CN109607546B - 节能环保型多晶硅生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种节能环保型多晶硅生产装置，包括：第一反应器；两个水平隔板，将第一反应器内空间分隔为上部的进气空间、中部的反应空间以及下部的出气空间；所述反应空间被分隔为多个相对独立的小反应空间；且每个小反应空间的所有内表面均铺满反应板，所述反应板由彼此平行的两个滤板构成，二者之间平铺有Ce‑Pd/SiO2负载型催化剂；第二反应器；多根硅棒电极，所述硅棒电极表面涂覆一层厚度1‑1.5mm的Ce‑Cu/SiO2催化剂。本发明结构简单，可以将多晶硅生产的副产物SiCl4先催化转化为SiHCl3，再进一步催化转化得到多晶硅，由于直接利用副产物SiCl4作为生产原料，降低了多晶硅生产成本，而且解决了多晶硅生产副产物SiCl4处理费用高、难度大的问题，进一步提高了生产效益。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域。更具体地说，本发明涉及一种节能环保型多晶硅生产装置。
背景技术
多晶硅是太阳能光伏产业市场的重要原材料，随着国家太阳能光伏产业的重视，多晶硅产业得到了很好的发展；
但是目前多晶硅生产产业存在一个很大的问题，就是生产多晶硅的同时，会产生大量的SiCl4，其具有中毒毒性，容易受潮生产硅酸和氯化氢，若处理不当，将会对环境造成严重的污染，而且处理成本很高；SiCl4可用于生产多晶硅，但是利用SiCl4生产多晶硅，反应产率很低，低于10％，成本很高，造成无法推广。
发明内容
本发明提供一种节能环保型多晶硅生产装置，可以利用多晶硅生产的副产物SiCl4，进一步转化制备得到多晶硅，不仅解决了污染问题，而且带来了巨大的经济效益。
为了实现以上目的，本发明提供一种节能环保型多晶硅生产装置，包括：
第一反应器，为四方柱状结构，其侧壁为双层结构，夹层中均匀环形安装多个加热棒，以对第一反应器内部进行均匀加热；
两个水平隔板，分别上下水平设于所述第一反应器的内壁，将第一反应器内空间分隔为上部的进气空间、中部的反应空间以及下部的出气空间；所述反应空间被竖直设置的多个竖向隔板分隔为多个相对独立的小反应空间；每个小反应空间内设有多个水平的反应板，且每个小反应空间的所有内表面均铺满反应板，所述反应板由彼此平行的两个滤板构成，二者之间平铺有Ce-Pd/SiO2负载型催化剂；
进气管道，包括主进气管以及与其连通的多个支进气管，主进气管一端连通于SiCl4与H2的混合气反应源，且其中的SiCl4与H2的比例经事先调配好；多个支进气管分别通向多个小反应空间，向其中输入反应气源；所述主进气管上安装有第一电磁阀，对反应气体的进入进行启闭控制；每个所述小反应空间底部均开设有出气口；
出气管道，与所有的小反应空间底部的出气口进行连接；所述出气管道上安装有第二电磁阀，对反应气体的进入进行启闭控制；
第二反应器，为圆柱状结构，其侧壁为双层结构，夹层中均匀环形安装多个加热棒，以对第二反应器内部进行均匀加热；所述出气管道与所述第二反应器顶部的进气口连通，以将在第一反应器反应产生的气体输入第二反应器内；第二反应器还设有H2进气口；
底盘，水平转动设于所述第二反应器内；
多根硅棒电极，均匀分布在所述底盘上，随着底盘的转动而转动；所述硅棒电极表面涂覆一层厚度1-1.5mm的Ce-Cu/SiO2催化剂。
优选的是，所述的节能环保型多晶硅生产装置，还包括：
控制器，其控制所述第一电磁阀每打开时长T1之后，随即闭合时长T2；
并且，控制第二电磁阀每闭合时上T1之后，随即打开时长T2；
其中，打开第一电磁阀打开和第二电磁阀闭合同步进行；
闭合第一电磁阀和第二电磁阀打开同步进行。
优选的是，所述的节能环保型多晶硅生产装置，所述硅棒电极表面凹凸不平形成多个凸起。
优选的是，所述的节能环保型多晶硅生产装置，所述底盘在电机的转动下实现转动。
优选的是，所述的节能环保型多晶硅生产装置，所述第一反应器和第二反应器内壁涂覆耐高温涂层。
优选的是，所述的节能环保型多晶硅生产装置，所述硅棒电极通电实现精准控温。
