JP2018515408A - クロロシランを調製するための流動床反応器 - Google Patents
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Abstract
本発明は、鋼で製造された反応器シェルを含み、反応器シェルの内壁がその上に溶接されたエキスパンドメタルを有し、エキスパンドメタルはそのエキスパンドメタルに適用された、セラミック粒子を含むセメントを有することを特徴とする、クロロシラン調製用流動床反応器を提供する。
Description
本発明は、クロロシランを調製するための流動床反応器に関する。
例えば、太陽光発電または半導体産業で使用される多結晶シリコンは、供給原料であるトリクロロシラン（ＴＣＳ）から調製される。
このＴＣＳは、主に３つの異なる方法によって生成される。
Ａ）Ｓｉ＋３ＨＣｌ→ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２＋副生成物
Ｂ）Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２→４ＳｉＨＣｌ３＋副生成物
Ｃ）ＳｉＣｌ４＋Ｈ２→ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ＋副生成物
Ａ）Ｓｉ＋３ＨＣｌ→ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２＋副生成物
Ｂ）Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２→４ＳｉＨＣｌ３＋副生成物
Ｃ）ＳｉＣｌ４＋Ｈ２→ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ＋副生成物
Ａ）およびＢ）によるトリクロロシランの調製は、流動床反応器内で行われる。高純度のトリクロロシランを製造するために、これに続いて蒸留が行われる。
ＵＳ４０９２４４６Ａ号は、塩化水素がシリコン粒子からなるシリコン床を通過する反応器を開示する。塩化水素はシリコン粒子と反応して四塩化ケイ素（ＳＴＣ）およびＴＣＳおよび水素を生成する。
ＴＣＳを形成するためのＳＴＣの水素化も同様に知られている。これは、ＴＣＳ中の水素および塩化水素とＳＴＣとの反応により実施される。トリクロロシランを得るための水素による四塩化ケイ素の変換は、典型的には６００℃以上、理想的には８５０℃以上（高温変換）の高温で反応器内で行われる。
ＤＥ １９６ ５４ １５４ Ａ１号は、シリコン粒子、テトラクロロシランおよび水素を、添加されたケイ化銅含有触媒の存在下で流動床内で４００℃から７００℃で反応させることを特徴とするトリクロロシランの調製方法を開示する。
ＵＳ２００９／００６０８１８Ａ１号は、例えば、シリコンおよび触媒の存在下でシリコンをＨＣｌ、またはＳＴＣを水素と反応させることによってＴＣＳを調製する方法を特許請求している。使用される触媒は、例えば、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｖ、Ｓｂまたはそれらの化合物を含む。シリコンおよび触媒は一緒に積層され、反応前に粒径が減少する。
大部分のＳＴＣは、多結晶シリコンの堆積の過程で生成される。多結晶シリコンは、例えば、シーメンス法によって製造される。これは、反応器内の加熱されたスリムロッド上にシリコンを堆積させることを含む。シリコン含有成分として使用されるプロセスガスは、水素の存在下におけるＴＣＳ等のハロシランである。これにより、堆積において副次的に生成されるＳＴＣからＴＣＳを製造することが可能になり、元素シリコンを製造するためにそのＴＣＳを堆積方法に戻すことが可能になる。
流動床反応器の壁は、ＴＣＳの調製中に流動シリコン粒子によって厳しい摩耗応力を受けることが知られている。粉砕されたシリコンは高い硬度を有し、そのため反応器の金属成分の摩耗をもたらす。特に反応器の壁が攻撃される。この磨耗により、反応器の使用可能時間は最大で３６時間になる。その後、反応器の中間部分は高価で不便な修理を必要とする。約４回の運転サイクルの後では、反応器の部品はスクラップであり、新しい部品と交換する必要がある。
