布袋除尘器的进料口与所述白炭黑冷却装置的出料口相连；

所述大布袋除尘器的出料口与所述脱酸装置的进料口相连；

所述小布袋除尘器的出料口与所述脱酸装置的进料口相连；

所述脱酸装置的脱酸尾气出口与所述小布袋除尘器的进气口相连。

优选的，所述冷却装置为夹套，所述夹套中通入冷却水。

本发明提供了一种生产白炭黑的方法，采用上述技术方案所述的生产白炭黑的设备，包括以下步骤：

将甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷汽化器，得到甲基三氯硅烷气相；

将所述甲基三氯硅烷气相通入反应器；

将空气通过所述空气加热器，将预热后的空气通入反应器；

将氢气通过所述氢气加热器，将预热后的氢气通入反应器；

将所述甲基三氯硅烷气相、预热后的空气和预热后的氢气在反应器中混合，将得到的混合物料通入合成炉中进行水解反应，得到水解产物；

将所述水解产物输送至白炭黑冷却装置，进行冷却；

将所述冷却后的水解产物通入所述除尘装置中进行除尘；

将所述除尘后的水解产物通入所述脱酸装置中进行脱酸，得到白炭黑。

优选的，所述甲基三氯硅烷气相、空气和氢气的摩尔比为1:（10～25）:（1～4）。

优选的，所述合成炉外壁夹套中冷却水的进口温度为60℃～100℃；

所述合成炉外壁夹套中冷却水的出口温度为75℃～100℃；

所述白炭黑冷却装置外壁夹套中冷却水的进口温度为60℃～100℃；

所述白炭黑冷却装置外壁夹套中冷却水的出口温度为75℃～100℃。

本发明提供了一种汽化器、生产白炭黑的设备和方法，所述汽化器包括壳体；竖直设置于所述壳体下部的列管；设置于所述壳体顶部的物料气相出口；设置于所述壳体底部的物料液相进口；和设置于所述壳体中的液位计，所述液位计控制壳体中的液位高于列管上表面30mm～60mm。本发明提供的汽化器可以用作甲基三氯硅烷的汽化器，用以对甲基三氯硅烷进行汽化，将甲基三氯硅烷气相和空气与氢气进行水解反应，制备白炭黑。本发明提供的汽化器中设置有液位计，所述液位计控制汽化器内腔中的液位高于列管上表面30mm～60mm，并且所述汽化器内腔的上部有一定的汽化缓冲空间，从而使得甲基三氯硅烷能够稳定的汽化，汽化压力稳定，降低了甲基三氯硅烷气相流量的波动，从而使得到的白炭黑的比表面积波动小，提高了白炭黑的质量。而且本发明提供的白炭黑的生产方法得到的白炭黑酸值较高，利于其应用。实验结果表明，本发明得到的白炭黑比表面积稳定，且酸值保持在4.4～4.6之间，具有较高的酸值。

附图说明

图1为本发明实施例提供的汽化器的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的生产白炭黑的装置的结构示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种汽化器，包括壳体；

竖直设置于所述壳体下部的列管；

设置于所述壳体顶部的物料气相出口；

设置于所述壳体底部的物料液相进口；

和设置于所述壳体中的液位计，所述液位计控制壳体中的液位高于列管上表面30mm～60mm。

本发明提供的汽化器中设置于液位计，所述液位计控制汽化器内腔中的液位高于列管上表面30mm～60mm，从而在对甲基三氯硅烷进行汽化时，具有稳定的汽化压力，使得到的白炭黑具有稳定的比表面积，提高了白炭黑的质量。

参见图1，图1为本发明实施例提供的汽化器的结构示意图，其中20为除沫器，21为列管，m为物料气相出口，k为物料液相进口，L1为第一液位计口，L2为第二液位计口。

本发明提供的汽化器包括壳体（图1中未标出）和竖直设置于所述壳体下部的列管，所述列管的设置提高了换热面积，有利于对液相的甲基三氯硅烷进行汽化。本发明对所述列管的尺寸及设置的数量没有特殊的限制，本领域技术人员可根据汽化器换热面积的需要设置合适尺寸和数量的列管。

本发明提供的汽化器包括设置于所述壳体中的液位计，所述液位计控制汽化器内腔中液位高于列管上表面30mm～60mm。在本发明的实施例中，所述汽化器内腔中液位的高度还可以为35mm～55mm，如可以为30mm、35mm、40mm、45mm、50mm或55mm。在本发明的实施例中，为了便于对汽化器内腔中的液位进行观察，在所述壳体壁上设置有第一液位计口和第二液位计口，用于对所述液位计的安装。本发明对所述液位计的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的液位计即可。

