TWI582043B - 製備八氯三矽烷之方法和裝置 - Google Patents

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Description

製備八氯三矽烷之方法和裝置
本發明係關於由氯矽烷且藉令單體氯矽烷進行熱電漿處理以製備高及超高純度八氯三矽烷之方法和裝置。
先前技藝揭示一些製備多氯矽烷之方法。例如，DE 10 2006 034 061揭示四氯化矽與氫之反應以製備聚矽烷。因為於氫之存在下的反應，故所製得之聚矽烷含有氫。為可保持該設備為連續操作，乃將相對於氫為過量之四氯矽烷加入。此外，所揭示的該設備具有複結構且僅容許聚矽烷混合物的製備。升高分子量之聚矽烷僅可經由複數個反應器及高頻率發生器的串聯連接而達成。通過每個串聯連接的電漿反應器之後，聚矽烷的分子量於通過每個電漿反應器之後增加。所揭示之方法限制在可無分解地轉化成氣相之化合物的製備。
EP 1 264 798 A1揭示多晶矽之製備中的包含六氯二矽烷之副產物的操作方法。
US 4,542,002及WO 2009/143823 A2亦揭示由四氯化 矽及氫製備多氯矽烷的電漿方法。製備的結果，得到含氫的多氯矽烷。根據WO 2009/143823 A2，得到含氫之高分子量多氯矽烷的混合物。多氯矽烷中存在的四氯化矽在進一步使用之前必需以昻貴且不便的方式藉於減壓下進行蒸餾而移出。先前技藝的特別缺點為需要在氣態氫的存在下製備多氯矽烷。結果，需要極高度安全的需求來安放材料以及設備的安全措施。
本發明所解決的問題為提供經濟上可行之製備八氯三矽烷，尤其高至超高純度八氯三矽烷的方法，其較佳地不再需要在進一步使用之前諸如半導體品質之矽層沈積之前純化。此外，該方法之特色為高產量及特別高純度的方法產物。其他可解決的問題為可免除氫的使用。同樣地亦不需要在其直接製備期間將八氯三矽烷轉化成氣相，以降低分解產物之形成。其他的需求為在製備期間直接地製備實質地不含單體氯矽烷的八氯三矽烷。其他解決的問題為提供不貴、簡單建構且輕易操作的用於製備八氯三矽烷之設備。特別的焦點在於將可造成氯矽烷汙染的內表面降至最小。此外，該設備需要很少的垂直空間。
所述之問題乃藉由根據申請專利範圍第1項之方法、根據申請專利範圍第15項可得之八氯三矽烷及藉由根據申請專利範圍第14項之裝置而解決。
令人驚訝地已發現，單體氯矽烷，隨意地與六氯二矽 烷混合，可於熱電漿中，亦即於熱均衡之電漿中以高產率轉化成八氯三矽烷，且根據本發明轉化成高至超高純度八氯三矽烷。直接八氯三矽烷方法產物可呈現大於或等於85重量%之程度，且其與具有至少兩個矽原子之多氯矽烷混合地加總至100重量%存在。可用之多氯矽烷尤其為六氯二矽烷、十氯四矽烷、十二氯五矽烷及/或其結構異構物。特別令人驚訝地，實質地無使用氫氣於熱電漿中地由單體氯矽烷諸如較佳地四氯矽烷、或包含四氯矽烷(STC)及三氯矽烷(TCS)之混合物或三氯矽烷(TCS)、四氯矽烷(STC)及/或二氯矽烷之混合物製備八氯三矽烷是可行的。根據本發明之方法的特別經濟上之優點尤其係經由包含配置在兩個管柱間的氣體放電反應器之本發明裝置達成。一般而言，亦可能地藉於包含氣體放電反應器及下游配置的管柱之設備中藉該方法製備較低品質之八氯三矽烷。
本發明裝置包含具有兩個專用反應蒸餾管柱之電漿反應器，亦即氣體放電反應器。較佳地，如圖3所示，其中一個管柱與氣體放電反應器具有專用的再循環管線以供未轉化之通式I單體氯矽烷再通過氣體放電反應器。根據本發明所製之八氯三矽烷，就技藝中慣用之偵測極限而言，較佳地不含氫原子及/或單體氯矽烷及/或含氫原子之多氯矽烷。
當八氯三矽烷之氫原子含量低於1×10-3重量%，尤其低於1×10-4重量%，進一步較佳地低於1×10-6重量%下至 偵測極限(現為1×10-10重量%)時，該八氯三矽烷被視為不含氫。本發明亦提供具有氫原子含量低於1×10-3重量%，較佳低於1×10-6重量%下至上述偵測極限之八氯三矽烷。測定氫原子含量的較佳方法為1H NMR光譜術、CHN分析法、較佳地與ICP-MS法組合以供測定受下列特定元素污染之總污染輪廓。