ＤＥ ３６ ４０ １７２ Ｃ１号は、粒状Ｓｉ金属含有材料を流動床内で反応させてクロロシランを形成するためのニッケル含有構造材料製の反応器を開示しており、粒状Ｓｉ金属含有材料を塩化水素と反応させるための反応器では、流動化されたＳｉ金属含有材料と接触する構造材料は、少なくとも４０重量％、特に９８重量％を超えるニッケル含有率を有し、９５重量％までのニッケル含有率では、前記構造材料は構造材料のさらなる成分に加えて、０．５から４重量％の間の量のチタンを含む。反応器は、流動化されたＳｉ金属含有材料による磨滅摩耗に対して長期耐性を示す構造材料から完全にまたは部分的に製造される。
ＷＯ２００８／０８８４６５Ａ１号は、流動床反応器のための耐摩耗性構造材料を開示している。この目的のために、熱交換器には、マトリックス中に分散された炭化タングステン等の硬質金属粒子を含むコーティングが少なくとも部分的に設けられている。硬質金属層は、熱交換器の表面に冶金学的に結合されている。
しかし、ニッケルまたは硬質金属粒子を含むライニングおよびコーティングは、比較的高価である。炭化ケイ素（ＳｉＣ）を用いた完全なライニングも非常に高価になるであろう。さらに、より大きな構成要素の場合、ＳｉＣライニングは技術的に実施することが非常に困難であろう。
本発明によって達成されるべき目的は、記載された問題から生じた。特に、本発明は、その目的として、流動床反応器をライニングするための、代替的かつより低コストの耐磨耗性構造材料の特定を有する。
本発明の目的は、鋼で製造された反応器シェルを含み、反応器シェルの内壁がその上に溶接されたエキスパンドメタルを有し、エキスパンドメタルはそのエキスパンドメタルに適用された、セラミック粒子を含むセメントを有することを特徴とする、クロロシラン調製用の流動床反応器によって達成される。
本発明はさらに、そのような反応器内でのクロロシランの調製に関する。
本発明はまた、エキスパンドメタルを鋼表面に溶接し、セラミック粒子を含むセメントを水と混合して懸濁液を生成し、混合セメントを鋼表面に適用し、セメントを１０から３０日間乾燥させ、硬化させることを含む、流動床反応器の鋼表面に摩耗保護材を適用する方法を提供する。
反応器は、流動床内で粉砕された金属シリコンを塩化水素と反応させてクロロシラン、より詳細にはテトラクロロシランおよびトリクロロシランを提供するための、ならびに／または粉砕された金属シリコンをテトラクロロシランおよび水素と反応させてトリクロロシランを提供するための流動床反応器であることが好ましい。
反応器は、反応器シェルの内壁に、モルタル／セメントの形態で適用された摩耗保護材を含む。これにより、反応器の膜の寿命を４倍増加させることができることが判明した。
従来技術からの展開において、耐摩耗性めっきは基材に適用されない。代わりに、反応器の内壁は耐磨耗性下塗でライニングされる。
モルタルは、めっき材料よりも磨耗に対してはるかに耐性がある。また、下塗の交換は、メッキの交換または基材の修理よりもはるかに容易である。
最後に、耐磨耗性モルタルは、耐磨耗性メッキよりはるかに低コストである。
反応器は、好ましくは、反応器シェル、ガス状ＨＣｌならびに／またはＨ２およびＳＴＣ用の供給口、金属シリコン用の供給口、ならびに調製されたクロロシラン用の取り出し口を含む。
実施に応じて、内部冷却要素が存在してもよい。
粉砕された金属シリコンは、反応器内でＨＣｌならびに／またはＨ２およびＳＴＣを用いて流動化される。
反応器内の圧力は、典型的には１から３０バールである。
温度は、好ましくは３００から６００℃である。
反応器シェル材料は、炭素鋼、ステンレス鋼またはより高合金鋼（例えば、ハステロイ、インコロイ等のニッケルベースの構造材料）から製造することができる。
反応器シェルの内壁は、その上に溶接されたエキスパンドメタルを有する。
用語「エキスパンドメタル」は、その表面に開口部を有する構造材料を意味すると理解されるべきである。これらの開口部は、同時の伸張変形を伴うオフセット切断を介して材料の損失なしに形成される。
