CN102923715A - 一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,所述尾气的组分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,所述新工艺包括以下步骤:将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经第一次冷却后输送到HCl转化器;在HCl转化器中HCl与HSiCl3、H2SiCl2反应完全生成相应的氯硅烷;将HCl转化器出来的尾气经第二次冷却后,尾气温度降至常温,再用SiCl4冷冻液进行喷淋,对H2与氯硅烷进行气液分离;将H2经过吸附柱进行吸附除杂后,进行回收处理;将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3进行回收处理。本发明将HCl转化为氯硅烷后,避免了HCl的吸收和解析过程,简化了分离流程,即充分的回收了原料,又降低了蒸汽和电的消耗,降低了多晶硅的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化学工程领域,特别涉及一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺。
背景技术
多晶硅生产过程中还原炉尾气的主要成分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,这部分物料需要得到充分的回收利用。现在普遍采用的方法是,将还原尾气冷却,在进一步的冷冻进行气液分离,H2、HCl混合气经氯硅烷喷淋吸收HCl,为了HCl吸收充分混合气要进行压缩,经喷淋吸收处理的H2中HCl的含量在0.1%左右,需要再经过吸附柱进行变压吸附除去HCl;溶解有HCl的氯硅烷要经过解析塔解析,分离氯硅烷和HCl。在这过程中,氢气压缩机的电耗占尾气分离总电耗的1/3左右,而解析塔需要高品位的蒸汽也占到全厂总蒸汽的1/3左右。在还原尾气分离的过程中HCl的分离是非常重要的一个环节,能耗占尾气分离总能耗的1/2左右,如果将HCl通过化学反应将尾气中HCl的含量降低到0.1%以下,将会在很大程度上简化了尾气分离的流程,节约了能耗、降低了成本,除此之外,还节约了大量的设备投资,提高了工艺的可靠性。
例如申请号为CN200710121058.1,公开号为CN101376078的中国专利“回收处理生产多晶硅所产生的尾气的方法”,公开了一种回收处理生产多晶硅所产生的尾气的方法,所述尾气主要包括氢气、氯化氢、和二氯二氢硅,包括以下步骤:使尾气通过液态的四氯化硅,以便氯化氢和二氯二氢硅溶解于液态的四氯化硅中,从而将氢气与氯化氢和二氯二氢硅分离,由此回收氢气;对溶解了氯化氢和二氯二氢硅的四氯化硅升温和/或加压,使氯化氢和二氯二氢硅从液态四氯化硅中解吸出来;和通过控制解吸出来的气态的氯化氢和二氯二氢硅的压力和/或温度使二氯二氢硅变为液态而氯化氢保持为气态,从而分离并分别回收氯化氢与二氯二氢硅。此专利的方法在实际操作中存在着能耗高的缺点,而且整个尾气分离流程复杂,设备投资成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题,提出一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺。本发明通过将尾气中的HCl转化成氯硅烷,整个工序中减少了氢压机和吸收、解析塔装置这些设备,降低了尾气回收的电耗和蒸汽消耗,降低了多晶硅的生产成本。
本发明采用以下技术方案来实现:
一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,所述尾气的组分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,其特征在于所述新工艺包括以下步骤:
冷却步骤:将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经第一次冷却后输送到HCl转化器;
反应步骤:在HCl转化器中HCl与HSiCl3、H2SiCl2反应完全生成相应的氯硅烷;
气液分离步骤:将HCl转化器出来的尾气经第二次冷却后,尾气温度降至常温,再用SiCl4冷冻液进行喷淋,对H2与氯硅烷进行气液分离;
H2纯化步骤:将H2经过吸附柱进行吸附除杂后,进行回收处理;
与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤:将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3进行回收处理。
所述冷却步骤中,经第一次冷却后进入HCl转化器的尾气温度为50~500℃。在此过程中,采用换热器直接降至反应所需的温度,无需外供热两加热,充分的利用为其热量,节约能源降低电耗。
所述反应步骤中,反应温度为50~500℃,压力为0.1MPa~2.0MPa。所述反应步骤中,采用固定床反应器、流化床反应器或移动床反应器作为HCl转化器。在此过程中,尾气中的HCl进行充分的反应,含量降低至0.1%(重量比)以下,大大的降低了,氯硅烷分离和H2纯化步骤地能量消耗。
所述反应步骤中,采用多个HCl转化器,并用串联方式或并联方式将多个HCl转化器连接,提高了系统的稳定型,确保尾气各组分含量稳定,同时便于催化剂的更换。
所述反应步骤中,在HCl转化器中添装有催化剂。