根據本發明之特別大優點為所製得八氯三矽烷之直接使用(無需進一步純化)於具有太陽能矽品質或甚至半導體品質的高純度矽層之沈積。
故本發明提供製備八氯三矽烷的方法，及可藉由此方法得到之八氯三矽烷，尤其具有大於或等於80重量%八氯三矽烷含量及小於或等於1重量ppm，較佳地小於或等於100重量ppb鈦含量的八氯三矽烷，其係藉令包含至少一種通式I之單體氯矽烷HxSiCl4-x (I)
其中x獨立地選自0、1、2及3，且x較佳地為0、1或2，x較佳地為0或1且x更佳地為0，或包含至少兩種式I之單體氯矽烷，尤其選自四氯矽烷、三氯矽烷及二氯矽烷之混合物，較佳地純四氯矽烷或於整體混合物中具有小於或等於20重量%，尤其小於或等於10重量%，較佳地小於或等於7.5重量%三氯矽烷含量的純四氯矽烷，及隨意地單體氯矽烷與具六氯二矽烷含量之混合物，進行熱電漿處理，再將彼等轉化成八氯三矽烷。
該方法之優點為不需使用任何氫載體氣體或任何其他 催化劑。故可能地在將通式I之單體氯矽烷或式I單體氯矽烷混合物於有或無六氯二矽烷之存在下於熱電漿處理以轉化成八氯三矽烷之該方法中，不需加入任何其他的含氫化合物，尤其是氫。
0‧‧‧裝置/設備
1‧‧‧氣體放電反應器
2a‧‧‧第一管柱
2b‧‧‧第二管柱
3a‧‧‧第一管柱之上方管柱出口
3b‧‧‧第一管柱之下方管柱出口
4a‧‧‧第二管柱之下方管柱出口
4b‧‧‧第二管柱之上方管柱出口
5‧‧‧冷凝器
6‧‧‧再循環管線
7‧‧‧儲存容器
8‧‧‧再沸器
9‧‧‧反應物進料管線
10‧‧‧蒸發器
11‧‧‧包含冷凝器及調節單元(返回/移出)之配置
12‧‧‧管線
13‧‧‧冷凝器
14‧‧‧關斷/調節單元
本發明於下文中藉圖詳細地說明。
圖1：藉根據本發明之方法製得之包含八氯三矽烷及六氯二矽烷的混合物，99.34MHz 29Si NMR於DMSO中。
圖2：藉根據本發明之方法製得之包含六氯二矽烷、八氯三矽烷、三級十氯四矽烷、正十氯四矽烷及十二氯五矽烷的多氯矽烷，99.34MHz 29Si NMR於DMSO中。 A=Si2Cl6，B=n-Si3Cl8，C=(Cl3Si)3SiCl，D=n-Si4Cl10及E=n-SiCl12。
圖3：裝置0之示意圖，該裝置0包含氣體反應器1及第一管柱2a及第二管柱2b，及亦包含氣體分隔器5及再循環管線6。
圖4：裝置0之示意圖，該裝置0具有再沸器8、反應進料管線9、及亦包含蒸發器10。
圖5：裝置0之示意圖，該裝置0具有再沸器8、反應進料管線9、氣體分隔器5及包含冷凝器13之配置11。
圖6：配置11及氣體分隔器5之示意圖。
較佳地高至超高純度八氯三矽烷係藉由通式I之單體氯矽烷於熱電漿中之轉化而製得。較佳地，通式I之單體氯矽烷與六氯二矽烷(彼等被視為低沸物)的定義返回比係於氣體分隔器設定。再循環之低沸物然後較佳地於冷凝器中冷凝且再循環至第一管柱中或至氣體放電反應器中。剩餘部分之低沸物可同樣地冷凝及再循環或放電。較佳地，所得之單氯矽烷、氯化氫及/或單矽烷未被冷凝且由冷凝器下游之系統中放電。
該分離經由冷凝器中適當溫度控制的幫助而輕易可行。另外之方法體制中，在作為反應物之四氯矽烷，隨意地具有某些三氯矽烷及/或二氯矽烷含量的情況下，乃將所形成的六氯二矽烷於氣體分隔器下游之冷凝器中冷凝且放電，而其他氯矽烷則以氣態形式送回氣體放電反應器。
熱電漿處理中的可能反應可以下列之理想化形式表示： 例如HCl及H2，其中x=0、1、2或3，x較佳地為1及0，獨立地較佳地n=3及n=2。 經由該方法體制，尤其於本發明圖3至6之裝置者，其可能地選擇性地製備及分離出八氯三矽烷而不必事先將其轉化成氣相以將其由單體反應物或副產物中分離。
較佳地，所用之通式I的氯矽烷為四氯矽烷、三氯矽烷、二氯矽烷或這些之混合物。該方法之特別優點在於由超高純度四氯矽烷(STCeg)，較佳地於具有超高純度三氯矽烷(TCSeg)含量之混合物中製備具有半導體品質之八氯三矽烷的可能性。