优选的是，所述的节能环保型多晶硅生产装置，所述Ce-Pd/SiO2负载型催化剂由以下过程制备：
取20g氧化硅颗粒，向其中加入20mL浓度为1.2mol/L盐酸以及20mL浓度为0.4mol/L磷酸，搅拌3h，并用纯水洗涤至中性，置于真空干燥箱120℃烘干24h，并置于马弗炉中以升温速率10℃/min升温至200℃，保温10min，再以升温速率5℃/min升温至450℃，保温煅烧12h，研磨过筛得二氧化硅粉末；
取3gPdCl2、0.2gCe(NO3)3·6H2O溶于100ml去离子水，得混合水溶液，并向其中投入20g上述二氧化硅粉末；浸渍18h，置于真空干燥箱100℃烘干12h，并置于马弗炉中，以升温速率10℃/min升温至250℃，保温10min，再以升温速率5℃/min升温至420℃，保温30min，再继续以升温速率5℃/min升温至480℃，保温煅烧12h，即得所述Ce-Pd/SiO2负载型催化剂。
优选的是，所述的节能环保型多晶硅生产装置，所述Ce-Cu/SiO2催化剂由以下步骤制得：
配制浓度为0.5mol/L硝酸铜溶液10ml，0.5mol/L的硝酸铈溶液2ml，备用；
向20ml工业硅溶胶中滴加入0.5ml的浓度1mol/L的硝酸，边搅拌边向其中加入上述Cu(NO3)2·3H2O、Ce(NO3)3·6H2O溶液，形成蓝色溶胶；
边搅拌边向上述蓝色溶胶中缓慢加入20ml浓度0.3mol/L的Na2CO3溶液，滴加完毕后，室温下陈化6h得到蓝色凝胶，水洗至洗液的pH为接近中性，于110℃干燥脱水12h，置于马弗炉中焙烧，以升温速率10℃/min升温至200℃，保温10min，再以升温速率5℃/min升温至400℃，保温煅烧4h，得到Cu-Ce/SiO2催化剂。
本发明至少包括以下有益效果：本发明结构简单，可以将多晶硅生产的副产物SiCl4先催化转化为SiHCl3，再进一步催化转化得到多晶硅，由于直接利用副产物SiCl4作为生产原料，降低了多晶硅生产成本，而且解决了多晶硅生产副产物SiCl4处理费用高、难度大的问题，进一步提高了生产效益。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明节能环保型多晶硅生产装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，本发明提供一种节能环保型多晶硅生产装置，包括：
第一反应器1，为四方柱状结构，其侧壁为双层结构，夹层中均匀环形安装多个加热棒，以对第一反应器内部进行均匀加热；
两个水平隔板2，分别上下水平设于所述第一反应器1的内壁，将第一反应器1内空间分隔为上部的进气空间3、中部的反应空间4以及下部的出气空间5；所述反应空间4被竖直设置的多个竖向隔板6分隔为多个相对独立的小反应空间；每个小反应空间内设有多个水平的反应板7，且每个小反应空间的所有内表面均铺满反应板7，所述反应板7由彼此平行的两个滤板构成，二者之间平铺有Ce-Pd/SiO2负载型催化剂；
进气管道，包括主进气管9以及与其连通的多个支进气管10，主进气管9一端连通于SiCl4与H2的混合气反应源，且其中的SiCl4与H2的比例经事先调配好；多个支进气管10分别通向多个小反应空间，向其中输入反应气源；所述主进气管9上安装有第一电磁阀11，对反应气体的进入进行启闭控制；每个所述小反应空间底部均开设有出气口；
出气管道12，与所有的小反应空间底部的出气口进行连接；所述出气管道12上安装有第二电磁阀13，对反应气体的进入进行启闭控制；第二反应器14，为圆柱状结构，其侧壁为双层结构，夹层中均匀环形安装多个加热棒，以对第二反应器内部进行均匀加热；所述出气管道12与所述第二反应器14顶部的进气口连通，以将在第一反应器1反应产生的气体输入第二反应器14内；底盘15，水平转动设于所述第二反应器14内；多根硅棒电极8，均匀分布在所述底盘15上，随着底盘15的转动而转动；所述硅棒电极8表面涂覆一层厚度1-1.5mm的Ce-Cu/SiO2催化剂。
