JP6790254B2 - 四塩化ケイ素を水素化する方法 - Google Patents
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Description
以下の運転パラメータを選択した。
−STC:H2のモル比=1:1.9
−反応温度=975℃
−圧力=12バール
グラファイト表面を有する抵抗加熱素子の配置は、DE102011077967A1に記載されている通りであった。加熱素子の温度は、素子の対、又はその規定された群内で調整又は制御することができる。
N2の添加によるメタン化反応の阻害を、STCの水素化について2つの装置A及びBで1年間にわたって試験した。2つの装置はそれぞれ図1に示されるような構造を有していた。両方の装置を同じ条件下で運転した。唯一の違いは、供給ガス中のN2濃度であった。
−反応温度=975℃
−圧力=12バール
H2に対する窒素濃度:
−装置A:0.2モル%
−装置B:1.5モル%
装置Bの場合、1年の間、グラファイト表面を有する素子に対して生じる損傷が著しく少ないことが判明した。その結果、装置Bは、グラファイト表面を有する素子を交換することなく大幅により長く運転することができた。TCSの年間生産量を増加させることができた。維持費を大幅に低減することができた。
ジボラン及びN2の添加によるメタン化反応の阻害を、図1に示されるような装置のうちの1つで約1年間にわたって試験した。
−STC:H2のモル比=1:1.9
−反応温度=975℃
−圧力=12バール
ジボランを、全体積流量に対して4ppmvの一定濃度で供給ガスに添加した。N2をH2に対して1.5モル%の濃度で添加した。運転開始時にジボラン及びN2を共に導入した。混合導入後の反応器の稼働時間は、350日であった。
Claims (14)
- 四塩化ケイ素を反応器中で水素化する方法であって、水素及び四塩化ケイ素を含有する供給ガスが、グラファイト表面を含む少なくとも1つの加熱素子を用いて850℃〜1600℃の範囲の温度に加熱され、前記加熱素子の温度は、850℃〜1600℃の範囲内であり、窒素を水素に対して0.1〜10%のモル比で前記供給ガスに添加することを特徴とする方法。
- 窒素が、水素に対して0.5〜5%のモル比で添加されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記加熱素子の温度が、850〜1500℃であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記供給ガスの温度が、850〜1500℃であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 2〜18バールの範囲の圧力で行われることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 四塩化ケイ素及び水素が、1:1.3〜1:2.5のモル比で存在することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記グラファイト表面が、炭化ケイ素でコーティングされていることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給ガス中にさらにホウ素化合物が存在することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ホウ素化合物が、ジボラン、高級ボラン、ホウ素−ハロゲン化合物、ボロシリル化合物及びそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 前記ホウ素化合物が、供給ガスの量に対して0.1ppmv〜100ppmvのモル比で添加されることを特徴とする、請求項8又は9に記載の方法。
- グラファイト表面を含む少なくとも1つの熱交換器が、前記少なくとも1つの加熱素子の上流及び/又は下流に設置されていることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 窒素が、水素と共に前記反応器内に導入されることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 窒素が、四塩化ケイ素と共に前記反応器内に導入されることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 使用される前記水素が、既に前記窒素を含有していることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
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