本发明提供的汽化器包括物料液相进口，所述物料液相进口设置于所述壳体的底部，有利于汽化器中液相和气相的分离；

本发明提供的汽化器包括物料气相出口，所述物料气相出口设置于所述壳体的顶部，汽化器内腔中的液相物料被汽化后，得到的气相物料上升至汽化器的上部，从所述物料气相出口输出。

为了避免气液夹带现象的发生，本发明实施例提供的汽化器还可以包括设置于所述壳体顶部的除沫器，所述除沫器设置于所述壳体顶部的封头处。

本发明提供的汽化器可以用于甲基三氯硅烷的汽化，将得到的甲基三氯硅烷气相与空气和氢气进行水解反应，得到白炭黑。

本发明提供了一种生产白炭黑的设备，包括甲基三氯硅烷汽化器、空气加热器、氢气加热器、反应器、合成炉、白炭黑冷却装置、除尘器和脱酸装置；

所述甲基三氯硅烷汽化器为上述技术方案所述的汽化器；

所述甲基三氯硅烷汽化器的气相出口、所述空气加热器的出口、所述氢气加热器的出口与所述反应器的进料口相连；

所述反应器的出料口与所述合成炉的进料口相连；

所述合成炉的出料口与所述白炭黑冷却装置的进料口相连；

所述白炭黑冷却装置的出料口与所述除尘装置的进料口相连；

所述除尘装置的出料口与所述脱酸装置的进料口相连；

所述合成炉和白炭黑冷却装置的外壁均设置有冷却装置。

参见图2，图2为本发明实施例提供的生产白炭黑的设备的结构示意图，其中1为甲基三氯硅烷汽化器，2为空气加热器，3为氢气加热器，4为第一反应器，5为第二反应器，6为第一合成炉，7为第二合成炉，8为第一竖管，9为第二竖管，10为第一横管，11为第二横管，12为第一聚集器，13为第二聚集器，14为大布袋除尘器，15为小布袋除尘器，16为大风机，17为小风机，18为脱酸炉，19为料仓，a为第一冷却水进口，b为第二冷却水进口，c为第三冷却水进口，d为第四冷却水进口，e为第五冷却水进口，f为第六冷却水进口，g为第七冷却水进口，h为第八冷却水进口，i为第九冷却水进口，j为第十冷却水进口，a1为第一冷却水出口，b1为第二冷却水出口，c1为第三冷却水出口，d1为第四冷却水出口，e1为第五冷却水出口，f1为第六冷却水出口，g1为第七冷却水出口，h1为第八冷却水出口，i1为第九冷却水出口，j1为第十冷却水出口。

本发明提供的生产白炭黑的设备包括甲基三氯硅烷汽化器，所述甲基三氯硅烷汽化器为上述技术方案所述的汽化器，所述汽化器将液相的甲基三氯硅烷汽化为甲基三氯硅烷气相，用以与空气和氢气进行反应，得到白炭黑。在本发明中，所述甲基三氯硅烷汽化器上的气相出口与所述反应器的进料口相连，所述甲基三氯硅烷液相通过所述汽化器上的物料液相进口进入到汽化器中，汽化后得到的甲基三氯硅烷气相通过所述汽化器上的物料气相出口输出。

本发明提供的生产白炭黑的设备包括空气加热器，所述空气加热器的出口与所述反应器的进料口相连，用于将预热后的空气输送至反应器中，与甲基三氯化硅气相和氢气混合，进行水解反应，得到白炭黑。本发明对所述空气加热器的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的空气加热器即可。

本发明提供的生产白炭黑的设备包括氢气加热器，所述氢气加热器的出口与所述反应器的进料口相连，用于将预热后的氢气输送至反应器中，与甲基三氯硅烷和空气混合，进行水解反应，得到白炭黑。本发明对所述氢气加热器的种类和来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的氢气加热器即可。

本发明提供的生产白炭黑的设备包括反应器，所述反应器用以将甲基三氯硅烷气相、空气和氢气混合均匀，将混合均匀的气相混合物料输送至合成炉中进行水解反应，得到白炭黑。在本发明中，所述反应器的进料口与所述甲基三氯硅烷汽化器的气相出口、所述空气加热器的出口、所述氢气加热器的出口相连，所述反应器的出料口与所述合成炉的进料口相连。本发明对所述反应器的数量没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际生产的需要设置多个反应器，如可以设置两个反应器，分别为第一反应器和第二反应器，所述甲基三氯硅烷汽化器的出口、空气加热器和氢气加热器的出口也与第二反应器的进料口相连。

