ES2308474T3 - Procedimiento para la preparacion de hsicl3 por hidrodeshalogenacion catalitica de sicl4. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la hidrodeshalogenación catalítica de SiCl 4 para dar HSiCl 3, en el que una mezcla gaseosa de productos de partida que contiene H2 y SiCl4 se pone en contacto directo con por lo menos un elemento de calefacción de un sistema de calefacción por resistencia eléctrica, componiéndose el elemento de calefacción de un metal o de una aleación metálica, y siendo calentado el elemento de calefacción para llevar a cabo la reacción.
Description
Procedimiento para la preparación de HSiCl_{3}
por hidrodeshalogenación catalítica de SiCl_{4}.
El invento se refiere a un procedimiento para la
hidrodeshalogenación catalítica de tetracloruro de silicio
(SiCl_{4}) para dar triclorosilano (HSiCl_{3}) en presencia de
hidrógeno.
En los casos de muchos procesos técnicos en la
química del silicio resultan en común SiCl_{4} y HSiCl_{3}. Por
lo tanto, es necesario transformar estos dos productos unos en otros
y por consiguiente dar abasto a la respectiva demanda de uno de los
productos.
Además de esto, el HSiCl_{3} muy puro es una
sustancia de partida importante en la producción de silicio para
aplicaciones solares.
A partir del documento de solicitud de patente
europea EP 0.658.359 A2 se conoce un procedimiento para la
hidrodeshalogenación catalítica de SiCl_{4} para dar HSiCl_{3}
en presencia de hidrógeno, en el que como catalizador sin soporte
se emplean metales de transición o compuestos de metales de
transición finamente dispersos, tomados de la serie de níquel,
cobre, hierro, cobalto, molibdeno, paladio, platino, renio, cerio y
lantano, estando éstos en situación de formar siliciuros con
silicio elemental o con compuestos de silicio. Resultan
problemáticas en este contexto, condicionado por la fuerte
endotermia de la reacción, la aportación indirecta del calor de
reacción así como la sinterización de las partículas del
catalizador, vinculadas con la pérdida de actividad y la mala
posibilidad de regulación del grado de conversión. Además de esto la
separación del catalizador finamente disperso consumido desde la
mezcla de productos, exige un gasto considerable.
Acerca de esto, a partir de las citas de Röver y
colaboradores, "The catalytic hydrogenation of chlorsilanes - the
crucial print of production of electronic - grade silicon" ["La
hidrogenación catalítica de clorosilanos, la etapa crucial de
producción de silicio de calidad electrónica", Silicon for the
Chemical Industry VI [Silicio para la industria química VI], Loen,
Noruega, del 17.06 al 21.06 del 2002; coordinadores de edición; M.
A. Øye y colaboradores, Trondheim, Noruega, 2002, páginas 209 y
siguientes, se puede deducir que no todos los metales de transición
están en situación de formar siliciuros, puesto que la formación de
siliciuros en los casos de estos elementos es inhibida
cinéticamente por lo menos parcialmente.
El presente invento se basó por consiguiente en
la misión de poner a disposición una posibilidad adicional para la
preparación de HSiCl_{3} a partir de SiCl_{4}.
El problema planteado por esta misión se
resuelve conforme al invento de modo correspondiente a los datos de
las reivindicaciones de esta patente.
Así, de un modo sorprendente, se encontró que,
de una manera sencilla, rentable y eficaz, se puede producir
HSiCl_{3} por hidrodeshalogenación catalítica de SiCl_{4} en
presencia de hidrógeno, si una mezcla gaseosa de sustancias de
partida (eductos), que contiene H_{2} y SiCl_{4}, se pone en
contacto directo con por lo menos un elemento de calefacción
caliente de un sistema de calefacción por resistencia eléctrica,
componiéndose el elemento de calefacción de un metal o de una
aleación metálica, que sea apropiado/a para esto.
Es especialmente sorprendente la circunstancia
de que también unos elementos de calefacción a base de wolframio,
niobio, tántalo o de unas correspondientes aleaciones muestran en
las presentes condiciones de reacción un efecto catalítico, aún
cuando esto no hubiera sido de esperar a causa de la inhibición
cinética de la formación de sili-
ciuros.
ciuros.
