CN1686791A - 一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺 - Google Patents
一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1686791A CN1686791A CNA200510033775XA CN200510033775A CN1686791A CN 1686791 A CN1686791 A CN 1686791A CN A200510033775X A CNA200510033775X A CN A200510033775XA CN 200510033775 A CN200510033775 A CN 200510033775A CN 1686791 A CN1686791 A CN 1686791A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- furnace
- reaction
- hot water
- pressure
- continuously
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 24
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title abstract 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 title 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 33
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 31
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 14
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- -1 silicon halide compounds Chemical class 0.000 claims description 13
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 10
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims description 9
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N trimethylsilyl-trifluoromethansulfonate Natural products C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 claims description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 4
- 229910001200 Ferrotitanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 3
- NJKDOKBDBHYMAH-UHFFFAOYSA-N dibutyl(dichloro)silane Chemical compound CCCC[Si](Cl)(Cl)CCCC NJKDOKBDBHYMAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005053 propyltrichlorosilane Substances 0.000 claims description 3
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LFXJGGDONSCPOF-UHFFFAOYSA-N trichloro(hexyl)silane Chemical compound CCCCCC[Si](Cl)(Cl)Cl LFXJGGDONSCPOF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DOEHJNBEOVLHGL-UHFFFAOYSA-N trichloro(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](Cl)(Cl)Cl DOEHJNBEOVLHGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 claims description 3
- HAQCYFVZKUAIEU-UHFFFAOYSA-N dichloro-fluoro-methylsilane Chemical compound C[Si](F)(Cl)Cl HAQCYFVZKUAIEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 22
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 3
- 229910003910 SiCl4 Inorganic materials 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229940125904 compound 1 Drugs 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229940125782 compound 2 Drugs 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N dichloro(methyl)silicon Chemical compound C[Si](Cl)Cl KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000005048 methyldichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 229920003225 polyurethane elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 238000007665 sagging Methods 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺，该工艺将经过预热处理后的两种硅卤化合物的混合物、空气和氢气按比例连续稳定地输入反应器混合，在合成炉中发生高温燃烧水解反应，在反应过程中通过带压热水连续冷却合成炉，利用反应释放的热量加热反应原料，调整原料的混合配比，控制热水的进出口温度，并通过笼式清炉装置连续清炉，实现能源和材料的综合利用，促进合成过程平稳进行，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相法白炭黑的合成工艺。