在本发明的实施例中，可以先将甲基三氯硅烷气相先与加热后的空气混合，然后再通入到反应器中，所述氢气加热器将加热后的氢气直接输送至反应器中，在所述反应器中，甲基三氯硅烷气相和加热后空气的混合气体与加热后的氢气混合均匀，得到混合气相物料。

本发明提供的白炭黑的设备包括合成炉，上述技术方案得到的甲基三氯硅烷气相、预热后的空气和预热后的氢气在合成炉中进行水解反应，制备白炭黑。在本发明中，所述合成炉的进料口与所述反应器的出料口相连。本发明对所述合成炉的形状和尺寸没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际生产的需要选择合适的合成炉。在本发明的实施例中，所述合成炉可以为圆锥体。本发明对所述合成炉的数量没有特殊的限制，本领域技术人员可以根据实际生产的需要设定多个合成炉，在本发明的实施例中，所述合成炉的数量与所述反应器的数量相匹配，每一个反应器对应着一个合成炉，反应器的出料口与合成炉的进料口相连。具体的可以为设置两个反应炉，分别为第一反应炉和第二反应炉，所述第一反应炉的进料口与所述第一反应器的出料口相连，所述第二反应炉的进料口与所述第二反应器的出料口相连。

本发明提供的生产白炭黑的设备包括白炭黑冷却装置，所述白炭黑冷却装置将合成炉中反应得到的白炭黑输送至除尘器进行除尘。在本发明的实施例中，所述白炭黑冷却装置可以包括竖管和横管，所述横管和竖管相互垂直设置，所述竖管的进料口与所述合成炉的出料口相连，所述竖管的出料口与所述横管的进料口相连，所述横管的出料口与所述除尘装置的进料口相连。本发明对所述白炭黑冷却装置的数量没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际生产的需要，涉及多套白炭黑冷却装置，在本发明中，所述白炭黑的输送装置与合成炉的数量相匹配，一个合成炉对应一套白炭黑冷却装置。具体的，所述竖管可以为两个，分别为第一竖管和第二竖管，所述第一竖管的进料口与所述第一合成炉的出料口相连，所述第二竖管的进料口与所述第二合成炉的出料口相连；所述横管也可以为两个，分别为第一横管和第二横管，所述第一横管的进料口与所述第一竖管的出料口相连，所述第二横管的进料口与所述第二竖管的出料口相连。

本发明提供的生产白炭黑的设备中，所述合成炉和白炭黑冷却装置的外壁设置有冷却装置，在冷却装置的作用下，反应得到的白炭黑粒子不会被高温烧结，使得到的产品粒径分布均匀，分散性好。在本发明的实施例中，所述冷却装置为夹套，所述夹套中通入冷却水，通过冷却水的冷却作用降低了合成炉和白炭黑冷却装置的温度，提高了得到的白炭黑的性能。

在本发明的实施例中，所述合成炉外壁夹套中冷却水的进口温度可以为60℃～100℃，在其他的实施例中，所述合成炉外壁夹套中冷却水的进口温度还可以为65℃～95℃，具体的，可以为75±5℃。在本发明的实施例中，所述合成炉外壁夹套中冷却水的出口温度可以为75℃～100℃，在其他的实施例中，所述合成炉外壁夹套中冷却水的出口温度还可以为80℃～95℃，具体的可以为90±5℃。在本发明的实施例中，所述白炭黑冷却装置外壁夹套中冷却水的进口温度可以为60℃～100℃，具体的所述竖管外壁夹套中冷却水的进口温度可以为60℃～100℃，所述横管外壁夹套中冷却水的进口温度也可以为60℃～100℃，在其他的实施例中，所述竖管外壁夹套中冷却水的进口温度还可以为65℃～95℃，具体的可以为75±5℃，所述横管外壁夹套中冷却水的进口温度还可以为65℃～95℃，具体的可以为75±5℃；在本发明的实施例中，所述白炭黑冷却装置外壁夹套中冷却水的出口温度可以为75℃～100℃，具体的，所述竖管外壁夹套中冷却水的进口温度可以为75℃～100℃，所述横管外壁夹套中冷却水的出口温度也可以为75℃～100℃，在其他的实施例中，所述竖管外壁夹套中冷却水的出口温度还可以为80℃～95℃，具体的可以为90±5℃，所述横管外壁夹套中冷却水的出口温度还可以为80℃～95℃，具体的可以为90±5℃。

