CN106241821B - 一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置及方法，该装置包括通过管线连接的第一混合器及反应器，第一混合器进料口连接有空气管线和四氯化硅管线，第一混合器与反应器之间设有第二混合器，该装置还包括氢气总线连接的第一氢气管线系统和第二氢气管线系统，第一氢气管线系统末端与反应器的进气口连接，第二氢气管线系统末端连接到第一混合器与第二混合器之间。原料混合由原来二次混合转变为三次混合模式，能够进行高效混合，生产得到具有优良应用性能的纳米级气相法白炭黑产品。

Description

一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置及方法
技术领域
本发明涉及纳米级气相白炭黑制备领域，具体为一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置及方法。
背景技术
纳米级气相法白炭黑在生产时需将三种原料——（加热汽化）四氯化硅气体、反应空气及反应氢气充分混合，原料混合得越充分高温水解反应将进行得越彻底，反应产生的纳米级气相法白炭黑原生粒子表面吸附的羟基将分布得更均均，纳米级气相法白炭黑将具备更加优良的应用性能，如增稠性、补强性及触变性等。
现有纳米级气相法白炭黑原料混合技术为原料二次混合，混合程度满足不了高品质气相法白炭黑的生产需求；导致高温水解反应进行得不够充分，反应生成的纳米级气相法白炭黑原生粒子表面吸附的羟基分布不均均，直接影响到纳米级气相法白炭黑的应用性能：增稠性、补强性及触变性等。目前采取的主要措施为：1. 通过提高三种原料温度来促进原料混合；2. 加大第一次混合器与反应器间的物料管长度来提高原料混合度；3. 将反应器外型尺寸作适度放大，特别是加大反应器的上部腔体的尺寸来改善原料混合度，上述技术措施多少能起到一些作用，但不可能从根本上提高原料混合度。。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置及方法，原料混合由原来二次混合转变为三次混合模式，能够进行高效混合。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置，包括通过管线连接的第一混合器及反应器，第一混合器进料口连接有空气管线和四氯化硅管线，第一混合器与反应器之间设有第二混合器，该装置还包括氢气总线连接的第一氢气管线系统和第二氢气管线系统，第一氢气管线系统末端与反应器的进气口连接，第二氢气管线系统末端连接到第一混合器与第二混合器之间。
进一步地，所述第一混合器为文丘里真空喷射混合器，第二混合器为两级串联的静态混合器。
静态混合器由不锈钢内件及不锈钢壳体组成，内件被点焊固定在壳体上。原料混合物流经静态混合器时，在内件作用下混合物的流向不但发生改变、流程增加使得原料混合程度得到极大提高。
进一步地，所述第二混合器的前端及后端分别设有第一连接管和第二连接管，两个连接管各设置两个防爆片接口；第一连接管上还设有与第二氢气管线系统末端连接的氢气进口；防止误操作或原料品质不纯（氢气及四氯化硅中含有一定比例氯硅烷）时氢气、空气及四氯化硅混合物在静态混合器中闪爆及时泄压确保安全。
