KR101573933B1 - 트리클로로실란의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

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Abstract

다결정 실리콘 제조 프로세스에 있어서 발생되는 고비점 클로로실란류 함유물 (폴리머) 을 염화수소와 혼합하여 분해로에 도입하고, 450℃ 이상, 바람직하게는 450℃ 이상∼700℃ 이하의 가열하에서 폴리머와 염화수소를 반응시키고, 바람직하게는 폴리머에 대해 염화수소를 10∼30 질량% 혼합한 가스를 분해로에 도입하여 분해하는 트리클로로실란의 제조 방법 및 제조 장치.
다결정 실리콘 제조 프로세스, 고비점 클로로실란류, 염화수소, 분해로, 트리클로로실란

Description

트리클로로실란의 제조 방법 및 제조 장치{METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING TRICHLOROSILANE}
본 발명은, 다결정 실리콘 제조 프로세스에 있어서 발생하는 고비점 클로로실란류 함유물 (폴리머라고 한다) 을 분해하여 트리클로로실란으로 전환하는 제조 방법과 장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은, 염화 공정으로부터 분리된 폴리머, 또는 다결정 실리콘 제조 공정의 배기 가스로부터 분리된 폴리머를 분해하여 트리클로로실란을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 본원은, 2008 년 2 월 29 일에 출원된 일본국 특허 출원 2008-049229호에 대해 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
반도체 재료에 사용되는 고순도 다결정 실리콘은, 예를 들어 트리클로로실란 (3염화규소:SiHCl3:TCS) 과 수소를 원료로 하고, 이 혼합 가스를 반응로에 도입하여 적열 (赤熱) 한 실리콘봉에 접촉시키고, 고온하의 트리클로로실란의 수소 환원이나 열분해에 의해 상기 실리콘봉 표면에 실리콘을 석출시키는 방법 (시멘스법) 에 의해 주로 제조되고 있다. 또, 상기 반응로에 도입하는 고순도의 트리클로로실란 은, 예를 들어 금속 실리콘과 염화수소를 유동 염화로에 도입하여 반응시키고, 실리콘을 염소화하여 비정제 TCS 를 생성시키고 (염화 공정), 이것을 증류 정제하여 고순도의 TCS 로 한 것이 이용되고 있다.
다결정 실리콘의 제조에 있어서, 반응로의 배출 가스에는, 미반응 트리클로로실란, 수소 및 염화수소와 함께 부생성물인 테트라클로로실란 (4염화규소:STC), 또한 테트라클로로디실란 (Si2H2Cl4) 이나 헥사클로로디실란 (Si2Cl6) 등의 4염화규소보다 비점이 높은 클로로실란류 (고비점 클로로실란류라고 한다) 가 함유되어 있다 (특허 문헌 1 : 국제 공개 WO02/012122호). 또, 염화로의 생성 가스에는 트리클로로실란과 함께 미반응 염화수소, 및 부생성물인 4염화규소나 고비점 클로로실란류가 함유되어 있다.
종래, 염화로의 생성 가스를 증류 정제했을 때 분리되는 폴리머는 가수분해 처리하여 폐기되었다. 또, 반응로의 배기 가스는 회수 증류탑에 도입하여 폴리머를 분리한 후에 염화 공정의 증류 공정으로 되돌려 재이용하는데, 분리된 폴리머는 가수분해 처리하여 폐기되었다. 이 때문에, 가수분해 및 폐기물 처리에 비용이 든다는 문제가 있다.
또, 상기 다결정 실리콘의 제조에 있어서 발생하는 폴리머를 유동 염화로에 되돌려 폴리머를 분해하고, 트리클로로실란의 생성에 이용하는 방법이 알려져 있다 (특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 평01-188414호). 그러나, 이 방법은 염화로에 공급한 실리콘 분말과 폴리머가 혼합되므로, 실리콘 분말의 유동성이 저하되어, 클로로실란에 대한 전환율이 저하된다는 문제가 있다.
