KR20150143794A - 하이드로클로로실란 제조시 부식 및 파울링의 감소 - Google Patents

하이드로클로로실란 제조시 부식 및 파울링의 감소 Download PDF

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KR20150143794A
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Abstract

하이드로클로로실란 제조 시설 내에서 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법이 개시된다. 충분한 수소가 사염화규소 공정 스트림에 첨가되어 염화철(II) 형성을 억제하고 규화철 및/또는 인화철 파울링, 과열기 부식 또는 이의 조합을 감소시킨다. 또한 트리클로로실란이 상기 사염화규소 공정 스트림에 첨가될 수 있다.

Description

하이드로클로로실란 제조시 부식 및 파울링의 감소{CORROSION AND FOULING REDUCTION IN HYDROCHLOROSILANE PRODUCTION}
본 출원은 2013년 4월 19일에 출원된 미국 임시 출원 제 61/814,127호의 이익을 주장하며, 그 전문이 참조에 의해 본 명세서에 통합된다.
본 개시는 하이드로할로실란 제조 시설에서 부식 및/또는 파울링을 감소시키는 방법에 관한 것이다.
하이드로할로실란 제조 시설(production plant)은 용기(예를 들어 사할로겐화 규소 과열기 및 수소화 반응기)와, 상기 용기로 들어가고 나오는 액체 스트림 및/또는 증기 스트림을 전달하는 도관과 같은 구성요소(component)를 포함한다. 하나 이상의 제조 시설은 철을 포함할 수 있다. 추가적으로 규소 공급원(feedstock)은 미량의 철을 포함할 수 있다. 하이드로할로실란 제조 시설에서 규화철 파울링 및 부식은 사할로겐규소 공정 스트림에 충분한 농도의 수소를 포함시켜, 할로겐화철의 형성을 억제하고, 과열기의 부식, 제조시설 구성 요소(예를 들어 수소화 반응기)의 규화철 및/또는 인화철 파울링, 또는 이들의 조합을 감소시킨다.
일 구현예에 있어서, 상기 제조 시설은 하이드로클로로실란 제조 시설이며, 상기 방법은 사염화규소(STC) 과열기의 상류에서 수소를 사염화규소 증기 공정 스트림에 첨가하여 STC 과열기 내 FeCl2 증기 형성을 억제하기에 충분한 농도의 수소를 갖는 수소/사염화규소 조합 공급원을 형성하고, 이에 의해 규화철 및/또는 인화철 파울링, 과열기 부식 또는 이들의 조합을 감소시키는 단계; 및 상기 H2/STC 조합 공급원을 사염화규소 과열기 내로 유동시키는 단계를 포함한다. 몇몇 경우, 상기 H2/STC 조합 공급원은 0.4 이상의 수소 몰 분율, 예를 들어 0.4 내지 0.9의 수소 몰 분율을 갖는다. 특정 구현예에서, 수소는 상기 H2/STC 조합 공급원 중 0.67:1 몰 비 이상, 예를 들어 0.67:1 내지 5:1의 몰 비의 H2/SiCl4를 생성하기에 충분한 양으로 상기 사염화규소 증기 공정 스트림에 첨가된다.
상기 방법은 상기 H2/STC 조합 공급원을 STC 과열기 내로 유동시키는 단계 이전에, 상기 사염화규소 공정 스트림에 트리클로로실란(TCS)을 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. TCS는 0.05 몰% 내지2 몰%, 예를 들어0.5 몰% 내지 1.5 몰%의 농도의 TCS를 제공하도록 상기 H2/STC 조합 공급원에 첨가될 수 있다. TCS 농도가 0.5 몰% 이상일 때, 수소 몰 분율은 0.05 이상일 수 있다.
본 발명의 전술한 것 및 다른 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조한 이하의 상세한 설명으로부터 더욱 명확해 질 것이다.
도 1은 하이드로클로로실란 제조 시설의 개략적인 흐름도이다.
도 2는 H2/SiCl4 비율, HCl 분압 및 트리클로로실란 함량 변화에 따른, FeCl2-FeSi 전이를 설명하는 HCl 분압 대 H2 몰 분율의 그래프이다.
사할로겐화 규소(예를 들어 사염화규소)는 수소화되어 하이드로할로실란 및 실란을 생성한다. 예를 들어 미국 특허 제4,676,967호 및 국제 공개 제 WO 2006/098722호를 보라. 하이드로할로실란 제조 시설은 사할로겐화 규소 과열기 및 수소화 반응기와 같은 용기 및 상기 용기로 들어가고 나오는 액체 스트림 및/또는 기체 스트림을 전달하는 도관을 포함하는 구성요소를 포함한다. 제조 설비 구성요소의 구성에 사용되는 합금은 전형적으로 철계이다. 철은 또한 미량의 성분(예를 들어 1%(w/w) 미만, 또는 0.1% (w/w) 미만)으로 상기 제조 시설에서 사용되는 규소 공급원 중에 존재할 수 있다.
