CN104640810B - 借助高沸点氯代硅烷或者含氯代硅烷的混合物制备氯代硅烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通式H4‑nSiCln的氯代硅烷的制备方法，其中n=1、2、3和/或4，所述方法的特征在于，在反应器中，硅在硅床中与Cl2、HCl、或者Cl2和HCl、和至少一种含有硅的化合物反应。

Description

借助高沸点氯代硅烷或者含氯代硅烷的混合物制备氯代硅烷 的方法
本发明涉及借助硅在硅床（Siliziumschüttung）中与Cl2或者HCl和至少一种含硅的化合物的反应制备通式H4-nSiCln的氯代硅烷的方法，其中n=1、2、3和/或4。
现有技术
氯代硅烷在制备多种物质时起重要作用。制备热解二氧化硅、有机硅烷和硅酸酯时使用氯代硅烷。氯代硅烷还是高纯硅的起始原料，高纯硅在半导体工业中为制造集成的开关电路所需，或者在光伏工业中为制造太阳能电池所需。
由于所述物质组的重要意义，需要能够经济地生产这些化合物。氯代硅烷可以由硅通过与HCl或者氯的反应获得。
已知的是，在氯代硅烷制备过程中和在氯代硅烷用作反应物的过程中，更高级的氯代硅烷与硅氧烷一起产生。在本发明的范围内，将更高级的氯代硅烷和硅氧烷理解为是指含氯或者不含氯的硅氧烷，具有多于一个Si-原子的含氯或者不含氯的硅烷，其中各个Si-原子彼此键接，并且形成支化或者非支化的链、环和/或其混合物。
DE 10 2006 009 953 A1公开了通过冷凝得自由氯代硅烷和氢沉积多晶硅的废气制备热解二氧化硅的方法。随后在蒸馏塔中从该冷凝物中分离并蒸发高沸点馏分。其含有氯代硅烷蒸气部分，其与氢气和空气或者氧气在火焰中转化为热解二氧化硅。
DE 10 2006 009 954 A1是对于本发明而言的最接近的现有技术。该文件公开了在290℃至400℃的温度下通过使冶金级硅和氯化氢反应来制备三氯硅烷，其中高沸点化合物进料到流化床反应器中。该高沸物在制备多晶硅或者三氯硅烷时作为废气的成分产生。流化床反应器通过将该高沸物经由饱和器引回到流化床反应器中能够实现高沸物的废旧利用。在饱和器中，将高沸物与一部分氯化氢-流引到一起。然后，将该混合物引入到HCl和计量加入的金属硅的主流中。所述方法成分的多样性实现氯代硅烷的有效制备。
因此本发明的目的在于，提供通过Si与Cl2和/或HCl 和不含氯或者含氯的更高级硅烷和/或硅氧烷的反应来生产氯代硅烷，SiCl4、HSiCl3、H2SiCl2和H3SiCl的替代方法，其能够更简单地实现，并且具有相似或者更好的产率。
令人惊奇地已表明，可以通过下述方法制备仅具有一个硅原子的氯化的硅化合物，其中具有该Si的含氯或者不含氯的更高级的硅烷和/或硅氧烷在反应器中的硅床中与Cl2或者HCl一起反应。
本发明的主题还是制备通式H4-nSiCln的氯代硅烷的方法，其中n=1、2、3和/或4，该方法的特征在于，在至少一个含硅的反应器中，使硅在硅床中与Cl2、HCl、或者Cl2和HCl、和至少一种含硅的化合物反应。
本发明的方法具有这样的优点，即由于硅与HCl和/或氯气之间的剧烈放热反应，可利用非常高的温度用于裂解反应。
通过所述反应而释放的热是如此之高，以致为了引出该热能必须持续冷却反应器。因此，所要求保护的方法的另一优点是，存在于反应器中的高温允许所述高沸物的简单液体喷入或者流入。因此，在DE 10 2006 009 954 A1中建议的饱和器不是必需的。同样地，本发明方法的优点是，流入或者喷入的高沸物的组成在不含氯和/或含氯的多硅烷方面和/或在不含氯和/或含氯的多硅氧烷方面可以改变，而这并不减少根据本发明的方法获得的氯代硅烷的产率。在本发明的范围内，表述“多-”表示具有2至20个硅原子的化合物。
