JP2016521241A - ヒドロクロロシラン生産における腐食及びファウリングを低減する方法 - Google Patents
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Abstract
ヒドロクロロシラン生産プラントにおいて、ケイ化鉄及び/若しくはリン化鉄のファウリング(汚損)、並びに/又は、腐食を低減するための方法が開示されている。四塩化ケイ素プロセス流に十分な水素が添加され、それにより、鉄(II)塩化物形成が抑制され、ケイ化鉄及び/若しくはリン化鉄のファウリング、過熱装置の腐食、又は、これらの組み合わせが低減される。四塩化ケイ素プロセス流にトリクロロシランが添加されてもよい。
Description
[関連出願の相互参照]
本発明は、2013年4月19日出願の米国仮特許出願第61/814,127号の優先権を主張するものであり、その全内容を参照により本明細書に組み込むものとする。
本発明は、2013年4月19日出願の米国仮特許出願第61/814,127号の優先権を主張するものであり、その全内容を参照により本明細書に組み込むものとする。
本開示は、ヒドロハロシラン生産プラントにおける腐食及び/又はファウリング(汚損)を軽減するための方法に関する。
ヒドロハロシラン生産プラントは、例えば、容器(例えば、四ハロゲン化ケイ素過熱装置及び水素化反応装置)、並びに、液体及び/若しくは蒸気流を容器へ/から搬送するための管路といった構成要素を有する。1又は複数の生産プラント構成要素には鉄が含まれ得る。また、シリコン(ケイ素)原料には、微量の鉄が含まれることがある。ヒドロハロシラン生産プラントにおけるケイ化鉄のファウリング及び腐食は、四ハロゲン化ケイ素プロセス流において十分な濃度の水素を含有させることによって低減され、それにより、ハロゲン化鉄の形成抑制、過熱装置の腐食、生産プラント構成要素(例えば、水素化反応装置)のケイ化鉄及び/若しくはリン化鉄のファウリング、又は、これらの組み合わせが低減される。
一実施形態では、生産プラントは、ヒドロクロロシラン生産プラントであり、この方法は、四塩化ケイ素(STC)過熱装置の上流の気化した四塩化ケイ素プロセス流に水素を添加して、STC過熱装置におけるFeCl2蒸気形成を抑制する程十分な水素濃度を有する水素/四塩化ケイ素混合原料を形成し、それにより、ケイ化鉄及び/若しくはリン化鉄のファウリング、過熱装置の腐食、又は、これらの組み合わせを低減するステップと、H2/STC混合原料を四塩化ケイ素過熱装置に流入させるステップとを含む。いくつかの場合には、H2/STC混合原料の水素モル分率は、0.4以上、例えば、0.4〜0.9である。特定の態様では、水素は、気化した四塩化ケイ素プロセス流に、H2/STC混合原料におけるH2/SiCl4モル比を0.67:1以上、例えば、0.67:1〜5:1とするのに十分な量で添加される。
この方法はさらに、H2/STC混合原料を四塩化ケイ素過熱装置に流入させるステップの前に、四塩化ケイ素プロセス流にトリクロロシラン(TCS)を添加するステップを含む。TCSは、H2/STC混合原料に、TCS濃度を0.05モル%〜2モル%、例えば、0.5モル%〜1.5モル%とするのに十分な量で添加される。TCS濃度が0.5モル%以上である場合は、水素モル分率は0.05以上とすることができる。
本発明の上述した及びその他の目的、特徴及び効果は、添付の図面を参照しながら進める以下の詳細な説明から一層明白になるであろう。
四ハロゲン化ケイ素(例えば、四塩化ケイ素)は、ヒドロハロシラン類及びシラン類を生産するために水素化される。例えば、米国特許第4,676,967号及び国際特許公開第WO2006/098722号を参照のこと。ヒドロハロシラン生産プラントは、例えば、四ハロゲン化ケイ素過熱装置及び水素化反応装置といった容器、並びに、液体及び/若しくは蒸気流を容器へ/から搬送するための管路といった構成要素を有する。生産プラントの構築に使用される合金類は、典型的には鉄系のものである。鉄はまた、生産プラントにおいて使用されるシリコン原料中の微量成分(例えば、1%(w/w)[重量/重量]未満又は0.1%(w/w)未満)として存在し得る。
四ハロゲン化ケイ素過熱装置の温度は、ハロゲン化物の活性が高いとき、ハロゲン化鉄類の有意な蒸気圧を生成するのに十分な温度である。例えば、四塩化ケイ素過熱装置では、典型的な動作温度で有意な鉄(II)塩化物の蒸気圧が生成される。
図1を参照すると、ヒドロクロロシラン生産プラント10は、四塩化ケイ素(STC)過熱装置20及び水素化反応装置を有する。四塩化ケイ素プロセス流40が純粋であるか又はHClを含む場合、過熱装置の壁が塩化物イオン類と反応すると、FeCl2蒸気が生成される。また、STCが微量の鉄を含むシリコン原料から形成されている場合も、STCプロセス流40には鉄が存在し得る。STCプロセス流40はさらに、極微量の水素を含み得る。STC過熱装置20において、STCは水素と反応し、それにより、トリクロロシラン及び塩化水素が生成される。