本发明可以根据需要的进出口的温度来调节冷却水的水量，本发明对此没有特殊的限制，能够达到上述进出口温度即可。如在本发明的实施例中，所述合成炉外壁夹套中冷却水的水量可以为9m³/h～11m³/h，具体的可以为9m³/h、9.5m³/h、10m³/h、10.5m³/h、11m³/h；所述竖管外壁夹套中冷却水的水量可以为7m³/h～9m³/h，具体的可以为7m³/h、7.5m³/h、8.0m³/h、8.5m³/h、9m³/h；所述横管外壁夹套中冷却水的水量可以为5m³/h～7m³/h，具体的可以为5m³/h、5.5m³/h、6.0m³/h、6.5m³/h、7m³/h。

在本发明的实施例中，所述生产白炭黑的设备优选还可以包括聚集器，所述聚集器设置于所述白炭黑物料输送装置与除尘装置之间，所述聚集器的进料口与所述白炭黑物料输送装置的出料口相连，所述聚集器的出料口与所述除尘装置的进料口相连。具体的，所述聚集器的进料口与所述横管的出料口相连。在本发明中，所述聚集器将得到的白炭黑粒子冷却聚集，再集中将冷却后的白炭黑输送至除尘装置进行气固分离，得到最终的产品。本发明对所述聚集器的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的聚集器即可。

本发明对所述聚集器的数量没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际生产的需要设定合适数量的聚集器。在本发明的实施例中，所述聚集器的数量与所述白炭黑冷却装置的数量相匹配，一套聚集器对应一套白炭黑冷却装置。具体的，所述聚集器可以为两套，分别为第一聚集器和第二聚集器，所述第一聚集器的进料口与所述第一横管的出料口相连，所述第二聚集器的进料口与所述第二横管的出料口相连。

在本发明的实施例中，所述聚集器外壁设置有夹套，所述夹套中通入冷却水，夹套中的冷却水用以将其中的白炭黑冷却，从而与气体分离。在本发明中，所述聚集器外壁夹套中冷却水的进口温度可以为60℃～100℃，在其他得到实施例中，所述聚集器外壁夹套中冷却水的进口温度还可以为65℃～95℃，具体的为75±5℃；所述聚集器外壁夹套中冷却水的出口温度可以为75℃～100℃，在其他的实施例中，所述聚集器外壁夹套中冷却水的出口温度还可以为80℃～95℃，具体的为90±5℃。

本发明可以根据需要的聚集器的进出口的温度来调节冷却水的水量，本发明对此没有特殊的限制，能够达到上述进出口温度即可。本发明为了能够更准确的控制聚集器中物料的温度，在本发明的实施例中，每套聚集器还可以分为多段，具体的可以分为两段，如第一聚集器的第一段和第一聚集器的第二段，第二聚集器的第一段和第二段，所述第一聚集器的第一段的进料口与所述第一横管的出料口相连，所述第一聚集器第一段的出料口与所述第一聚集器的第二段的进料口相连，所述第一聚集器第二段的出料口与所述除尘装置相连；所述第二聚集器的第一段的进料口与所述第二横管的出料口相连，所述第二聚集器的第一段的出料口与所述第二聚集器的第二段的进料口相连，所述第二聚集器的第二段的出料口与所述除尘装置相连。在本实施例中，每套聚集器第一段外壁夹套中冷却水的水量可以为3m³/h～4m³/h，具体的可以为3m³/h、3.5m³/h或4m³/h；每套聚集器第二段外壁夹套中冷却水的水量可以为1m³/h～2m³/h，具体的可以为1m³/h、1.5m³/h、2m³/h。

本发明提供的生产白炭黑的设备包括除尘装置，所述除尘装置用以将冷却后的物料中白炭黑和气体分离。在本发明中，所述除尘装置的进料口与所述白炭黑冷却装置的出料口相连，还可以与聚集器的出料口相连。

在本发明的实施例中，所述除尘装置包括大布袋除尘器和小布袋除尘器；

所述大布袋除尘器的进料口与所述白炭黑冷却装置的出料口相连；

所述大布袋除尘器的出料口与所述脱酸装置的进料口相连；

所述小布袋除尘器的出料口与所述脱酸装置的进料口相连；

所述脱酸装置的脱酸尾气出口与所述小布袋除尘器的进气口相连。

在本发明的实施例中，所述聚集器输出的物料或白炭黑冷却装置输出的物料先进入到大布袋除尘器中进行气固分离，得到的固体被输送至脱酸装置中进行脱酸；脱酸尾气中还含有少量的白炭黑，本发明将所述脱酸尾气再次通过小布袋除尘器的进气口输送至小布袋除尘器中进行气固分离，分离出的固体通过小布袋除尘器的出料口输送至脱酸装置进行脱酸。