背景技术
气相法白炭黑采用气态硅卤化合物(如四氯化硅、甲基三氯硅烷等)通过氢氧焰高温水解，并经过聚集、分离和脱酸等后续处理工艺而制得。本法所得的产品纯度高(SiO2≥99.8％)，粒径微小(7～40nm)，比表面积大(100～400m2/g)，具有优异的补强、增稠、触变、消光、防沉降、抗流挂和防老化等性能，被广泛应用于橡胶、树脂、涂料、油漆油墨、胶粘剂、化妆品、医药、农业等领域。
气相法白炭黑最早是由德国Degussa公司在1941年开发出来，目前世界上只有德美日乌中等少数几个国家掌握了气相法白炭黑的工业化生产技术，具体方法可参见美国专利4108964、3954945、4048290等。气相法白炭黑生产工艺基本相似，先把汽化的卤硅烷与氢气、空气混合，在合成炉中反应后再分离而制得成品。目前通常单独采用四氯化硅或甲基三氯硅烷与空气、氢气混合生产，由于两者反应机理和放热均有所区别，前者需要大量的氢气而后者耗用大量的空气。单独原料生产极大地浪费了能源和材料，生产效率低下，而混合生产可充分利用能源和材料，提高生产效率降低生产成本。传统的工艺采用湿冷空气冷却反应设备，但由于空气热容低，需采用大功率风机输送大量的空气进行冷却，能耗较大，且热交换后的热能难以循环利用。由于合成炉内存在温度梯度，中心温度高而炉壁温度较低，高温的白炭黑粒子很容易沉积在反应炉内壁上。随着时间的延长，沉积的粒子会使合成炉有效尺寸变小，严重影响设备的传热效果，并影响反应火焰的形状和尺寸，最终影响产品的质量和生产的稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺，该工艺可降低生产能耗，提高生产效率，确保产品质量和生产过程的稳定。
本发明提供的一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺，其特征是将经过预热处理后的两种硅卤化合物的混合物、空气和氢气按比例连续稳定地输入反应器，在合成炉中发生高温燃烧水解反应，在反应过程中通过0.15±0.05MPa带压热水连续冷却合成炉，利用反应释放的热量加热反应原料，调整原料的混合摩尔配比为硅卤化合物1∶硅卤化合物2∶空气∶氢气＝1∶(0.8～1.2)∶(15～35)∶(1～3)，控制热水进出口温度分别为95±5℃和110±5℃，并通过笼式清炉装置连续清炉。
本发明所述合成炉采用钛-钢复合材料加工，由两个呈锥体状的炉盖和炉身组成，炉身外壁设有一夹套，合成炉内设有一轮廓与反应炉相似的笼式清炉装置，笼骨采用钛管制作，以带压热水冷却夹套和笼骨，清炉装置通过滚珠支承于炉口端面上，并通过气缸作用作机械转动。
本发明所述带压热水通过水的压力或泵的扬程来控制，并通过自动调节流量和电加热来控制水温。
本发明所述硅卤化合物可选用四氯化硅、四氟化硅、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基二氯氟硅烷、三氯氢硅、丙基三氯硅烷、二丁基二氯硅烷或己基三氯硅烷。
本发明将经过预热处理后的两种硅卤化合物的混合物、空气和氢气按一定的比例连续稳定地输入反应器混合，在合成炉中发生高温燃烧水解反应，生成大量的白炭黑气固混合物，同时释放大量的热量。反应产物经过聚集、气固分离、脱酸等后处理工艺，最后经真空包装成品；而通过带压热水的冷却作用，移走大量的反应热，保证合成设备内壁温度为120～500℃，以免设备遭受低温腐蚀和高温烧坏。通过热交换产生的大量高温带压热水，可用于反应原料的加热处理作用。
本发明的反应机理如下：
传统工艺以硅粉和氯气合成的四氯化硅为原料制备气相法白炭黑，由于该反应放热量小，需通入大量氢气燃烧以产生热量和水分维持高温水解反应，工艺相对容易控制。而新兴工艺以有机硅单体副产物——甲基三氯硅烷为原料反应，除了需消耗大量的空气外，由于放热量太高而难以控制。反应生成的原生粒子在高温下容易相互碰撞而熔结，造成产品粒径分布不均匀，影响产品的使用性能。粒子烧结会降低传热效果，堵塞设备，形成恶性循环，甚至造成生产中断。本发明采取两种原料混合生产，取长补短，充分利用能源和材料，既提高生产效率又降低生产成本。
本发明以带压热水连续冷却合成设备，高温带压热水再用于反应原料的加热处理。通过控制带压冷却热水的压力、入口温度和出口温度，经过热交换后的高温带压热水再用于反应原料的加热处理。既充分利用能源，又快速移走反应释放的大量热量，保证产品质量和生产过程的稳定。
本发明还采用笼式清炉装置，笼骨采用带压热水冷却，通过双气缸的来回机械转动，自动清理沉积于反应合成炉内表面的白炭黑，以免过多的高温白炭黑粒子沉积，保证产品质量和生产过程的稳定。
综上所述，本发明具有生产能耗低，生产效率高，产品质量和生产过程的稳定等特点。
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的合成炉的结构示意图；
图3为图2的局部放大图；
图4为炉身的俯视图。
具体实施方式
如图1～4所示，合成过程在采用钛-钢复合钢板制作的合成炉内进行，合成炉内壁为钛材，可承受高温和HCl腐蚀，设备外层和夹套为碳钢，可承受高温带压热水作用。在合成炉内采用轮廓与反应炉相似的笼式清炉装置，笼骨采用钛管制作，以带压热水冷却。清炉装置通过滚珠支承于炉口端面上，并通过气缸作用作45°的周期来回转动。
按工艺比例分别经过准确计量的硅卤化合物1(图1示例中选用甲基三氯硅烷F1)和硅卤化合物2(图1示例中选用四氯化硅F2)，混合进入汽化器1完全汽化，其温度T1控制为85±5℃。按工艺比例经过准确计量的干燥空气F3和氢气F4，分别经过加热器2、3的预热，其温度T2、T3控制为90±5℃。
原料于反应器4混合均匀后，在合成炉5内发生高温合成反应，生成大量的白炭黑气固混合物并释放大量的热量。从高位槽6出来通过水泵10的作用和自身水位差形成的热水，压力P1控制为0.15±0.05MPa。热水进入合成炉夹套7进行冷却，以移走反应释放的大量热量。从合成炉夹套7出来的高温带压热水被送到汽化器1和加热器2、3用于原料的加热汽化处理。为确保冷却热水达到工艺要求，通过搅拌装置8冷却或自动控制电加热9来调节冷却热水的温度T4为95±5℃，而根据反应过程的放热量，通过输送泵10调节热水的流量来控制热交换后合成炉出口高温带压热水的温度T5为110±5℃。
由于合成炉5内存在温度梯度，中心温度高达1500℃而炉壁温度低至120℃，温差很大，高温的白炭黑粒子很容易沉积在反应炉内壁上，随着时间的延长，沉积的粒子会使合成炉有效尺寸变小，严重影响设备的传热效果，并影响反应火焰的形状和尺寸，最终影响产品的质量和生产的稳定，长期沉积会形成恶性循环。通过笼式的钛制清炉装置11的梳刮，将沉积于炉壁的白炭黑清理干净，同时笼骨表面因自身的抖动作用而难以积结白炭黑，从而提高生产的稳定性和连续性。
通过合理调节各反应物料的混合配比，使反应过程以最高的生产效率进行，使单位产品所需的原料和能耗最低。本发明原料的混合摩尔配比为硅卤化合物1∶硅卤化合物2∶空气∶氢气＝1∶(0.8～1.2)∶(15～35)∶(1～3)，通过调整反应原料的混合比例可生产不同比表面积的产品。本发明中硅卤化合物1、2可选用四氯化硅、四氟化硅、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基二氯氟硅烷、三氯氢硅、丙基三氯硅烷、二丁基二氯硅烷或己基三氯硅烷。