另外，其可由STC且於超高純度二氯矽烷(DCSeg)及上述氯矽烷混合物之存在下得到。相應超高純度的較佳混合物包含具有三氯矽烷及/或二氯矽烷含量的四氯矽烷。本發明上下文中之“超高純度氯矽烷”為有關“電子學等級”，簡稱為“eg”之術語。
在製備本發明八氯三矽烷方面，乃使用高至超高純度之通式I的單體氯矽烷或式I單體氯矽烷的混合物，諸如超高純度四氯矽烷、超高純度三氯矽烷及/或超高純度二氯矽烷，較佳地具有90至99.9999999重量%之單體氯矽烷含量，與加總至100重量%之隨意六氯二矽烷、八氯三矽烷及具有至少兩個矽原子之隨意多氯矽烷，其中受下列特定元素之該總污染小於或等於100重量ppm至0.001重量ppt者定義為高純度氯矽烷。受下列特定元素之總污染小於或等於50重量ppm至0.001重量ppt者定義為超高純度氯矽烷，較佳地小於或等於40重量ppm至0.001重量ppt之總污染。較佳地，單體氯矽烷的含量為98重量%至99.9999999重量%，以及於高純度氯矽烷中之小於或等於100重量ppm至0.001重量ppt總污染物，較佳地於超高純度氯矽烷中之小於或等於50重量ppm至0.001重 量ppt總污染物，及隨意地加總至100重量%之六氯二矽烷及/或八氯三矽烷，其中通式I之單體氯矽烷的雜質輪廓如下：a.15重量ppm至0.0001重量ppt的鋁，及/或b.小於或等於5至0.0001重量ppt，較佳地3重量ppm至0.0001重量ppt範圍內的硼，及/或c.小於或等於2重量ppm較佳地2重量ppm至0.0001重量ppt的鈣，及/或d.5重量ppm至0.0001重量ppt，較佳地0.6重量ppm至0.0001重量ppt的鐵，及/或e.5重量ppm至0.0001重量ppt，較佳地0.5重量ppm至0.0001重量ppt的鎳，及/或f.5重量ppm至0.0001重量ppt，較佳地3重量ppm至0.0001重量ppt的磷，及/或g.小於或等於10重量ppm，小於或等於2重量ppm，較佳地1重量ppm至0.0001重量ppt，進一步較佳地0.6重量ppm至0.0001重量ppt，進一步較佳地0.1重量ppm至0.0001重量ppt的鈦，及/或h.小於或等於3重量ppm，較佳地1重量ppm至0.0001重量ppt，進一步較佳地0.3重量ppm至0.0001重量ppt的鋅， 及/或i.碳，其中碳的標的濃度在熟諳此藝者已知之測量方法中慣用的偵測極限。
上述元素的總污染較佳地藉由ICP-MS測定。整體而言，該方法可經由線上分析連續監測。所需純度可藉由GC、IR、NMR、ICP-MS或於矽沈積後藉電阻測量法/GD-MS法檢查。
根據本發明之方法的特別優點在於八氯三矽烷之製備可經由確立之返回比、六氯二矽烷之莫耳含量及通式I單體氯矽烷之莫耳比而選擇性地控制。
同樣有利地，其可能免除使用昻貴的惰性稀有氣體，另外，其可能地加入輸送氣，較佳地加壓惰性氣體諸如氮、氬、其他稀有氣體或其混合物。
該方法之其他優點為以優秀方式選擇性製備超高純度八氯三矽烷，其可具有低含量之超高純度六氯二矽烷、超高純度十氯四矽烷及/或十二氯五矽烷且符合半導體工業的需求。
因此，於特別較佳之方法變體中，具有大於95.9999重量%至99.999999%重量%八氯三矽烷含量的超高純度八氯三矽烷被分離出來，其餘含量最多至99.999999重量%於每一情況下包含六氯二矽烷、十氯四矽烷及/或十二氯五矽烷。根據本發明，八氯三矽烷可流過第一管柱至儲存容器中且由其中連續地或分批地分離出來。
另一方法中，另可能地，較佳地於氣體分隔器下游且於冷凝後，分離出來低沸物形式之具有大於95.9999重量%至99.999999重量%六氯二矽烷含量的超高純度六氯二矽烷，其餘含量最多至99.999999重量%於每一情況下包含通式I之單體氯矽烷。較佳地，根據圖5及6，六氯二矽烷可於冷凝器11之下游分離出來。