在本发明的实施例中，所述大布袋除尘器中设置有脉冲反吹装置，从而将大布袋上粘附的白炭黑通过反吹顺利落入料斗中，通过大布袋除尘器上的出料口输送至脱酸装置，不会出现滤袋表面粉尘沉积太多而使布袋除尘器压降增大的现象，提高了分离效率。

在本发明的实施例中，所述大布袋除尘器的形状为一个圆锥体和一个圆柱体，所述大布袋除尘器的出料口设置于所述大布袋除尘器圆锥体的顶端，所述大布袋除尘器的进料口设置于所述大布袋除尘器圆柱体的侧壁，所述大布袋除尘器的尾气出口设置于所述大布袋除尘器圆柱体的侧壁，与所述大布袋除尘器的进料口相对。在本发明的实施例中，所述大布袋除尘器与所述小布袋除尘器并列设置，所述小布袋除尘器的形状也是一个圆锥体和一个圆柱体，小布袋除尘器的体积小于大布袋除尘器，所述小布袋除尘器的出料口设置于所述小布袋除尘器圆锥体的顶端，所述小布袋除尘器的进气口设置于所述小布袋除尘器圆柱体的侧壁，所述小布袋除尘器的尾气出口设置于所述小布袋除尘器圆柱体的侧壁，与所述小布袋除尘器的进气口相对。

本发明提供的白炭黑生产设备包括脱酸装置，所述脱酸装置的进料口与所述除尘装置的出料口相连。在本发明的实施例中，具体的，所述脱酸装置上设置有第一进料口和第二进料口，所述第一进料口与所述大布袋除尘器的出料口相连，将所述大布袋除尘器中气固分离得到的固体输送至脱酸装置中，具体的可以通过文丘里将所述大布袋除尘器中气固分离得到的固体输送至脱酸装置中；所述第二进料口与所述小布袋除尘器的出料口相连，将所述小布袋除尘器中气固分离得到的固体输送至脱酸装置中，具体的可以通过文丘里将所述小布袋除尘器中气固分离得到的固体输送至脱酸装置中；所述脱酸装置上还设置有脱酸尾气出口，所述脱酸尾气出口与所述小布袋除尘器的进气口相连，用以将脱酸尾气输送至小布袋除尘器中进行气固分离，进一步分离得到白炭黑。

在本发明中，所述脱酸的方法优选为通过湿热空气进行脱酸，会产生脱酸尾气，所述脱酸尾气中会夹带白炭黑，本发明的实施例将所述脱酸尾气输送至小布袋除尘器中进行进一步的气固分离，将气固分离得到的固体再输送至脱酸装置，回收脱酸尾气中的白炭黑。

在本发明的实施例中，本发明提供的白炭黑生产设备还可以包括尾气吸收系统，所述除尘装置的尾气出口与所述尾气吸收系统的进气口相连，具体的，所述大布袋除尘器的尾气出口与所述尾气吸收系统的进气口相连，所述小布袋除尘器的尾气出口与所述尾气吸收系统的进气口相连。

为了能够提高尾气的吸收效果，本发明的实施例提供的白炭黑生产设备还可以在除尘装置和尾气吸收系统之间设置风机，具体的在大布袋除尘器和尾气吸收系统之间设置至少一台大风机，在小布袋除尘器和尾气吸收系统之间设置至少一台小风机，通过风机将尾气抽吸至所述尾气吸收系统，使得尾气吸收过程为微正压吸收，从而使得整个尾气吸收系统压降小，吸收效果好，运行周期长。

在本发明的实施例中，本发明提供的生产白炭黑的设备还可以包括料仓，所述料仓用于对脱酸后的白炭黑进行收集，得到白炭黑的最终产品。在本发明中，所述料仓的进料口与所述脱酸装置的出料口相连。

在本发明的实施例中，为了能够得到白炭黑的市售商品或便于对得到的白炭黑的存放和运输，将所述料仓与包装机相连，所述料仓的出料口与所述包装机的进料口相连，所述包装机对进入其中的白炭黑进行包装。