现以甲基三氯硅烷/四氯化硅或三甲基氯硅烷/四氯化硅为主要原料按比例混合并汽化后，与经过预加热处理的空气和氢气连续地输送到反应器中混合，在合成炉内进行合成反应，有关工艺参数见上所述，经过分离、脱酸后得到气相法白炭黑产品。通过调整不同的原料配比，可得到不同牌号的产品，具体见表1。
表1
| 编号 | 工艺配比kmol/h | 产品质量 | |||||||
| CH3SiCl3 | SiCl4 | 空气 | H2 | 原生粒径(nm) | 比表面积(m2/g) | PH值(4％悬浮液) | SiO2含量(％) | 碳含量(％) | |
| T141 | 1.25 | 0.75 | 17.5 | 2.0 | 21 | 145 | 3.95 | 99.8 | 0.010 |
| T142 | 1.0 | 1.0 | 16.5 | 2.5 | 18 | 165 | 3.80 | 99.8 | 未测得 |
| T143 | 1.0 | 1.0 | 17.5 | 2.5 | 16 | 197 | 4.05 | 99.8 | 未测得 |
| T144 | 0.75 | 1.25 | 15.5 | 2.8 | 8 | 375 | 4.00 | 99.8 | 0.005 |
| (CH3)3SiCl | SiCl4 | 空气 | H2 | 原生粒径(nm) | 比表面积(m2/g) | PH值(4％悬浮液) | SiO2含量(％) | 碳含量(％) | |
| H341 | 1.0 | 0.8 | 32 | 1.0 | 24 | 125 | 4.3 | 99.8 | 0.012 |
| H342 | 1.0 | 1.0 | 32 | 1.0 | 19 | 151 | 4.0 | 99.8 | 0.008 |
| H343 | 1.0 | 1.0 | 35 | 2.0 | 22 | 140 | 4.18 | 99.8 | 0.005 |
Claims (4)
1、一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺，其特征在于：将经过预热处理后的两种硅卤化合物的混合物、空气和氢气按比例连续稳定地输入反应器混合，在合成炉中发生高温燃烧水解反应，在反应过程中通过0.15±0.05MPa带压热水连续冷却合成炉，利用反应释放的热量加热反应原料，调整原料的混合摩尔配比为硅卤化合物1∶硅卤化合物2∶空气∶氢气＝1∶(0.8～1.2)∶(15～35)∶(1～3)，控制热水进出口温度分别为95±5℃和110±5℃，并通过笼式清炉装置连续清炉。
2、根据权利要求1所述的气相法白炭黑合成工艺，其特征在于：所述合成炉采用钛-钢复合材料加工，由两个呈锥体状的炉盖和炉身组成，炉身外壁设有一夹套，合成炉内设有一轮廓与反应炉相似的笼式清炉装置，笼骨采用钛管制作，以带压热水冷却夹套和笼骨，清炉装置通过滚珠支承于炉口端面上，并通过气缸作用作机械转动。
3、根据权利要求1或2所述的气相法白炭黑合成工艺，其特征在于：所述带压热水通过水的压力或泵的扬程来控制，并通过自动调节流量和电加热来控制水温。
4、根据权利要求1所述的气相法白炭黑合成工艺，其特征在于：所述硅卤化合物可选用四氯化硅、四氟化硅、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基二氯氟硅烷、三氯氢硅、丙基三氯硅烷、二丁基二氯硅烷或己基三氯硅烷。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB200510033775XA CN1282603C (zh) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | 一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB200510033775XA CN1282603C (zh) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | 一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1686791A true CN1686791A (zh) | 2005-10-26 |
| CN1282603C CN1282603C (zh) | 2006-11-01 |
Family
ID=35304833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB200510033775XA Active CN1282603C (zh) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | 一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1282603C (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101209842B (zh) * | 2006-12-31 | 2010-06-30 | 北京金源化学集团有限公司 | 一种有机硅反应副产物生产白碳黑同时回收产品的方法 |
| CN102120580A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-07-13 | 上海竟茨环保科技有限公司 | 用于生产气相法二氧化硅的管道加氢装置 |
| EP2038214B1 (de) | 2006-06-29 | 2015-03-04 | Wacker Chemie AG | Herstellung pyrogener metalloxide in temperierten reaktionskammern |
| CN106241821A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-21 | 宜昌南玻硅材料有限公司 | 一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置及方法 |
| CN108217663A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-06-29 | 清华大学 | 一种四氯化硅制备白炭黑的低温气相水解设备 |
| CN108946742A (zh) * | 2018-09-28 | 2018-12-07 | 洛阳中硅高科技有限公司 | 提纯三氯氢硅的装置 |
| JP2020525389A (ja) * | 2017-07-13 | 2020-08-27 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | 高分散二酸化ケイ素を製造する方法 |
| CN113817325A (zh) * | 2021-11-11 | 2021-12-21 | 陕西省石油化工研究设计院 | 一种新型耐高温阻燃硅橡胶及其制备方法 |