本发明的多晶硅生产装置的制备流程如下：首先经事先调配好比例的SiCl4与H2混合气反应源经主进气管9以及与其连通的多个支进气管10进入第一反应器1内中部的反应空间4中的各个小反应空间内，接触到每个小反应空间的所有内表面均铺满反应板7，而反应板7中Ce-Pd/SiO2负载型催化剂将在高温环境下对SiCl4与H2进行催化反应，得到中间产物SiHCl3，然后中间产物SiHCl3从出气管道12进入第二反应器14内，在高温环境下，SiHCl3在Ce-Cu/SiO2催化剂的催化作用下继续与H2进行进一步反应，得到目标产物多晶硅，并逐步在硅棒电极上结晶堆叠；而且在电极的电刺激下，催化剂中的活性中心Cu2+活性得到进一步激发，进而转化率得到进一步提高；而硅棒电极8在底盘15的带动下实现转动，使得反应更为均匀，吸附更为均匀。
其中一种实施方式中，所述的节能环保型多晶硅生产装置，还包括：控制器，其控制所述第一电磁阀每打开时长T1之后，随即闭合时长T2；并且，控制第二电磁阀每闭合时上T1之后，随即打开时长T2；其中，打开第一电磁阀打开和第二电磁阀闭合同步进行；闭合第一电磁阀和第二电磁阀打开同步进行。这样可以保证混合反应气体可以在高温的催化剂环境下呆够足够的时间，保证合适的反应时间，提高反应产率；而自动控制，可以保证工作效率的进一步提高，提高生产效益。
其中一种实施方式中，所述的节能环保型多晶硅生产装置，所述硅棒电极表面凹凸不平形成多个凸起。
其中一种实施方式中，所述的节能环保型多晶硅生产装置，所述底盘在电机的转动下实现转动。
其中一种实施方式中，所述的节能环保型多晶硅生产装置，所述Ce-Pd/SiO2负载型催化剂由以下过程制备：
取20g氧化硅颗粒，向其中加入20mL浓度为1.2mol/L盐酸以及20mL浓度为0.4mol/L磷酸，搅拌3h，并用纯水洗涤至中性，置于真空干燥箱120℃烘干24h，并置于马弗炉中以升温速率10℃/min升温至200℃，保温10min，再以升温速率5℃/min升温至450℃，保温煅烧12h，研磨过筛得二氧化硅粉末；
取3gPdCl2、0.2gCe(NO3)3·6H2O溶于100ml去离子水，得混合水溶液，并向其中投入20g上述二氧化硅粉末；浸渍18h，置于真空干燥箱100℃烘干12h，并置于马弗炉中，以升温速率10℃/min升温至250℃，保温10min，再以升温速率5℃/min升温至420℃，保温30min，再继续以升温速率5℃/min升温至480℃，保温煅烧12h，即得所述Ce-Pd/SiO2负载型催化剂；实际生产中，可以将上述制备过程的分量按比例进行放大。
其中一种实施方式中，所述的节能环保型多晶硅生产装置，所述Ce-Cu/SiO2催化剂由以下步骤制得：配制浓度为0.5mol/L硝酸铜溶液10ml，0.5mol/L的硝酸铈溶液2ml，备用；向20ml工业硅溶胶中滴加入0.5ml的浓度1mol/L的硝酸，边搅拌边向其中加入上述Cu(NO3)2·3H2O、Ce(NO3)3·6H2O溶液，形成蓝色溶胶；边搅拌边向上述蓝色溶胶中缓慢加入20ml浓度0.3mol/L的Na2CO3溶液，滴加完毕后，室温下陈化6h得到蓝色凝胶，水洗至洗液的pH为接近中性，于110℃干燥脱水12h，置于马弗炉中焙烧，以升温速率10℃/min升温至200℃，保温10min，再以升温速率5℃/min升温至400℃，保温煅烧4h，得到Cu-Ce/SiO2催化剂。实际生产中，可以将上述制备过程的分量按比例进行放大。
利用本发明的设备和催化剂，由于直接利用副产物SiCl4作为生产原料，降低了多晶硅生产成本，而且解决了多晶硅生产副产物SiCl4处理费用高、难度大的问题，进一步提高了生产效益。首先第一步反应SiCl4先在催化剂Ce-Pd/SiO2催化下转化为SiHCl3，该步骤的转化率达到67.4％，在第二步反应SiHCl3在催化剂Cu-Ce/SiO2催化下转化得到目标产物多晶硅，该步骤的转化率达到92％。总体从原料SiCl4到目标产物多晶硅，产率达到了62％，远高于目前直接从原料SiCl4到多晶硅的转化率低于10％的水平。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种节能环保型多晶硅生产装置，其特征在于，包括：
第一反应器，为四方柱状结构，其侧壁为双层结构，夹层中均匀环形安装多个加热棒，以对第一反应器内部进行均匀加热；
