JP2013517209A - 四塩化ケイ素をトリクロロシランへと連続的に変換するための触媒系 - Google Patents
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Abstract
Description
a) 金属のTi、Zr、Hf、Ni、Pd、Pt、Mo、W、Nb、Ta、Ba、Sr、Ca、Mg、Ru、Rh、Irまたはそれらの組み合わせまたはそれらのシリサイド化合物から選択される少なくとも1つの活性成分、b) 少なくとも1つの懸濁化剤、および随意にc) 少なくとも1つの補助成分、殊に懸濁液を安定化させるための、懸濁液の貯蔵安定性を改善するための、コーティングされるべき表面上への懸濁液の付着を改善するための、および/またはコーティングされるべき表面上への懸濁液の施与を改善するための補助成分を含有する懸濁液、即ち塗料もしくはペーストを提供し、該懸濁液を、1つまたは複数の反応器管の内壁に施与し、且つ、随意に、該懸濁液を場合により備えられる固定床の充填物表面に施与し、施与された懸濁液を乾燥させ、且つ、施与され且つ乾燥された懸濁液を500℃〜1500℃の範囲の温度で、不活性ガスまたは水素下でアニールする。その後、アニールされた充填物を、1つまたは複数の反応器管に詰めてよい。しかしながら、アニールおよびその前の任意の乾燥を、充填物を先に詰めてから行ってもよい。
実施例1:
塗料状の、触媒含有ペーストを、以下の成分を一緒に混合することによって製造した:
7gの白金黒、10gのアルミニウム粉末(d50 約11μm)、3.5gのフェニルエチルポリシロキサン(オリゴマー)、0,3gの熱分解法シリカ(Aerosil(登録商標) 300、Evonik Degussa GmbH)、トルエン中40%の混合物としての10gのポリ(メチル/ブチル)メタクリレート、40mlのトルエン。
配合物を、実施例1のとおりに製造したが、しかしながら白金黒の代わりに同量のタングステンシリサイド(Sigma−Aldrich)を使用した。
SSiC管を、触媒活性ペーストを使用しないで用いた。
配合物を、実施例1のとおりに製造したが、しかしながら白金黒の代わりに同量のニッケル粉末を使用した。
実施例1〜4について有効な一般的な試験の実施: 反応器管を電気加熱可能な管型炉内に設置した。まず初めに、それぞれの管を有する管型炉を900℃にし、その際、窒素を3bar(絶対)で反応管を通じてみちびいた。2時間後、窒素を水素と交換する。同様に3bar(絶対)下での水素流中でさらに1時間後、36.3ml/時間の四塩化ケイ素を反応管内にポンプ輸送した。水素流は、4.2対1のモル過剰に調節された。反応器排出物を、オンラインでガスクロマトグラフィーによって分析し、且つそこから四塩化ケイ素変換率およびトリクロロシランへのモル選択性を計算した。
(2) 水素含有出発材料ガス
(1,2) 合流出発材料ガス
(3) 水素化脱塩素反応器
(3a、3b、3c) 反応器管
(4) 生成物流
(15) 加熱室または燃焼チャンバ
(18) 燃焼ガス
(19) 燃焼空気
(20) 煙道ガス
Claims (17)
- 水素化脱塩素反応器(3)内で四塩化ケイ素と水素とをトリクロロシランへ変換するための方法であって、該水素化脱塩素反応器(3)内での変換を、変換の触媒作用を有する、反応器内壁のコーティングによって触媒することを特徴とする前記方法。
- 前記変換の際、四塩化ケイ素含有出発材料ガス(1)と水素含有出発材料ガス(2)とを、水素化脱塩素反応器(3)内で、熱を供給することによって反応させて、トリクロロシラン含有且つHCl含有生成物ガスを形成することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 四塩化ケイ素含有出発材料ガス(1)と水素含有出発材料ガス(2)とを合流(1、2)の形で水素化脱塩素反応器(3)にみちびくことを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 水素化脱塩素反応器(3)が、1つまたは複数の反応器管(3a、3b、3c)を含み、該反応器管(3a、3b、3c)の内壁には触媒作用を有するコーティングが配置されており、且つ、該反応器管(3a、3b、3c)はセラミックス材料からなることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- セラミックス材料が、Al2O3、AlN、Si3N4、SiCNまたはSiCから選択されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- セラミックス材料が、Si含浸SiC、等方プレスされたSiC、熱間等方プレスされたSiCまたは無圧焼結されたSiC(SSiC)から選択されることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 