所述反应步骤中,添装的催化剂为分子筛催化剂、金属催化剂、高分子交联树脂催化剂、金属离子负载型催化剂中的一种。
所述H2纯化步骤中,H2吸附柱中装有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅胶或MCM-41分子筛中的一种。通过吸附可以除掉H2中的少量HCl和其它杂质,保证H2质量,减少对多晶硅质量的影响。
所述H2纯化步骤中,将H2经过吸附柱进行吸附除杂后,输送给还原炉进行回收处理;所述与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤中,将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3输送给还原炉进行回收处理。
本发明与现有技术相比,其优点在于:
1、本发明利用还原炉尾气自身的温度,不需要额外的添加热量,在HCl转化器中催化HCl与氯硅烷反应,降低了HCl吸收和解析过程中氢压机的电耗和解析塔的蒸汽消耗,降低了运行成本;除此之外,工艺流程简单,设备的投资降低了大约一半,减少了动设备的利用,使得工艺运行更加安全可靠。
2、本发明采用在冷却步骤中,经第一次冷却后进入HCl转化器的尾气温度为50~500℃;在此过程中,采用换热器直接降至反应所需的温度,无需外供热两加热,充分的利用为其热量,节约能源降低电耗。
3、本发明采用在反应步骤中,反应温度为50~500℃,压力为0.1MPa~2.0MPa;采用固定床反应器、流化床反应器或移动床反应器作为HCl转化器;在此过程中,尾气中的HCl进行充分的反应,含量降低至0.1%(重量比)以下,大大的降低了,氯硅烷分离和H2纯化步骤地能量消耗。
4、本发明采用在反应步骤中,采用多个HCl转化器,并用串联方式或并联方式将多个HCl转化器连接;提高了系统的稳定型,确保尾气各组分含量稳定,同时便于催化剂的更换。
5、本发明采用在H2纯化步骤中,H2吸附柱中装有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅胶或MCM-41分子筛中的一种;通过吸附可以除掉H2中的少量HCl和其它杂质,保证H2质量,减少对多晶硅质量的影响。
6、采用本发明的工艺回收H2,质量高,对多晶硅产品质量影响小。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
实施例1:
一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,所述尾气的组分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,其特征在于所述新工艺包括以下步骤:
冷却步骤:将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经第一次冷却到300℃,输送到HCl转化器;
反应步骤:在HCl转化器中HCl与HSiCl3、H2SiCl2反应完全生成相应的氯硅烷;
气液分离步骤:将HCl转化器出来的尾气经第二次冷却后,尾气温度降至常温,再用SiCl4冷冻液进行喷淋,对H2与氯硅烷进行气液分离;
H2纯化步骤:将H2经过吸附柱进行吸附除杂后,进行回收处理;
与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤:将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3进行回收处理。
本发明中,反应步骤进行前,尾气中HCl的含量在2%左右;反应步骤结束后,尾气中HCl含量小于0.1%。
实施例2:
一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,所述尾气的组分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,所述新工艺包括以下步骤:
冷却步骤:将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经换热器进行第一次冷却至50℃后输送到固定床反应器;
反应步骤:在装有高分子交联树脂催化剂的固定床反应器中,HCl与HSiCl3、H2SiCl2反应完全生成相应的氯硅烷;反应温度为50℃,反应压力为2.0MPa压力,固定床反应器输出的尾气中HCl含量小于0.1%;
气液分离步骤:将固定床反应器输出的尾气经换热器进行第二次冷却至常温,再用SiCl4冷冻液进行喷淋,对H2与氯硅烷进行气液分离;
H2纯化步骤:将H2经过内装有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅胶或MCM-41分子筛中的一种或几种组合的吸附柱进行吸附除杂后,输送给还原炉;
与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤:将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3输送给还原炉。
本发明中,反应步骤进行前,尾气中HCl的含量在2%左右。
实施例3:
一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,所述尾气的组分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,所述新工艺包括以下步骤:
冷却步骤:将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经换热器进行第一次冷却至100℃后输送到流化床反应器;