本发明还提供了一种生产白炭黑的方法，采用上述技术方案所述的生产白炭黑的设备，包括以下步骤：

将甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷汽化器，得到甲基三氯硅烷气相；

将所述甲基三氯硅烷气相通入反应器；

将空气通过所述空气加热器，将预热后的空气通入反应器；

将氢气通过所述氢气加热器，将预热后的氢气通入反应器；

将所述甲基三氯硅烷气相、预热后的空气和预热后的氢气在反应器中混合，将得到的混合物料通入合成炉中进行水解反应，得到水解产物；

将所述水解产物输送至白炭黑冷却装置，进行冷却；

将所述冷却后的水解产物通入所述除尘装置中进行除尘；

将所述除尘后的水解产物通入所述脱酸装置中进行脱酸，得到白炭黑。

本发明将甲基三氯硅烷通入所述甲基三氯硅烷汽化器，得到甲基三氯硅烷气相，所述甲基三氯硅烷气相被输送至反应器中，与所述空气加热器输送过来的空气，以及所述氢气加热器输送过来的氢气混合均匀，得到混合气相物料；本发明优选先将甲基三氯硅烷气相与加热后的空气混合，在输入所述反应器中，在所述反应器中，所述甲基三氯硅烷气相与加热后空气的混合气体与所述加热后的氢气混合，得到混合气相物料。

本发明对所述氢气的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的氢气的制备方法即可，本发明优选采用甲醇裂解或氨裂解的方法制备氢气，本发明对所述甲醇裂解和氨裂解的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的甲醇裂解和氨裂解的技术方案即可。在本发明中，所述空气的加热温度优选为100℃～150℃，更优选为110℃～140℃，最优选为120℃～130℃；所述空气露点优选为-60℃～-80℃，更优选为-50℃～-70℃，最优选为-40℃～-60℃；所述氢气的加热温度优选为100℃～150℃，更优选为110℃～140℃，最优选为120℃～130℃。

得到混合气相物料后，本发明将所述混合气相物料输送至合成炉中进行水解反应，得到水解产物，所述水解产物为气相白炭黑；在本发明中，所述甲基三氯硅烷气相、空气和氢气的摩尔比优选为1:（10～25）:（1～4），更优选为1:（15～20）:（2～3）。在本发明中，所述水解反应的温度优选为700℃～1000℃，更优选为750℃～950℃，最优选为800℃～900℃；所述水解反应的时间优选为20秒～40秒，更优选为25秒～35秒。

得到水解产物后，本发明将所述水解产物输送至白炭黑冷却装置，在所述白炭黑冷却装置中，所述气相白炭黑被冷却，得到固态的白炭黑；

将所述水解产物冷却后，本发明将冷却后的水解产物输送至除尘装置进行除尘，使得冷却后的水解产物进行气固分离，得到的气体被输送至尾气吸收系统，得到的固体被输送至脱酸系统进行脱酸，得到白炭黑；

在脱酸的过程中会产生脱酸尾气，所述脱酸尾气中夹带有白炭黑，本发明优选将所述脱酸尾气再输送至除尘装置中进行气固分离，将得到的气体输送至尾气吸收系统，得到的固体被输送至脱酸系统进行脱酸，得到白炭黑。

本发明提供了一种汽化器、生产白炭黑的设备和方法，所述汽化器包括壳体；竖直设置于所述壳体下部的列管；设置于所述壳体顶部的物料气相出口；设置于所述壳体底部的物料液相进口；和设置于所述壳体中的液位计，所述液位计控制壳体中的液位高于列管上表面30mm～60mm。本发明提供的汽化器可以用作甲基三氯硅烷的汽化器，用以对甲基三氯硅烷进行汽化，将甲基三氯硅烷气相和空气与氢气进行水解反应，制备白炭黑。本发明提供的汽化器中设置有液位计，所述液位计控制汽化器内腔中的液位高于列管上表面30mm～60mm，并且所述汽化器内腔的上部有一定的汽化缓冲空间，从而使得甲基三氯硅烷能够稳定的汽化，汽化压力稳定，降低了甲基三氯硅烷气相流量的波动，从而使得到的白炭黑的比表面积波动小，提高了白炭黑的质量。而且本发明提供的白炭黑的生产方法得到的白炭黑酸值较高，利于其应用。实验结果表明，本发明得到的白炭黑比表面积稳定，且酸值保持在4.4～4.6之间，具有较高的酸值。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的生产白炭黑的设备和方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