此外，与更高级的硅烷的蒸发相关联的热量消耗有助于控制反应。这是本发明的方法的另一优点。一个工艺技术优点还是，相对于流化床反应器，在本发明方法中使用的反应器可以在硅床中用硅-块代替硅-粉，例如用研磨过的硅运行。
本发明的方法的另外的优点是，其对于硅的杂质的更好的容忍性。至少45%的Si-含量足以，而非使用流化床反应器所需要的98%。
以下进一步阐述本发明。
优选地，在本发明的方法中使用固定床反应器、移动床反应器和/或搅拌床反应器。
此外，如果硅床中的Si与Cl2、HCl、或者Cl2和HCl、和至少一种以混合物G形式的含有硅的化合物反应，这会是有利的，
(G) 含有具有至少2个Si-原子的多硅烷、聚氯硅烷、多甲基氯硅烷、含氯的多硅氧烷、不含氯的多硅氧烷、多甲基氯硅氧烷、HSiCl3、(CH3)HSiCl2、(CH3)H2SiCl、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、CH3SiH3、(CH3)2SiH2、(CH3)3SiH和/或SiCl4。
HSiCl3，三氯硅烷也简称为“TCS”。
在本发明的方法中，Cl2、HCl、或者 Cl2和HCl可以优选地在固定床反应器和/或移动床反应器的格栅（Rost）下方入流硅床，而混合物G在格栅下方或者上方流入。
图1示出了根据本发明使用的布置，其用于HCl在反应器的格栅下方入流硅床的情况。附图标记表示：
1 反应器外壳
2 格栅
3 硅床
A HCl的入口
B1 在格栅下方的G的入口
B2 在格栅上方的G的入口
C 反应产物的排出口。
此外，在本方法中，优选地可以将反应器设定为在反应器中心处的温度为800℃至1300℃。
在本发明的方法中，混合物G特别优选地选自多硅烷和多硅氧烷、多硅烷和SiCl4、多硅烷和HSiCl3、多硅烷和多硅氧烷和SiCl4、多硅烷和多硅氧烷和HSiCl3、多硅烷和多硅氧烷和SiCl4和HSiCl3、多硅氧烷和SiCl4、多硅氧烷和HSiCl3、或者多硅氧烷和SiCl4和HSiCl3。在本发明的方法中，这些可供选择的混合物非常特别优选与HCl一起使用。此外，可以特别优选地使用三氯二硅烷、四氯二硅烷、五氯二硅烷、六氯二硅烷、八氯三硅烷、十氯四硅烷、或者这些硅烷的混合物，和/或四氯二硅氧烷、五氯二硅氧烷、六氯二硅氧烷、八氯三硅氧烷、十氯四硅氧烷、或者这些硅氧烷的混合物。
在本发明的方法中，同样可以有利的是，含硅的化合物选自含氯或者不含氯的硅氧烷、或者具有通式SinHxCly的硅烷，直链的具有n = 1至20、x+y = 2n+2，或者环状的具有n= 3至8、x+y = 2n。
本发明方法的另一特点（Ausprägung）是，可以使用至少一种Si-合金作为含硅的化合物。在本发明的方法中，还可以使用Si-金属化合物。
优选地，可以使用粉末或者颗粒形式的Si-合金。这具有以下优点，即为本发明的反应提供大的合金或者化合物的表面。此外，可以将该粉末或者颗粒在格栅的下方和/或上方引入到反应器中，与确切地说与混合物G一起，或者代替混合物G。
该Si-合金可以例如是硅与铝、铁、和/或碱土金属例如钙和/或锶的合金。例如，可以使用硅铁合金，特别是具有铁杂质的硅作为Si-合金。因此，本发明的方法提供了使用这种较小纯度的合金硅的可能性，该合金硅不能为根据现有技术的方法接受或者仅能够勉强接受。硅铁合金的硅含量可以为45至99%，优选为75至90%。余量可以是铁和最多2%的铝和/或钙。含量最高为1%的其它次要成分尤其可以是Mn、Cu、Ni、Co、Ti 和C。
在本发明的方法中，将至少一种在正常条件下为液体的含硅化合物入流硅床会是有利的。在本发明的范围内，正常条件等同于在1013 hPa的空气压力下20℃的空气温度。