特別較佳之方法變體中，離析出來的直接方法產物為具有小於10重量ppm，較佳地小於8重量ppm，更佳地小於5重量ppm，進一步更佳地小於1重量ppm之鈦含量(藉由ICP-MS測量)之超高純度八氯三矽烷。
高純度八氯三矽烷被視為是具有80至99.999999重量%間之八氯三矽烷含量之八氯三矽烷，且具有加總至100重量%之多氯矽烷諸如六氯二矽烷、十氯四矽烷、十二氯五矽烷及/或其結構異構物，其中受下列元素之總污染小於或等於100重量ppm；於超高純度八氯三矽烷中，總污染小於或等於50重量ppm。較佳地，高純度或超高純度八氯三矽烷中的八氯三矽烷含量在85至99.999999重量%之間，較佳地在90至99.999999重量%之間，更佳地在99.99至99.9999999重量%之間，進一步較佳地在99.9999至99.9999999重量%之間，其中高純度中之該總污染小於或等於100重量ppm且於超高純度八氯三矽烷中之總污染小於或等於50重量ppm，尤其受一種、多於一種或所有選自硼、磷、碳及外來金屬，以及氫之元素，較佳地選自硼、磷、碳、鋁、鈣、鐵、鎳、鈦及鋅及/或 氫之元素污染。
上述八氯三矽烷具有下列受一種、多於一種或所有下列元素之總污染輪廓且被視為超高純度八氯三矽烷：a.小於或等於5重量ppm或5重量ppm至0.0001重量ppt，較佳地3重量ppm至0.0001重量ppt的鋁，及/或b.10重量ppm至0.0001重量ppt較佳地5至0.0001重量ppt範圍內進一步較佳地3重量ppm至0.0001重量ppt範圍內的硼，及/或c.小於或等於2重量ppm，較佳地2重量ppm至0.0001重量ppt的鈣，及/或d.小於或等於20重量ppm，較佳地10重量ppm至0.0001重量ppt，進一步較佳地0.6重量ppm至0.0001重量ppt的鐵，及/或e.小於或等於10重量ppm，較佳地5重量ppm至0.0001重量ppt，進一步較佳地0.5重量ppm至0.0001重量ppt的鎳，及/或f.10重量ppm至0.0001重量ppt，較佳地5重量ppm至0.0001重量ppt，進一步較佳地3重量ppm至0.0001重量ppt的磷，及/或 g.小於或等於10重量ppm，小於或等於2重量ppm，較佳地1重量ppm至0.0001重量ppt，進一步較佳地0.6重量ppm至0.0001重量ppt，進一步較佳地0.1重量ppm至0.0001重量ppt的鈦，及/或h.小於或等於3重量ppm，較佳地1重量ppm至0.0001重量ppt，進一步較佳地0.3重量ppm至0.0001重量ppt的鋅，i.碳及j.氫，其中標的氫及碳的含量濃度各自在熟諳此藝者已知之測量方法的偵測極限附近。
如所述，八氯三矽烷受上述元素或污染物之總污染總計於高純度八氯三矽烷中為100重量ppm至0.001重量ppt，較佳地於超高純度多氯矽烷中為50重量ppm至0.001重量ppt，進一步較佳地10重量ppm至0.001重量ppt，更佳地5重量ppm至0.001重量ppt。可根據本發明得到的八氯三矽烷具有在熟諳此藝者已知之測量方法的偵測極限附近之氫濃度。
更佳地，得到八氯三矽烷，尤其包含六氯二矽烷、十氯四矽烷及/或十二氯五矽烷，其中該八氯三矽烷可具有60至99.999999重量%之八氯三矽烷含量，較佳地與具有 2、4及/或5個矽原子之其他多氯矽烷混合。
較佳地具有91至99.999999重量%之八氯三矽烷含量，進一步較佳地具有99.99至99.9999999重量%之含量。
進一步較佳之方法變體中，根據本發明之方法係用於製備八氯三矽烷，其係藉令通式I之單體氯矽烷，尤其四氯矽烷與三氯矽烷之混合物或式I單體氯矽烷之混合物於六氯二矽烷之存在下、於包含具有兩個管柱之氣體放電反應器的裝置中進行熱電漿處理。
當式I之單體氯矽烷被供應至配置於氣體放電反應器上游之用於移出八氯三矽烷的管柱，或直接被引至氣體放電反應器時，則進一步較佳。移出之八氯三矽烷被視為高沸物。根據本發明之八氯三矽烷與六氯二矽烷之形成比可經由式I單體氯矽烷之莫耳比、氣體反應器中之接觸時間及經由流速(測量單位為sccm/s)而控制。