所述四氯化硅管线设有支路管线，其分别连接到第一氢气管线系统和第二氢气管线系统。在系统空烧升温阶段，氢气通过第一氢气管线系统从反应器的上部垂直进入反应器，空气经第一混合器及第二混合器后切向进入反应器，氢气和空气在反应器的上部腔体中快速旋流混合后在反应器下部反应放出热量，使系统温度升高，此阶段一般持续2-3小时，为了保证升温阶段的生产安全避免氢气空气混合过程中发生闪爆，要求氢气和空气混合要迅速时间尽可能短，在升温阶段氢气走第一氢气管线系统；在有四氯化硅（气体）的情况下氢气和空气的混合过程比较安全一般不会发生闪爆，当四氯化硅投料并达到额定生产负荷后，逐步关闭第一氢气管线系统的同时打开第二氢气管线系统，保持氢气总量不变，氢气管线系统切换成第二氢气管线系统的过程结束后，空气及四氯化硅通过第一混合器混合后在第二混合器中与来自第二氢气管线系统的氢气进行深度混合，深度混合过程因有四氯化硅（气体）的存在比较安全一般不会发生闪爆。
所述的第一氢气管线系统和第二氢气管线系统上分别设有调节阀、保护阀、旁路阀及阻火器，两套氢气管线系统并联及共用一台氢气流量计，保证第一氢气管线系统和第二管线系统在切换时氢气流量不变。两套氢气管线系统的调节阀组均由调节阀、保护阀及旁通阀组成。保护阀的作用是一但调节阀出现故障可关闭调节阀前后保护阀，在不需要对氢气管线系统置换的情况下将调节阀拆下维修。当调节阀出故障需拆下维修时，可将旁路阀打开将氢气流量手动调节至需要的数值，不影响生产正常进行。
采用所述的装置进行白炭黑原料混合的方法，具体步骤为：
1）系统空烧升温阶段及生产负荷提升阶段，氢气通过第一氢气管线系统从反应器的上部垂直进入反应器，空气及四氯化硅通过第一混合器及第二混合器混合后切向进入反应器，三者反应器的上部腔体中进行旋流混合，混合后的物料在反应器的下部进行反应生成纳米级气相法白炭黑原生粒子流；
2）生产负荷达到额定负荷及生产的纳米级气相法白炭黑各项指标检测合格后，逐步关闭第一氢气管线系统的同时打开第二氢气管线系统，氢气总流量保持不变，氢气管线系统切换结束后，空气及四氯化硅通过第一混合器混合后在第二混合器与氢气进行混合，混合后的原料进入反应器的上部腔体中进行旋流混合，最后在反应器的下部进行反应生成纳米级气相法白炭黑原生粒子流。
步骤1）中的混合模式为两次混合，
1、空气+四氯化硅气体通过第一混合器进行第一次混合；
2、空气+四氯化硅气体+氢气在反应器上部腔体中的旋流混合，即第二次混合。
步骤2）中的混合模式为三次混合：
1、空气+四氯化硅气体通过第一混合器进行第一次混合；
2.空气+四氯化硅气体+氢气通过第二混合器二次混合；
3.空气+四氯化硅气体+氢气在反应器上部腔体中的旋流混合，即第三次混合。
纳米级气相法白炭黑之间最主要的不同就在于白炭黑原生粒子表面所吸附的硅羟基数量差别（SiOH/nm2）。一般情况下纳米级气相法白炭黑表面硅羟基密度为1.5～3个/nm2，硅羟基密度是影响纳米级气相法白炭黑应用性能（增稠性、补强性及触变性等）的一个重要因素。纳米级气相法白炭黑作为非极性体系（如涂料、不饱和聚酯、油墨、胶粘剂、润滑剂及油膏等）的增稠剂及触变剂其工作机理为：不同的纳米级气相法白炭黑原生粒子表面所吸附的羟基基团形成氢键架桥三维结构，外力作用下破坏三维结构体系粘度下降，静置后重新形成三维结构粘度恢复，一般情况下纳米级气相法白炭黑粒径越小其表面吸附羟基基团数量越多其增稠及触变效果越明显；纳米级气相法白炭黑作为聚合物（HTV硅橡胶、RTV硅橡胶、液体硅橡胶及其它氟橡胶等）补强剂的工作机理为：纳米级气相法白炭黑通过羟基基团与聚合物网络之间的相互作用以及纳米级气相法白炭黑原生粒子表面所吸附的羟基基团形成氢键架桥三维结构。但是并非硅羟基数量越多，其增稠触变性能越好，因为纳米级气相法白炭黑原生粒子表面含有大量硅羟基等极性基团，使原生粒子之间极易相互碰撞而聚集在一起，形成微米级的二氧化硅二次聚集体，二次聚集体之间进一步相互作用，形成尺寸较大的二氧化硅附聚体，这就影响了气相法白炭黑在有机聚合物中的分散性、相溶性使得其应用性能下降。白炭黑原生粒子表面吸附的羟基基团数量及羟基基团在白炭黑原生粒子表面均匀分布是提高纳米级气相法白炭黑品质的关键。