JP2020525389A - 高分散二酸化ケイ素を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
−炭素を含有する少なくとも1つのケイ素化合物と、炭素を含有しない少なくとも1つのケイ素化合物との少なくとも2つのケイ素化合物の混合物をSi源として使用し、
−燃料ガスを供給し、
−酸素含有源を供給し、
−ケイ素化合物と、燃料ガスと、酸素含有源とを含有するこの混合物のC/Siモル比が、10/BET〜35/BETであり、および
この混合物のモルH/Cl比が、0.45+(BET/600)〜0.95+(BET/600)であり、
BETは、BET法(DIN ISO9277と対応)によって測定した、製造中における発熱性二酸化ケイ素の比表面積であり、
−この混合物を主流として反応空間中へ導入し、強熱し、それを反応させ、ならびに
−得られた固体を単離すること、
を含んでなる、方法である。
少ない割合(0.1%未満)ではあるが工業的に製造される発熱性シリカはまた、多くの用途において、非常に低いレベルでも分裂的であるより粗い粒子(ほとんどの場合において、これは同様にSiO2であるが、粗く焼結された形態である)も含む。例えば、しばしば記載される1つの問題は、シリカが化学機械研磨および化学機械平坦化用途に使用される際のスクラッチによる欠陥である。コーティング材料、樹脂、およびシリコーンに使用される場合、このより粗い画分は、表面の加工性(特に、ろ過性)、透明性、および外観を目に見えて損なうことがある。ヒュームドシリカ中に存在する粗粒材料はしばしば、「グリット(grit)」とも呼ばれ、DIN EN ISO787−18に記載されている測定方法によって慣例的に測定される。この測定法は、特定のフィルタープロセス後、ふるいによって保持される粒子の質量分率を決定する。本発明では、40μmのメッシュサイズのフィルターを用いてグリットを測定した。
−炭素を含有する少なくとも1つのケイ素化合物と、炭素を含有しない少なくとも1つのケイ素化合物との少なくとも2つのケイ素化合物の混合物をSi源として使用し、
−燃料ガスを供給し、
−酸素含有源を供給し、
−ケイ素化合物と、燃料ガスと、酸素含有源とを含有するこの混合物のC/Siモル比が、10/BET〜35/BETであり、および
この混合物のモルH/Cl比が、0.45+(BET/600)〜0.95+(BET/600)であり、
BETは、BET法(DIN ISO9277と対応)によって測定した、製造中における発熱性二酸化ケイ素の比表面積であり、
−この混合物を主流として反応空間中へ導入し、強熱し、それを反応させ、ならびに
−得られた固体を単離すること、
ろ特徴とする方法によって達成される。
特に、少なくとも3種のケイ素化合物の混合物を、Si源として使用することが好ましい。
主流に対する二次ガスの体積比は、好ましくは0.01〜0.4、非常に好ましくは0.01〜0.045である。二次ガスと主流との流速比は、0.1〜0.8に維持されることが好ましい。
本発明の更なる利点は、方法の経済的利益関して、低レベルの燃料ガスの消費である(これは例えば、H/Cl比が低いことからも明らかである)。
1.測定
pHはDIN EN787−9に従って測定したが、水に試料の4%分散液を用いた。
比表面積をN2吸着により測定して、DIN ISO9277に準拠する、Brunauer,Emmet,Teller法(BETとして知られる)に従って、吸着等温線を評価する。
粗粒子含有量(グリットまたは粗分画とも呼ばれる)は、粗粒子の画分を分離および測定するために、メッシュサイズ40μmのふるいを用いて、DIN EN ISO787−18法に従って測定した。
各組成物の場合において、全ての重要な成分を列挙する。工業的実施において、混合物はまた、他のケイ素化合物の少数分画も含むことは不可能でない。しかしながら、これらの他に特定されない不純物は、常に0.5重量%未満であるため、製造プロセスに影響を及ぼさなかった。
この比較例では、使用したSi源は、90%STC、5%TCS、および5%DCSからなるシランの混合物であった。このシラン混合物1000kg/hを気化させ、265Nm3/hの水素および850Nm3/hの一次空気(PL)と混合し、火炎中での初期点火後、反応へ導入した。バーナーノズル(v(HS))からの、上述したシラン混合物、水素、および一次空気成分から成る主流の出口速度は、44m/sであった。加えて、反応器の燃焼室内へ、速度(v(SL))40m/sの二次空気(SL)600Nm3/hを通過させ、火炎を包囲した。