在下述实施例中，采用图2所示的生产白炭黑的设备进行白炭黑的制备。

实施例1

按摩尔比为甲基三氯硅烷：空气：氢气=1:10:1的比例，将甲基三氯硅烷经汽化器1汽化，通过调节阀控制汽化器液位保持稳定，使得液位高于列管上表面30mm；汽化后的甲基三氯硅烷气相与来自空气加热器2的空气混合，再与来自氢气加热器3的氢气在第一反应器4和第二反应器5中混合并分别喷射至相应第一合成炉6和第二合成炉7中进行高温水解反应。从第一合成炉6和第二合成炉7排出的气固混合物经第一竖管8和第二竖管9，第一横管10和第二横管11冷却，将冷却后的物料分别在第一聚集器12和第二聚集器13中聚集后形成附聚态的白炭黑粒子，然后再集中进入大布袋除尘器14进行气固分离，分离出白炭黑和氯化氢及二氧化碳等尾气，其中大布袋除尘器14设有脉冲反吹装置，布袋上粘附的白炭黑通过反吹可以顺利落入料斗，不会出现滤袋表面粉尘沉积太多而使布袋除尘器压降增大的现象，分离出的白炭黑经文丘里输送至脱酸装置18内，通过湿热空气进行脱酸。脱酸后的尾气因夹带白炭黑，进一步进入小布袋除尘器15进行气固分离，分离出的白炭黑返回至脱酸装置18，小布袋除尘器15及大布袋除尘器14顶部出来的尾气分别通过小风机16、大风机17抽至尾气吸收系统进行氯化氢等尾气的处理，脱酸后的产品进入料仓19，再通过包装机进行包装。

在白炭黑的生产过程中，来自冷凝器的软水温度为75±5℃，分别进入设备的夹套内，通过调节阀门开度，控制各段的冷却水量，其中合成炉段的水量为9m³/h，竖管段的水量为7m³/h、横管段的水量为5m³/h，聚集器的一、二段的水量分别为3m³/h和1m³/h。

本发明将得到的白炭黑进行检测，结果表明，本实施例中所得白炭黑的酸值较高，保持在4.4～4.6之间，且比表面积稳定，比表面积在220m²/g～230m²/g之间，波动较小，平均粒径为5μm～6μm。

比较例1

其它条件与实施例1相同，最大不同之处在于脱酸系统与反应系统的真空不相互独立，均由碱吸收塔后的水环真空泵提供。

本发明将检测得到的白炭黑进行检测，结果表明，本比较例得到的白炭黑的酸值偏低，保持在4.1～4.2之间，且比表面积波动大，比表面积在200m²/g～230m²/g，平均粒径为5μm～8μm。

实施例2

采用实施例1的技术方案生产得到白炭黑，不同的是，本实施例中甲基三氯硅烷：空气：氢气的摩尔比为1:25:4。

本发明将得到的白炭黑进行检测，结果表明，本实施例中所得白炭黑的酸值较高，保持在4.4～4.6之间，且比表面积稳定，比表面积在50m²/g～60m²/g之间，波动较小，平均粒径为15μm～16μm。

实施例3

采用实施例1的技术方案生产得到白炭黑，不同的是，本实施例中甲基三氯硅烷：空气：氢气的摩尔比为1:20:3，合成炉段的水量为11m³/h，竖管段的水量为9m³/h、横管段的水量为7m³/h，聚集器的一、二段的水量分别为4m³/h和2m³/h。

本发明将得到的白炭黑进行检测，结果表明，本实施例中所得白炭黑的酸值较高，保持在4.4～4.6之间，且比表面积稳定，比表面积在175m²/g～185m²/g之间，波动较小，平均粒径为7μm～8μm。

实施例4

采用实施例1的技术方案生产得到白炭黑，不同的是，本实施例中甲基三氯硅烷：空气：氢气的摩尔比为1:15:2，合成炉段的水量为10m³/h，竖管段的水量为8m³/h、横管段的水量为6m³/h，聚集器的一、二段的水量分别为3.5m³/h和1.5m³/h。

本发明将得到的白炭黑进行检测，结果表明，本实施例中所得白炭黑的酸值较高，保持在4.4～4.6之间，且比表面积稳定，比表面积在110m²/g～120m²/g之间，波动较小，平均粒径为10μm～11μm。