通常のメッシュの開口部形状の例としては、ひし形、ロングボンド、六角形、円形、正方形、および特殊が挙げられる。エキスパンドメタルは、とりわけ、建設ならびに天井、壁およびファサードの被覆に下塗キャリアとして使用される。
エキスパンドメタルの出発材料は、好ましくは、厚さ１から５ｍｍの鋼板またはステンレス鋼板である。
メッシュ開口部は、好ましくは正方形、長方形またはひし形の形状である。メッシュ開口部は、好ましくは１０から５０ｍｍの一辺の長さを有する。
反応器シェルの内壁／エキスパンドメタルに適用されたセメント（ＣａＯ）は、セラミック粒子を含む。
セラミック粒子は、好ましくは、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、酸化ジルコニウムおよび窒化アルミニウムからなる群から選択される材料で作られる。
上記の群とは異なる材料からなるセラミック粒子を組み合わせて使用することも可能である。
セラミック粒子がＳｉＣ粒子またはＳｉ３Ｎ４粒子であることが特に好ましい。
一実施形態では、セメントは、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｃｒ６＋（例えば、ＣｒＯ３）およびＦｅ２Ｏ３からなる群から選択される１つ以上の添加剤を含む。
反応器内壁は、その上にエキスパンドメタルが溶接され、その上にセメントが適用される。
セメントはいくらかの水と混合され、反応器内に、エキスパンドメタル上に懸濁液として導入される。
セメント層の厚さは、好ましくは５から５０ｍｍである。
第２の工程では、セメントを周囲温度で乾燥させる。硬化／乾燥時間は１０から３０日である。
ＳｉＣベースのモルタルを使用することにより、反応器を最大６５週間運転することができる。モルタルはその後取り除かれ、新しいモルタルと交換されなければならない。その後、反応器の中間部分を少なくとも１２年間使用することができる。
このセメントの利点は、Ｎｉ含有構造材料、炭化タングステン、ＳｉＣを含むめっきおよびライニングに比べて、購入費用が低いことである。
反応器への導入は比較的簡単である。
加えて、耐摩耗性は比較的高い。
本発明による方法の上述した実施形態に関連して引用した特徴は、本発明による装置に対応して適用することができる。逆に、本発明による装置の上述した実施形態に関連して引用した特徴は、本発明による方法に対応して適用することができる。本発明による実施形態のこれらの特徴および他の特徴は、請求項において説明される。個々の特徴は、本発明の実施形態として別々にまたは組み合わせて実現されてもよい。前記特徴は、それ自体の保護のために適格な有利な実施をさらに記述することができる。
上記の本発明の開示は、当業者が本発明およびそれに関連する利点を理解することを可能にし、当業者に明らかな、記載された構造および方法に対する変更および修正も包含する。従って、そのような変更および修正、ならびに均等物の全ては、特許請求の範囲の保護の範囲によって対象とされる。
本発明は、クロロシランを調製するための流動床反応器に関する。
例えば、太陽光発電または半導体産業で使用される多結晶シリコンは、供給原料であるトリクロロシラン（ＴＣＳ）から調製される。
このＴＣＳは、主に３つの異なる方法によって生成される。
Ａ）Ｓｉ＋３ＨＣｌ→ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２＋副生成物
Ｂ）Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２→４ＳｉＨＣｌ３＋副生成物
Ｃ）ＳｉＣｌ４＋Ｈ２→ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ＋副生成物
Ａ）Ｓｉ＋３ＨＣｌ→ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２＋副生成物
Ｂ）Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２→４ＳｉＨＣｌ３＋副生成物
Ｃ）ＳｉＣｌ４＋Ｈ２→ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ＋副生成物