塩化水素は、STC原料及び/又は過熱装置20内の鉄合金類に存在する鉄と反応し、それにより、鉄(II)塩化物が生成される。
いくつかの条件下では、鉄(II)塩化物は、STC及び水素と反応し、それにより、ケイ化鉄が生成される。
ケイ化鉄は過熱装置20に堆積し、後に不動態化層を形成して、その後の時間の経過による鉄(II)塩化物の形成を抑制する。
ところが、過剰なHCl及び/又は不十分な水素が存在する場合、式(3)の平衡は左にシフトし、過熱装置20におけるFeCl2濃度が上昇する。FeCl2は、過熱装置20の動作温度で有意な蒸気圧を有する。そのため、FeCl2の量が増加すると、FeCl2蒸気の濃度も増加する。FeCl2蒸気はそれから、過熱されたプロセス流44と共に生産プラントのその他の領域に搬送される。例えば、FeCl2蒸気は、過熱されたプロセス流44と共に水素化反応装置30の分配板領域に搬送され、そこで、ケイ化鉄類及び/又は(ホスフィン又はその他のリン系化合物がプロセス流に存在する場合は)リン化物類が水素化反応装置30に形成され得る。ケイ化鉄類及び/又はリン化物類が堆積すると、分配口のファウリングや連続生産の中断が生じる。また、FeCl2の形成は、過熱装置20の腐食を引き起こす。また、塩化物の活性が高いと、多かれ少なかれ、鉄以外の他の合金元素が搬送される可能性が生じる。長期的に見ると、こうした物質の搬送及びそれにより生じるファウリング及び/又は腐食は、四塩化ケイ素過熱装置20及び/又は水素化反応装置30の寿命を縮めかねない。
ファウリング及び/又は腐食は、鉄(II)塩化物の形成を最小限に抑えることにより抑制又は防止することができる。STCプロセス流に水素を組み合わせることにより、式(3)の平衡が右に移され、それにより、FeSiの形成が促進されると共にFeCl2の形成が最小化又は防止される。好適には、四塩化ケイ素過熱装置20に入る前のSTCプロセス流40に水素50が添加される。それから、H2/STC混合原料42は、過熱装置20に流入される。四塩化ケイ素過熱装置20の上流の気化されたSTCプロセス流40に水素50が添加されるように、水素の導入前にSTCプロセス流40を加熱して、STCを気化することができる。任意の適切な加熱装置60、例えば、熱交換器(例えば、多管熱交換器)を用いてSTCプロセス流40を気化することができる。いくつかの実施形態では、水素50は、STC蒸気温度以下の温度で導入される。任意選択的には、H2/STC混合原料42を、別の熱交換器(図示せず)に流通させることにより、混合原料の温度を過熱装置20に入る前に上昇させることができる。
図2は、プロセス流のH2/SiCl4比、HCl含有量及びTCS含有量に関して、式(3)に示す反応中のFeCl2とFeSiとの関係を示すグラフである。図2のデータは、30バールの合計圧力及び823Kの温度で得られた。図2を参照すると、曲線Aは、過熱装置内でのFeCl2相及びFeSi相の不一致(division)を示す。所定のH2分率では、HCl分圧が曲線Aを上回っていれば、FeCl2が優勢である。HCl分圧が曲線Aを下回っていれば、FeSiが優勢である。曲線Bは、STC/H2混合物中のHClの分圧をH2分率の関数として表す。例えば、H2分率が0.1であるとき、HClの分圧は〜0.3であり、H2分率が0.7であるとき、HClの分圧は〜0.45である。ファウリング及び/又は腐食は、HCl分圧曲線(例えば、曲線B)が曲線Aを下回るように反応条件を維持することにより低減又は排除される。HCl分圧曲線が曲線Aを下回っている状況では、過熱装置合金類において鉄と反応するために利用可能なHClが少なく(式(2))、また、式(3)において平衡は右にシフトされ、FeCl2の形成よりもFeSiの形成が有利である。図2に示されているように、H2分率が0.4未満のときは必ず、曲線B(HClの分圧)は曲線Aを上回っており、これは望ましくない動作条件を示している。H2分率が0.4以上であるときは必ず、曲線Bは曲線Aを下回っており、望ましい動作条件が得られる。望ましい動作条件とは、腐食及び/又はファウリングが、FeCl2の形成に有利な条件下での動作に比べて少なくとも50%、少なくとも70%、少なくとも90%、少なくとも95%、少なくとも98%、50〜100%、50〜98%、50〜95%、50〜90%、50〜70%、70〜100%、70〜98%、70〜95%、70〜90%、90〜100%、90〜98%又は90〜95%抑制される条件である。