特別較佳之實施例中，該方法係於裝置中進行，該裝置具有用於移出氣體放電反應器上游尤其氣體放電反應器下方之八氯三矽烷之具有管柱入口的第一管柱，和用於移出氣體放電反應器下游且越出氣體放電反應器尤其氣體放電反應器上方之低沸物，尤其單體氯矽烷及六氯二矽烷之具有管柱入口的第二管柱。較佳地，此第二管柱之管柱出口具有專用之氣體分隔器，且較佳地該氣體分隔器下游具有至少一個專用之冷凝器以冷凝再循環及/或移出之低沸物。該裝置亦可安裝成電漿反應蒸餾裝置，此情況下該電 漿反應器乃配置於兩個反應蒸餾管柱之間。
該方法中，式I之氯矽烷或者式I之氯矽烷與六氯二矽烷之混合物被引至氣體放電反應器中或被供應至第一管柱，尤其上三分之一。
本發明同樣地提供於如圖3至6所示之裝置中製備八氯三矽烷之方法，根據圖3至5之該裝置包含用於移出氣體放電反應器1上游尤其氣體放電反應器1下方之八氯三矽烷之具有管柱入口3a的第一管柱2a，和用於移出氣體放電反應器1下游且越出氣體放電反應器1尤其氣體放電反應器1上方之低沸物，尤其單體及/或二聚氯矽烷，尤其形成之單體氯矽烷，未經轉化之反應物及二聚氯矽烷化合物諸如六氯二矽烷之具有管柱入口4a的第二管柱2b，且其中該第二管柱2b之管柱出口4b具有專用之氣體分隔器5，該氣體分隔器5更佳地具有關斷或調節單元，且該氣體分隔器5進一步具有專用之再循環管線6，該管線6將低沸物以返回流形式送至第一管柱2a或至氣體放電反應器1。特別較佳之實施例中，該氣體分隔器5具有關斷或調節單元，較佳地為閥，更佳地為電磁閥。該電磁閥可安裝成圓盤閥。
氣體分隔器5的功能係用於將氣態方法產物及未轉化之氣態反應物分隔成兩種氣體流，尤其分隔成第一氣體流，該第一氣體流經由再循環管線6以返回流形成供應回氣體放電反應器1或第一管柱2a，尤其上半部，較佳地上三分之一。第二氣體流可於(例如)根據圖5及6之配 置11中冷凝且經由管線12移出，或以定義之方式經由關斷或調節單元14供應至再循環管線6。另外，經冷凝之第二種氣流之化合物亦可直接供應至氣體放電反應器。分離出之氣體流可獨立地使用氣體分隔器下游的個別冷凝器至少部分地冷凝。所形成之八氯三矽烷流至儲存容器中或至第一管柱2a的底部吸引中。
欲測定較佳之返回比，氣體分隔器上游之線上方法分析技術，例如IR分析儀器及/或方法氣相層析儀，可計算氣體組成物之莫耳組成，繼而根據反應物流可計算期望之返回比。故其可能地控制反應物之莫耳組成，尤其於連續方法中，以能夠確立氣體放電反應器中之通式I氯矽烷與任何六氯二矽烷之間的定義莫耳比。
更佳地，將返回比設定成可令熱電漿中所形成之六氯二矽烷完全再循環的值，考量到技藝中慣用測量之不準確度，且較佳地同時確立返回流中之三氯矽烷與四氯矽烷的莫耳比約1比20。特別較佳之方法變體中，六氯二矽烷係於第二氣體流中冷凝，尤其於圖6所示之包含冷凝器13及調節單元14之配置11中冷凝，且以此方式由氣態單體氯矽烷中分離出。六氯二矽烷可繼而以受控制之方式經由調節單元14被供應至再循環管線6。另外，六氯二矽烷可經由分派給第一氣體放電反應器或第一管柱的其他再循環管線計量入。同樣地可能地將由第二氣體流中冷凝的六氯二矽烷直接加至反應物流中。熱電漿中形成的八氯三矽烷可由氣體放電反應器流過第一管柱而至底部吸引或 至儲存容器。再沸器的溫度乃予調整以使得期望之八氯三矽烷不被轉化成氣相。所用之再沸器較佳地可為用於將聚矽烷和緩加熱之循環蒸發器。另外，亦可能地將底部產物連續放電以使熱應力降至最小。
故本發明提供方法，其中(i)經由第二管柱(2b)離開氣體放電反應器的式I氯矽烷與或不與六氯二矽烷混合地於裝置(0)中之氣體分隔器(5)分隔及(ii)將一部分之氣體流，亦稱之為第一氣體流，以返回流形式經由再循環管線(6)再循環至第一管柱(2a)中，(iii)此部分之通式I氯矽烷與六氯二矽烷及可能地來自第二氣體流之六氯二矽烷的混合物可另被視為返回流且再度地在氣體放電反應器(1)進行及(iv)於第一管柱(2a)之管柱出口(3b)得到八氯三矽烷，尤其高純度八氯三矽烷，更佳地超高純度八氯三矽烷。