Ａ）およびＢ）によるトリクロロシランの調製は、流動床反応器内で行われる。高純度のトリクロロシランを製造するために、これに続いて蒸留が行われる。
ＵＳ４０９２４４６Ａ号は、塩化水素がシリコン粒子からなるシリコン床を通過する反応器を開示する。塩化水素はシリコン粒子と反応して四塩化ケイ素（ＳＴＣ）およびＴＣＳおよび水素を生成する。
ＴＣＳを形成するためのＳＴＣの水素化も同様に知られている。これは、ＴＣＳ中の水素および塩化水素とＳＴＣとの反応により実施される。トリクロロシランを得るための水素による四塩化ケイ素の変換は、典型的には６００℃以上、理想的には８５０℃以上（高温変換）の高温で反応器内で行われる。
ＤＥ １９６ ５４ １５４ Ａ１号は、シリコン粒子、テトラクロロシランおよび水素を、添加されたケイ化銅含有触媒の存在下で流動床内で４００℃から７００℃で反応させることを特徴とするトリクロロシランの調製方法を開示する。
ＵＳ２００９／００６０８１８Ａ１号は、例えば、シリコンおよび触媒の存在下でシリコンをＨＣｌ、またはＳＴＣを水素と反応させることによってＴＣＳを調製する方法を特許請求している。使用される触媒は、例えば、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｖ、Ｓｂまたはそれらの化合物を含む。シリコンおよび触媒は一緒に積層され、反応前に粒径が減少する。
大部分のＳＴＣは、多結晶シリコンの堆積の過程で生成される。多結晶シリコンは、例えば、シーメンス法によって製造される。これは、反応器内の加熱されたスリムロッド上にシリコンを堆積させることを含む。シリコン含有成分として使用されるプロセスガスは、水素の存在下におけるＴＣＳ等のハロシランである。これにより、堆積において副次的に生成されるＳＴＣからＴＣＳを製造することが可能になり、元素シリコンを製造するためにそのＴＣＳを堆積方法に戻すことが可能になる。
流動床反応器の壁は、ＴＣＳの調製中に流動シリコン粒子によって厳しい摩耗応力を受けることが知られている。粉砕されたシリコンは高い硬度を有し、そのため反応器の金属成分の摩耗をもたらす。特に反応器の壁が攻撃される。この磨耗により、反応器の使用可能時間は最大で３６時間になる。その後、反応器の中間部分は高価で不便な修理を必要とする。約４回の運転サイクルの後では、反応器の部品はスクラップであり、新しい部品と交換する必要がある。
ＷＯ２０１４／００９６２５Ａ１号およびＷＯ２０１３／０６２６７６Ａ１号は、それぞれ分解反応器およびライザー反応器（ｒｉｓｅｒ ｒｅａｃｔｏｒ）を記載しており、これらにはそれぞれ、セメントで製造された腐食防止層が設けられている。セメント層は、それぞれの場合、ハニカム型金属固定構造体に適用されている。
ＤＥ ３６ ４０ １７２ Ｃ１号は、粒状Ｓｉ金属含有材料を流動床内で反応させてクロロシランを形成するためのニッケル含有構造材料製の反応器を開示しており、粒状Ｓｉ金属含有材料を塩化水素と反応させるための反応器では、流動化されたＳｉ金属含有材料と接触する構造材料は、少なくとも４０重量％、特に９８重量％を超えるニッケル含有率を有し、９５重量％までのニッケル含有率では、前記構造材料は構造材料のさらなる成分に加えて、０．５から４重量％の間の量のチタンを含む。反応器は、流動化されたＳｉ金属含有材料による磨滅摩耗に対して長期耐性を示す構造材料から完全にまたは部分的に製造される。
ＷＯ２００８／０８８４６５Ａ１号は、流動床反応器のための耐摩耗性構造材料を開示している。この目的のために、熱交換器には、マトリックス中に分散された炭化タングステン等の硬質金属粒子を含むコーティングが少なくとも部分的に設けられている。硬質金属層は、熱交換器の表面に冶金学的に結合されている。
しかし、ニッケルまたは硬質金属粒子を含むライニングおよびコーティングは、比較的高価である。炭化ケイ素（ＳｉＣ）を用いた完全なライニングも非常に高価になるであろう。さらに、より大きな構成要素の場合、ＳｉＣライニングは技術的に実施することが非常に困難であろう。
