DE102010000979A1 - Verwendung eines druckbetriebenen keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan - Google Patents
Verwendung eines druckbetriebenen keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan Download PDFInfo
- Publication number
- DE102010000979A1 DE102010000979A1 DE102010000979A DE102010000979A DE102010000979A1 DE 102010000979 A1 DE102010000979 A1 DE 102010000979A1 DE 102010000979 A DE102010000979 A DE 102010000979A DE 102010000979 A DE102010000979 A DE 102010000979A DE 102010000979 A1 DE102010000979 A1 DE 102010000979A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- heat exchanger
- bar
- gas
- silicon tetrachloride
- hydrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 title claims abstract description 34
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title abstract description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 67
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 29
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 10
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 37
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 4
- SLLGVCUQYRMELA-UHFFFAOYSA-N chlorosilicon Chemical compound Cl[Si] SLLGVCUQYRMELA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000007038 hydrochlorination reaction Methods 0.000 description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000002737 fuel gas Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- BUHVIAUBTBOHAG-FOYDDCNASA-N (2r,3r,4s,5r)-2-[6-[[2-(3,5-dimethoxyphenyl)-2-(2-methylphenyl)ethyl]amino]purin-9-yl]-5-(hydroxymethyl)oxolane-3,4-diol Chemical compound COC1=CC(OC)=CC(C(CNC=2C=3N=CN(C=3N=CN=2)[C@H]2[C@@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)C=2C(=CC=CC=2)C)=C1 BUHVIAUBTBOHAG-FOYDDCNASA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N dichlorosilane Chemical compound Cl[SiH2]Cl MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
- C01B33/10715—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material
- C01B33/10731—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil eines Verfahrens zur katalytischen Hydrodehalogenierung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan in Gegenwart von Wasserstoff, wobei das Produktgas und die Eduktgase als unter Druck stehende Ströme durch den Wärmetauscher geführt werden und der Wärmetauscher Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst.
Description
- Die Erfindung betrifft die Verwendung eines keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil eines Verfahrens zur katalytischen Hydrodehalogenierung von Siliciumtetrachlorid (SiCl4) zu Trichlorsilan (HSiCl3) in Gegenwart von Wasserstoff.
- Bei vielen technischen Prozessen in der Siliciumchemie entstehen SiCl4 und HSiCl3 gemeinsam. Es ist deswegen notwendig, diese beiden Produkte ineinander zu überführen und damit der jeweiligen Nachfrage nach einem der Produkte gerecht zu werden.
- Darüber hinaus ist hochreines HSiCl3 ein wichtiger Einsatzstoff bei der Herstellung von Solarsilicium.
- Bei der Hydrodechlorierung von Siliciumtetrachlorid (STC) zu Trichlorsilan (TCS) wird nach technischem Standard ein thermisch kontrolliertes Verfahren eingesetzt, bei dem das STC zusammen mit Wasserstoff in einem mit Graphit ausgekleideten Reaktor, dem sogenannten ”Siemensofen”, geleitet wird. Die im Reaktor befindlichen Graphitstäbe werden als Widerstandsheizung betrieben, so dass Temperaturen von 1.100°C und höher erreicht werden. Durch die hohe Temperatur und den anteiligen Wasserstoffgehalt wird die Gleichgewichtslage zum Produkt TCS verschoben. Das Produktgemisch wird nach der Reaktion aus dem Reaktor geführt und in aufwendigen Verfahren abgetrennt. Der Reaktor wird kontinuierlich durchströmt, wobei die Innenflächen des Reaktors aus Graphit als korrosionsfestes Material bestehen müssen. Zur Stabilisierung wird eine Außenhülle aus Metall eingesetzt. Die Außenwand des Reaktors muss gekühlt werden, um die bei den hohen Temperaturen auftretenden Zersetzungsreaktionen an der heißen Reaktorwand, die zu Siliciumabscheidungen führen können, möglichst zu unterdrücken.