反应步骤:在装有铜分子筛催化剂的流化床反应器中,HCl与HSiCl3、H2SiCl2反应完全生成相应的氯硅烷;反应温度为100℃,反应压力为0.9 MPa压力,流化床反应器输出的尾气中HCl含量小于0.1%;
气液分离步骤:将流化床反应器输出的尾气经换热器进行第二次冷却至常温,再用SiCl4冷冻液进行喷淋,对H2与氯硅烷进行气液分离;
H2纯化步骤:将H2经过内装有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅胶或MCM-41分子筛中的一种或几种组合的吸附柱进行吸附除杂后,输送给还原炉;
与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤:将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3输送给还原炉。
本发明中,反应步骤进行前,尾气中HCl的含量在2%左右。
实施例4:
一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,所述尾气的组分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,所述新工艺包括以下步骤:
冷却步骤:将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经换热器进行第一次冷却至200℃后输送到流化床反应器;
反应步骤:在装有金属离子负载型催化剂的流化床反应器中,HCl与HSiCl3、H2SiCl2反应完全生成相应的氯硅烷;反应温度为200℃,反应压力为0.1MPa压力,流化床反应器输出的尾气中HCl含量小于0.1%;
气液分离步骤:将流化床反应器输出的尾气经换热器进行第二次冷却至常温,再用SiCl4冷冻液进行喷淋,对H2与氯硅烷进行气液分离;
H2纯化步骤:将H2经过内装有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅胶或MCM-41分子筛中的一种或几种组合的吸附柱进行吸附除杂后,输送给还原炉;
与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤:将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3输送给还原炉。
本发明中,反应步骤进行前,尾气中HCl的含量在2%左右。
实施例5:
一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,所述尾气的组分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,所述新工艺包括以下步骤:
冷却步骤:将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经换热器进行第一次冷却至260℃后输送到移动床反应器;
反应步骤:在装有镍基分子筛催化剂的移动床反应器中,HCl与HSiCl3、H2SiCl2反应完全生成相应的氯硅烷;反应温度为260℃,反应压力为1.2 MPa压力,移动床反应器输出的尾气中HCl含量小于0.1%;
气液分离步骤:将移动床反应器输出的尾气经换热器进行第二次冷却至常温,再用SiCl4冷冻液进行喷淋,对H2与氯硅烷进行气液分离;
H2纯化步骤:将H2经过内装有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅胶或MCM-41分子筛中的一种或几种组合的吸附柱进行吸附除杂后,输送给还原炉;
与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤:将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3输送给还原炉。
本发明中,反应步骤进行前,尾气中HCl的含量在2%左右。
实施例6:
一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,所述尾气的组分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,所述新工艺包括以下步骤:
冷却步骤:将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经换热器进行第一次冷却至500℃后输送到固定床反应器;
反应步骤:在装有分子筛催化剂的固定床反应器中,HCl与HSiCl3、H2SiCl2反应完全生成相应的氯硅烷;反应温度为400℃,反应压力为0.7MPa压力,固定床反应器输出的尾气中HCl含量小于0.1%;
气液分离步骤:将固定床反应器输出的尾气经换热器进行第二次冷却至常温,再用SiCl4冷冻液进行喷淋,对H2与氯硅烷进行气液分离;
H2纯化步骤:将H2经过内装有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅胶或MCM-41分子筛中的一种或几种组合的吸附柱进行吸附除杂后,输送给还原炉;
与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤:将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3输送给还原炉。