본 발명은, 종래의 다결정 실리콘 제조에 있어서의 상기 문제를 해결한 것으로, 염화 공정의 비정제 TCS 로부터 분리된 폴리머, 및 반응로의 배기 가스로부터 분리된 폴리머를 분해하여 트리클로로실란으로 전환하는 제조 기술을 제공한다.
본 발명은, 이하에 나타내는 구성에 의해 상기 과제를 해결한 트리클로로실란의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.
[1] 폴리머와 염화수소를 혼합하여 분해로에 도입하고, 450℃ 이상의 가열하에서 폴리머와 염화수소를 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 트리클로로실란의 제조 방법.
[2] 분해로에 있어서, 폴리머와 염화수소를 450℃ 이상∼700℃ 이하에서 반응시키는 상기 [1] 에 기재된 트리클로로실란의 제조 방법.
[3] 폴리머가, 염화수소와 금속 실리콘을 반응시켜 트리클로로실란을 생성시키는 염화로의 생성 가스로부터 분리된 것이고, 및/또는 트리클로로실란과 수소의 혼합 가스를 적열한 실리콘에 접촉시켜 다결정 실리콘을 제조하는 반응로의 배기 가스로부터 분리된 것인 상기 [1] 또는 상기 [2] 에 기재된 트리클로로실란의 제조 방법.
[4] 폴리머에 대해 염화수소를 10∼30 질량% 혼합한 가스를 분해로에 도입하는 상기 [1]∼상기 [3] 중 어느 하나에 기재된 트리클로로실란의 제조 방법.
[5] 고비점 클로로실란류를 20∼50 질량% 함유하는 폴리머에 대해 10∼30 질량% 의 염화수소를 혼합한 가스를 분해로에 도입하고, 450℃ 이상∼700℃ 이하의 가열하에서 폴리머와 염화수소를 반응시키는 상기 [1]∼상기 [4] 중 어느 하나에 기재된 트리클로로실란의 제조 방법.
[6] 폴리머와 염화수소를 혼합한 가스를 가열 분해하여 트리클로로실란을 제조하는 분해로, 상기 혼합물을 노내 (爐內) 에 유도하는 공급 수단, 생성된 가스를 노 밖으로 유도하는 배기 수단, 노내를 가열하는 수단, 노내 온도의 제어 수단을 구비하고 있는 트리클로로실란의 제조 장치.
[7] 혼합물의 공급관이 분해로의 노내에 연장되어 형성되어 있고, 노내의 공급관을 흐르는 동안에 그 혼합물이 예열되는 상기 [6] 에 기재된 트리클로로실란의 제조 장치.
[8] 혼합물의 공급관이 스파이럴상 또는 사행 (蛇行) 되어 분해로의 노내에 연장되어 형성되어 있고, 공급관을 흐르는 동안에 예열된 노내의 혼합물이 그 공급관으로부터 노내에 공급되고, 450℃∼700℃ 의 가열하에서 폴리머와 염화수소를 반응시키는 상기 [5] 또는 상기 [6] 에 기재된 트리클로로실란의 제조 장치.
본 발명의 제조 방법은, 폴리머를 분해하여 트리클로로실란을 제조하는 방법으로서, 예를 들어 다결정 실리콘 제조 프로세스에 있어서 분리된 폴리머를 분해하여 트리클로로실란을 회수할 수 있고, 폴리머를 가수분해하여 폐기 처리하는 부담을 대폭적으로 경감시킬 수 있고, 또 회수한 트리클로로실란을 재이용함으로써 원 료의 사용 효율을 높여 다결정 실리콘의 제조 비용을 저감시킬 수 있다.
본 발명의 제조 방법은, 구체적으로는 예를 들어 다결정 실리콘 제조 프로세스의 염화 공정에서 분리된 폴리머, 또는 반응로의 배기 가스로부터 분리된 폴리머를 분해하여 트리클로로실란을 회수할 수 있다. 회수된 트리클로로실란은 다결정 실리콘의 제조 원료로서 재이용할 수 있다.
또, 본 발명의 제조 장치는, 폴리머를 가열 분해하여 트리클로로실란을 제조하는 분해로를 구비하고 있고, 폴리머와 염화수소를 혼합하여 소정 온도하에서 반응시킴으로써 트리클로로실란을 제조하므로, 염화 공정에서 분리된 폴리머나 반응로의 배기 가스로부터 분리된 폴리머를 이용하여 트리클로로실란을 제조할 수 있다.