このように、H2/STC混合原料の水素分率が0.4以上特に、0.4〜0.9又は0.4〜0.65であるときに良好な結果が得られる。いくつかの例では、水素モル分率は0.5である。言い換えれば、水素及びSTCを、H2:SiCl4モル比0.67:1以上、例えば、0.67:1〜5:1、0.67:1〜3:1、0.67:1〜2:1、1:1〜2:1又は1:1〜1.8:1で組み合わせることができる。理想的には、H2:SiCl4モル比は、1:1である。理論的には、少なくとも幾分かのSTCが存在しさえすれば水素濃度の上限はない。ただし、当業者には理解されるように、現実的な観点では、水素濃度が上昇すればプロセス流中のSTCの相対量は減少し、それにより、水素化反応装置で生成されるヒドロクロロシラン類の全収率は減少する。
水素流50は、水素反応に供される水素の主要な又は唯一の源である。いくつかの実施形態では、水素流50は、水素反応に供される水素の一部のみを提供することとし、追加の水素55を水素化反応装置30に直接供給することができる。追加の水素55が提供される場合、当該水素は、過熱されたプロセス流44と略同じ温度まで予め加熱される。
トリクロロシラン(TCS)をSTCプロセス流に添加することもできる。TCSは、STC過熱装置(及びプロセス流のその他の箇所)でのケイ化物類の活性を増加させる一方、塩化物類の活性を低下させ、それにより、ファウリングを低減する。STCプロセス流中のTCSは、HClと反応してHCl分圧を低下させる。
HSiCl3(g)+HCl(g)→SiCl4(g)+H2(g) (4)
HClが減少すると、式(2)の反応の程度が低下し、式(3)において平衡を右にシフトさせる。これにより、生成されるFeCl2の量が減少するか、又は、FeCl2の形成すら防止される。
HClが減少すると、式(2)の反応の程度が低下し、式(3)において平衡を右にシフトさせる。これにより、生成されるFeCl2の量が減少するか、又は、FeCl2の形成すら防止される。
図2に示されているように、TCSがHClと反応するとTCSはHCl分圧を低下させるものとする(式(4))。例えば、0.5mol%のTCSが過熱装置に添加される場合、HCl分圧は曲線Cにより表される。0.5mol%のTCSが添加されると、曲線Bに関して全体的なHCl分圧が低下する。水素分率0.2〜1では、曲線Cは曲線Aを下回っており、動作条件はFeCl2の形成を最小化又は防止するために有利である。TCSを1mol%に増加させると、曲線Dで示されているように、HCl分圧はさらに低下する。したがって、TCSが存在する場合、より少量のH2をSTCプロセス流に添加することができる。TCSは、水素化反応装置30に存在する生成物の一部を再利用することにより得られる。ただし、TCSの再利用により、水素生成工程の収率は僅かに低下すると考えられる。また、TCSを再利用により得る場合、全工程に追加的なエネルギーが利用されることになる。
TCSは、STCプロセス流40、又は、図1の符号70で示されているように過熱装置20の上流のH2/STC混合原料42、又は、過熱装置20と水素化反応装置30との間に個別の成分として添加することができる。TCSは、TCS濃度が0.05モル%〜2モル%、例えば、0.1モル%〜2モル%、0.1モル%〜1.5モル%、0.2モル%〜1.5モル%又は0.5モル%〜1.5モル%となるように添加することができる。TCS濃度が0.5〜1.5モル%のとき、H2/STC混合原料の水素モル分率は0.05、具体的には、0.05〜0.9又は0.1〜0.7とすることができる。いくつかの実施形態では、STC蒸留塔80における条件を、STC留出分が所望のレベルのTCSを含むように変動させることにより、STCプロセス流に所望のレベルのTCSを維持することができる。
四塩化ケイ素過熱装置及び水素化反応装置を有するヒドロクロロシラン生産プラントにおける、ケイ化鉄及び/又はリン化鉄のファウリング及び/又は腐食を軽減するための方法は、四塩化ケイ素過熱装置の上流の気化した四塩化ケイ素プロセス流に水素を添加して、STC過熱装置におけるFeCl2蒸気形成を抑制するのに十分な水素濃度を有する水素/四塩化ケイ素混合原料を形成し、それにより、ケイ化鉄及び/若しくはリン化鉄のファウリング、過熱装置の腐食、又は、これらの組み合わせを低減するステップと、水素/四塩化ケイ素混合原料を四塩化ケイ素過熱装置に流入させるステップと、その後、水素/四塩化ケイ素混合原料を水素化反応装置に供給するステップとを含む。水素/四塩化ケイ素混合原料の水素モル分率は、0.4以上、例えば、0.4〜0.9である。
上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、水素は、気化した四塩化ケイ素プロセス流に、水素/四塩化ケイ素混合原料におけるH2/SiCl4モル比を0.67:1以上とするのに十分な量で添加される。一実施形態では、H2/SiCl4モル比は0.67:1〜5:1である。別の実施形態では、H2/SiCl4モル比は1:1である。