1つまたは複数の反応器管(3a、3b、3c)が、無圧焼結されたSiC(SSiC)からなることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 四塩化ケイ素含有出発材料ガス(1)および/または水素含有出発材料ガス(2)を、加圧下にある流れとして、または加圧下にある合流(1、2)として、加圧稼働している水素化脱塩素反応器(3)にみちびき、且つ、その生成物ガスを加圧下にある流れ(4)として水素化脱塩素反応器(3)から取り出すことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 四塩化ケイ素含有出発材料ガス(1)および/または水素含有出発材料ガス(2)または合流出発材料ガス(1、2)が、1〜10barの範囲、好ましくは3〜8barの範囲、特に好ましくは4〜6barの範囲の圧力で、且つ、150℃〜900℃の範囲、好ましくは300℃〜800℃の範囲、特に好ましくは500℃〜700℃の範囲の温度で、水素化脱塩素反応器(3)にみちびかれることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 前記変換が追加的に、該変換の触媒作用を有する、反応器(3)内もしくは1つまたは複数の反応器管(3a、3b、3c)内に配置された固定床のコーティングによって触媒されることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 単数または複数の触媒活性コーティングが、金属のTi、Zr、Hf、Ni、Pd、Pt、Mo、W、Nb、Ta、Ba、Sr、Ca、Mg、Ru、Rh、Irまたはそれらの組み合わせまたはそれらのシリサイド化合物から選択される少なくとも1つの活性成分を含む組成物からなることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 四塩化ケイ素をトリクロロシランに変換するための反応器(3)用の触媒系であって、該反応器(3)は1つまたは複数の反応器管(3a、3b、3c)を含み、該触媒系が、四塩化ケイ素のトリクロロシランへの変換の触媒作用を有する、該反応器管(3a、3b、3c)の少なくとも1つの内壁コーティングを含むことを特徴とする前記触媒系。
- 前記系が追加的に、四塩化ケイ素のトリクロロシランへの変換の触媒作用を有する、少なくとも1つの反応器管(3a、3b、3c)内に配置された固定床のコーティングを含むことを特徴とする、請求項12に記載の触媒系。
- 前記系が追加的に、単数または複数の触媒作用を有する内壁コーティングを備えた反応器管(3a、3b、3c)を含み、且つ、該単数または複数の反応器管(3a、3b、3c)がセラミックス材料からなることを特徴とする、請求項12または13に記載の触媒系。
- セラミックス材料が、Al2O3、AlN、Si3N4、SiCNまたはSiCから選択されていることを特徴とする、請求項14に記載の触媒系。
- セラミックス材料が、Si含浸SiC、等方プレスされたSiC、熱間等方プレスされたSiC、または無圧焼結されたSiC(SSiC)から選択されていることを特徴とする、請求項15に記載の触媒系。
- 前記系が以下の工程:
・ a) 金属のTi、Zr、Hf、Ni、Pd、Pt、Mo、W、Nb、Ta、Ba、Sr、Ca、Mg、Ru、Rh、Irまたはそれらの組み合わせまたはそれらのシリサイド化合物から選択される少なくとも1つの活性成分、b) 少なくとも1つの懸濁化剤、および随意にc) 懸濁液を安定化させるための、懸濁液の貯蔵安定性を改善するための、コーティングされるべき表面上への懸濁液の付着を改善するための、および/またはコーティングされるべき表面上への懸濁液の施与を改善するための、少なくとも1つの補助成分を含有する懸濁液を提供する工程、
・ 該懸濁液を、1つまたは複数の反応器管(3a、3b、3c)の内壁に施与する工程、
・ 随意に、場合により備えられる固定床の充填物表面に該懸濁液を施与する工程、
・ 施与された懸濁液を乾燥させる工程、
・ 施与され且つ乾燥された懸濁液を500℃〜1500℃の範囲の温度で、不活性ガスまたは水素下でアニールする工程
・ 随意に、アニールされた充填物を1つまたは複数の反応器管(3a、3b、3c)に詰める工程、その際、アニールおよびその前の任意の乾燥も、充填物を先に詰めてから行ってもよい、
を含む方法によって製造されることを特徴とする、請求項12から16までのいずれか1項に記載の触媒系。
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