본 발명의 제조 장치는, 바람직하게는 상기 혼합물을 분해로에 유도하는 공급관이 분해로 내에 연장되어 형성되어 있고, 혼합물이 노내의 공급관을 흐르는 동안에 예열되므로, 효율적으로 반응시킬 수 있어 트리클로로실란의 수율을 높일 수 있다.
이하, 본 발명을 실시형태에 기초하여 구체적으로 설명한다.
본 발명 방법은, 다결정 실리콘 제조 프로세스에 있어서 발생하는 고비점 클로로실란류 함유물 (폴리머라고 한다) 을 염화수소와 혼합하여 분해로에 도입하고, 450℃ 이상, 바람직하게는 450℃ 이상∼700℃ 이하의 가열하에서 폴리머와 염화수소를 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란의 제조 방법이다.
폴리머의 분해반응은, 예를 들면 이하의 반응을 포함한다.
(1) 사염화이규소 (Si2H2Cl4) 의 분해반응:
Si2H2Cl4 + HCl -> SiH2Cl2 + SiHCl3
Si2H2Cl4 + 2HCl -> 2SiHCl3 + H2
(2) 육염화이규소 (Si2Cl6) 의 분해반응:
Si2Cl6 + HCl -> SiHCl3 + SiCl4
폴리머로서는 그외에,
오염화이규소 (펜타클로로디실란) : Si2HCl5
팔염화삼규소 (옥타클로로트리실란) : Si3Cl8
등이 포함되지만, (1), (2) 와 같이 염화수소와 반응시켜 분해가능하다.
본 발명의 제조 방법은, 다결정 실리콘의 제조 프로세스에 있어서 분리되는 폴리머에 적용할 수 있다. 다결정 실리콘 제조의 프로세스예를 도 1 에 나타낸다. 도시하는 제조 프로세스에는, 금속 실리콘과 염화수소를 반응시켜 비정제 TCS 를 제조하는 유동 염화로 (10), 염화로 (10) 에서 생성된 비정제 TCS 를 함유하는 클로로실란류를 증류하는 제 1 증류탑 (11), 정제된 TCS 를 후공정에서 회수한 수소, STC, TCS 와 함께 증발시켜 원료 가스를 형성하는 증발기 (12), 원료 가스로부터 다결정 실리콘을 제조하는 반응로 (13), 반응로 (13) 의 배기 가스로부터 클로로실란류를 분리하는 응축기 (14) 가 형성되어 있다.
유동 염화로 (10) 에는 금속 실리콘과 염화수소가 도입되고, 유동 상태로 금속 실리콘과 염화수소가 반응하여 비정제 TCS 가 생성된다. 또 폴리머가 발생한다. 비정제 TCS, 부생성물, 및 미반응 염화수소 등을 함유하는 클로로실란류는 유동 염화로 (10) 로부터 증류탑 (11) 에 도입되고, 비정제 TCS 가 증류 정제된다. 정제된 TCS 는 증류탑 (11) 으로부터 증발기 (12) 에 도입되고, 한편, 증류탑 (11) 의 증류 잔류물은 탑저로부터 분리된다. 이 증류 잔류물에는 발생된 폴리머 등이 함유되어 있고, 이 폴리머 (증류 잔류물) 는 본 발명의 폴리머 분해 공정 30 에 보내진다.
증발기 (12) 에는, 증류탑 (11) 으로부터 도입되는 TCS 와 함께, 후공정에서 회수한 수소, STC, TCS 가 도입되고, 이들이 혼합된 원료 가스가 형성된다. 그 원료 가스는 반응로 (13) 에 도입된다. 반응로 (13) 의 내부에는 다수의 실리콘봉이 세워 설치되어 있고, 그 실리콘봉이 900℃∼1200℃ 로 가열되며, 이 적열된 실리콘봉 표면에 상기 원료 가스가 접촉하여, TCS 의 수소 환원 및 열분해에 의해 실리콘이 석출된다.