Además de esto, tales elementos de calefacción
poseen una alta estabilidad de uso y se puede prescindir de una
manera ventajosa de la separación de un polvo de catalizador
finamente dividido.
Además es ventajoso el hecho de que la energía
necesaria para la presente conversión química se pueda introducir
directamente a través del sistema de calefacción por resistencia
eléctrica, y de esta manera se puedan evitar ventajosamente
pérdidas de energía mediante una calefacción indirecta de un
reactor.
Así, de acuerdo con el invento, al conducir una
mezcla de SiCl_{4} y H_{2} sobre y a través de los elementos
calentados de un sistema de calefacción por resistencia eléctrica se
puede obtener ventajosamente un grado de conversión en HSiCl_{3}
situado en la proximidad del grado de conversión termodinámica.
También es posible en el caso del presente procedimiento, por
variación de la potencia eléctrica aplicada a los elementos de
calefacción del sistema de calefacción por resistencia eléctrica,
poder obtener de una manera rápida y flexible la composición de
productos que en cada caso se desea. El consumo de energía es
significativamente menor en comparación con los habituales sistemas
de calefacción indirecta, puesto que se lleva a la temperatura de
reacción no la corriente gaseosa total, sino ventajosamente sólo el
gas situado en la proximidad del elemento de calefacción, que
también es eficaz catalíticamente.
Es objeto del presente invento, por
consiguiente, un procedimiento para la hidrodeshalogenación
catalítica de SiCl_{4} para dar HSiCl_{3}, en el que una mezcla
gaseosa de eductos, que contiene hidrógeno y tetracloruro de
silicio, se pone en contacto directo con por lo menos un elemento de
calefacción de un sistema de calefacción por resistencia eléctrica,
estando compuesto el elemento de calefacción a base de un metal o de
una aleación metálica, y siendo calentado el elemento de
calefacción para llevar a cabo la reacción.
En particular en el caso del procedimiento
conforme al invento se utiliza por lo menos un elemento de
calefacción, que se compone de un metal de la serie de niobio,
tántalo así como wolframio o de una aleación metálica que contiene
niobio, tántalo y/o wolframio, siendo inhibida esencialmente la
formación de siliciuros de éstos en las condiciones de
reacción.
Así, en el caso del procedimiento conforme al
invento se emplea de manera preferida por lo menos un elemento de
calefacción, que tiene la forma de un alambre, de una espiral, de
una varilla, de un tubo, tal como en tubos con o sin nervios, con
cruces o elementos de inserción, o cuyas paredes están provistas de
orificios, o en la forma de una placa, por ejemplo en placas lisas
u onduladas, placas perforadas o placas con pliegues, con
acanaladuras o construcciones superpuestas o paquetes de placas, de
una red, por ejemplo, de redes lisas u onduladas, o en la forma de
un cuerpo alveolar, por ejemplo con una sección transversal
circular, cuadrada, triangular, hexagonal u octogonal de las
celdillas.
En este contexto se prefieren unos elementos de
calefacción, cuyo diámetro de alambre, cuyo espesor de pared o cuyo
grosor de placa o respectivamente capa es de 0,1 mm a 10 mm, de
manera preferida de 0,3 a 8 mm, de manera especialmente preferida
de 0,5 a 5 mm.
Tales elementos de calefacción de un sistema de
calefacción por resistencia eléctrica en sí conocido se emplean en
el caso de los procedimientos conformes al invento preferiblemente
en un reactor de flujo de paso, que a su vez puede ser cargado con
una mezcla gaseosa de H_{2} y SiCl_{4}. Los descritos elementos
de calefacción se pueden adquirir por regla general comercialmente
y son provistos ventajosamente de una manera conocida de por sí con
conexiones de corriente eléctrica refrigeradas por agua. Para la
realización del procedimiento conforme al invento, al presente
sistema de calefacción por resistencia eléctrica se le aplica una
potencia eléctrica, con lo cual los elementos de calefacción son
calentados y tiene lugar la hidrodeshalogenación de SiCl_{4} para
dar HSiCl_{3} conforme al invento. La potencia eléctrica es
aumentada en este caso por regla general con lentitud, por ejemplo
en un período de tiempo de aproximadamente 30 minutos, hasta que se
haya alcanzado la deseada temperatura de reacción. Para el control
y la regulación, se realizan mediciones de la temperatura
preferiblemente junto a los elementos de calefacción, junto a la
pared del reactor y en la corriente de eductos o respectivamente
productos.