本発明によって達成されるべき目的は、記載された問題から生じた。特に、本発明は、その目的として、流動床反応器をライニングするための、代替的かつより低コストの耐磨耗性構造材料の特定を有する。
本発明の目的は、鋼で製造された反応器シェルを含み、反応器シェルの内壁がその上に溶接されたエキスパンドメタルを有し、エキスパンドメタルはそのエキスパンドメタルに適用された、セラミック粒子を含むセメントを有することを特徴とする、クロロシラン調製用の流動床反応器によって達成される。
本発明はさらに、そのような反応器内でのクロロシランの調製に関する。
本発明はまた、エキスパンドメタルを鋼表面に溶接し、セラミック粒子を含むセメントを水と混合して懸濁液を生成し、混合セメントを鋼表面に適用し、セメントを１０から３０日間乾燥させ、硬化させることを含む、流動床反応器の鋼表面に摩耗保護材を適用する方法を提供する。
反応器は、流動床内で粉砕された金属シリコンを塩化水素と反応させてクロロシラン、より詳細にはテトラクロロシランおよびトリクロロシランを提供するための、ならびに／または粉砕された金属シリコンをテトラクロロシランおよび水素と反応させてトリクロロシランを提供するための流動床反応器であることが好ましい。
反応器は、反応器シェルの内壁に、モルタル／セメントの形態で適用された摩耗保護材を含む。これにより、反応器の膜の寿命を４倍増加させることができることが判明した。
従来技術からの展開において、耐摩耗性めっきは基材に適用されない。代わりに、反応器の内壁は耐磨耗性下塗でライニングされる。
モルタルは、めっき材料よりも磨耗に対してはるかに耐性がある。また、下塗の交換は、メッキの交換または基材の修理よりもはるかに容易である。
最後に、耐磨耗性モルタルは、耐磨耗性メッキよりはるかに低コストである。
反応器は、好ましくは、反応器シェル、ガス状ＨＣｌならびに／またはＨ２およびＳＴＣ用の供給口、金属シリコン用の供給口、ならびに調製されたクロロシラン用の取り出し口を含む。
実施に応じて、内部冷却要素が存在してもよい。
粉砕された金属シリコンは、反応器内でＨＣｌならびに／またはＨ２およびＳＴＣを用いて流動化される。
反応器内の圧力は、典型的には１から３０バールである。
温度は、好ましくは３００から６００℃である。
反応器シェル材料は、炭素鋼、ステンレス鋼またはより高合金鋼（例えば、ハステロイ、インコロイ等のニッケルベースの構造材料）から製造することができる。
反応器シェルの内壁は、その上に溶接されたエキスパンドメタルを有する。
用語「エキスパンドメタル」は、その表面に開口部を有する構造材料を意味すると理解されるべきである。これらの開口部は、同時の伸張変形を伴うオフセット切断を介して材料の損失なしに形成される。
通常のメッシュの開口部形状の例としては、ひし形、ロングボンド、六角形、円形、正方形、および特殊が挙げられる。エキスパンドメタルは、とりわけ、建設ならびに天井、壁およびファサードの被覆に下塗キャリアとして使用される。
エキスパンドメタルの出発材料は、好ましくは、厚さ１から５ｍｍの鋼板またはステンレス鋼板である。
メッシュ開口部は、好ましくは正方形、長方形またはひし形の形状である。メッシュ開口部は、好ましくは１０から５０ｍｍの一辺の長さを有する。
反応器シェルの内壁／エキスパンドメタルに適用されたセメント（ＣａＯ）は、セラミック粒子を含む。
セラミック粒子は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、酸化ジルコニウムおよび窒化アルミニウムからなる群から選択される材料で作られる。
上記の群とは異なる材料からなるセラミック粒子を組み合わせて使用することも可能である。
セラミック粒子がＳｉＣ粒子またはＳｉ３Ｎ４粒子であることが特に好ましい。
一実施形態では、セメントは、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｃｒ６＋（例えば、ＣｒＯ３）およびＦｅ２Ｏ３からなる群から選択される１つ以上の添加剤を含む。
反応器内壁は、その上にエキスパンドメタルが溶接され、その上にセメントが適用される。