在纳米级气相法白炭黑的生产过程中，精确控制四氯化硅、氢气、空气原料配比重点是氢气空气与四氯化硅间的配比，可将白炭黑原生粒子表面吸附的硅羟基基团数量控制在合理范围；提高四氯化硅、氢气、空气的混合度重点是氢气与四氯化硅空气的混合程度，可使羟基基团在原生粒子表面分布得更加均匀，这样可保证纳米级气相法白炭黑具备优良的应用性能（增稠性、补强性及触变性等）。在原料的二次混合模式中，空气+四氯化硅气体通过第一混合器进行了第一次混合，空气+四氯化硅气体+氢气在反应器上部腔体中的旋流混合，即第二次混合，其中至关重要的氢气与四氯化硅、空气的混合只有一次（反应器上部腔体中的旋流混合），混合程度远远达不到要求，这样将导致生成的纳米级气相法白炭黑原生粒子的粒径不均匀，原生粒子表面所吸附羟基基团分布不均匀，严重影响应用性能（增稠性、补强性及触变性等）。从生产安全方面考虑，原料的二次混合模式一般用于系统空烧升温阶段及生产负荷提升阶段，一但生产负荷达到额定负荷及生产的纳米级气相法白炭黑各项指标检测合格后，就需切换成三次原料混合模式，该模式中最重要的一点就是提高氢气与空气四氯化硅的混合程度，提高产品质量。
本发明提供的结构在原来两次原料混合模式的基础上增加一次原料深度混合，另外本发明也涉及到氢气进气方式的变化，在装置空烧升温阶段及生产负荷提升阶段，氢气通过第一氢气管线系统从反应器的上部垂直进入反应器；当生产负荷达到额定负荷及生产的纳米级气相法白炭黑各项指标检测合格后，氢气通过第二氢气管线进入第二混合器。
附图说明
图1是本发明提供装置的结构示意图。
图2是静态混合器的装配结构示意图。
图3是静态混合器的壳体及内件的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例1：
如图1-3所示，一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置，包括通过管线连接的第一混合器1及反应器2，第一混合器1进料口连接有空气管线11和四氯化硅管线12，第一混合器1与反应器2之间设有第二混合器3，该装置还包括氢气总线连接的第一氢气管线系统4和第二氢气管线系统5，第一氢气管线系统末端4与反应器2的进气口连接，第二氢气管线系统5末端连接到第一混合器1与第二混合器3之间。
所述第一混合器1为文丘里真空喷射混合器，第二混合器3为两级串联的静态混合器。
静态混合器由不锈钢内件A及不锈钢壳体B组成，内件被点焊固定在壳体上。
所述第二混合器3的前端及后端分别设有第一连接管31和第二连接管32，两个连接管各设置两个防爆片接口33；第一连接管31上还设有与第二氢气管线系统5末端连接的氢气进口34。
所述四氯化硅管线设有支路管线，其分别连接到第一氢气管线系统4和第二氢气管线系统5。所述的第一氢气管线系统4和第二氢气管线系统5上分别设有调节阀、保护阀、旁路阀。
采用所述的装置进行白炭黑原料混合的方法，具体步骤为：
1）系统空烧升温阶段及生产负荷提升阶段，氢气通过第一氢气管线系统从反应器的上部垂直进入反应器，空气及四氯化硅通过第一混合器及第二混合器混合后切向进入反应器，三者反应器的上部腔体中进行旋流混合，混合后的物料在反应器的下部进行反应生成纳米级气相法白炭黑原生粒子流；
2）生产负荷达到额定负荷及生产的纳米级气相法白炭黑各项指标检测合格后，逐步关闭第一氢气管线系统的同时打开第二氢气管线系统，氢气总流量保持不变，氢气管线系统切换结束后，空气及四氯化硅通过第一混合器混合后在第二混合器与氢气进行混合，混合后的原料进入反应器的上部腔体中进行旋流混合，最后在反应器的下部进行反应生成纳米级气相法白炭黑原生粒子流。
进一步地，第一氢气管线系统与第二氢气管线系统切换的时间为5-30min。
表1为采用二次混合和采用三次混合生产得到的白炭黑的比表面积及粘度值的比较：以下检测为连续检测，其中比表面积是测试3个平行样之后确定的平均值。