반응로 (13) 의 배출 가스에는, 미반응 TCS, 수소, 염화수소, 및 STC 와 함께, 반응로 (13) 에서 발생된 테트라클로로디실란, 헥사클로로디실란 등의 고비점 클로로실란류가 함유되어 있다. 이 배출 가스는 응축기 (14) 에 도입되고, 약 -50℃ 로 냉각되어 폴리머를 함유하는 클로로실란류가 액화되어 배출 가스로부터 분리된다. 응축기 (14) 에서 분리된 클로로실란류를 함유하는 액은 증류 공정 20 에 도입된다. 한편, 응축기 (14) 로부터 발출된 가스에는 수소 및 염화수소 등이 함유되어 있고, 이 가스는 흡수·흡착 공정에 도입되어 수소가 분리된다. 분리된 수소는 증발기 (12) 에 되돌려져 원료 가스 성분으로서 재이용된다.
증류 공정 20 에 있어서, 액 중에 함유되어 있는 TCS 및 STC 는 단계적으로 증류되어 폴리머와 분리된다. 분리된 TCS 및 STC 는 증발기 (12) 에 되돌려져 원료 가스 성분으로서 재이용된다.
또, 증류 공정 20 에 있어서, 분리된 STC 를 함유하는 증류 클로로실란류의 일부는 TCS 의 생성 원료로서 이용할 수 있다. 예를 들어, 증류 공정 20 에서 분리된 STC 를 함유하는 증류 클로로실란류의 일부는 증발기 (50) 를 거쳐 TCS 전환 공정 51 에 도입된다. TCS 전환 공정 51 은 STC (4염화규소) 와 수소를 약 800℃∼약 1300℃ 의 고온하에서 반응시켜 TCS (트리클로로실란) 를 생성하는 공정이다. 생성된 TCS 를 함유하는 가스는 응축기 (52) 에 도입되어 응축기 (52) 에서 약 -50℃ 로 냉각된다. TCS 및 STC 등은 액화되어 가스 중으로부터 분리된다. 분리된 액은 상기 증류 공정 20 에 되돌려진다. 증류 공정 20 에서 증류 회수된 TCS 및 STC 는, 증발기 (12) 에 되돌려 재이용된다. 한편, 응축기 (52) 로부터 발출된 가스는 흡수 흡착 공정 53 에 도입되고, 여기서 가스 중에 함유되는 수소가 회수된다. 회수된 수소는 TCS 전환 공정 51 에 되돌려 재이용된다.
이와 같이, TCS 전환 공정 51 이 형성되어 있는 프로세스에서는, 증류 공정 20 에 있어서 분리되는 증류 잔류물에는, 반응로 (13) 의 배기 가스에 함유되어 있 는 폴리머와 TCS 전환 공정에 있어서 생성된 폴리머가 함유되어 있고, 이들 폴리머 (증류 잔류물) 는 본 발명의 폴리머 분해 공정 30 에 도입하여 분해할 수 있다.
염화 공정의 증류탑 (11) 으로부터 분리되는 증류 잔류물, 및 증류 공정 20 에서 분리되는 증류 잔류물에는 고비점 클로로실란류가 대략 20∼50 질량% 정도 함유되어 있다. 구체적으로는, 증류 공정 20 에서 분리되는 증류 잔류물에는, 예를 들어 TCS : 약 1∼3 질량%, STC : 약 50∼70 질량%, Si2H2Cl4 : 약 12∼20 질량%, Si2Cl6 : 약 13∼22 질량%, 그 밖의 고비점 클로로실란류 : 약 3∼6 질량% 가 함유되어 있다. 본 발명의 제조 방법은, 이 폴리머를 분해하여 트리클로로실란 (TCS) 으로 전환한다.
폴리머 분해 공정 30 을 도 2 및 도 3 에 나타낸다. 도 2 에 나타내는 분해 공정에서는, 폴리머를 모으는 봄베 (31), 염화수소 탱크 (32), 분해로 (33), 응축기 (34) 가 형성되어 있다. 도 1 에 나타내는 염화 공정의 비정제 TCS 생성 가스로부터 분리된 폴리머 (증류 잔류물), 또는 반응로 (13) 의 배기 가스로부터 분리된 폴리머 (증류 잔류물) 는 봄베 (31) 에 모인다. 또, 탱크 (32) 에는 염화수소 가스가 저류되어 있다.