セメントはいくらかの水と混合され、反応器内に、エキスパンドメタル上に懸濁液として導入される。
セメント層の厚さは、好ましくは５から５０ｍｍである。
第２の工程では、セメントを周囲温度で乾燥させる。硬化／乾燥時間は１０から３０日である。
ＳｉＣベースのモルタルを使用することにより、反応器を最大６５週間運転することができる。モルタルはその後取り除かれ、新しいモルタルと交換されなければならない。その後、反応器の中間部分を少なくとも１２年間使用することができる。
このセメントの利点は、Ｎｉ含有構造材料、炭化タングステン、ＳｉＣを含むめっきおよびライニングに比べて、購入費用が低いことである。
反応器への導入は比較的簡単である。
加えて、耐摩耗性は比較的高い。
本発明による方法の上述した実施形態に関連して引用した特徴は、本発明による装置に対応して適用することができる。逆に、本発明による装置の上述した実施形態に関連して引用した特徴は、本発明による方法に対応して適用することができる。本発明による実施形態のこれらの特徴および他の特徴は、請求項において説明される。個々の特徴は、本発明の実施形態として別々にまたは組み合わせて実現されてもよい。前記特徴は、それ自体の保護のために適格な有利な実施をさらに記述することができる。
上記の本発明の開示は、当業者が本発明およびそれに関連する利点を理解することを可能にし、当業者に明らかな、記載された構造および方法に対する変更および修正も包含する。従って、そのような変更および修正、ならびに均等物の全ては、特許請求の範囲の保護の範囲によって対象とされる。
Claims (11)
- 鋼で製造された反応器シェルを含み、反応器シェルの内壁がその上に溶接されたエキスパンドメタルを有し、エキスパンドメタルはそのエキスパンドメタルに適用された、セラミック粒子を含むセメントを有することを特徴とする、クロロシラン調製用流動床反応器。
- セラミック粒子は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、酸化ジルコニウムおよび窒化アルミニウムからなる群から選択される材料で製造される請求項１に記載の流動床反応器。
- セメントは、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｃｒ６＋およびＦｅ２Ｏ３からなる群から選択される１つ以上の添加剤を含む請求項１または請求項２に記載の流動床反応器。
- セメントは５から５０ｍｍの層厚さを有する請求項１から３のいずれか一項に記載の流動床反応器。
- エキスパンドメタルを鋼表面に溶接し、セラミック粒子を含むセメントを水と混合して懸濁液を生成し、混合セメントを鋼表面に適用し、セメントを１０から３０日間乾燥させ、硬化させることを含む、流動床反応器の鋼表面に摩耗保護材を適用する方法。
- セラミック粒子は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、酸化ジルコニウムおよび窒化アルミニウムからなる群から選択される材料で製造される請求項５に記載の方法。
- セメントは、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｃｒ６＋（例えば、ＣｒＯ３）およびＦｅ２Ｏ３からなる群から選択される１つ以上の添加剤を含む請求項５または請求項６に記載の方法。
- セメントは５から５０ｍｍの層厚さを有する請求項５から７のいずれか一項に記載の方法。
- 流動床内で粉砕された金属シリコンを塩化水素と反応させてテトラクロロシランおよびトリクロロシランを提供することによって、または流動床内で粉砕された金属シリコンをテトラクロロシランおよび水素と反応させてトリクロロシランを提供することによって、クロロシランを調製する方法であって、反応は請求項１から４のいずれか一項に記載の流動床反応器内で実施される該方法。
- 流動床反応器は１から３０バールの圧力で操作される請求項９に記載の方法。
- 反応は３００から６００℃の温度で実施される請求項９または請求項１０に記載の方法。
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