Así, en el caso del procedimiento conforme al
invento los elementos de calefacción del sistema de calefacción por
resistencia eléctrica se hacen funcionar de manera preferida a una
temperatura situada en el intervalo de 300 a 1.250ºC, en particular
a 700 hasta 950ºC.
La reacción conforme al invento se lleva a cabo
por consiguiente de manera apropiada a una temperatura situada en
el intervalo de 600 a 950ºC, en particular a 700 hasta 900ºC, y a
una presión de 0,1 a 100 bares absolutos, de manera preferida a 1
hasta 10 bares absolutos, en particular a 1,5 hasta 2,5 bares
absolutos.
En el caso del procedimiento conforme al
invento, la reacción se realiza de manera preferida con una
velocidad espacial (SV = corriente volumétrica/volumen del reactor
equipado con elementos de calefacción) de 2.000 a 750.000 h^{-1},
de manera preferida de 5.000 a 500.000 h^{-1} y/o una superficie
de catalizador referida a la corriente volumétrica (AV = corriente
volumétrica/superficie del catalizador) de 10 a 0,01 m/s, de manera
especialmente preferida de 1 hasta 0,05 m/s. Además, se prefiere en
este contexto que la mezcla gaseosa a base de hidrógeno y
tetracloruro de silicio sea conducida con una velocidad lineal (LV =
corriente volumétrica/área de superficie de sección transversal del
reactor) de 0,01 a 10 m/s de manera preferida de 0,01 a 8 m/s, de
manera especialmente preferida con 0,2 a 5 m/s, por encima y a
través de los elementos de calefacción del sistema de calefacción
por resistencia eléctrica. Las corrientes volumétricas, que
constituyen la base de los parámetros cinéticos de reacción
precedentes y subsiguientes, están referidas en cada caso a
condiciones normales (CN). De una manera apropiada, los parámetros
del procedimiento se ajustan de tal modo que se establezca una
circulación laminar.
Así, en el caso del procedimiento conforme al
invento se emplea una mezcla gaseosa de SiCl_{4} y H_{2} que
tiene de manera preferida una relación molar de SiCl_{4} : H_{2}
de 1 : 0,9 a 1 : 20, de manera especialmente preferida de 1 : 1 a
1 : 10, de manera muy especialmente preferida de 1 : 1,5 a 1 : 8, en
particular de 1 : 2 a 1 : 4.
Por regla general en este contexto se procede
transfiriendo el SiCl_{4} - siempre que sea necesario - a la fase
gaseosa y añadiendo dosificadamente de una manera definida hidrógeno
gaseoso. En tales casos se han de excluir en particular vestigios
de agua así como de oxígeno. De manera apropiada se emplean
SiCl_{4} e hidrógeno con una calidad desde pura a muy pura.
El deseado grado de conversión [u =
100%\cdotc(HSiCl_{3})/c_{0}(SiCl_{4})], en el
caso del procedimiento conforme al invento se puede regular o
respectivamente ajustar ventajosamente mediante preestablecimiento
de la potencia eléctrica del sistema de calefacción por resistencia
eléctrica, también sin que sea necesario realizar una interrupción
del procedimiento.
Además, la reacción conforme al invento se lleva
a cabo de manera preferida en un reactor de flujo de paso, cuyas
paredes o cuyos lados internos de paredes se componen de niobio, de
wolframio, de tántalo, de una aleación que contiene niobio,
wolframio y/o tántalo, de un vidrio estable térmicamente, en
particular de un vidrio cuarzoso, de un vidriado estable
térmicamente o un material cerámico y respectivamente material
cerámico especial estable térmicamente.