사할로겐화규소 과열기 내의 온도는 할로겐화물의 활성이 높은 경우 할로겐화철의 상당한 증기압을 생성하기에 충분하다. 예를 들어, 사염화규소 과열기 내에서, 전형적인 운전 온도에서 상당한 염화철(II) 증기압이 생성된다.
도 1을 참조하면, 하이드로클로로실란 제조 시설(10)은 사염화규소(STC) 과열기(20) 및 수소화 반응기(30)를 포함한다. 사염화규소 공정 스트림(40)이 순수하거나 또는 임의의 HCl을 포함하는 경우, 상기 과열기 벽의 철이 염화 이온과 반응하기 때문에 FeCl2 증기가 생성된다. 또한, STC가 미량의 철을 포함하는 규소 공급원으로부터 제조되는 경우 STC 공정 스트림(40) 중에 철이 존재할 수 있다. STC 공정 스트림(40)은 미량의 수소를 더 포함할 수 있다. STC 과열기(20) 내에서, STC는 수소와 반응하여 트리클로로실란 및 염화수소를 생성한다.
SiCl4(g) + H2(g) ↔ HSiCl3(g) + HCl(g) (1)
염화수소는 STC 공급원에 존재하는 철 및/또 과열기(20) 내의 철합금과 반응하여 염화철(II)을 생성할 수 있다.
2 HCl(g) + Fe(s) ↔ FeCl2(s) + H2(g) (2)
몇몇 조건 하에서, 염화철(II)은 STC 및 수소와 반응하여 규화철을 생성한다.
SiCl4(g) + FeCl2(s) + 3 H2(g) ↔ FeSi(s) + 6 HCl(g) (3)
규화철은 과열기(20)에 퇴적되어 상기 과열기 벽에 부동태 층(passivating layer)을 형성함으로써, 이후 시간이 지남에 따라 염화철(II) 생성을 억제할 수 있다.
그러나, 과량의 HCl 및/또는 불충분한 수소의 존재 하에서, 식 (3)에서 평형은 왼쪽으로 이동하여, 과열기(20) 내의 FeCl2의 농도를 증가시킨다. FeCl2는 과열기(20) 내의 운전 온도에서 상당한 증기압을 가진다. 따라서, FeCl2의 양이 증가함에 따라, FeCl2 증기의 농도도 또한 증가한다. 이후, FeCl2 증기는 과열된 공정 스트림(44)과 함께 제조 시설의 다른 영역으로 전달된다. 예를 들어, FeCl2 증기는 과열된 공정 스트림(44)과 함께 수소화 반응기(30) 내의 분배기 판 영역(distributor plate area)으로 전달될 수 있는데, 상기 분배기 판 영역은, 상기 수소화 반응기(30) 내에서 규화철 및/또는 (포스핀 또는 다른 인계 화합물이 상기 공정 스트림 중에 존재한다면) 인화철이 형성될 수 있는 곳이다. 규화철 및/또는 인화철의 퇴적은 상기 분배기 오리피스의 파울링 및 제조 운전의 중단을 야기한다. FeCl2 증기의 형성은 또한 과열기(20)의 부식을 유발한다. 보다 적게는, 높은 염화물 활성이 철 이외의 다른 합금 원소의 전달을 낳을 수 있다. 장기간이 지나면, 이러한 물질들이 전달되어 생성된 파울링 및/또는 부식이 사염화규소 과열기(20) 및/또는 수소화 반응기(30)의 수명을 감축시킬 수 있다.
염화철(II)의 형성을 최소화함으로써, 파울링 및/또는 부식은 감소되거나 또는 억제될 수 있다. 수소를 STC 공정 스트림과 조합함으로써, 식 (3)에서 평형을 오른쪽으로 이동시켜, 따라서 FeSi 형성이 선호되고 FeCl2 형성을 최소화하거나 또는 억제한다. 바람직하게는, 수소(50)는 사염화규소 과열기(20)에 들어가기 전에 STC 공정 스트림(40)에 첨가된다. 이후 H2/STC 조합 공급원(42)은 과열기(20) 내로 유동된다. STC 공정 스트림(40)은 가열되어 수소를 도입하기 전에 STC를 증발시키고 이에 의해 수소(50)는 사염화규소 과열기(20)의 상류에서 STC 증기 공정 스트림(40)에 첨가된다. 열교환기(예를 들어 투관형 열교환기(shell and tube heat exchanger))와 같은 임의의 적절한 과열기(60)는 STC 공정 스트림(40)을 증발시키는데 사용될 수 있다. 몇몇 구현예에서, 수소(50)는 STC 증발 온도 이하의 온도에서 도입될 수 있다. 선택적으로 H2/STC 조합 공급원(42)은 과열기(20)에 들어가기 전에 조합 공급원 온도를 증가시키기 위해 다른 열교환기(미도시)를 통과하여 유동될 수 있다.