- Neben der nachteiligen Zersetzung aufgrund der notwendigen und unökonomischen sehr hohen Temperatur, ist auch die regelmäßige Reinigung des Reaktors nachteilig. Aufgrund der eingeschränkten Reaktorgröße muss eine Reihe von unabhängigen Reaktoren betrieben werden, was ökonomisch ebenfalls nachteilig ist. Die gegenwärtige Technologie erlaubt keinen Betrieb unter Druck, um eine höhere Raum-/Zeitausbeute zu erzielen, um somit beispielsweise die Anzahl der Reaktoren zu reduzieren.
- Ein weiterer Nachteil ist die Durchführung einer rein thermisch geführten Reaktion, ohne einen Katalysator, der das Verfahren insgesamt sehr ineffizient gestaltet.
- Ein an anderer Stelle beschriebenes Verfahren sieht vor, dass die chemische Umsetzung zur Herstellung von Trichlorsilan aus Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff in einem druckbetriebenen Reaktor durchgeführt wird. Dadurch und durch weitere bauliche und verfahrenstechnische Maßnahmen kann ein Verfahren dargestellt werden, bei dem hohe Raum-/Zeitausbeuten an TCS mit einer hohen Selektivität erhalten werden.
- Problematisch hierbei ist jedoch, dass es sich um eine Gleichgewichtsreaktion handelt, die über eine hohe Temperatur bevorzugt zur Produktseite geführt wird, so dass in den kühlen Bereichen außerhalb der Reaktionszone eine Rückreaktion möglich ist.
- Das bei der Umsetzung erhaltene Produktgemisch bzw. der Produktstrom kann vor einer Weiter- bzw. Aufarbeitung vorteilhaft über wenigstens einen der Reaktion vorgeschalteten Wärmetauscher geführt werden, um die Edukte Siliciumtetrachlorid und/oder Wasserstoff unter Abkühlen des Produktstromes energiesparend vorzuheizen. Bisher verwendete Wärmetauscher in derartigen Verfahren werden drucklos betrieben, es findet also eine Druckstufenerniedrigung vom Reaktor zum Wärmetauscher statt. So werden etwa in der
DE 2005 005044 Wärmetauscher aus Keramik beschrieben, die in einem drucklosen Zustand arbeiten. - Es wäre nun von Vorteil, wenn eine solche Druckstufenerniedrigung nicht notwendig wäre, so dass die Abkühlung des Reaktionsgemisches bei gleichzeitigem Vorheizen der eingesetzten Eduktgasströme unter Druck durchgeführt werden könnte.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung war somit, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan umgesetzt werden kann, wobei eine Druckstufenerniedrigung im Verfahrensablauf vermieden und dennoch die Energie des erhitzten Produktgases zum Vorheizen der Edukte genutzt werden kann.
- Diese Aufgabe wird gelöst durch das im Folgenden beschriebene Verfahren.
- Gegenstand der Erfindung ist insbesondere ein Verfahren, bei dem ein siliciumtetrachloridhaltiges Eduktgas und ein wasserstoffhaltiges Eduktgas in einem Hydrodechlorierungsreaktor durch Zufuhr von Wärme zur Reaktion gebracht werden unter Bildung eines unter Druck stehenden trichlorsilanhaltigen und HCl-haltigen Produktgases, wobei das Produktgas mittels eines Wärmetauschers abgekühlt und das durch denselben Wärmetauscher geführte siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Produktgas und das siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas als unter Druck stehende Ströme durch den Wärmetauscher geführt werden und der Wärmetauscher Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst. Im Produktstrom können gegebenenfalls auch Nebenprodukte wie Dichlorsilan, Monochlorsilan und/oder Silan enthalten sein. Im Produktstrom sind in der Regel auch noch nicht umgesetzte Edukte, also Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff, enthalten.
- Die Gleichgewichtsreaktion im Hydrodechlorierungsreaktor wird typischerweise bei 700°C bis 1.000°C, bevorzugt 850°C bis 950°C und bei einem Druck im Bereich zwischen 1 und 10 bar, bevorzugt zwischen 3 und 8 bar, besonders bevorzugt zwischen 4 und 6 bar durchgeführt.
- Das keramische Material für die Wärmetauscherelemente wird vorzugsweise ausgewählt aus Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN oder SiC, besonders bevorzugt ausgewählt aus Si-infiltriertem SiC, isostatisch gepresstem SiC, heiß isostatisch gepresstem SiC oder drucklos gesintertem SiC (SSiC).