上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、水素は、気化した四塩化ケイ素プロセス流に、過熱装置の腐食を抑制するのに十分な量で添加される。上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、水素は、気化した四塩化ケイ素プロセス流に、水素化反応装置におけるケイ化鉄ファウリング、リン化鉄ファウリング、又は、これらの組み合わせを抑制するのに十分な量で添加される。
上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、方法はさらに、水素/四塩化ケイ素混合原料を四塩化ケイ素過熱装置に流入させるステップの前に、四塩化ケイ素プロセス流にトリクロロシランを添加するステップを含む。いくつかの実施形態では、トリクロロシランは、水素の添加後に、四塩化ケイ素プロセス流に添加される。上記実施形態のいずれか又は全てにおいて、トリクロロシランは、水素/四塩化ケイ素混合原料に、トリクロロシラン濃度を0.05モル%〜2モル%、例えば、0.5モル%〜1.5モル%とするのに十分な量で添加される。トリクロロシラン濃度が0.5モル%〜1.5モル%であるとき、水素/四塩化ケイ素混合原料の水素モル分率は0.05とすることができる。
開示の発明の原理が適用され得る多くの可能な実施形態を考慮すると、説明してきた実施形態は単に本発明の好適例にすぎず、発明の範囲を制限するものとして解釈されるべきではないことを認識されたい。むしろ、本発明の範囲は以下の請求の範囲により規定されるものである。したがって、我々の発明としてこれらの請求項の範囲及び精神に含まれる全てを請求する。
Claims (13)
- 四塩化ケイ素過熱装置及び水素化反応装置を有するヒドロクロロシラン生産プラントにおける、ケイ化鉄及び/若しくはリン化鉄のファウリング、並びに/又は、腐食を軽減するための方法であって、
前記四塩化ケイ素過熱装置の上流の気化した四塩化ケイ素プロセス流に水素を添加して、前記STC過熱装置におけるFeCl2蒸気形成を抑制するのに十分な水素濃度を有する水素/四塩化ケイ素混合原料を形成し、それにより、ケイ化鉄及び/若しくはリン化鉄のファウリング、前記過熱装置の腐食、又は、これらの組み合わせを低減するステップと、
前記水素/四塩化ケイ素混合原料を前記四塩化ケイ素過熱装置に流入させるステップと、
その後、前記水素/四塩化ケイ素混合原料を前記水素化反応装置に供給するステップと
を含む方法。 - 請求項1記載の方法において、前記水素/四塩化ケイ素混合原料の水素モル分率は、0.4以上である方法。
- 請求項2記載の方法において、前記水素モル分率は、0.4〜0.9である方法。
- 請求項1記載の方法において、前記水素は、前記気化した四塩化ケイ素プロセス流に、前記水素/四塩化ケイ素混合原料におけるH2/SiCl4モル比を0.67:1以上とするのに十分な量で添加される方法。
- 請求項4記載の方法において、前記H2/SiCl4モル比は0.67:1〜5:1である方法。
- 請求項4記載の方法において、前記H2/SiCl4モル比は1:1である方法。
- 請求項1記載の方法において、前記水素は、前記気化した四塩化ケイ素プロセス流に、前記過熱装置の腐食を抑制するのに十分な量で添加される方法。
- 請求項1記載の方法において、前記水素は、前記気化した四塩化ケイ素プロセス流に、前記水素化反応装置におけるケイ化鉄ファウリング、リン化鉄ファウリング、又は、これらの組み合わせを抑制するのに十分な量で添加される方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の方法において、当該方法はさらに、
前記水素/四塩化ケイ素混合原料を前記四塩化ケイ素過熱装置に流入させるステップの前に、前記四塩化ケイ素プロセス流にトリクロロシランを添加するステップ
を含む方法。 - 請求項9記載の方法において、前記トリクロロシランは、前記水素の添加後に、前記四塩化ケイ素プロセス流に添加される方法。
- 請求項9記載の方法において、前記トリクロロシランは、前記水素/四塩化ケイ素混合原料に、トリクロロシラン濃度を0.05モル%〜2モル%とするのに十分な量で添加される方法。
- 請求項11記載の方法において、前記トリクロロシラン濃度は0.5モル%〜1.5モル%である方法。
- 請求項12記載の方法において、前記水素/四塩化ケイ素混合原料の水素モル分率は、0.05以上である方法。
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