由以上实施例可知，本发明提供了一种汽化器、生产白炭黑的设备和方法，所述汽化器包括壳体；竖直设置于所述壳体下部的列管；设置于所述壳体顶部的物料气相出口；设置于所述壳体底部的物料液相进口；和设置于所述壳体中的液位计，所述液位计控制壳体中的液位高于列管上表面30mm～60mm。本发明提供的汽化器可以用作甲基三氯硅烷的汽化器，用以对甲基三氯硅烷进行汽化，将甲基三氯硅烷气相和空气与氢气进行水解反应，制备白炭黑。本发明提供的汽化器内腔中设置有液位计，所述液位计控制汽化器内腔中的液位高于列管上表面30mm～60mm，并且所述汽化器内腔的上部有一定的汽化缓冲空间，从而使得甲基三氯硅烷能够稳定的汽化，汽化压力稳定，降低了甲基三氯硅烷气相流量的波动，从而使得到的白炭黑的比表面积波动小，提高了白炭黑的质量。而且本发明提供的白炭黑的生产方法得到的白炭黑酸值较高，利于其应用。实验结果表明，本发明得到的白炭黑比表面积稳定，且酸值保持在4.4～4.6之间，具有较高的酸值。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种汽化器，包括壳体；

竖直设置于所述壳体下部的列管；

设置于所述壳体顶部的物料气相出口；

设置于所述壳体底部的物料液相进口；

和设置于所述壳体中的液位计，所述液位计控制壳体中的液位高于列管上表面30mm～60mm。

2.根据权利要求1所述的汽化器，其特征在于，所述列管的高度不高于所述汽化器的中心位置。

3.根据权利要求1所述的汽化器，其特征在于，所述液位计控制汽化器中的液位高于所述列管上表面35mm～55mm。

4.一种生产白炭黑的设备，包括甲基三氯硅烷汽化器、空气加热器、氢气加热器、反应器、合成炉、白炭黑冷却装置、除尘器和脱酸装置；

所述甲基三氯硅烷汽化器为权利要求1～3任意一项所述的汽化器；

所述甲基三氯硅烷汽化器的气相出口、所述空气加热器的出口、所述氢气加热器的出口分别与所述反应器的进料口相连；

所述反应器的出料口与所述合成炉的进料口相连；

所述合成炉的出料口与所述白炭黑冷却装置的进料口相连；

所述白炭黑冷却装置的出料口与所述除尘装置的进料口相连；

所述除尘装置的出料口与所述脱酸装置的进料口相连；

所述合成炉和白炭黑冷却装置的外壁均设置有冷却装置。

5.根据权利要求4所述的生产白炭黑的设备，其特征在于，所述白炭黑冷却装置包括竖管和横管；

所述竖管的进料口与所述合成炉的出料口相连；

所述竖管的出料口与所述横管的进料口相连；

所述横管的出料口与所述除尘装置的进料口相连。

6.根据权利要求4所述的生产白炭黑的设备，其特征在于，所述除尘器包括大布袋除尘器和小布袋除尘器；

所述大布袋除尘器的进料口与所述白炭黑冷却装置的出料口相连；

所述大布袋除尘器的出料口与所述脱酸装置的进料口相连；

所述小布袋除尘器的出料口与所述脱酸装置的进料口相连；

所述脱酸装置的脱酸尾气出口与所述小布袋除尘器的进气口相连。

7.根据权利要求4所述的生产白炭黑的设备，其特征在于，所述冷却装置为夹套，所述夹套中通入冷却水。

8.一种生产白炭黑的方法，采用权利要求4～7任意一项所述的生产白炭黑的设备，包括以下步骤：

将甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷汽化器，得到甲基三氯硅烷气相；

将所述甲基三氯硅烷气相通入反应器；

将空气通过所述空气加热器，将预热后的空气通入反应器；

将氢气通过所述氢气加热器，将预热后的氢气通入反应器；

将所述甲基三氯硅烷气相、预热后的空气和预热后的氢气在反应器中混合，将得到的混合物料通入合成炉中进行水解反应，得到水解产物；

将所述水解产物输送至白炭黑冷却装置，进行冷却；

将所述冷却后的水解产物通入所述除尘装置中进行除尘；

将所述除尘后的水解产物通入所述脱酸装置中进行脱酸，得到白炭黑。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述甲基三氯硅烷气相、空气和氢气的摩尔比为1:（10～25）:（1～4）。

10.根据权利要求8所述的生产白炭黑的方法，其特征在于，所述合成炉外壁夹套中冷却水的进口温度为60℃～100℃；

所述合成炉外壁夹套中冷却水的出口温度为75℃～100℃；

所述白炭黑冷却装置外壁夹套中冷却水的进口温度为60℃～100℃；

所述白炭黑冷却装置外壁夹套中冷却水的出口温度为75℃～100℃。