분해로 (33) 에서 생성된 TCS 를 함유하는 가스는 배기관 (39) 을 통해 응축기 (34) 에 보내져 약 30℃∼약 8℃ 로 냉각되고, TCS 를 함유하는 응축액이 회수된다. 회수된 TCS 는 염화 공정의 비정제 TCS 함유 가스를 정제하는 증류탑 (11) 에 도입하고, 염화로 (10) 에서 생성된 비정제 TCS 와 함께 정제하여 재이용 할 수 있다. 또, 분해로 (33) 에서 발생된 STC 는 응축기 (34) 를 거쳐 회수하고, 다결정 실리콘 제조 공정에 도입하여 재이용할 수 있다.
도 3 에 나타내는 분해 공정에서는, 분해로 (33) 에서 생성된 TCS 를 함유하는 가스는 배기관 (39) 을 통해 다결정 실리콘 제조 공정의 염화로 (10) 에 도입되고, 그 염화로 (10) 에서 금속 실리콘과 염화수소를 반응시켜 비정제 TCS 를 생성하는 원료의 일부로서 재이용된다.
도 2 및 도 3 의 폴리머 분해 공정 30 에 있어서, 폴리머 함유액은 염화수소 가스와 혼합되어 분해로 (33) 에 도입된다. 이 혼합물의 폴리머와 염화수소의 양비 (量比) 는 폴리머에 대해 염화수소 10∼30 질량% 가 바람직하다. 염화수소의 양이 상기 양비보다 많으면 미반응 염화수소가 증가하므로 바람직하지 않다. 한편, 폴리머의 양이 상기 양비보다 많으면 분말상 실리콘이 대량으로 발생하고, 설비의 메인터넌스의 부담이 증대되어 조업 효율이 대폭적으로 저하된다.
분해로 (33) 에 있어서, 폴리머는 450℃ 이상의 고온하에서 염화수소와 반응하여 트리클로로실란 (TCS) 으로 전환된다. 분해로의 반응 온도는 450℃ 이상이며, 450℃ 이상∼700℃ 이하가 바람직하다. 노내 온도가 450℃ 보다 낮으면, 폴리머의 분해가 충분히 진행되지 않는다. 노내 온도가 700℃ 를 웃돌면, 생성된 트리클로로실란이 염화수소와 반응하여 4염화규소 (STC) 가 생성되는 반응이 진행되고, TCS 의 회수 효율이 저하되므로 바람직하지 않다.
분해로 (33) 의 모식적인 종단도를 도 4∼도 6 에 나타낸다. 도시하는 장치예에 있어서, 분해로 (33) 는, 통형상의 노 본체 (41) 의 외주를 히터 (35) 가 둘러싸고, 그 전체가 단열재에 의해 형성된 통형상 용기 (36) 에 수납되어 있다. 노 본체 (41) 는 덮개 (37) 에 의해 밀폐되어 있고, 노내에 폴리머와 염화수소의 혼합액을 공급하는 수단 (공급관) (38) 이 형성되어 있고, 생성 가스를 노 밖으로 배출하는 수단 (배기관) (39) 이 형성되어 있다. 또한, 노 본체 (41) 에는 온도계 (40) 가 장착되어 있다.
도 4 의 분해로 (33) 에서는, 그 덮개 (37) 를 관통하여 공급관 (38) 이 노 본체 (41) 의 내부에 연장되어 형성되어 있다. 공급관 (38) 은 스파이럴상을 하고 있으며, 그 선단 개구는 저부의 근방까지 연장되어 있다. 또한, 공급관 (38) 의 노내에 연장되는 부분은 스파이럴상에 한정되지 않고, 예를 들어 사행된 형상이어도 된다.