較佳地，氣體分隔器下游之式I氯矽烷與六氯二矽烷之混合物可予至少部分地冷凝。返回流被視為整體之再循環流，包含第一氣體流亦包含至少部分再循環的第二氣體流，尤其是己冷凝之六氯二矽烷。特別較佳地為當第一氣體流(進一步較佳地於返回流中)之三氯矽烷與四氯矽烷之莫耳比為0.1：20至2：20；更尤其地，三氯矽烷與四氯矽烷的莫耳比被設定成約1：20之時。容差為約+/- 0.5，較佳地+/- 0.25。
如有需要，所得之八氯三矽烷可進一步純化，例如蒸餾或藉由層析法純化。然而，根據本發明所製之八氯三矽 烷通常不需要進一步純化。如有需要，如果已得多氯矽烷混合物，則所得之八氯三矽烷可送進真空蒸餾，尤其至高真空蒸餾，尤其藉移出較高分子量多氯矽烷以增加八氯三矽烷含量。另外或額外地，亦可隨後進行層析操作以移出雜質或另調整八氯三矽烷含量。
除了上述之一特徵之外或另外地，較佳地得到於總組成物中具有至少1莫耳%支鏈多氯矽烷諸如三級十氯四矽烷、異十氯四矽烷及/或支鏈十二氯五矽烷的多氯矽烷含量之八氯三矽烷，其比例較佳地大於或等於1.5莫耳%。
進一步較佳之方法為其中通式I之氯矽烷或式I氯矽烷之混合物及可能地氯矽烷與六氯二矽烷之混合物被引至氣體放電反應器中或被供應至第一管柱，氯矽烷或混合物較佳地以氣態形式被供應至氣體放電反應器或至第一管柱。進一步較佳地為當氯矽烷首次供應時將氯矽烷蒸發；當以低沸物形式返回時，將氯矽烷於第一管柱中蒸發，同時所形成八氯三矽烷未被蒸發且可流至底部之儲存容器中且予收集之時。
單體及二聚氯矽烷諸如六氯二矽烷被視為是低沸物，而八氯三矽烷及具有至少三個矽原子之多氯矽烷被視為高沸物。根據本發明之方法中，所形成之氫、氯、單矽烷、單氯矽烷及/或氯化氫以方法氣體形式由該方法中放電且可繼而分離，於此裝置的外側冷凝或送至另一方法。
經由第二管柱離開氣體放電反應器尤其電漿調變器的式I氯矽烷，尤其四氯矽烷、三氯矽烷及/或二氯矽烷相 當於該方法中未轉化之氯矽烷，其以返回流形式被送回氣體放電反應器中以供轉化。該方法之特別優點及其經濟可行性係由氣體放電反應器中未轉化之氯矽烷的再循環或循環而產生。
使用具有簡單建構之本發明裝置或設備進行之本發明未經轉化之氯矽烷反應物的再循環及經由第一管柱作為底部產物之八氯三矽烷的同時放電可提供具有極低設備零件內部表面積的特別經濟可行之方法。已知之方法及設備造成產物相當大的污染及設備零件相當大的成本。該成本及污染均可藉由根據本發明之方法及根據本發明之裝置而明顯降低。故本發明之設備建構與根據本發明之方法的組合提供具有明顯降低污染影響之特別經濟可行之方法體制。
另外之方法體制中，低沸物可送至反應物進料管線之蒸發器或至氣體放電反應器之蒸發器，以使得氯矽烷及六氯二矽烷被蒸發且未經蒸發的八氯三矽烷可流於第一管柱中。
除了上述之一特徵之外或另外地，當使用通式I單體氯矽烷之莫耳混合物於該方法中或確立熱電漿中之莫耳比時則較佳。四氯矽烷與三氯矽烷之較佳莫耳比較佳地為1：30至10：1，尤其1：25至5：1，進一步較佳地1：20至1：10。或者，在製備八氯三矽烷方面，可能較佳地使用通式I氯矽烷之混合物，包含四氯矽烷及二氯矽烷，尤其莫耳比為1：10至10：1，尤其1：5至5：1，較佳地1：2至2：1。依此方式，可能地藉根據本發明之方 法，且尤其使用本發明之裝置，而得具有每一情況下小於或等於1重量ppm鈦之高純度八氯三矽烷，尤其超高純度八氯三矽烷。
根據該方法，較佳之熱電漿為電產生之均衡電漿。熱電漿被視為是於增壓下操作且導致均衡狀態的電漿。熱電漿中，電子TE及離子TI具有實際相同的溫度，因為微粒之自由路徑長度低且衝擊頻率高之故，因此確立均勻氣體溫度TG，且TE約等於TI約等於TG。故熱電漿具有高能量密度及高操作溫度。電漿為光電弧電漿且，根據所施予之電壓，具有介於數毫安培至多至數千安培間的電流。較佳地，該方法係於自動放電範圍內進行，於輝光放電範圍內操作(70至1000V，1至1000mA)，更佳地在電弧放電範圍內(10至50V，大於1A)操作。光電弧電漿或熱電漿係經由電漿調變器的幫助而產生。一般說來，直接或間接DC或AC電漿調變器適於進行根據本發明之方法。欲製得較佳之均勻熱電漿，則使用間接DC電漿調變器。