表1
比表面积数据特别是平行样的比表面积数据可直观反映出纳米级气相法白炭黑粒径的均匀性，粘度指标数据可直接反映出纳米级气相法白炭黑应用性能（增稠性、补强性及触变性），间接反映纳米级气相法白炭黑原生粒子表面所吸附的羟基基团数量及分部的均匀性。从上表数据可得出，采用三次原料混合模式明显比采用二次原料混合模式指标好很多：平行样的比表面积数据改善明显，也从侧面反应了纳米级气相法白炭黑粒径的均匀性得到明显改善；粘度数据提高了300mPa.s反映了纳米级气相法白炭黑的应用性能得到了有效提高，也从侧面反映了纳米级气相法白炭黑的原生粒子表面所吸附的羟基基团数量增加了及羟基基团在原生粒子表面分布更均匀了。实际上也说明了三种原料的混合度提高后使得高温水解反应进行得更充分，生成的纳米级气相法白炭黑质量更好。

Claims (6)

1.一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置，其特征在于：包括通过管线连接的第一混合器（1）及反应器（2），第一混合器（1）进料口连接有空气管线（11）和四氯化硅管线（12），第一混合器（1）与反应器（2）之间设有第二混合器（3），该装置还包括氢气总线连接的第一氢气管线系统（4）和第二氢气管线系统（5），第一氢气管线系统末端（4）与反应器（2）的进气口连接，第二氢气管线系统（5）末端连接到第一混合器（1）与第二混合器（3）之间；所述第一混合器（1）为文丘里真空喷射混合器，第二混合器（3）为两级串联的静态混合器；静态混合器由不锈钢内件及不锈钢壳体组成，内件被点焊固定在壳体上；原料混合物流经静态混合器时，在内件作用下混合物的流向不断发生改变、流程增加使得原料混合程度得到极大提高。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第二混合器（3）的前端及后端分别设有第一连接管（31）和第二连接管（32），两个连接管各设置两个防爆片接口（33）；第一连接管（31）上还设有与第二氢气管线系统（5）末端连接的氢气进口（34）。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述四氯化硅管线设有支路管线，其分别连接到第一氢气管线系统（4）和第二氢气管线系统（5）。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的第一氢气管线系统（4）和第二氢气管线系统（5）上分别设有调节阀、保护阀、旁路阀。
5.采用权利要求1-4任意一项所述的装置进行白炭黑原料混合的方法，其特征在于，具体步骤为：
1）系统空烧升温阶段及生产负荷提升阶段，氢气通过第一氢气管线系统从反应器的上部垂直进入反应器，空气及四氯化硅通过第一混合器及第二混合器混合后切向进入反应器，三者在反应器的上部腔体中进行旋流混合，混合后的物料在反应器的下部进行高温水解反应生成纳米级气相法白炭黑原生粒子流；
2）生产负荷达到额定负荷及生产的纳米级气相法白炭黑各项指标检测合格后，逐步关闭第一氢气管线系统的同时打开第二氢气管线系统，氢气总流量保持不变，氢气管线系统切换结束后，空气及四氯化硅通过第一混合器混合后在第二混合器与氢气进行混合，混合后的原料进入反应器的上部腔体中进行旋流混合，最后在反应器的下部进行高温水解反应生成纳米级气相法白炭黑原生粒子流。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：第一氢气管线系统与第二氢气管线系统切换的时间为5-30min。
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