도 2는 식 (3)에 보여진 반응 동안, 상기 공정 스트림의 H2/SiCl4 비율, HCl 함량 및 TCS 함량과 관련하여, FeCl2 및 FeSi 사이의 관계를 설명하는 그래프이다. 도 2의 데이타는 30 bar의 전체 압력 및 823K의 온도에서 얻어졌다. 도 2를 참조하면, 곡선 A는 과열기 내에서 FeCl2 상 및 FeSi 상 사이의 분리를 나타낸다. 주어진 H2 분율에서, HCl 분압이 곡선 A 위에 있는 경우, FeCl2가 지배적이다. HCl 분압이 곡선 A 아래에 있는 경우, FeSi가 지배적이다. 곡선 B는 H2 분율의 함수로서 STC/H2 혼합물 중 HCl의 분압을 나타낸다. 예를 들어, H2 분율이 0.1인 경우, HCl의 분압은 약(~) 0.3이다; H2 분율이 0.7인 경우, HCl의 분압은 약(~) 0.45이다. 파울링 및/또는 부식은 상기 HCl 분압 곡선(예를 들어, 곡선 B)이 곡선 A 아래에 있도록 반응 조건을 유지함으로써 감소되거나 또는 제거된다. 상기 HCl 분압 곡선이 곡선 A 아래에 있는 경우, 과열기 합금 내의 철과 반응할 수 있는 HCl이 더 적으며(식 (2)), 또한 식 (3)에서 평형은 오른쪽으로 이동되어, FeCl2 형성 보다 FeSi 형성이 선호된다. 도 2에 보여진 바와 같이, H2 분율이 0.4 미만인 경우는 언제나, 곡선 B(HCl의 분압)는 곡선 A 위에 있으며, 이는 바람직하지 않은 운전 조건을 나타낸다. H2 분율이 0.4 이상인 경우, 곡선 B 는 곡선 A 아래에 있고 바람직한 운전 조건이 달성된다. 바람직한 운전 조건은 FeCl2 형성을 선호하는 조건 하에서의 운전과 비교하여 부식 및/또는 파울링이 50% 이상, 70% 이상, 90% 이상, 95% 이상, 98% 이상, 50 내지100%, 50 내지 98%, 50 내지 95%, 50 내지 90%, 50 내지 70%, 70 내지 100%, 70 내지 98%, 70 내지 95%, 70 내지 90%, 90 내지 100%, 90 내지 98% 또는 90 내지 95% 억제되는 조건이다.
따라서, H2/STC 조합 공급원이 0.4 이상의 수소 몰 분율, 특히 0.4 내지 0.9 또는 0.4 내지 0.65의 수소 몰 분율을 가질 때 바람직한 결과를 얻는다. 특정 실시예에서, 수소 몰 분율은 0.5이다. 대안적으로는, 수소는 0.67:1 이상의 H2:SiCl4 몰 비, 예를 들어 0.67:1 내지 5:1, 0.67:1 내지 3:1, 0.67:1 내지 2:1, 1:1 내지2:1의 몰 비, 또는 1:1 내지 1.8:1의 몰 비에서 STC와 조합될 수 있다. 이상적으로는, H2:SiCl4 몰 비는 1:1이다. 이론적으로는 일부 STC가 존재하는 한 수소 농도에 대한 상한은 없다. 그러나 실제적인 관점에서, 당업자는 수소 농도가 증가할수록, 공정 스트림 내 STC의 상대적인 양은 감소하고, 따라서 수소화 반응기 내에 생성되는 하이드로클로로실란의 총 수율은 감소함을 이해한다.
수소 스트림(50)은 수소화 반응에 대한 주된 또는 단독의 수소 공급원일 수 있다. 일부 구현예들에서, 수소 스트림(50)은 수소화 반응용 수소의 오직 일부만을 제공하고, 추가 수소(55)는 상기 수소화 반응기(30)로 직접적으로 제공될 수 있다. 만일 추가의 수소(55)가 제공되면, 상기 수소는 과열된 공정 스트림(44)과 실질적으로 유사한 온도로 예열된다.