於間接電漿調變器中，通式I之單體氯矽烷流動環繞且通過電漿調變器內之陰極與陽極之間的光電弧，且同樣地解離及離子化。欲產生安定光電弧，較佳地以DC電漿調變器操作。
欲進行根據本發明之方法，氣體放電反應器中的壓力為300至800mbarabs.。
本發明同樣地提供裝置或設備，尤其用於進行根據本 發明之方法者，其中該裝置0具有具兩個專用管柱2a、2b之氣體放電反應器1且氣體放電反應器較佳地為電漿調變器(DC或AC)，更佳地為間接電漿調變器。進一步較佳地，除了氣體放電反應器之外，該裝置亦具有用於移出該氣體放電反應器1上游之八氯三矽烷之具有管柱入口3a的第一管柱2a和用於移出該氣體放電反應器1下游之低沸物及循環六氯二矽烷之具有管柱入口4a的第二管柱2b。此外，較佳地為當管柱2b之管柱出口4b具有專用之氣體分隔器5以設定低沸物之定義氣體流速之時。
欲供應氯矽烷至氣體放電反應器，該反應器具有專用之反應物進料管線9(圖4或5)，其另外地，具有蒸發器(圖4或5)以進行反應物之蒸發及/或溫度控制。此外，蒸發器亦在在氣體放電反應器1之內。
特別較佳之實施例中，氣體分隔器5具有專用之關斷或調節單元，尤其是閥，該氣體分隔器5更佳地具有專用之電磁閥，及專用之再循環管線6以將低沸物供應至第一管柱2a或至氣體放電反應器1，氣體放電反應器中之蒸發器或反應物進料管線專用之蒸發器。第一管柱2a的下方管柱出口3b具有於底部吸引之專用儲存容器7或具有再沸器8。根據本發明，所謂的填充管柱或反應管柱(其可具有例如瑞辛(Raschig)環或泡罩托盤)被用於作為第一及/或第二管柱。所製得之八氯三矽烷於第一管柱之管柱出口3b專用的儲存容器7中或管柱出口3b專用的再沸器8中以高純度或超高純度分離出來。氣體分隔器5具 有專用之配置11，該配置11具有冷凝器13以冷凝至少一部分之第二氣體流，尤其六氯二矽烷。再循環管線6同樣地分派給氣體分隔器5及配置11。總言之，得自第二管柱之低沸物可於氣體分隔器5分隔成第一氣體流，該第一氣體流進入再循環管線6中，及第二氣體流，該第二氣體流可流至配置11中且通過冷凝器13。第二氣體流可繼而由配置11通過調節單元14至再循環管線6或經由管線12放電。
本發明同樣地提供可藉由根據本發明之方法得到的八氯三矽烷，其具有90.0至99.999999重量%之八氯三矽烷含量，以及加總到100重量%之較佳地具有至少三個矽原子之多氯矽烷，更佳地加總至100重量%之六氯二矽烷、正十氯四矽烷、異十氯四矽烷、三級十氯四矽烷及/或十二氯五矽烷及其隨意之構物，且具有小於或等於1重量ppm之鈦含量。所得之八氯三矽烷可額外地或另外地具有於總組成物中之大於或等於1莫耳%之具有至少四個矽原子的支鏈多氯矽烷之含量。
藉該方法所製得之具有小於或等於1重量ppm鈦含量的八氯三矽烷顯著地適用於高至超高純度矽之層的沈積。根據本發明之方法所製得之純八氯三矽烷的用途得以令沈積期間之氯負載及沈積期間之溫度明顯地降低。八氯三矽烷同樣地高度適用於製備氮化矽、氮氧化矽、碳化矽、碳氧化矽或氧化矽，尤其用於製造這些材料之層及亦製造外延層，較佳地藉低溫外延法製造。這些層可例如藉 化學氣沈積法(CVD)製得。此外，所製得之高純度或超高純度八氯三矽烷適於作為用於製造高純度二矽烷(Si2H6)或三矽烷(Si3H8)的起始物質。
本發明於下文中藉圖詳細地說明。
圖1：藉根據本發明之方法製得之包含八氯三矽烷及六氯二矽烷的混合物，99.34MHz 29Si NMR於DMSO中。
圖2：藉根據本發明之方法製得之包含六氯二矽烷、八氯三矽烷、三級十氯四矽烷、正十氯四矽烷及十二氯五矽烷的多氯矽烷，99.34MHz 29Si NMR於DMSO中。A=Si2Cl6，B=n-Si3Cl8，C=(Cl3Si)3SiCl，D=n-Si4Cl10及E=n-SiCl12。
