CN103517874B - 通过高沸点的氯硅烷或含氯硅烷的混合物制备氯硅烷的方法 - Google Patents

通过高沸点的氯硅烷或含氯硅烷的混合物制备氯硅烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备通式H4‑nSiCln的氯硅烷的方法，其中n＝1、2、3和/或4，其特征在于，在反应器中，硅床中的硅与Cl2或HCl和至少一种含硅的化合物进行反应。

Description

通过高沸点的氯硅烷或含氯硅烷的混合物制备氯硅烷的方法
发明领域
本发明涉及一种制备通式H4-nSiCln的氯硅烷的方法，其中n＝1、2、3和/或4，通过使硅床中的硅与Cl2或HCl和至少一种含硅的化合物进行反应来制备。
现有技术
氯硅烷在制备多种物质时扮演重要角色。氯硅烷用于制备热解(pyrogene)硅酸、有机硅烷和硅酸酯。其也是制备高纯硅的起始物，而高纯硅在半导体工业中是制备集成电路所需的或者在光伏工业中是制备太阳能电池所需的。
由于该组物质意义重大，因此要求可以经济地产生该化合物。氯硅烷可以由Si通过与HCl或氯反应而获得。
已经在氯硅烷生产过程中以及在使用氯硅烷作为反应物的过程中，与硅氧烷一起形成高级氯硅烷。在本发明意义上，高级氯硅烷和硅氧烷是指含氯或不含氯的硅氧烷，含氯或不含氯的硅烷，具有一个以上Si原子，其中各个Si原子相互连接并形成支化或未支化的链、环、和/或其混合物。
DE 10 2006 009 953 A1公开了一种通过将由氯硅烷和氢气沉积多晶硅时产生的废气进行冷凝来制备热解硅酸的方法。接下来在蒸馏塔中从所述冷凝物中分离出高沸点馏分，并气化。其含有一部分氯硅烷蒸气，该氯硅烷蒸气与氢气和空气或氧气在火焰中反应成热解硅酸。
DE102006009954Al是本发明最接近的现有技术。该出版物公开了通过冶金硅和氯化氢在温度为290℃至400℃下反应来制备三氯硅烷，通过将高沸点化合物送入涡流层(Wirbelschicht)反应器中。在制备多晶硅或三氯硅烷时作为废气的组分形成了高沸物。涡流层反应器通过将高沸物经饱和器返回涡流层反应器中而使其能够被再利用。在饱和器中，所述高沸物与一部分氯化氢流合在一起。该混合物然后引入HCl和计量加入的金属硅的主流中。该工艺组成部分的多样性使得能够有效制备氯硅烷。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种通过Si与Cl2或HCl和不含氯或含氯的高级硅烷和/或硅氧烷进行反应来产生氯硅烷、SiCl4、HSiCl3、H2SiCl2和H3SiCl的可选方法，该方法易于实现并且具有类似的或更好的产率。
令人惊讶地表明，通过含氯或不含氯的高级硅烷和/或硅氧烷与硅床里的Si在反应器中与Cl2或HCl一起进行反应，可以制得仅有一个硅原子的氯化的硅化合物。
本发明的主题还在于一种制备通式H4-nSiCln的氯硅烷的方法，其中n＝1、2、3和/或4，其特征在于，在至少一个含硅的反应器中，硅床中的硅与Cl2或HCl和至少一种含硅的化合物进行反应。
本发明方法的优点在于，由于硅和HCl或氯之间进行强放热反应，所以很高的温度被利用于裂解反应。
由于该反应释放的热量这么高，以至于必须持续冷却该反应器以消散该热能。因此所要保护的方法另一优点在于，在反应器中存在的高温允许高沸物容易以液态喷入或流入。因此不需要DE102006009954Al中所提出的饱和期。同时本发明方法的优点还在于，可以改变流入的或喷入的高沸物相对于不含氯和/或含氯的聚硅烷和/或相对于不含氯的和/或含氯的聚硅氧烷的组成，而没有降低按照本发明方法获得的氯硅烷的产率。本发明中，术语“聚(Poly)”表示带有2至20个硅原子的化合物。
此外，与高级硅烷的气化有关的热消耗有助于反应的控制。这是本发明方法的另一优点。在工艺技术上的优点还在于，与涡流层反应器相反，本发明方法中使用的反应器可以用硅床中的硅块来代替用硅粉末例如用研磨的硅来操作。
本发明方法另一优势是其对硅杂质的较好耐受度。至少96％的Si含量就足够了，而不是使用涡流层反应器所要求的98％。
具体实施方式
以下详细解释本发明。
在本发明方法中优选使用固定床反应器、流化床反应器和/或搅拌床反应器。
另外有利的还可以是，硅床中的Si与Cl2或HCl，和至少一种以混合物G形式的含硅化合物进行反应，
(G)含有带有至少2个Si原子的聚硅烷，聚氯硅烷，聚甲基氯硅烷，含氯的聚硅氧烷，不含氯的聚硅氧烷，聚甲基氯硅氧烷，HSiCl3，(CH3)HSiCl2，(CH3)H2SiCl，CH3SiCl3，(CH3)2SiCl2，(CH3)3SiCl，CH3SiH3，(CH3)2SiH2，(CH3)3SiH，和/或SiCl4。
HSiCl3，三氯硅烷，也缩写为“TCS”。
在本发明方法中，Cl2或HCl优选可以在固定床反应器和/或流化床反应器的格栅的下面流过硅床，并且混合物G在格栅的下面或上面流进。
图1表示HCl在反应器的格栅的下面流过硅床情况下本发明使用的装置。标记表示：
1 反应器外壳
2 格栅
3 硅床
A HCl入口
B1 格栅下面的G入口
B2 格栅上面的G入口
C 反应产物的出口
另外，在所述方法中可以将反应器优选调节到反应器中心的温度为800℃至1300℃。