도 4 의 분해로 (33) 에서는, 폴리머와 염화수소의 혼합물이 노내에 연장되는 공급관 (38) 을 통해 흐르는 동안에 예열되므로, TCS 의 생성 반응이 진행되어 TCS 의 회수율을 높일 수 있다. 또한, 폴리머와 염화수소의 혼합물을 분해로에 공급하기 전에 예열하면, 예열 부분의 관로 내에서 폴리머가 잔류할 가능성이 있다.
도 5 에 나타내는 분해로 (33) 는, 노 본체 (41) 의 외주를 둘러싸도록 공급관 (38) 이 스파이럴상으로 형성되어 있고, 공급관 (38) 의 하단은 노 저부에 개구되어 있다. 이 구조에 의하면, 공급관 (38) 의 스파이럴 부분이 히터 (35) 에 가깝기 때문에, 예열 효과가 높은 이점이 있다.
도 6 에 나타내는 분해로 (33) 는, 폴리머 함유액과 염화수소를 별개의 공급 관을 통해 분해로 내에 공급하는 구조를 갖는다. 폴리머 함유액은 공급관 (38A) 을 통해 노내에 공급되고, 염화수소는 공급관 (38B) 을 통해 노내에 공급되어 노내에서 혼합된다. 본 발명에 있어서 폴리머와 염화수소를 혼합하여 분해로에 도입한다는 것은, 도 6 에 나타내는 바와 같이 별개의 공급관을 통해 노내에 공급하고, 노내에서 혼합하는 경우도 포함한다.
도 6 의 분해로 (33) 에 있어서, 폴리머 함유액이 흐르는 공급관 (38A) 은 도시하는 바와 같이 스파이럴상으로 사행되어 노내에 연장되어 있고, 폴리머 함유액은 노내의 공급관 (38A) 을 흐르는 동안에 예열되고, 염화수소는 노내의 공급관 (38B) 을 흐르는 동안에 예열되므로, 반응 효율을 높일 수 있다. 또, 폴리머와 염화수소는 예열되는 동안에는 혼합되지 않기 때문에 반응하지 않아, 반응물이 관로 내에 부착되어 폐색을 일으키는 등의 문제를 발생시킬 우려가 없다.
(실시예)
[실시예 1∼8]
염화 공정 또는 반응로 배기 가스의 증류 공정으로부터 분리된 폴리머를 도 2 에 나타내는 폴리머 분해 공정에 도입하고, 염화수소 가스와 혼합하여 도 3 에 나타내는 분해로에 도입하고, 450℃∼700℃ 로 가열하여 반응시키고, TCS 를 생성시켰다. 염화수소를 혼합하기 전의 폴리머의 조성, 분해로로부터 발출된 분해 가스의 조성 (%), 분해 온도, 폴리머 및 염화수소의 투입량을 표 1 및 표 2 에 나타낸다. 표 중의 질량% 의 수치는 면적% 로부터 환산한 값이다.
Figure 112009011752964-pat00001
(주) 분해전은 염화수소 혼합 전의 폴리머 함유액의 조성
분해후는 분해로로부터 발출된 가스의 조성
Figure 112009011752964-pat00002
(주) 분해전은 염화수소 혼합 전의 폴리머 함유액의 조성
분해후는 분해로로부터 발출된 가스의 조성
[비교예 1, 실시예 9∼10]
비교예 1 은 분해 온도가 본 발명의 범위보다 낮은 예 (300℃), 실시예 9 는 분해 온도가 본 발명의 바람직한 범위보다 높은 예 (900℃), 실시예 10 은 염화수소의 공급량이 본 발명의 바람직한 범위보다 적은 예 (6g/min) 이다. 상기 조건 이외에는 실시예 1∼3 과 동일하게 하여 폴리머를 분해하여 TCS 를 생성시켰다. 이들 결과를 표 3 에 나타냈다.
Figure 112009011752964-pat00003
(주) 분해전은 염화수소 혼합 전의 폴리머 함유액의 조성
분해후는 분해로로부터 발출된 가스의 조성
표 1 및 표 2 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 처리 전의 폴리머의 거의 전체량이 분해되어 트리클로로실란으로 전환되므로, 트리클로로실란의 수율이 높다. 한편, 표 3 에 나타내는 바와 같이, 비교예 1 은 폴리머의 분해율이 낮고, 트리클로로실란의 양이 현저하게 적다. 실시예 9 에서는 트리클로로실란의 생성량이 실시예 1∼8 보다 낮고, 실시예 10 은 노내에 석출물이 대량으로 발생한다.