트리클로로실란(TCS) 또한 STC 공정 스트림에 첨가될 수 있다. TCS는 STC 과열기(및 공정 스트림 내 다른 장소) 중에서 규화물의 활성을 증가시키면서, 염화물의 활성을 감소시키며, 이로써 파울링을 감소 또는 방지한다. STC 공정 스트림 중의TCS는 HCl과 반응하여 HCl 분압을 감소시킨다.
HSiCl3(g) + HCl(g) → SiCl4(g) + H2(g) (4)
HCl의 감소는 차례로 식 (2)의 반응의 정도를 감소시키며, 식 (3)에서 평형을 오른쪽으로 이동시킴으로써, 생성된 FeCl2의 양을 감소시키거나 또는 심지어 FeCl2 형성을 억제한다.
도 2에 나타난 바와 같이, TCS가 HCl과 반응하기 때문에 TCS를 제공하면 HCl의 분압을 낮춘다(식(4)). 예를 들어, 0.5 몰%의 TCS가 과열기에 첨가되면, HCl 분압은 곡선 C로 표시된다. 0.5 몰%의 TCS를 첨가하면 곡선 B에 대하여 전체 HCl 분압 곡선을 낮춘다. 0.2 내지1의 수소 분율에서, 곡선 C는 곡선 A아래에 있고 작동 조건은 FeCl2 형성을 최소화하거나 방지하는데 바람직하다. TCS를 1 몰%로 증가시키면 곡선 D에 보이는 것처럼 HCl의 분압이 훨씬 낮아진다. 따라서, TCS가 존재하는 경우 더 적은 양의 H2가 STC 공정 스트림에 첨가될 수 있다. TCS는 수소화 반응기(30)를 나가는 생성물의 일부를 재활용함으로써 얻어질 수 있다. 그러나, TCS를 재활용하는 것은 수소화 공정의 수율을 적어도 약간 감소시킬 것이다. 또한 만일 TCS가 재활용에 의해 얻어진다면, 전체 과정 동안 추가의 에너지가 사용될 것이다.
TCS는 별개 구성 요소로서 STC 공정 스트림(40)에 또는 도 1의 70에 도시된 바와 같이 과열기(20)의 상류에서 H2/STC 조합 공급원(42)으로, 또는 과열기(20) 및 수소화 반응기(30) 사이에서 첨가될 수 있다. TCS는 첨가되어 0.05 몰% 내지 2 몰%의 TCS 농도, 예를 들어0.1 몰% 내지 2 몰%, 0.1 몰% 내지1.5 몰%, 0.2 몰% 내지 1.5 몰%, 또는 0.5 몰% 내지 1.5 몰%의 TCS 농도를 제공할 수 있다. TCS 농도가 0.5 내지 1.5 몰%인 경우, H2/STC 조합 공급원은 0.05 이상의 수소 몰 분율, 특히 0.05 내지 0.9, 또는 0.1 내지 0.7의 수소 몰 분율을 가질 수 있다. 몇몇 구현예들에서, STC 증류물이 원하는 함량의 TCS를 포함하도록 STC 증류 컬럼(80)의 조건을 변화시킴으로써 STC 공정 스트림 내 원하는 함량의 TCS를 유지시킬 수 있다.
사염화규소 과열기 및 수소화 반응기를 포함하는 히드로클로로실란 제조 설비 내에서 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법은 사염화규소 과열기의 상류에서 수소를 사염화규소 증기 공정 스트림에 첨가하여 사염화규소 과열기 내 FeCl2 증기 형성을 억제하기에 충분한 농도의 수소를 갖는 수소/사염화규소 조합 공급원을 형성하고, 이에 의해 규화철 및/또는 인화철 파울링, 과열기 부식 또는 이들의 조합을 감소시키는 단계; 상기 수소/사염화규소 조합 공급원을 사염화규소 과열기 내로 유동시키는 단계; 및 이후 상기 수소/사염화규소 조합 공급원을 상기 수소화 반응기 내로 유동시키는 단계; 를 포함한다. 수소/사염화규소 조합 공급원은 0.4 이상, 예를 들어 0.4 내지 0.9의 수소 몰 분율을 가질 수 있다.
상기 임의의 또는 모든 구현예에서, 수소는 상기 수소/사염화규소 조합 공급원에 0.67:1 이상의 몰 비의 H2/SiCl4를 생성하기에 충분한 양으로 상기 사염화규소 증기 공정 스트림에 첨가될 수 있다. 일 구현예에서, 상기 H2/SiCl4 몰 비는 0.67:1 내지 5:1이다. 다른 구현예에서, 상기 H2/SiCl4 몰 비는 1:1이다.