圖3：裝置0之示意圖，該裝置0包含氣體反應器1及第一管柱2a及第二管柱2b，及亦包含氣體分隔器5及再循環管線6。
圖4：裝置0之示意圖，該裝置0具有再沸器8、反應進料管線9、及亦包含蒸發器10。
圖5：裝置0之示意圖，該裝置0具有再沸器8、反應進料管線9、氣體分隔器5及包含冷凝器13之配置11。
圖6：配置11及氣體分隔器5之示意圖。
實例1：八氯三矽烷與六氯二矽烷之混合物的製備
根據本發明所得之混合物中的污染物濃度乃示於圖1 中(以29Si NMR測量)。
實例2：多氯矽烷混合物的製備
外來金屬的含量係藉由ICP-MS測量。根據本發明所得之混合物中的污染物乃示於圖2中。

Claims (14)

  1. 一種製備八氯三矽烷之方法，其係藉令包含至少一種通式I之單體氯矽烷的氯矽烷HxSiCl4-x (I)其中x獨立地選自0、1、2或3，進行熱電漿處理，其中八氯三矽烷及六氯二矽烷係以混合物形式獲得。
  2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中超高純度八氯三矽烷被分離出來。
  3. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中可得具有小於1重量ppm之鈦含量之八氯三矽烷。
  4. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中所用之反應物為電子學等級之四氯矽烷、電子學等級之三氯矽烷及/或電子學等級之二氯矽烷。
  5. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中其係於包含具有兩個管柱(2a，2b)之氣體放電反應器(1)的裝置(0)中進行。
  6. 根據申請專利範圍第5項之方法，其中-第一管柱(2a)裝備有管柱入口(3a)以移出氣體 放電反應器(1)上游之八氯三矽烷和第二管柱(2b)裝備有管柱入口(4a)以移出氣體放電反應器(1)下游之低沸物，及-管柱(2b)之管柱出口(4b)具有專用之氣體分隔器(5)，及-氣體分隔器(5)具有專用之再循環管線(6)，其將低沸物以回返流形式供應至第一管柱(2a)或至氣體放電反應器(1)。
  7. 根據申請專利範圍第6項之方法，其中該氣體分隔器(5)具有關斷或調節單元。
  8. 根據申請專利範圍第7項之方法，其中該氣體分隔器(5)是閥。
  9. 根據申請專利範圍第8項之方法，其中該氣體分隔器(5)為電磁閥。
  10. 根據申請專利範圍第5項之方法，其中式I之氯矽烷或式I氯矽烷與六氯二矽烷之混合物係被引至氣體放電反應器(1)中或供應至第一管柱(2a)。
  11. 根據申請專利範圍第5項之方法，其中 (i)與經由第二管柱(2b)離開氣體放電器之六氯二矽烷混合的式I氯矽烷係於裝置(0)中之氣體分隔器(5)分隔，且一部分之混合物(ii)以回返流形式經由再循環管線(6)再循環至第一管柱(2a)中，及(iii)再度在氣體放電反應器(1)中進行，及(iv)於第一管柱(2a)之管柱出口(3b)得到電子學等級之八氯三矽烷。
  12. 根據申請專利範圍第5項之方法，其中回返流中之三氯矽烷與四氯矽烷的莫耳比為0.1：20至2：20。
  13. 根據申請專利範圍第5項之方法，其中300至800mbarabs.的壓力存在於氣體放電反應器(1)中。
  14. 一種用於進行根據申請專利範圍第1項之方法的裝置(0)，其特徵在於其包含具有兩個專用管柱(2a，2b)的氣體放電反應器(1)，該第一管柱(2a)具有管柱入口(3a)以移出氣體放電反應器(1)上游供應之八氯三矽烷，且該第二管柱(2b)具有管柱入口(4a)以移出氣體放電反應器(1)下游之低沸物。
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