La mezcla de productos o respectivamente la
corriente gaseosa de productos que se ha obtenido en el
procedimiento conforme al invento, se puede conducir, antes de un
tratamiento ulterior o respectivamente de una elaboración,
ventajosamente a través de por lo menos un intercambiador de calor,
que se encuentra al comienzo del proceso, es decir delante del
reactor, con el fin de evaporar al SiCl_{4} y/o precalentar con
ahorro de energía la mezcla de eductos que contiene H_{2} y
SiCl_{4}. Así, la corriente gaseosa de eductos y la corriente
gaseosa de productos se puede conducir de manera ventajosa en
contracorriente, con el fin de poder calentar ya previamente el gas
de eductos y por consiguiente poder trabajar de una manera
especialmente eficiente en cuanto a la energía.
En el caso del procedimiento conforme al
invento, el producto de reacción así obtenido, es decir la mezcla
de productos se puede tratar o elaborar ulteriormente, realizándose
de manera preferida (i) que la mezcla de productos se condensa
fraccionadamente o bien por lo menos parcialmente de una manera de
por sí conocida, se obtiene HSiC_{3} líquido, ventajosamente muy
puro, y eventualmente el hidrógeno así como el tetracloruro de
silicio resultantes se devuelven a la corriente de eductos del
presente proceso, o (ii) que la corriente de productos se aporta
como educto a un aprovechamiento ulterior directo, por ejemplo en
una esterificación con un alcohol para dar alcoxisilanos, en un
procedimiento de hidrosililación de olefinas para dar
organoclorosilanos, en el caso de la preparación de un monosilano o
respectivamente de silicio para aplicaciones solares o en el caso
de la preparación de un ácido silícico
pirógeno.
pirógeno.
Por lo general, el procedimiento conforme al
invento se lleva a cabo de tal manera que se produce una mezcla
gaseosa definida a base de hidrógeno y tetracloruro de silicio. Un
reactor estable frente al tetracloruro de silicio o respectivamente
frente al HCl y a temperaturas mas elevadas, en cuya zona de
reacción están integrados unos elementos de calefacción metálicos
de un sistema de calefacción por resistencia eléctrica, usualmente
en primer lugar se calienta y se barre con un gas inerte seco, por
ejemplo con argón, o con hidrógeno. Por aplicación de una potencia
eléctrica se puede hacer funcionar previamente el sistema de
calefacción por resistencia eléctrica, se puede ajustar a la
temperatura de reacción y se puede cargar con la mezcla gaseosa de
eductos a base de H_{2} y SiCl_{4}. Por el lado de la corriente
de salida del rector, se obtiene una mezcla de productos que
contiene ventajosamente HSiCl_{3} hasta llegar a la concentración
en equilibrio termodinámico.
El presente invento se explica mediante los
siguientes Ejemplos con mayor detalle, sin restringir al objeto del
presente invento.
\vskip1.000000\baselineskip
En un reactor de vidrio cuarzoso con un diámetro
de 15 mm y con una longitud de 250 mm se emplea un alambre de W que
tiene un diámetro de 0,4 mm y una longitud de 400 mm, en forma de
una espiral, como sistema de calefacción directa por resistencia
eléctrica. Este alambre se calienta, por aplicación de una tensión
eléctrica de 10 a 11 V, a una temperatura de reacción de 800ºC. La
temperatura del alambre se mide mediante un termoelemento
encamisado. A través del reactor circula una mezcla de H_{2} y
SiCl_{4} con un caudal de paso de 7 l/h. El grado de conversión
de la reacción se vigila mediante una cromatografía de gases. La
Tabla 1 reproduce el grado de conversión de SiCl_{4} en
HSiCl_{3} en el caso de diferentes relaciones de
H_{2}/SiCl_{4}.
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
Se utiliza la instalación explicada en el
Ejemplo 1. Se determinan los grados de conversión en función de la
velocidad de circulación a 800ºC y con una relación de
n(H_{2})/n(SiCl_{4}) constante de 6 : 1, compárese
la Tabla 2.
En un reactor de vidrio cuarzoso con un diámetro
de 15 mm y una longitud de 250 mm se emplea un alambre de W con un
área de superficie de 5,6 cm^{2} en forma de una espiral. Este
alambre es calentado, mediante aplicación de una tensión eléctrica,
hasta la temperatura de reacción de 900ºC. A través del reactor
circula una mezcla de H_{2} y SiCl_{4} con un caudal de paso de
7 l/h. El grado de conversión de la reacción es vigilado mediante
cromatografía de gases. La Tabla 3 reproduce el grado de conversión
de SiCl_{4} en HSiCl_{3} en el caso de diferentes relaciones de
H_{2}/SiCl_{4}.