- In allen beschriebenen Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens können der siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas und der wasserstoffhaltige Eduktgas auch als ein gemeinsamer Strom durch den Wärmetauscher geführt werden.
- Die Druckunterschiede im Wärmetauscher zwischen den verschiedenen Strömen sollten nicht mehr als 10 bar, bevorzugt nicht mehr als 5 bar, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 bar, besonders bevorzugt nicht mehr als 0,2 bar betragen, gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- und Eduktgasströme.
- Weiterhin sollte der Druck des Produktstromes am Eingang des Wärmetauschers nicht mehr als 2 bar unter dem Druck des Produktstromes am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors liegen, wobei bevorzugt die Drücke des Produktstromes am Eingang des Wärmetauschers und am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors gleich sein sollten. Der Druck am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors liegt typischerweise im Bereich zwischen 1 und 10 bar, bevorzugt im Bereich zwischen 4 und 6 bar.
- Die Drücke im Wärmetauscher sollten im Bereich von 1 bis 10 bar, bevorzugt im Bereich von 3 bis 8 bar, besonders bevorzugt im Bereich von 4 bis 6 bar, liegen gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- und Eduktgasströme.
- In allen Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Wärmetauscher bevorzugt ein Rohrbündelwärmetauscher.
- Das durch den Wärmetauscher geführte siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas wird/werden im Wärmetauscher vorzugsweise auf eine Temperatur im Bereich von 150°C bis 900°C, bevorzugt 300°C bis 800°C, besonders bevorzugt 500°C bis 700°C, vorerwärmt. Dabei wird das durch den Wärmetauscher geführte Produktgas typischerweise auf eine Temperatur im Bereich von 900°C bis 150°C, bevorzugt 800°C bis 300°C, besonders bevorzugt 700°C bis 500°C, abgekühlt.
- So wird beim erfindungsgemäßen Verfahren der Wärmetauscher vorteilhaft bei einem Druck von 1 bis 10 bar, bevorzugt bei 3 bis 8 bar, besonders bevorzugt bei 4 bis 6 bar, betrieben, wobei die Druckdifferenz im Wärmetauscher zwischen den Stoffströmen in der Regel nicht mehr als 10 bar, bevorzugt nicht mehr als 5 bar, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 bar und insbesondere nicht mehr als 0,2 bar, beträgt.
- Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung eines Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliziumtetrachlorid zu Trichlorsilan, dadurch gekennzeichnet, dass ein trichlorsilanhaltiges und HCl-haltiges Produktgas und ein siliciumtetrachloridhaltiges Eduktgas und/oder ein wasserstoffhaltiges Eduktgas als unter Druck stehende Ströme durch den Wärmetauscher geführt werden und der Wärmetauscher Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst. Dabei kann der erfindungsgemäß verwendete Wärmetauscher so beschaffen sein, wie oben im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben, zum Beispiel in Bezug auf das keramische Material für die Wärmetauscherelemente, die Drücke im Wärmetauscher während des Betriebs sowie.
- Der verwendete Wärmetauscher ist bevorzugt ein Platten- oder ein Rohrbündelwärmetauscher, wobei die Platten mit Kanälen oder Kapillaren in Stapeln angeordnet werden. Die Anordnung der Platten ist dabei vorzugsweise so gestaltet, dass in einem Teil der Kapillaren oder Kanälen nur Produktgas und in anderen Teilen nur Eduktgas fließt. Eine Vermischung der Gasströme muss vermieden werden. Die verschiedenen Gasströme können im Gegenstrom oder auch im Gleichstrom geführt werden. Die Konstruktion des Wärmetauschers wird dabei so gewählt, dass mit der Abkühlung des Produktgases die freiwerdende Energie gleichzeitig zur Ausleitung der Eduktgase dient. Die Kapillaren können auch in Form eines Rohrbündelwärmetauschers angeordnet werden. In diesem Fall fließt ein Gasstrom durch die Rohre (Kapillaren) während der andere Gasstrom um die Rohre fließt.