도 1 은 다결정 실리콘의 제조 프로세스를 나타내는 개략 공정도.
도 2 는 폴리머의 분해 공정을 나타내는 개략 공정도.
도 3 은 폴리머의 분해 공정을 나타내는 다른 개략 공정도.
도 4 는 분해로의 모식적인 종단면도.
도 5 는 분해로의 모식적인 다른 종단면도.
도 6 은 분해로의 모식적인 다른 종단면도.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
10 : 유동 염화로,
11 : 증류탑,
12 : 증발기,
13 : 반응로
14 : 응축기,
15 : 흡수·흡착 공정,
20 : 증류 공정,
30 : 폴리머 분해 공정,
31 : 봄베,
32 : 탱크,
33 : 분해로,
34 : 응축기,
35 : 히터,
36 : 단열 용기,
37 : 덮개,
38 : 공급관,
38A : 폴리머의 공급관,
38B : 염화수소의 공급관,
39 : 배기관,
40 : 온도계,
41 : 노 본체,
50 : 증발기,
51 : TCS 전환 공정,
52 : 응축기,
53 : 흡착 흡수 공정.

Claims (8)

  1. 염화수소와 금속 실리콘을 반응시켜 트리클로로실란을 생성시키는 염화로의 생성 가스로부터 분리된 4염화규소보다 고비점의 클로로실란류를 함유하는 폴리머, 또는 트리클로로실란과 수소의 혼합 가스를 적열 (赤熱) 한 실리콘에 접촉시켜 다결정 실리콘을 제조하는 반응로의 배기 가스로부터 분리된 폴리머를 염화수소와 분해로에서 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 방법으로서,
    염화수소 및 폴리머를 분해로 본체의 내부에 연장되는 공급관 또는 분해로 본체의 외주를 둘러싸도록 연장되는 공급관을 통해 분해로에 도입함으로써 염화수소 및 폴리머를 예열하여 노내에 안내하고, 폴리머와 염화수소를 450 ℃ 이상 ~ 700 ℃ 이하에서 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    고비점 클로로실란류를 20 ~ 50 질량% 함유하는 폴리머에 대해 10 ~ 30 질량% 의 염화수소를 분해로에 도입하여 반응시키는 트리클로로실란의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    분해로 본체의 노내에 연장되는 각각의 공급관을 통해 폴리머와 염화수소를 노내에 안내함으로써 폴리머와 염화수소가 예열되는 동안에는 혼합되지 않고 노내에서 혼합되는 트리클로로실란의 제조 방법.
  4. 염화수소와 금속 실리콘을 반응시켜 트리클로로실란을 생성시키는 염화로의 생성 가스로부터 분리된 4염화규소보다 고비점의 클로로실란류를 함유하는 폴리머, 또는 트리클로로실란과 수소의 혼합 가스를 적열 (赤熱) 한 실리콘에 접촉시켜 다결정 실리콘을 제조하는 반응로의 배기 가스로부터 분리된 폴리머를 염화수소와 반응시키는 분해로를 갖는 트리클로로실란의 제조 장치로서,
    염화수소 및 폴리머를 분해로에 안내하는 공급관이 분해로 본체의 내부에 연장되어 있고, 또는 분해로 본체의 외주를 둘러싸도록 연장되어 있고, 염화수소 및 폴리머를 예열하여 노내에 안내하고, 폴리머와 염화수소를 450 ℃ 이상 ~ 700 ℃ 이하에서 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란의 제조 장치.
  5. 제 4 항에 있어서,
    폴리머의 공급관과 염화수소의 공급관이 각각 분해로 본체의 노내에 연장되어 있고, 그 공급관을 통한 폴리머와 염화수소가 예열되는 동안에는 혼합되지 않고 노내에서 혼합되는 트리클로로실란의 제조 장치.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
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