如果在本发明的方法中使用Cl2而非HCl，可以优选在反应器中心设定900℃至1300℃的温度，或者如果使用HCl而非Cl2，优选地在反应器中心设定800℃至1200℃，优选900℃至1100℃，特别优选950℃至1050℃的在反应中心的温度。
此外，可以特别优选地通过外壳，例如借助热载体油进行冷却，和/或通过流入硅床和/或随液体高沸物入流硅床（优选地随硅氧烷、多硅氧烷、或者硅烷、多硅烷）的汽化焓控制温度。同样特别优选地，在本发明的方法中，反应器中心处的温度通过氯化氢流、流入的混合物G的流和/或引入的Si-合金和/或Si-金属化合物的流来调节。
同样地，本发明的主题是根据该方法获得的氯代硅烷或者含有氯代硅烷的混合物。优选为这样的氯代硅烷，其具有与高沸物一起的混合物，该混合物含有10%至20重量%的HSiCl3或者80%至90重量%的SiCl4和0.1%至3重量%的二氯硅烷，和0.1至3重量%的高沸物。在本发明的范围内，将高沸物理解为是指含氯或者不含氯的硅氧烷、或者具有通式SinHxCly的硅烷，直链的具有n = 1至20、x+y = 2n+2，或者环状的具有n = 3至8、x+y = 2n。
优选地，根据本发明的方法获得氯代硅烷的混合物，取决于反应器中心处设定的温度，该混合物含有10%至15重量%的HSiCl3。
优选地，将高沸物和氯代硅烷的混合物作为原料返回到反应器中，优选地返回到固定床反应器中，并且根据本发明的方法特别优选地与HCl反应。
特别优选地，将一种或多种较易挥发的氯代硅烷二氯硅烷、HSiCl3、SiCl4从反应混合物中蒸馏除去，将剩余的含高沸物的混合物作为原料返回到固定床反应器中，并且根据本发明的方法非常特别优选地与HCl反应。
此外特别优选，所述氯代硅烷的蒸馏除去、剩余混合物随后的返回及其根据本发明的反应可以进行至少两次，此外优选进行任意多次。
除了在制备氯代硅烷时产生的含高沸物的混合物以外，也可以使用在本文开头提及的方法，例如由前体如单硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷和四氯硅烷制备硅的方法中产生的硅烷、多硅烷和/或硅氧烷的混合物。
同样地，优选用Cl2、HCl、或者Cl2和HCl和用各种混合物G和各温度来实施本发明方法的各种任意组合。
以下借助实施例阐述本发明。
在所有的实施例中，用硅床填充固定床反应器，该硅床位于格栅上，并且从下方入流氯化氢气体或者氯气。在通过该床的过程中，氯化氢气体或者氯气与Si在放热反应中转化为氯代硅烷。
硅和氯的反应产生ΔHR = -665.7 kJ/mol的反应热，硅与HCl的反应产生ΔHR =-288.7 kJ/mol。
在入流产生SiCl4的氯气时，在入流氯化氢气体时形成基本上由SiCl4和HSiCl3构成的混合物。在使用HCl作为氯化剂的情况下，所形成的粗-硅烷混合物显示出约11%-24%的HSiCl3、89%–76%的SiCl4以及0.1%–2%的二氯硅烷和痕量的一氯硅烷的组成。除此之外，产生0.1%-10%的高沸物，其基本上为全氯化或者部分氯化的多硅氧烷。
在反应器中心中达到约800℃-1200℃的温度。由于释放高的反应热，必须冷却该反应器。
比较例：
如上所述地运行固定床反应器。在具有Si含量至少为96%的冶金硅的硅床的下方，将74 kg/h的HCl供入到反应器中。所形成的粗-硅烷混合物的气相色谱分析表明组成为约15%的HSiCl3、82.8%的SiCl4、1.1%的二氯硅烷和痕量的一氯硅烷。除此之外，还产生1.1%的高沸物，其基本上为全氯化或者部分氯化的多硅氧烷。
实施例1:
如在比较例中所述般运行固定床反应器。根据本发明，在固定床反应器的格栅下方另外流入3.9 kg/的高沸物。
硅氧烷转化成SiO2和氯代硅烷，基本上转化成SiCl4和HSiCl3。含氯或者不含氯的多硅烷同样转化成氯代硅烷，基本上转化成SiCl4和HSiCl3。