- Unabhängig davon, welche Art Wärmetauscher gewählt wird, sind Wärmetauscher, die zumindest eines, vorzugsweise mehrere der folgenden Konstruktionsmerkmale erfüllen, besonders bevorzugt: Der hydraulische Durchmesser (DH) der Kanäle oder der Kapillaren, definiert als viermal Querschnittfläche durch Umfang, ist kleiner als 5 mm, bevorzugt kleiner als 3 mm. Das Verhältnis Austauschfläche zu Volumen ist größer 400 M–1, der Wärmeübergangskoeffizient ist größer als 300 Watt pro Meter2 mal K.
- Der Wärmetauscher kann unmittelbar an dem Reaktor angeordnet sein, er kann aber auch über Leitungen mit dem Reaktor verbunden sein. Die Leitungen sind dann vorzugsweise thermisch isoliert.
- Die folgenden Figuren dienen der Veranschaulichung der oben beschriebenen Erfindungsvarianten und Einsatzmöglichkeiten des Wärmetauschers.
-
1 zeigt beispielhaft und schematisch einen Hydrodechlorierungsreaktor, der gemeinsam mit dem erfindungsgemäß eingesetzten Wärmetauscher Teil einer Anlage zur Umsetzung von Siliziumtetrachlorid mit Wasserstoff zu Trichlorsilan sein kann. -
2 zeigt schematisch das Durchleiten zweier (vorzuwärmenden) Eduktströme durch einen Wärmetauscher und das Durchleiten eines (abzukühlenden) aus einem Reaktor kommenden Produktstromes. -
3 zeigt schematisch das Durchleiten eines (vorzuwärmenden) gemeinsamen Eduktstroms durch einen Wärmetauscher und das Durchleiten eines (abzukühlenden) aus einem Reaktor kommenden Produktstromes. -
4 zeigt beispielhaft und schematisch eine Anlage zur Herstellung von Trichlorsilan aus metallurgischem Silicium in der der erfindungsgemäße Wärmetauscher verwendet werden kann. - Der in
1 gezeigte Hydrodechlorierungsreaktor umfasst mehrere in einer Brennkammer15 angeordnete Reaktorrohre3a ,3b ,3c , einen gemeinsamen Eduktgas1 ,2 , der in die mehreren Reaktorrohre3a ,3b ,3c geführt wird sowie eine aus den mehreren Reaktorrohren3a ,3b ,3c herausgeführte Leitung4 für einen Produktstrom. Der gezeigte Reaktor umfasst ferner eine Brennkammer15 sowie eine Leitung für Brenngas18 und eine Leitung für Brennluft19 , die zu den vier gezeigten Brennern der Brennkammer15 führen. Gezeigt ist schließlich noch eine aus der Brennkammer15 herausführende Leitung für Rauchgas20 . - Die
2 zeigt einen aus einem Reaktor3 kommenden Produktstrom4 , der in einen Wärmetauschers5 hineingeführt und als (abgekühlter) Produktstrom6 herausgeführt wird sowie zwei durch denselben Wärmetauscher5 geführte Eduktströme1 und2 , die (dann vorgewärmt) nach Verlassen des Wärmetauschers5 in den Reaktor3 geführt werden. - Die
3 zeigt einen aus einem Reaktor3 kommenden Produktstrom4 , der in einen Wärmetauschers5 hineingeführt und als (abgekühlter) Produktstrom6 herausgeführt wird sowie einen durch denselben Wärmetauscher5 geführte gemeinsamen Eduktstrom1 ,2 , der (dann vorgewärmt) nach Verlassen des Wärmetauschers5 in den Reaktor3 geführt wird. - Die in
4 gezeigte Anlage umfasst einen in einer Brennkammer15 angeordneten Hydrodechlorierungsreaktor3 , eine Leitung1 für siliciumtetrachloridhaltiges Gas und eine Leitung2 für wasserstoffhaltiges Gas, die beide in den Hydrodechlorierungsreaktor3 führen, eine aus dem Hydrodechlorierungsreaktor3 herausgeführte Leitung4 für ein trichlorsilanhaltiges und HCl-haltiges Produktgas, den erfindungsgemäßen Wärmetauscher5 durch den die Produktgasleitung4 sowie die Siliciumtetrachlorid-Leitung1 und die Wasserstoff-Leitung2 geführt wird, so dass ein Wärmeübertrag aus der Produktgasleitung4 in die Siliciumtetrachlorid-Leitung1 und in die