Se utiliza la instalación explicada en el
Ejemplo 3. Se trabaja con una relación molar de H_{2}/SiCl_{4}
constante de 6 y con un caudal de paso de 7 l/h. La potencia
eléctrica aplicada se aumenta desde 65 W hasta 80 W. En el
transcurso de unos pocos minutos el grado de conversión se ha
elevado desde 21,1% en moles a 23,4% en moles.
Claims (12)
1. Procedimiento para la hidrodeshalogenación
catalítica de SiCl_{4} para dar HSiCl_{3}, en el que una mezcla
gaseosa de productos de partida que contiene H_{2} y SiCl_{4} se
pone en contacto directo con por lo menos un elemento de
calefacción de un sistema de calefacción por resistencia eléctrica,
componiéndose el elemento de calefacción de un metal o de una
aleación metálica, y siendo calentado el elemento de calefacción
para llevar a cabo la reacción.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1,
caracterizado porque
se utiliza por lo menos un elemento de
calefacción, que se compone de un metal de la serie de niobio,
tántalo así como wolframio, o de una aleación metálica, que
contiene niobio, tántalo y/o wolframio.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque
se emplea por lo menos un elemento de
calefacción, que posee la forma de un alambre, de una espiral, de
una varilla, de un tubo, de una placa, de una red o de un cuerpo
alveolar.
\vskip1.000000\baselineskip
4. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 3,
caracterizado porque
se emplea un elemento de calefacción, cuyo
diámetro de alambre, cuyo espesor de pared o cuyo grosor de placa o
respectivamente de capa es de 0,1 mm a 10 mm.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque
los elementos de calefacción del sistema de
calefacción por resistencia eléctrica se hacen funcionar a una
temperatura situada en el intervalo de 300 a 1.250ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
6. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 5,
caracterizado porque
la reacción se lleva a cabo a una temperatura
situada en el intervalo de 600 a 950ºC y a una presión de 0,1 a 100
bares absolutos.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 6,
caracterizado porque
la reacción se realiza con una velocidad
espacial de 2.000 a 750.000 h^{-1} y porque la mezcla de reacción
a base de hidrógeno y tetracloruro de silicio se conduce con una
velocidad lineal de 0,01 a 10 m/s a través de los elementos de
calefacción del sistema de calefacción por resistencia
eléctrica.
\vskip1.000000\baselineskip
8. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 7,
caracterizado porque
se emplea una mezcla de SiCl_{4} y H_{2} con
una relación molar de 1 : 0,9 a 1 : 20.
\newpage
9. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 8,
caracterizado porque
el grado de reacción se ajusta por
preestablecimiento de la potencia eléctrica del sistema de
calefacción por resistencia eléctrica.
\vskip1.000000\baselineskip
10. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 9,
caracterizado porque
la reacción se lleva a cabo en un reactor de
flujo de paso, cuyas paredes o cuyos lados internos de paredes se
componen de niobio, de wolframio, de tántalo, de una aleación que
contiene niobio, wolframio y/o tántalo, de un vidrio estable
térmicamente, de un vidrio cuarzoso, de un vidriado estable
térmicamente o de un material cerámico estable térmicamente.
\vskip1.000000\baselineskip
11. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 10,
caracterizado porque
la mezcla de productos se conduce a través de
por lo menos un intercambiador de calor que se encuentra al
comienzo del proceso, con el fin de evaporar el SiCl_{4} y/o de
calentar previamente la mezcla de eductos que contiene H_{2} y
SiCl_{4}.
\vskip1.000000\baselineskip
12. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 11,
caracterizado porque
(i) la mezcla de productos se condensa por lo
menos parcialmente, se obtiene HSiCl_{3} líquido y el hidrógeno
así como el tetracloruro de silicio eventualmente resultantes se
devuelven a la corriente de eductos del proceso o (ii) la corriente
de productos se aporta como educto a un aprovechamiento
ulterior.
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