この比較例では、比較例V1と同じ方法でヒュームドシリカを製造した。MTCSのSi源としての使用が異なり、500kg/hの量で、50Nm3/hの水素および1000Nm3/hの空気と混合した。
この比較例では、比較例V1と同じ方法でヒュームドシリカを製造した。STC(68%)とMTCS(32%)との混合物のSi源としての使用が異なり、700kg/hの量で、150Nm3/hの水素および1000Nm3/hの空気と混合した。
この比較例では、比較例V1と同じ方法でヒュームドシリカを製造した。STC(76%)、TCS(19%)、およびMTCS(5%)の混合物のSi源としての使用が異なり、700kg/hの量で、250Nm3/hの水素および900Nm3/hの空気と混合した。
本実施例では、比較例V1と同様にSTC、TCS、およびDCSからなるポリシリコンの調製によるシラン混合物を、第4の成分であるMTCSと組み合わせて、STC81%、TCS4.5%、DCS4.5%、MTCS10%の組成を有する新規混合物を生成した。発熱性二酸化ケイ素の製造のために、この新規4成分シラン混合物1000kg/hを、比較例V1と同じ方法で、220Nm3/hの水素および850Nm3/hの一次空気と共に混合し、点火によって反応させた。ノズルからの反応混合物の出口速度は43m/sであった。加えて、反応器の燃焼室内へ、40m/sで二次空気(SL)600Nm3/hを導入し、火炎を包囲した。単離および脱酸の後、150m2/gのBET表面積を有する生成物を得た。比較例V1とは対照的に、燃焼は乱されず、低粗粒子画分を有する微粉末(グリット含量0.008%)が生成された。比較例V2とは対照的に、反応は、有意に高い時空収率で進行した。
本発明の実施例では、使用されるSi源は、STC(68%)、TCS(17%)、およびMTCS(15%)のシラン混合物であった。水素(210Nm3/h)および一次空気(900Nm3/h)と、1000kg/hの量で混合して、点火によって反応させた。火炎周辺の二次空気量は600Nm3/hであった。
本実施例では、比較例V3と同様に、比表面積300m2/gの微粉化SiO2を作製した。使用したSi源は、異なる混合比のSTC(90.6%)およびMTCS(9.4%)ではあるが、同じシランであった。800kg/hの量のシラン混合物を、水素(210Nm3/h)および一次空気(900Nm3/h)と共に着火によって反応させた。
本発明例では、STC(72%)、TCS(18%)、およびメチルジクロロシラン(10%)のシラン混合物を用いて、1000kg/hの量で、水素(190Nm3/h)および一次空気(950Nm3/h)と混合し、着火により反応させた。
本実施例では、実施例1と同一のシラン混合物、すなわち、整合量の同一成分を用いた。実施例1と比較して、二次空気量を300Nm3/hまで半減させた。使用した水素および一次空気の量は、それぞれ、210および825Nm3/hであった。
この実施例は、実施例5と同じ方法で実施された。出発物質は同一であり、実質的に同じ量が用いられた(下記の表2を参照)。相違点としては、火炎を包囲する二次空気の導入を再設計することで、その流出速度を10m/sまで低減した。この改良されたプロセスレジームによって、良好な火炎安定性を維持しながら、150m2/gの同じ製品表面積を有するが、0.003%の非常に低いグリット含有量を有する製品を製造することが可能であることが判明した。
この実施例は、実施例6と同じ方法で実施した。二次空気量を30Nm3/hまで大幅に削減し、その流出速度を同一に保つように導入した。使用した水素および一次空気の量は、それぞれ、190および775Nm3/hであった。
−STC、四塩化ケイ素、SiCl4
−TCS、トリクロロシラン、SiCl3H
−DCS、ジクロロシラン、SiCl2H2
−MTCS、メチルトリクロロシラン、CH3SiCl3
−MDCS、メチルトリクロロシラン、Si(CH3)Cl2H
−PL、一次空気
−HS、主流
−v(HS)、バーナーノズルを通じて反応空間または反応器の燃焼室へ流れ込む主流の流速
(注:HSおよびSLの流速を算出する場合、それぞれ、標準立方メートルまたはNm3/hにおけるガス量およびガス処理量を使用した)
−SL、二次空気
−v(SL)、バーナーを通じて反応空間または反応器の燃焼室へ流れ込む火炎包囲二次空気の流速
−V‘(SL)/V‘(HS)、二次空気と主流との体積比
(注:体積について、体積については、割合/速度に対する記号vとの混同を避けるために、記号V’が、本発明の文脈において使用される。)
−C/Si、主流における炭素(C)とケイ素原子(Si)とのモル比
特許請求の範囲によれば、C/Si=10/BET〜35/BETであるから、この値は、BET=150m2/gに対しては0.067〜0.233、BET=300m2/gに対しては0.033〜0.117になければならない。
−H/Cl、主流における水素(H)と塩素(Cl)とのモル比
特許請求の範囲によれば、主流におけるH/Cl比=0.45+(BET/600)〜0.95+(BET/600)であるから、この値は、BET=150m2/gに対しては0.70〜1.20、BET=300m2/gに対しては0.95〜1.45になければならない。
−BET、 BET法によって測定した、得られた固体の比表面積
−グリット含有量、粗粒材料の画分
−燃焼特性
a)unst.、不安定、フラッシュバックにより特徴付け、または
b)st.、安定、燃焼注の障害なし、フラッシュバックなし
−ST収率、1Nm3の出発物質(シラン+燃料ガス+一次空気+二次ガス)当たりの生成物(g/hにおけるSiO2)の量から算出される時空収率
−割合は、重量%である。
Claims (13)
- 微粉化二酸化ケイ素の製造方法であって、
−炭素を含有する少なくとも1つのケイ素化合物と、炭素を含有しない少なくとも1つのケイ素化合物との少なくとも2つのケイ素化合物の混合物をSi源として使用し、
−燃料ガスを供給し、
−酸素含有源を供給し、
−前記ケイ素化合物と、前記燃料ガスと、前記酸素含有源とを含有するこの混合物のC/Siモル比が、10/BET〜35/BETであり、および
この混合物のモルH/Cl比が、0.45+(BET/600)〜0.95+(BET/600)であり、
BETは、BET法(DIN ISO9277と対応)によって測定した、製造中における発熱性二酸化ケイ素の比表面積であり、
−この混合物を主流として反応空間中へ導入し、強熱し、それを反応させ、ならびに
−得られた固体を単離すること、
を含んでなる、方法。 - 使用される前記炭素含有ケイ素化合物が、メチルトリクロロシラン(MTCS)、メチルジクロロシラン(MDCS)、またはMTCSとMDCSとの混合物を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 使用される前記炭素非含有ケイ素化合物が、四塩化ケイ素(STC)、トリクロロシラン(TCS)、ジクロロシラン(DCS)、または前記化合物のうち少なくとも2つの混合物を含んでなる、請求項1または2に記載の方法。
- 使用される前記Si源が、少なくとも3種のケイ素化合物の混合物を含んでなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 利用した前記Si源が、四塩化ケイ素、トリクロロシラン、ジクロロシラン、およびメチルトリクロロシランを含んでなる混合物を含んでなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 使用される前記燃料ガスが、水素を含んでなる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 使用される前記酸素含有源が、空気を含んでなる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 火炎が、二次ガスによって包囲されている、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 使用される前記二次ガスが、空気を含んでなる、請求項8に記載の方法。
- 前記主流に対する二次ガスの体積比が、0.01〜0.4である、請求項8または9に記載の方法。
- 前記二次ガスの流速と前記主流の流速との比率が、0.1〜0.8である、請求項8〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応空間への導入における前記二次ガスが、前記主流の温度まで加熱されている、請求項8〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 得られる単離された固体が、高温ガスで処理される、請求項1〜12のいずれか一項以上に記載の方法。
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