Wasserstoff-Leitung2 möglich ist. Die Anlage umfasst ferner eine Teilanlage7 zum Abtrennen von Siliciumtetrachlorid8 , von Trichlorsilan9 , von Wasserstoff10 und von HCl11 . Dabei wird das abgetrennte Siliciumtetrachlorid durch die Leitung8 in die Siliciumtetrachlorid-Leitung1 geführt, das abgetrennte Trichlorsilan durch die Leitung9 einer Endproduktentnahme zugeführt, der abgetrennte Wasserstoff durch die Leitung10 in die Wasserstoff-Leitung2 geführt und das abgetrennte HCl durch die Leitung11 einer Anlage12 zur Hydrochlorierung von Silicium zugeführt. Die Anlage umfasst ferner einen Kondensator13 zum Abtrennen des Kopplungsprodukts Wasserstoff, der aus der Reaktion in der Hydrochlorierungsanlage12 stammt, wobei dieser Wasserstoff über die Wasserstoff-Leitung2 via den Wärmetauscher5 in den Hydrodechlorierungsreaktor3 geführt wird. Gezeigt ist auch eine Destillationsanlage14 zum Abtrennen von Siliciumtetrachlorid1 und Trichlorsilan (TCS) sowie Leichtsiedern (LS) und Hochsiedern (HS) aus dem Produktgemisch, welches via den Kondensator13 von der Hydrochlorierungsanlage12 kommt. Die Anlage umfasst schließlich noch einen Rekuperator16 , der die für die Brennkammer15 vorgesehene Brennluft19 mit dem aus der Brennkammer15 ausströmende Rauchgas20 vorwärmt sowie eine Anlage17 zur Dampferzeugung mit Hilfe des aus dem aus dem Rekuperator16 ausströmenden Rauchgases20 . - Bezugszeichenliste
-
- 1
- siliciumtetrachloridhaltiger Eduktgas
- 2
- wasserstoffhaltiger Eduktgas
- 1, 2
- gemeinsamer Eduktgas
- 3
- Hydrodechlorierungsreaktor
- 3a, 3b, 3c
- Reaktorrohre
- 4
- Produktstrom
- 5
- Wärmetauscher
- 6
- abgekühlter Produktstrom
- 7
- nachgeschaltete Teilanlage
- 7a, 7b, 7c
- Anordnung mehrerer Teilanlagen
- 8
- in (
7 ) oder (7a ,7b ,7c ) abgetrennter Siliciumtetrachloridstrom - 9
- in (
7 ) oder (7a ,7b ,7c ) abgetrennter Endproduktstrom - 10
- in (
7 ) oder (7a ,7b ,7c ) abgetrennter Wasserstroffstrom - 11
- in (
7 ) oder (7a ,7b ,7c ) abgetrennter HCl-Strom - 12
- vorgeschaltetes Hydrochlorierungsverfahren bzw. -anlage
- 13
- Kondensator
- 14
- Destillationsanlage
- 15
- Heizraum oder Brennkammer
- 16
- Rekuperator
- 17
- Anlage zur Dampferzeugung
- 18
- Brenngas
- 19
- Brennluft
- 20
- Rauchgas
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- DE 2005005044 [0009]
Claims (18)
- Verfahren, bei dem ein siliciumtetrachloridhaltiges Eduktgas (
1 ) und ein wasserstoffhaltiges Eduktgas (2 ) in einem Hydrodechlorierungsreaktor (3 ) durch Zufuhr von Wärme zur Reaktion gebracht werden unter Bildung eines unter Druck stehenden trichlorsilanhaltigen und HCl-haltigen Produktgases (4 ), wobei das Produktgas (4 ) mittels eines Wärmetauschers (5 ) abgekühlt und das durch denselben Wärmetauscher (5 ) geführte siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas (1 ) und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas (2 ) erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Produktgas (4 ) und das siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas (1 ) und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas (2 ) als unter Druck stehende Ströme durch den Wärmetauscher (5 ) geführt werden und der Wärmetauscher (5 ) Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Material ausgewählt ist aus Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN oder SiC.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Material ausgewählt ist aus Si-infiltriertem SiC, isostatisch gepresstem SiC, heiß isostatisch gepresstem SiC oder drucklos gesintertem SiC (SSiC).
- Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas (
1 ) und das wasserstoffhaltige Eduktgas (2 ) in einem gemeinsamen Strom (1 ,2 ) durch den Wärmetauscher (5 ) geführt werden. - Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckunterschiede im Wärmetauscher (
5 ) zwischen den verschiedenen Strömen nicht mehr als 10 bar, bevorzugt nicht mehr als 5 bar, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 bar, besonders bevorzugt nicht mehr als 0,2 bar beträgt, gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- (4 ) und Eduktgasströme (1 ,2 ). - Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck des Produktstromes (
4 ) am Eingang des Wärmetauschers (5 ) nicht mehr als 2 bar unter dem Druck des Produktstromes (4 ) am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors (3 ) liegt, wobei bevorzugt die Drücke des Produktstromes (4 ) am Eingang des Wärmetauschers (5 ) und am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors (3 ) gleich sind. - Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Drücke im Wärmetauscher (
5 ) im Bereich von 1 bis 10 bar, bevorzugt im Bereich von 3 bis 8 bar, besonders bevorzugt im Bereich von 4 bis 6 bar, liegen gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- (4 ,6 ) und Eduktgasströme (1 ,2 ). - Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetauscher (
5 ) ein Rohrbündelwärmetauscher ist. - Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das durch den Wärmetauscher (
5 ) geführte siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas (1 ) und/oder das wasserstoffhaltige Eduktgas (2 ) im Wärmetauscher (5 ) auf eine Temperatur im Bereich von 150°C bis 900°C, bevorzugt 300°C bis 800°C, besonders bevorzugt 500°C bis 700°C, vorerwärmt wird. - Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das durch den Wärmetauscher (
5 ) geführte Produktgas (4 ) auf eine Temperatur im Bereich von 900°C bis 150°C, bevorzugt 800°C bis 300°C, besonders bevorzugt 700°C bis 500°C, abgekühlt wird. - Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetauscher (
5 ) bei einem Druck von 1 bis 10 bar, bevorzugt bei 3 bis 8 bar, besonders bevorzugt bei 4 bis 6 bar, betrieben wird. - Verwendung eines Wärmetauschers (
5 ) als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliziumtetrachlorid zu Trichlorsilan, dadurch gekennzeichnet, dass ein trichlorsilanhaltiges und HCl-haltiges Produktgas (4 ) und ein siliciumtetrachloridhaltiges Eduktgas (1 ) und/oder ein wasserstoffhaltiges Eduktgas (2 ) als unter Druck stehende Ströme durch den Wärmetauscher (5 ) geführt werden und der Wärmetauscher (5 ) Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst. - Verwendung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Material ausgewählt ist aus Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN oder SiC.
- Verwendung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Material ausgewählt ist aus Si-infiltriertem SiC, isostatisch gepresstem SiC, heiß isostatisch gepresstem SiC oder drucklos gesintertem SiC (SSiC).
- Verwendung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das siliciumtetrachloridhaltige Eduktgas (
1 ) und das wasserstoffhaltige Eduktgas (2 ) in einem gemeinsamen Strom (1 ,2 ) durch den Wärmetauscher (5 ) geführt werden. - Verwendung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckunterschiede im Wärmetauscher (
5 ) zwischen den verschiedenen Strömen nicht mehr als 10 bar, bevorzugt nicht mehr als 5 bar, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 bar, besonders bevorzugt nicht mehr als 0,2 bar beträgt, gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- (4 ,6 ) und Eduktgasströme (1 ,2 ). - Verwendung nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Drücke im Wärmetauscher (
5 ) im Bereich von 1 bis 10 bar, bevorzugt im Bereich von 3 bis 8 bar, besonders bevorzugt im Bereich von 4 bis 6 bar, liegen gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- (4 ,6 ) und Eduktgasströme (1 ,2 ). - Verwendung nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetauscher (
5 ) ein Rohrbündelwärmetauscher ist.