特别优选在本发明方法中，所述混合物G选自聚硅烷和聚硅氧烷、聚硅烷和SiCl4、聚硅烷和HSiCl3、聚硅烷和聚硅氧烷和SiCl4、聚硅烷和聚硅氧烷和HSiCl3、聚硅烷和聚硅氧烷和SiCl4和HSiCl3、聚硅氧烷和SiCl4、聚硅氧烷和HSiCl3或者聚硅氧烷和SiCl4和HSiCl3。更特别优选在本发明方法中，该混合物可选地与HCl一起使用。另外特别优选可以使用三氯二硅烷、四氯二硅烷、五氯二硅烷、六氯二硅烷、八氯三硅烷、十氯四硅烷或者这些硅烷的混合物，和/或四氯二硅氧烷、五氯二硅氧烷、六氯二硅氧烷、八氯三硅氧烷、十氯四硅氧烷或者这些硅氧烷的混合物。
同样，在本发明方法会有利的是，所述含硅的化合物选自含氯或不含氯的硅氧烷，或者通式SinHxCly的硅烷，是线性的，n=1至20，x+y＝2n+2，或者环状的，n＝3至8，x+y＝2n。
同样会有利的是，至少一种在常规条件下是液态的含硅化合物流过硅床。本发明中常规条件与空气温度为20℃且空气压力为1013hPa是意思相同的。
如果本发明方法中使用Cl2而不使用HCl，则在反应器中心优选可以调节温度为900℃至1300℃，或者，如果使用HCl而不使用Cl2，则在反应器中心优选调节温度为800℃至1200℃，优选900℃至1100℃，特别优选在反应器中心为950℃至1050℃。
还特别优选可以通过外壳进行冷却，例如采用载热油，和/或通过流进的和/或有液态高沸物流过的硅床的气化焓来控制温度，优选用硅氧烷、聚硅氧烷或者硅烷，聚硅烷来实现。在本发明方法中同样特别优选通过氯化氢流或流进的混合物G的流来调节反应器中心的温度。
本发明主题还在于通过所述方法获得的氯硅烷或含有氯硅烷的混合物。优选这样的氯硅烷，其具有一种含有高沸物的混合物，包含10至20重量％HSiCl3或80至90％重量％SiCl4和0.1至3重量％二氯硅烷，和0.1至3重量％高沸物。在本发明中，高沸物是指含氯或不含氯的硅氧烷，或者通式SinHxCly的硅烷，是线性的，n＝1至20，x+y＝2n+2，或者环状的，n＝3至8，x+y＝2n。
优选根据本发明方法获得一种氯硅烷混合物，其含有10至15重量％HSiCl3，视反应器中心被调节到多少温度而定。
优选高沸物和氯硅烷形成的混合物作为反应物返回反应器中，优选返回固定床反应器中，并且根据本发明方法，特别优选与HCl反应。
特别优选从反应混合物中蒸馏出易于挥发的氯硅烷，二氯硅烷，HSiCl3，SiCl4，并且剩下的含有高沸物的混合物作为反应物返回固定床反应器中，并且根据本发明方法，更特别优选与HCl反应。
还特别优选蒸馏出氯硅烷，随后返回剩下的混合物以及其根据本发明的反应进行至少两次，还优选任意经常地进行。
除了在制备氯硅烷时所形成的含高沸物的混合物外，还可以使用在开始提及的工艺中，例如，从前体如单硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷和四氯化硅出发制备硅时所形成的硅烷、聚硅烷和/或硅氧烷的混合物。
同样优选的是用Cl2或HCl以及用任何混合物G和任何温度来实施本发明方法的每种任意的组合。
以下借助实施例来解释本发明。
在所有实施例中，固定床反应器填充有位于格栅上的硅床，并且从下面流过氯化氢气体或氯气。在经过所述床时，氯化氢气体或氯气与Si以放热反应方式反应成氯硅烷。
硅与氯的反应放出反应热为ΔHR＝-665.7kJ/mol，硅与HCl的反应放出ΔHR＝-288.7kJ/mol。
在流过氯气时形成SiCl4，在流过氯化氢气体时形成主要是SiCl4和HSiCl3的混合物。在使用HCl作为氯化剂时所形成的粗硅烷混合物表现出如下组成：约11-24％HSiCl3、89-76％SiCl4以及0.1-2％二氯硅烷和痕量一氯硅烷。此外形成0.1-10％高沸物，主要是全氯化或部分氯化的聚硅氧烷。
在反应器中心，温度达到约800℃-1200℃。由于大量释放反应热的原因，必须使反应器冷却。
对比实施例：
如上所述操作固定床反应器。在具有Si含量至少96％的冶金硅的硅床下面，将74kg/h HCl输入反应器中。对所形成的粗硅烷混合物进行气相色谱分析表明其组成为约15％HSiCl3、82.8％SiCl4、1.1％二氯硅烷和痕量一氯硅烷。此外还形成1.1％高沸物，主要是全氯代或部分氯代的聚硅氧烷。
实施例1：
如对比实施例所述那样操作固定床反应器。根据本发明，在固定床反应器的格栅下面额外流进3.9kg/h高沸物。
硅氧烷反应成SiO2和氯硅烷，主要反应成SiCl4和HSiCl3。含氯或不含氯的聚硅烷同样反应成氯硅烷，主要反应成SiCl4和HSiCl3。
在该实施例中流进高沸物，其
-在一种情况下具有42％含氯和不含氯的硅氧烷，和58％含氯和不含氯的聚硅烷，
-在另一种情况下具有
4份由42％含氯和不含氯的硅氧烷和58％含氯和不含氯的聚硅烷组成的混合物，以及
1份SiCl4。
对本发明制得的氯硅烷进行气相色谱分析表明，在两种情况下的组成为14.9％HSiCl3，83.1％SiCl4，0.9％二氯硅烷，痕量一氯硅烷，和1.1％高沸物，其主要含有全氯代或部分氯代的聚硅氧烷。
由此发现，聚硅烷和/或聚硅氧烷的流进既不干扰反应进程，也不干扰本发明制得的或本发明获得的氯硅烷的组成。
实施例2：
本发明方法如实施例1那样，不过区别在于，高沸物以4.1kg/h的量流进格栅上面。本发明制得的氯硅烷进行气相色谱分析表明，其组成为约14.6％HSiCl3，82.9％SiCl4，1.2％二氯硅烷，痕量一氯硅烷，和1.3％高沸物，其主要含有全氯代或部分氯代的聚硅氧烷。