| CN114477196A (zh) * | 2020-10-27 | 2022-05-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种氟化法制备气相白炭黑的方法 |
| CN115194973A (zh) * | 2022-06-18 | 2022-10-18 | 南通凤凰橡胶制品有限公司 | 一种丁基橡胶再生捏合机、丁基橡胶捏合再生系统及再生工艺 |
-
2005
- 2005-03-28 CN CNB200510033775XA patent/CN1282603C/zh active Active
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2038214B1 (de) | 2006-06-29 | 2015-03-04 | Wacker Chemie AG | Herstellung pyrogener metalloxide in temperierten reaktionskammern |
| CN101209842B (zh) * | 2006-12-31 | 2010-06-30 | 北京金源化学集团有限公司 | 一种有机硅反应副产物生产白碳黑同时回收产品的方法 |
| CN102120580A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-07-13 | 上海竟茨环保科技有限公司 | 用于生产气相法二氧化硅的管道加氢装置 |
| CN102120580B (zh) * | 2011-03-10 | 2013-01-02 | 上海竟茨环保科技有限公司 | 用于生产气相法二氧化硅的管道加氢装置 |
| CN106241821B (zh) * | 2016-07-21 | 2018-07-03 | 宜昌南玻硅材料有限公司 | 一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置及方法 |
| CN106241821A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-21 | 宜昌南玻硅材料有限公司 | 一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置及方法 |
| JP2020525389A (ja) * | 2017-07-13 | 2020-08-27 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | 高分散二酸化ケイ素を製造する方法 |
| CN108217663A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-06-29 | 清华大学 | 一种四氯化硅制备白炭黑的低温气相水解设备 |
| CN108217663B (zh) * | 2018-01-30 | 2020-06-02 | 清华大学 | 一种四氯化硅制备白炭黑的低温气相水解设备 |
| CN108946742A (zh) * | 2018-09-28 | 2018-12-07 | 洛阳中硅高科技有限公司 | 提纯三氯氢硅的装置 |
| CN114477196A (zh) * | 2020-10-27 | 2022-05-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种氟化法制备气相白炭黑的方法 |
| CN114477196B (zh) * | 2020-10-27 | 2024-01-02 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种氟化法制备气相白炭黑的方法 |
| CN113817325A (zh) * | 2021-11-11 | 2021-12-21 | 陕西省石油化工研究设计院 | 一种新型耐高温阻燃硅橡胶及其制备方法 |
| CN115194973A (zh) * | 2022-06-18 | 2022-10-18 | 南通凤凰橡胶制品有限公司 | 一种丁基橡胶再生捏合机、丁基橡胶捏合再生系统及再生工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1282603C (zh) | 2006-11-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1686791A (zh) | 一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺 | |
| CN102557038B (zh) | 一种多晶硅制备方法 | |
| CN100369811C (zh) | 一种多晶硅生产过程中的副产物的综合利用方法 | |
| CN101541678A (zh) | 用集成到西门子型工艺中的流化床反应器生产硅 | |
| Jianlong et al. | Technical challenges and progress in fluidized bed chemical vapor deposition of polysilicon | |
| CN102030329B (zh) | 一种多晶硅生产装置及工艺 | |
| CN101798088B (zh) | 一种利用四氯化硅制备白炭黑的方法 | |
| CN103058195B (zh) | 一种用于多晶硅生产提高还原沉积反应效率的方法 | |
| CN101696013B (zh) | 等离子体辅助流化床工艺生产多晶硅的方法及装置 | |
| CN105502423A (zh) | 一种生产高档锆英砂的方法 | |
| CN110395739B (zh) | 一种超声波雾化制备球形硅微粉的生产方法及装置 | |
| CN102786056B (zh) | 多晶硅还原生产装置及方法 | |
| CN201793375U (zh) | 一种用于生产多晶硅的还原炉 | |
| EP2872243A2 (en) | Cooled gas distribution plate, thermal bridge breaking system, and related methods | |
| CN104556042B (zh) | 基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备 | |
| CN209093380U (zh) | 一种用于连续生产有机硅的反应塔 | |
| CN1687246A (zh) | 一种通过连续表面处理制备疏水型纳米二氧化硅的方法 | |
| CN105503933A (zh) | 一种化工单体节能精馏系统及方法 | |
| CN102674358A (zh) | 多晶硅生产方法和系统 | |
| CN103495366B (zh) | 颗粒状多晶硅流化床反应器 | |
| KR101395249B1 (ko) | 다결정 실리콘 생성 방법 | |
| CN110831900A (zh) | 喷雾蒸发液态原料以制备二氧化硅和金属氧化物 | |
| CN107074561B (zh) | 使用高效混合式水平反应器的多晶硅制造装置和方法 | |
| CN202072477U (zh) | 多晶硅生产系统 | |
| CN102530951A (zh) | 生产粒状多晶硅的方法及装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: GUANGZHOU SCIENCE AND TECHNOLOGY JI SHENG INDUSTRI Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: JIBISHI SCI. + TECH. INDUSTRIAL CO., LTD., GUANGZHOU |
|
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 510450 Guangdong province Guangzhou city highway Tang Bei Road Patentee after: Guangzhou GBS High-Tech & Industry Co., Ltd. Address before: 510510 No. 623 Sha Tai Road, Guangdong, Guangzhou Patentee before: Guangzhou Jibishi Sci-Tech Industry Co., Ltd. |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Technique of energy saving vapor phase process in high efficiency for synthesizing carbon white Effective date of registration: 20100429 Granted publication date: 20061101 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Guangzhou Baiyun Branch Pledgor: Guangzhou GBS High-Tech & Industry Co., Ltd. Registration number: 2010990000747 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20110412 Granted publication date: 20061101 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Guangzhou Baiyun Branch Pledgor: Guangzhou GBS High-Tech & Industry Co., Ltd. Registration number: 2010990000747 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Technique of energy saving vapor phase process in high efficiency for synthesizing carbon white Effective date of registration: 20110415 Granted publication date: 20061101 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Guangzhou Baiyun Branch Pledgor: Guangzhou GBS High-Tech & Industry Co., Ltd. Registration number: 2011990000129 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Technique of energy saving vapor phase process in high efficiency for synthesizing carbon white Effective date of registration: 20120326 Granted publication date: 20061101 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Guangzhou Baiyun Branch Pledgor: Guangzhou GBS High-Tech & Industry Co., Ltd. Registration number: 2012990000110 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20140707 Granted publication date: 20061101 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Guangzhou Baiyun Branch Pledgor: Guangzhou GBS High-Tech & Industry Co., Ltd. Registration number: 2012990000110 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170505 Address after: 66-2 No. 443000 Hubei city of Yichang province located in Xiaoting District Road Patentee after: Yichang HuiFu silicon material Co. Ltd. Address before: 510450 Guangdong province Guangzhou city highway Tang Bei Road Patentee before: Guangzhou GBS High-Tech & Industry Co., Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 66-2 No. 443007 Hubei city of Yichang province located in Xiaoting District Road Patentee after: Hubei HuiFu nano materials Co., Ltd Address before: 66-2 No. 443000 Hubei city of Yichang province located in Xiaoting District Road Patentee before: YICHANG HUIFU SILICON MATERIAL Co.,Ltd. |