상기 임의의 또는 모든 구현예에서, 수소는 과열기 부식을 억제하기에 충분한 양으로 상기 사염화규소 공정 스트림에 첨가될 수 있다. 상기 임의의 또는 모든 구현예에서, 수소는 규화철 파울링, 인화철 파울링 또는 이의 조합을 억제하기에 충분한 양으로 상기 수소화 반응기 내 사염화규소 공정 스트림에 첨가될 수 있다.
상기 임의의 또는 모든 구현예에서, 상기 방법은 상기 수소/사염화규소 조합 공급원을 사염화규소 과열기 내로 유동시키는 단계 이전에, 상기 사염화규소 공정 스트림에 트리클로로실란을 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 몇몇 구현예에 있어서, 상기 트리클로로실란은 상기 수소가 첨가된 이후에 상기 사염화규소 공정 스트림에 첨가된다. 상기 임의의 또는 모든 구현예에서, 0.05 몰% 내지2 몰%, 예를 들어 0.5 몰% 내지 1.5 몰%의 트리클로로실란 농도를 제공하기에 충분한 양으로 상기 수소/사염화규소 조합 공급원에 첨가될 수 있다. 상기 트리클로로실란 농도가 0.5 몰% 내지 1.5 몰%인 경우, 수소/사염화규소 조합 공급원은 0.05 이상의 수소 몰 분율을 가질 수 있다.
개시된 본 발명의 원리가 적용될 수 있는 가능한 많은 구현예들을 고려하여, 설명된 구현예들은 단지 본 발명의 바람직한 예이며, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되지 않아야 한다는 것이 인정되어야 한다. 오히려, 본 발명의 범위는 하기 특허청구범위에 의해 정의된다. 따라서, 이러한 특허청구범위의 범위 및 사상 내에 해당하는 모든 발명을 본 발명으로 주장한다.

Claims (13)

  1. 사염화규소 과열기(superheater) 및 수소화 반응기를 포함하는 하이드로클로로실란 제조 시설(production plant) 내에서 규화철(iron silicide) 및/또는 인화철(iron phosphide) 파울링(fouling) 및/또는 부식(corrosion)을 감소시키는 방법으로서, 상기 방법은
    상기 사염화규소 과열기의 상류에서 수소를 사염화규소 증기 공정 스트림에 첨가하여 상기 사염화규소 과열기 내 FeCl2 증기 형성을 억제하기에 충분한 농도의 수소를 갖는 수소/사염화규소 조합 공급원을 형성하고, 이에 의해 규화철 및/또는 인화철 파울링, 과열기 부식 또는 이들의 조합을 감소시키는 단계;
    상기 수소/사염화규소 조합 공급원을 사염화규소 과열기 내로 유동시키는 단계; 및
    이후 상기 수소/사염화규소 조합 공급원을 수소화 반응기 내로 유동시키는 단계;
    를 포함하는, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수소/사염화규소 조합 공급원은 0.4 이상의 수소 몰 분율을 갖는, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 수소 몰 분율은 0.4 내지 0.9인, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수소는 상기 수소/사염화규소 조합 공급원에 0.67:1 이상의 몰 비의 H2/SiCl4를 생성하기에 충분한 양으로 상기 사염화규소 증기 공정 스트림에 첨가되는, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 H2/SiCl4 몰 비는 0.67:1 내지 5:1인, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 H2/SiCl4 몰 비는 1:1인, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 수소는 과열기 부식을 억제하기에 충분한 양으로 상기 사염화규소 공정 스트림에 첨가되는, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법. .
  8. 제1항에 있어서, 상기 수소는 상기 수소화 반응기에서 규화철 파울링, 인화철 파울링 또는 이들의 조합을 억제하기에 충분한 양으로 상기 사염화규소 공정 스트림에 첨가되는, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수소/사염화규소 조합 공급원을 상기 사염화규소 과열기 내로 유동시키는 단계 이전에, 상기 사염화규소 공정 스트림에 트리클로로실란을 첨가하는 단계를 더 포함하는, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 트리클로로실란은 상기 수소가 첨가된 이후에 상기 사염화규소 공정 스트림에 첨가되는, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 트리클로로실란은 0.05 몰% 내지2 몰%의 트리클로로실란 농도를 제공하기에 충분한 양으로 상기 수소/사염화규소 조합 공급원에 첨가되는, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 트리클로로실란 농도는 0.5 몰% 내지 1.5 몰%인, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 수소/사염화규소 조합 공급원은 0.05 이상의 수소 몰 분율을 갖는, 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법.
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