在该实施例中流入高沸物，其
- 在一种情况中，具有42%的含氯和不含氯的硅氧烷，和58%的含氯和不含氯的多硅烷，
- 在另一种情况中，具有
4份额 由42%的含氯和不含氯的硅氧烷和58%的含氯和不含氯的多硅烷构成的混合物，和
1份额 SiCl4。
在两种情况中，根据本发明制备的氯代硅烷的气相色谱分析表明组成为14.9%的HSiCl3、83.1%的SiCl4、0.9%的二氯硅烷、痕量的一氯硅烷和1.1%的高沸物，该高沸物基本上为全氯化或者部分氯化的多硅氧烷。
因此发现了，多硅烷和/或多硅氧烷的流入既不干扰反应进程，也不干扰根据本发明制备的或者根据本发明获得的氯代硅烷的组成。
实施例2:
根据本发明如同实施例1中那般操作，然而区别在于，高沸物以4.1 kg/h的量在格栅的上方流入。
根据本发明制备的氯代硅烷的气相色谱分析表明组成为约14.6%的HSiCl3、82.9%的SiCl4、1.2%的二氯硅烷、痕量的一氯硅烷和1.3%的高沸物，该高沸物基本上为全氯化或者部分氯化的多硅氧烷。

Claims (11)

1.制备通式H4-nSiCln的氯代硅烷的方法，其中n=1、2、3或4，所述方法的特征在于，在至少一个含有硅的反应器中，使硅在硅床中与Cl2、HCl、或者Cl2和HCl、和至少一种含有硅的化合物反应，其中将所述反应器设定为在反应器中心处的温度为800℃至1300℃，
并且使用固定床反应器和/或移动床反应器，并且Si在硅床中与混合物G形式的至少一种含有硅的化合物反应，
G含有
具有至少2个Si-原子的多硅烷，
多氯硅烷，
含氯的多硅氧烷，不含氯的多硅氧烷，
HSiCl3，(CH3)HSiCl2，(CH3)H2SiCl，CH3SiCl3，(CH3)2SiCl2，(CH3)3SiCl，
CH3SiH3，(CH3)2SiH2，(CH3)3SiH，
和/或SiCl4，
并且Cl2、HCl、或者Cl2和HCl在固定床反应器和/或移动床反应器的格栅的下方流入硅床，并且混合物G在所述格栅的下方或者上方流入。
2.根据权利要求1的方法，其中所述多氯硅烷为多甲基氯硅烷。
3.根据权利要求1的方法，其中所述含氯的多硅氧烷为多甲基氯硅氧烷。
4.根据权利要求1的方法，
其中G为下述的混合物：
多硅烷和多硅氧烷，
多硅烷和SiCl4，
多硅烷和HSiCl3，
多硅烷和多硅氧烷和SiCl4，
多硅烷和多硅氧烷和HSiCl3，
多硅烷和多硅氧烷和SiCl4 和HSiCl3，
多硅氧烷和SiCl4，
多硅氧烷和HSiCl3，或者
多硅氧烷和SiCl4 和HSiCl3。
5.根据权利要求1的方法，其中所述含有硅的化合物选自含氯或者不含氯的硅氧烷，或者具有通式SinHxCly的硅烷，直链的具有n = 1至20、x+y = 2n+2，或者环状的具有n = 3至8、x+y = 2n。
6.根据权利要求1的方法，其中使用至少一种Si-合金和/或Si-金属化合物作为含有硅的化合物。
7.根据权利要求1的方法，其中将所述反应器的温度设定为：
如果使用Cl2 而非HCl ，则在反应器的中心处为900℃至1300℃的温度，或者
如果使用HCl 而非Cl2，则在反应器中心处为 800℃至1200℃的温度。
8.根据权利要求7的方法，将所述反应器的温度设定为，如果使用HCl 而非Cl2，则在反应器中心处为 900℃至1100℃的温度。
9.根据权利要求7的方法，将所述反应器的温度设定为，如果使用HCl 而非Cl2，则在反应器中心处为 950℃至1050℃的温度。
10.根据权利要求1或4的方法，其中通过氯化氢流速和/或流入的混合物G的流速调节反应器中心处的温度。
11.根据权利要求1的方法，其中至少一种液体的含有硅的化合物流入硅床。
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