Priority Applications (9)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102010000979A DE102010000979A1 (de) | 2010-01-18 | 2010-01-18 | Verwendung eines druckbetriebenen keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan |
KR1020127018697A KR20120127413A (ko) | 2010-01-18 | 2010-12-16 | 사염화규소를 트리클로로실란으로 전환시키기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 가압 세라믹 열 교환기의 용도 |
CA2786413A CA2786413A1 (en) | 2010-01-18 | 2010-12-16 | Use of a pressurized ceramic heat exchanger as an integral part of a plant for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane |
EP10801574A EP2526052A1 (de) | 2010-01-18 | 2010-12-16 | Verwendung eines druckbetriebenen keramischen wärmetauschers als integraler bestandteil einer anlage zur umsetzung von siliciumtetrachlorid zu trichlorsilan |
US13/521,949 US20130099164A1 (en) | 2010-01-18 | 2010-12-16 | Use of a pressurized ceramic heat exchanger as an integral part of a plant for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane |
CN2010800617641A CN102725227A (zh) | 2010-01-18 | 2010-12-16 | 压力驱动的陶瓷热交换器作为用于将四氯化硅转化成三氯硅烷设备的整体部件的用途 |
JP2012549271A JP2013517208A (ja) | 2010-01-18 | 2010-12-16 | 四塩化ケイ素をトリクロロシランへと変換するための装置の必須の要素としての、加圧運転されるセラミック熱交換器の使用 |
PCT/EP2010/069909 WO2011085899A1 (de) | 2010-01-18 | 2010-12-16 | Verwendung eines druckbetriebenen keramischen wärmetauschers als integraler bestandteil einer anlage zur umsetzung von siliciumtetrachlorid zu trichlorsilan |
TW100101282A TW201139273A (en) | 2010-01-18 | 2011-01-13 | Use of a pressurized ceramic heat exchanger as an integral part of a plant for converting silicon tetrachloride to trichlorosilane |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102010000979A DE102010000979A1 (de) | 2010-01-18 | 2010-01-18 | Verwendung eines druckbetriebenen keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE102010000979A1 true DE102010000979A1 (de) | 2011-07-21 |
Family
ID=43648696
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE102010000979A Withdrawn DE102010000979A1 (de) | 2010-01-18 | 2010-01-18 | Verwendung eines druckbetriebenen keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20130099164A1 (de) |
EP (1) | EP2526052A1 (de) |
JP (1) | JP2013517208A (de) |
KR (1) | KR20120127413A (de) |
CN (1) | CN102725227A (de) |
CA (1) | CA2786413A1 (de) |
DE (1) | DE102010000979A1 (de) |
TW (1) | TW201139273A (de) |
WO (1) | WO2011085899A1 (de) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2135844A1 (de) | 2008-06-17 | 2009-12-23 | Evonik Degussa GmbH | Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane |
DE102008002537A1 (de) * | 2008-06-19 | 2009-12-24 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Entfernung von Bor enthaltenden Verunreinigungen aus Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens |
DE102008043422B3 (de) | 2008-11-03 | 2010-01-07 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Aufreinigung niedermolekularer Hydridosilane |
DE102009048087A1 (de) | 2009-10-02 | 2011-04-07 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane |
DE102010039267A1 (de) * | 2010-08-12 | 2012-02-16 | Evonik Degussa Gmbh | Verwendung eines Reaktors mit integriertem Wärmetauscher in einem Verfahren zur Hydrodechlorierung von Siliziumtetrachlorid |
EP3075707A1 (de) * | 2015-04-02 | 2016-10-05 | Evonik Degussa GmbH | Verfahren zur hydrierung von siliciumtetrachlorid zu trichlorsilan durch ein gasgemisch von wasserstoff und chlorwasserstoff |
EP3121149A1 (de) * | 2015-07-21 | 2017-01-25 | Evonik Degussa GmbH | Intensivierung des wärmetausches durch geeignete formgebung im umkehrrohr aus xsic-werkstoffsystem |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005005044A1 (de) | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Consortium für elektrochemische Industrie GmbH | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan mittels thermischer Hydrierung von Siliciumtetrachlorid |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6221707A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-30 | Nippon Steel Corp | トリクロルシランの製造方法 |
