JP2007533585A - SiCl4の接触脱ハロゲン水素化によって、HSiCl3を製造する方法 - Google Patents
SiCl4の接触脱ハロゲン水素化によって、HSiCl3を製造する方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
実施例1
直径15mmおよび長さ250mmを有する石英ガラス反応器中で、直径0.4mmおよび長さ400mmを有するW−ワイヤは、スパイラルの形で直接的に抵抗加熱器として使用する。このワイヤは、10〜11Vの電圧を負荷することによって、反応温度800℃に加熱する。ワイヤの温度は、被覆された熱電対を用いて測定する。反応器にH2/SiCl4混合物を7l/hの流量で通過させた。反応の変換率は、ガスクロマトグラフィーによって観察した。第1表は、種々のH2/SiCl4比での、SiCl4のHSiCl3への変換率を示す。
例1で説明した装置を使用する。変換率は、800℃での流量および一定のn(H2)/n(SiCl4)比6:1にしたがって算出する(第2表参照)。
直径15mmおよび長さ250mmを有する石英ガラス反応器中で、5.6cm2の表面積を有するW−ワイヤを、スパイラルの形で使用する。このワイヤは、電圧を負荷することによって、反応温度900℃に加熱する。反応器に、H2/SiCl4混合物を7l/hの流量で通過させる。反応の変換率は、ガスクロマトグラフィーによって観察する。第3表は、種々のH2/SiCl4−比での、SiCl4とHSiCl3との変換率を示す。
例3で説明した装置を使用した。一定のモル比H2/SiCl4 6および流量7l/hで運転した。適用させた電力を65Wから80Wに増加させた。数分内に21.1モル%の変換率が23.4モル%に増加した。
Claims (12)
- ガス状H2/SiCl4含有出発材料混合物を、抵抗加熱器の少なくとも1個の加熱エレメントと直接接触させることによって、SiCl4をHSiCl3に接触脱ハロゲン水素化するための方法において、加熱エレメントが、金属または金属合金から成り、かつ変換を実施するために加熱エレメントを加熱することを特徴とする、ガス状H2/SiCl4含有出発材料混合物を、抵抗加熱器の少なくとも1個の加熱エレメントと直接接触させることによって、SiCl4をHSiCl3に接触脱ハロゲン水素化するための方法。
- ニオブ、タンタルおよびタングステンの群からなる金属であるか、あるいは、ニオブ、タンタルおよび/またはタングステンを含有する金属合金から成る、少なくとも1個の加熱エレメントを使用する、請求項1に記載の方法。
- ワイヤ、スパイラル、棒、管、プレート、網またはハニカム体の形を有する、少なくとも1個の加熱エレメントを使用する、請求項1または2に記載の方法。
- 0.1mm〜10mmのワイヤ直径、壁厚またはプレート厚または層厚を有する、加熱エレメントを使用する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 抵抗加熱器の加熱エレメントを300〜1250℃の温度で運転する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 変換を、600〜950℃の温度および0.1〜100バール(絶対圧)の圧力で実施する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 変換を、2000〜750000h−1の空間速度で運転し、かつ、水素および四塩化珪素から成る混合物を、抵抗加熱器の加熱エレメント上に0.01〜10m/sの線速度で案内する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- SiCl4/H2−混合物を1:0.9〜1:20のモル比で使用する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 抵抗加熱器の電力の基準値によって、変換の度合いを調節する、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 変換を、壁または壁の内側が、ニオブ、タングステン、タンタル、ニオブ含有合金、タングステン含有合金および/またはタンタル含有合金、耐熱ガラス、特に石英ガラス、耐熱上ぐすりまたは耐熱セラミックならびに特殊セラミックから成る、フロー反応器中で実施する、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 生成物混合物を、工程の開始点に取り付けられた少なくとも1個の熱交換体に運搬し、SiCl4を気化させ、および/または、H2/SiCl4を含有する出発材料混合物を予加熱する、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- (i)生成物混合物を、少なくとも部分的に凝縮し、液体のHSiCl3を得、かつ場合によっては生じる水素ならびに四塩化珪素を、工程の出発材料流中に再循環させるか、あるいは、(ii)生成物流を出発材料として他の使用に供給する、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
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