Claims (10)

1.制备通式H4-nSiCln的氯硅烷的方法，其中n = 1、2、3和/或4，其特征在于，在至少一个含硅的反应器中，具有至少96 %Si含量的硅床中的硅与Cl2或HCl和至少一种含硅的化合物进行反应，其中使用固定床反应器，其中反应器调节到反应器中心的温度为800 °C至1300°C，
其中根据上述方法制得的氯硅烷处于与高沸物一起形成的混合物中，含有：
10至20重量% HSiCl3或80至90%重量% SiCl4和0.1至3重量%二氯硅烷，和0.1至3重量%高沸物。
2.根据权利要求1的方法，其中硅床中的Si与Cl2或HCl，和至少一种以混合物G形式的含硅化合物进行反应，
(G) 含有带有至少2个Si原子的聚硅烷、聚氯硅烷、聚甲基氯硅烷、含氯的聚硅氧烷、不含氯的聚硅氧烷、聚甲基氯硅氧烷、HSiCl3、(CH3)HSiCl2、(CH3)H2SiCl、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、CH3SiH3、(CH3)2SiH2、(CH3)3SiH和/或SiCl4。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，Cl2或HCl在固定床反应器的格栅的下面流过硅床，并且混合物G在格栅的下面或上面流进。
4.根据权利要求2 – 3之一的方法，其中G是由以下物质组成的混合物：
聚硅烷和聚硅氧烷，
聚硅烷和SiCl4，
聚硅烷和HSiCl3，
聚硅烷和聚硅氧烷和SiCl4，
聚硅烷和聚硅氧烷和HSiCl3，
聚硅烷和聚硅氧烷和SiCl4和HSiCl3，
聚硅氧烷和SiCl4，
聚硅氧烷和HSiCl3，或者
聚硅氧烷和SiCl4和HSiCl3。
5.根据权利要求1的方法，其中所述含硅的化合物选自含氯或不含氯的硅氧烷，或者通式SinHxCly的硅烷，是线性的，n = 1至20，x + y = 2n + 2；或者环状的，n = 3至8，x + y =2n。
6.根据权利要求1或3的方法，其中所述反应器，
如果使用Cl2而不使用HCl，则在反应器中心调节温度为900 °C至1300 °C，或者，
如果使用HCl而不使用Cl2，则在反应器中心调节温度为800 °C至1200 °C。
7.根据权利要求2 – 3之一的方法，其中，通过氯化氢流量或流进的混合物G的流量来调节反应器中心的温度。
8.根据权利要求1-3之一的方法，其中，用至少一种液态的含硅化合物流过硅床。
9.根据权利要求1或3的方法，其中所述反应器，
如果使用HCl而不使用Cl2，则在反应器中心调节温度为900 °C至1100 °C。
10.根据权利要求1或3的方法，其中所述反应器，
如果使用HCl而不使用Cl2，则在反应器中心调节温度为950 °C至1050 °C。
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