两个水平隔板，分别上下水平设于所述第一反应器的内壁，将第一反应器内空间分隔为上部的进气空间、中部的反应空间以及下部的出气空间；所述反应空间被竖直设置的多个竖向隔板分隔为多个相对独立的小反应空间；每个小反应空间内设有多个水平的反应板，且每个小反应空间的所有内表面均铺满反应板，所述反应板由彼此平行的两个滤板构成，二者之间平铺有Ce-Pd/SiO2负载型催化剂；
进气管道，包括主进气管以及与其连通的多个支进气管，主进气管一端连通于SiCl4与H2的混合气反应源，且其中的SiCl4与H2的比例经事先调配好；多个支进气管分别通向多个小反应空间，向其中输入反应气源；所述主进气管上安装有第一电磁阀，对反应气体的进入进行启闭控制；每个所述小反应空间底部均开设有出气口；
出气管道，与所有的小反应空间底部的出气口进行连接；所述出气管道上安装有第二电磁阀，对反应产生的气体的流出进行启闭控制；
第二反应器，为圆柱状结构，其侧壁为双层结构，夹层中均匀环形安装多个加热棒，以对第二反应器内部进行均匀加热；所述出气管道与所述第二反应器顶部的进气口连通，以将在第一反应器反应产生的气体输入第二反应器内；第二反应器还设有H2进气口；
底盘，水平转动设于所述第二反应器内；
多根硅棒电极，均匀分布在所述底盘上，随着底盘的转动而转动；所述硅棒电极表面涂覆一层厚度1-1.5mm的Ce-Cu/SiO2催化剂。
2.如权利要求1所述的节能环保型多晶硅生产装置，其特征在于，还包括：
控制器，其控制所述第一电磁阀每打开时长T1之后，随即闭合时长T2；
并且，控制第二电磁阀每闭合时长T1之后，随即打开时长T2；
其中，打开第一电磁阀打开和第二电磁阀闭合同步进行；
闭合第一电磁阀和第二电磁阀打开同步进行。
3.如权利要求1所述的节能环保型多晶硅生产装置，其特征在于，所述硅棒电极表面凹凸不平形成多个凸起。
4.如权利要求2所述的节能环保型多晶硅生产装置，其特征在于，所述底盘在电机的转动下实现转动。
5.如权利要求2所述的节能环保型多晶硅生产装置，其特征在于，所述第一反应器和第二反应器内壁涂覆耐高温涂层。
6.如权利要求1所述的节能环保型多晶硅生产装置，其特征在于，所述硅棒电极通电实现精准控温。
7.如权利要求1所述的节能环保型多晶硅生产装置，其特征在于，所述Ce-Pd/SiO2负载型催化剂由以下过程制备：
取20g氧化硅颗粒，向其中加入20mL浓度为1.2mol/L盐酸以及20mL浓度为0.4mol/L磷酸，搅拌3h，并用纯水洗涤至中性，置于真空干燥箱120℃烘干24h，并置于马弗炉中以升温速率10℃/min升温至200℃，保温10min，再以升温速率5℃/min升温至450℃，保温煅烧12h，研磨过筛得二氧化硅粉末；
取3gPdCl2、0.2gCe(NO3)3·6H2O溶于100ml去离子水，得混合水溶液，并向其中投入20g上述二氧化硅粉末；浸渍18h，置于真空干燥箱100℃烘干12h，并置于马弗炉中，以升温速率10℃/min升温至250℃，保温10min，再以升温速率5℃/min升温至420℃，保温30min，再继续以升温速率5℃/min升温至480℃，保温煅烧12h，即得所述Ce-Pd/SiO2负载型催化剂。
8.如权利要求1所述的节能环保型多晶硅生产装置，其特征在于，所述Ce-Cu/SiO2催化剂由以下步骤制得：
配制浓度为0.5mol/L硝酸铜溶液10ml，0.5mol/L的硝酸铈溶液2ml，备用；
向20ml工业硅溶胶中滴加入0.5ml的浓度1mol/L的硝酸，边搅拌边向其中加入上述硝酸铜溶液、硝酸铈溶液，形成蓝色溶胶；
边搅拌边向上述蓝色溶胶中缓慢加入20ml浓度0.3mol/L的Na2CO3溶液，滴加完毕后，室温下陈化6h得到蓝色凝胶，水洗至洗液的pH为接近中性，于110℃干燥脱水12h，置于马弗炉中焙烧，以升温速率10℃/min升温至200℃，保温10min，再以升温速率5℃/min升温至400℃，保温煅烧4h，得到Cu-Ce/SiO2催化剂。
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