本发明中,反应步骤进行前,尾气中HCl的含量在2%左右。
实施例7:
一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,所述尾气的组分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,所述新工艺包括以下步骤:
冷却步骤:将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经换热器进行第一次冷却至400℃后输送到HCl转化器;
反应步骤:将固定床反应器、移动床反应器和流化床反应器3个转化器串联形成HCl转化器,在HCl转化器中添装的催化剂为分子筛催化剂、金属催化剂、高分子交联树脂催化剂、金属离子负载型催化剂中的一种或几种组合,HCl与HSiCl3、H2SiCl2反应完全生成相应的氯硅烷;3个转化器的反应温度依次为500℃、300℃、200℃,3个转化器的反应压力依次为0.7MPa、1.2MPa、0.9MPa,最后HCl转化器输出的尾气中HCl含量小于0.1%;
气液分离步骤:将HCl转化器输出的尾气经换热器进行第二次冷却至常温,再用SiCl4冷冻液进行喷淋,对H2与氯硅烷进行气液分离;
H2纯化步骤:将H2经过内装有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅胶或MCM-41分子筛中的一种或几种组合的吸附柱进行吸附除杂后,输送给还原炉;
与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤:将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3输送给还原炉。
本发明中,反应步骤进行前,尾气中HCl的含量在2%左右。
本发明不限于上述实施例,均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,所述尾气的组分包括H2、HCl、HSiCl3、SiCl4、H2SiCl2,其特征在于所述新工艺包括以下步骤:
冷却步骤:将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经第一次冷却后输送到HCl转化器;
反应步骤:在HCl转化器中HCl与HSiCl3、H2SiCl2反应完全生成相应的氯硅烷;
气液分离步骤:将HCl转化器出来的尾气经第二次冷却后,尾气温度降至常温,再用SiCl4冷冻液进行喷淋,对H2与氯硅烷进行气液分离;
H2纯化步骤:将H2经过吸附柱进行吸附除杂后,进行回收处理;
与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤:将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3进行回收处理。
2.根据权利要求1所述的一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,其特征在于:所述冷却步骤中,经第一次冷却后进入HCl转化器的尾气温度为50~400℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,其特征在于:所述冷却步骤与气液分离步骤中,分别采用换热器作为第一次冷却与第二次冷却的冷却设备。
4.根据权利要求1所述的一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,其特征在于:所述反应步骤中,反应温度为50~500℃,压力为0.1MPa~2.0MPa。
5.根据权利要求4所述的一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,其特征在于:所述反应步骤中,采用固定床反应器、流化床反应器或移动床反应器作为HCl转化器。
6.根据权利要求5所述的一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,其特征在于:所述反应步骤中,采用多个HCl转化器,并用串联方式将多个HCl转化器连接。
7.根据权利要求5或6所述的一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,其特征在于:所述反应步骤中,在HCl转化器中添装有催化剂。
8.根据权利要求7所述的一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,其特征在于:所述反应步骤中,添装的催化剂为分子筛催化剂、金属催化剂、高分子交联树脂催化剂、金属离子负载型催化剂中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,其特征在于:所述H2纯化步骤中,H2吸附柱中装有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅胶或MCM-41分子筛中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺,其特征在于:所述H2纯化步骤中,将H2经过吸附柱进行吸附除杂后,输送给还原炉进行回收处理;所述与H2纯化步骤同时进行的HSiCl3分离步骤中,将氯硅烷液体经过精馏后,再将分离出的HSiCl3输送给还原炉进行回收处理。
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