US20040173597A1 (en) * | 2003-03-03 | 2004-09-09 | Manoj Agrawal | Apparatus for contacting gases at high temperature |
DE102004019760A1 (de) * | 2004-04-23 | 2005-11-17 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von HSiCI3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCI4 |
DE102004019759A1 (de) * | 2004-04-23 | 2005-11-17 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von HSiCI3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCI4 |
JP5488777B2 (ja) * | 2006-11-30 | 2014-05-14 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシランの製造方法およびトリクロロシランの製造装置 |
-
2010
- 2010-01-18 DE DE102010000979A patent/DE102010000979A1/de not_active Withdrawn
- 2010-12-16 KR KR1020127018697A patent/KR20120127413A/ko not_active Application Discontinuation
- 2010-12-16 CN CN2010800617641A patent/CN102725227A/zh active Pending
- 2010-12-16 CA CA2786413A patent/CA2786413A1/en not_active Abandoned
- 2010-12-16 US US13/521,949 patent/US20130099164A1/en not_active Abandoned
- 2010-12-16 EP EP10801574A patent/EP2526052A1/de not_active Withdrawn
- 2010-12-16 JP JP2012549271A patent/JP2013517208A/ja active Pending
- 2010-12-16 WO PCT/EP2010/069909 patent/WO2011085899A1/de active Application Filing
-
2011
- 2011-01-13 TW TW100101282A patent/TW201139273A/zh unknown
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005005044A1 (de) | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Consortium für elektrochemische Industrie GmbH | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan mittels thermischer Hydrierung von Siliciumtetrachlorid |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2526052A1 (de) | 2012-11-28 |
CA2786413A1 (en) | 2011-07-21 |
CN102725227A (zh) | 2012-10-10 |
JP2013517208A (ja) | 2013-05-16 |
KR20120127413A (ko) | 2012-11-21 |
US20130099164A1 (en) | 2013-04-25 |
TW201139273A (en) | 2011-11-16 |
WO2011085899A1 (de) | 2011-07-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE102010000979A1 (de) | Verwendung eines druckbetriebenen keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan | |
EP2526055A1 (de) | "closed loop" verfahren zur herstellung von trichlorsilan aus metallurgischem silicium | |
DE102010000978A1 (de) | Strömungsrohrreaktor zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan | |
EP1843976A2 (de) | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan mittels thermischer hydrierung von siliciumtetrachlorid | |
EP2346600A2 (de) | Energieeffiziente anlage zur herstellung von russ, bevorzugt als energetischer verbund mit anlagen zur herstellung von siliziumdioxid und/oder silizium | |
EP2603455A1 (de) | Verwendung eines reaktors mit integriertem wärmetauscher in einem verfahren zur hydrodechlorierung von siliziumtetrachlorid | |
EP3814275B1 (de) | Restgaserwärmung in einem psa-ausgleichsbehälter | |
EP3678767B1 (de) | Konvertierungsreaktor und verfahrensführung | |
CN110770525A (zh) | 具有热交换器的反应装置和其用途 | |
EP4155259A1 (de) | Verfahren zum herstellen von synthesegas mit reduziertem dampfexport | |
EP2665682B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur konvertierung von siliciumtetrachlorid in trichlorsilan | |
EP2526058B1 (de) | Einraumverdampfer und deren verwendung bei der chemischen synthese | |
EP2746222B1 (de) | Verfahren zur konvertierung von siliciumtetrachlorid in trichlorsilan | |
EP3341113B1 (de) | Reaktor und verfahren zur katalytischen umsetzung eines gasgemisches | |
RU2573565C1 (ru) | Система для получения бензина и способ его получения | |
EP3135370B1 (de) | Reaktor zur erzeugung von synthesegas durch dampfreformierung | |
EP3075707A1 (de) | Verfahren zur hydrierung von siliciumtetrachlorid zu trichlorsilan durch ein gasgemisch von wasserstoff und chlorwasserstoff | |
EP4389697A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines wasserstoff enthaltenden synthesegasprodukts | |
RU2575848C1 (ru) | Устройство для получения бензина |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |