CN102725227A - 压力驱动的陶瓷热交换器作为用于将四氯化硅转化成三氯硅烷设备的整体部件的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷热交换器作为用于在氢气存在下将四氯化硅（SiCl4）催化加氢脱氯转化为三氯硅烷（HSiCl3）的方法的整体部件的应用，其中将产物气体与反应物气体作为受压的气流通过热交换器，并且所述热交换器包括陶瓷材料的热交换元件。
Description
本发明涉及一种陶瓷热交换器作为用于在氢气存在下将四氯化硅（SiCl4）催化加氢脱氯转化为三氯硅烷（HSiCl3）的方法的整体部件的应用。
在硅化学中的许多工业生产方法中，SiCl4和HSiCl3是一起形成的。所以必需将这两种产物相互转化，并因此来满足各自的对于其中一种产物的需求。
此外，高纯度HSiCl3是生产太阳能硅的一种重要的原料。
在四氯化硅(STC)生成三氯硅烷(TCS)的加氢脱氯反应中，根据工业标准使用热控方法，在其中将STC与氢气一起导入用石墨衬里的反应器中，即所谓的“西门子炉(Siemensofen)”。该反应器中存在的石墨棒将作为电阻加热运行，这样将获得1100℃和更高的温度。依靠所述高温和按比例的氢气的含量，使平衡位置朝着产物TCS移动。反应后将产物混合物从反应器中导出，并且以复杂的方法分离。通过反应器的流动是连续的，并且反应器的内表面必须由石墨作为耐腐蚀材料来组成。为了稳定，使用金属外壳。必须冷却反应器的外壁，以尽可能抑制在高温情况下出现的在热反应器壁上的分解反应，其会导致硅沉积。
除了因为必需的和不经济的非常高的温度导致的不利的分解之外，定期清洁所述反应器也是不利的。由于受限的反应器尺寸，必须使用一系列的独立的反应器，这在经济上同样是不利的。现有的工艺不允许压力驱动来实现更高的空间-/时间产率，以由因例如来减少反应器的数目。
另一缺点是纯粹热驱动反应的进行，而没有催化剂，其使得所述方法整体上非常低效。
其它地方描述的一种方法设想进行这样的化学反应，所述化学反应用于压力驱动的反应器中由四氯化硅和氢气制备三氯硅烷。以这样的方式和通过其它构造上和工艺技术上的措施，可描述出这样一种方法，在这样的方法中得到了TCS的高的空间-/时间收率和高选择性。
但是，这里成问题的是，其涉及平衡反应，所述反应在高温时优选被导向产物一侧，因此在反应区以外的冷却区域可能发生逆反应。
在继续加工或后处理前，可将在该反应中得到的产物混合物或产物流有利地通过至少一个前置于该反应的热交换器，以在冷却产物流的同时，节能地预热反应物四氯化硅和/或氢气。至今为止，在这类工艺中使用的热交换器均为无压驱动，即从反应器到热交换器压力梯度降低。因此，例如在DE 2005005044中描述了在无压状态工作的陶瓷热交换器。
如果这样的压力梯度降低不是必须的，这将是有利的，这样就可以在使反应混合物冷却的同时预热所使用的反应物流。
因此本发明的目的是提供一种方法，用此方法可将四氯化硅转化为三氯硅烷，其中可以避免在工艺进程中的压力梯度降低，并因此可以将加热的产物气体的能量用来预热反应物。
该目的通过下述方法实现。
本发明尤其提供了一种方法，在该方法中使含四氯化硅的反应物气体和含氢气的反应物气体在加氢脱氯反应器中通过供热进行反应，形成受压的含三氯硅烷和含HCl的产物气体，其中使该产物气体借助于热交换器冷却，并且使通过同一个热交换器的含四氯化硅的反应物气体和/或含氢气的反应物气体被加热，其特征在于，使产物气体和含四氯化硅的反应物气体和/或含氢气的反应物气体作为受压的气流通过热交换器，并且所述热交换器含有陶瓷材料的热交换元件。产物流中也可以任选含有副产物，如二氯硅烷、一氯硅烷和/或硅烷。在产物流中通常还含有尚未转化的反应物，即四氯化硅和氢气。
在加氢脱氯反应器中的平衡反应典型地在700℃-1000 ℃，优选在850℃-950℃和在1-10 bar之间，优选在3-8 bar之间，特别优选在4-6 bar之间范围的压力下进行。
用于一个或多个反应器管的陶瓷材料优选选自Al2O3、AlN、Si3N4、SiCN和SiC，特别优选选自Si-渗透的SiC，等压压制的SiC，热等压压制的SiC和无压力烧结的SiC(SSiC)。
在所有描述的根据本发明的方法的变体中，含四氯化硅的反应物气体和含氢气的反应物气体也可以作为合并的气流通过热交换器。
在产物气体和反应物气体的入口和出口处测得的热交换器内不同气流间的压差不应超过10bar，优选不超过5bar，更优选不超过1bar，特别优选不超过0.2bar。
另外，在热交换器入口处的产物流的压力低于加氢脱氯反应器出口处的产物流的压力不应超过2bar，其中热交换器入口处的产物流的压力和加氢脱氯反应器出口处的产物流的压力应优选相等。加氢脱氯反应器出口处压力的典型范围是在1～10bar之间，优选在4～6bar之间。
在产物气体流和反应物气体流的入口处和出口处测得的热交换器中的压力应在1～10bar的范围，优选3～8bar的范围，更优选4～6bar的范围。
在根据本发明的方法的所有变体中，热交换器优选管束式热交换器。
通过所述热交换器的含四氯化硅的反应物气体和/或含氢气的反应物气体优选在热交换器中被预热到150～900℃，优选300～800℃，特别优选500～700℃的温度范围。这里，通常优选将通过该热交换器的产物气体冷却至900～150℃，优选800～300℃，特别优选700～500℃的温度范围。
因此，在根据本发明的方法中，热交换器有利地以1～10bar，优选在3~8bar，特别优选在4~6bar的压力驱动，其中热交换器内气流间的压差一般不多于10bar，优选不多于5bar，更优选不多于1bar，和尤其不多于0.2bar。
本发明还提供了热交换器作为用于将四氯化硅转化成三氯硅烷的设备的整体部件的用途，其特征在于，使含三氯硅烷和含HCl的产物气体与含四氯化硅的反应物气体和/或含氢气的反应物气体作为受压的气流通过热交换器，且所述热交换器包含陶瓷材料的热交换元件。这里，根据本发明使用的热交换器具有如上文中所述与根据本发明的方法相关的性质，例如，关于用于热交换器元件的陶瓷材料，以及运行期间热交换器内的压力。
使用的热交换器优选板式热交换器或管束式热交换器，其中所述板上布置有堆叠的管道或毛细管。这里，所述板的布置优选如此构成，在一部分毛细管或管道中仅流过产物气体，而在其它部分仅流过反应物气体。必需要避免气体流的混合。不同的气体流可以以逆流或顺流方式通过。这里如此选择热交换器的结构，使得随产物气体的冷却释放的能量同时用做反应物气体的传导。毛细管还可以以管束式热交换器的形式布置。在此种情况下，一种气流流过这些管道（毛细管）的同时，另外的气流环绕这些管道流动。
不取决于选择何种类型的热交换器，热交换器应满足至少一个，优选多个下述结构特点，特别优选：管道或毛细管的水力直径（DH）（定义为4乘以横截面积除以周长）小于5mm，优选小于3mm。换热面积与体积之比大于400M-1；换热系数大于300瓦特/米2× K。
该热交换器可以直接布置在反应器上，但也可以通过管道与反应器相连。这样则管道优选是绝热的。
以下的附图起说明上述本发明变体以及该热交换器可能的用途的作用。
图1示例性地图示了一种加氢脱氯反应器，其与根据本发明使用的热交换器一起可以是用于由四氯化硅与氢气反应制备三氯硅烷的设备的一部分。
图2图示了两种（将被预热的）反应物通过热交换器，以及来自反应器的（将被冷却的）产物流的通过。
图3图示了（将被预热的）合并的反应物流通过热交换器和来自反应器的（将被冷却的）产物流的通过。
图4示例性地图示了用于从冶金硅制备三氯硅烷的一个设备，在所述设备中可以使用本发明的热交换器。
在图1中所示的加氢脱氯反应器包括排列在燃烧室15中的多个反应器管3a、3b、3c，导入所述多个反应器管3a、3b、3c中的合并的反应物气体1、2以及由所述多个反应器管3a、3b、3c导出的用于产物流的导管4。所示反应器还包括燃烧室15和燃气18的导管以及助燃空气19的导管，这些导管通向燃烧室15里的4个所示的炉子。最后，还显示了导出燃烧室15的废气20的导管。
图2显示了来自反应器3的产物流4，其流入热交换器5并作为（已冷却的）产物流6流出，以及两个流经同一个热交换器5的反应物流1和2，其（然后被预热）离开热交换器5后进入反应器3。
图3显示了来自反应器3的产物流4，其被导入热交换器5中并作为（冷却的）产物流6排出，以及通过同一个热交换器5的合并的反应物流1、2，其（然后被预热）离开热交换器5后进入反应器3。
在图4中所示的设备包括排列在燃烧室15中的加氢脱氯反应器3，四氯化硅气体管道1和氢气管道2，这两个管道都通入加氢脱氯反应器3中，一个从加氢脱氯反应器3导出的用于含三氯硅烷和含HCl的产物气体的管道4，根据本发明的热交换器5，产物气体管道4以及四氯化硅管道1和氢气管道2通过该热交换器，这样热量可以从管道4转移到四氯化硅管道1和氢气管道2中。该设备还包括一个子设备7，用于分离四氯化硅8、三氯硅烷9、氢气10和HCl 11。这里，将所分离的四氯化硅通过导管8导入到四氯化硅导管1中，将所分离的三氯硅烷通过导管9供给到终端产物排放，将所分离的氢气通过导管10导入氢气导管2中和将所分离的HCl通过导管11导入到用于硅的氢氯化的设备12中。该设备进一步包括冷凝器13，用于分离来源于氢氯化设备12中反应的副产物氢气，其中将该氢气通过氢气导管2，经由热交换器5导入加氢脱氯反应器3中。还显示了蒸馏系统14，用于由产物混合物分离四氯化硅1和三氯硅烷(TCS)，以及低沸物(LS)和高沸物(HS)，其是经由冷凝器13从氢氯化设备12中出来的。该设备最后还包括同流换热器16，其用由燃烧室15流出的废气20预热计划用于燃烧室15的助燃空气19，以及设备17，用于借助于从同流换热器16中流出的废气20产生蒸气。
附图标记列表
(1) 含四氯化硅的反应物流
(2) 含氢气的反应物流
(1，2) 合并的反应物流
(3) 加氢脱氯反应器
(3a，3b，3c) 反应器管
(4) 产物流
(5) 热交换器
(6) 冷却的产物流
(7) 后置的子设备
(7a，7b，7c) 多个子设备的布置
(8) 在(7)或者(7a，7b，7c)中分离的四氯化硅流
(9) 在(7)或者(7a，7b，7c)中分离的最终产物流
(10) 在(7)或者(7a，7b，7c)中分离的氢气流
(11) 在(7)或者(7a，7b，7c)中分离的HCl流
(12) 前置的氢氯化方法或者设备
(13) 冷凝器
(14) 蒸馏设备
(15) 加热室或者燃烧室
(16) 同流换热器
(17) 产生蒸气的设备
(18) 燃烧气体
(19) 助燃空气
(20) 废气
Claims (18)
1.方法，在所述方法中使含四氯化硅的反应物气体（1）和含氢气的反应物气体（2）在加氢脱氯反应器（3）中通过供热进行反应，形成受压的含三氯化硅烷和HCl的产物气体（4），其中使该产物气体（4）借助于热交换器（5）冷却，并且使通过同一个热交换器（5）的含四氯化硅的反应物气体（1）和/或含氢气的反应物气体（2）被加热，其特征在于，使产物气体（4）和含四氯化硅的反应物气体（1）和/或含氢气的反应物气体（2）作为受压的气流通过热交换器（5），并且所述热交换器（5）含有陶瓷材料的热交换元件。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述陶瓷材料选自Al2O3、AlN、Si3N4 、SiCN或SiC。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述陶瓷材料选自Si-渗透的SiC、等压压制的SiC、热等压压制的SiC或无压力烧结的SiC(SSiC)。
4.根据前述权利要求的任一项的方法，其特征在于，将含四氯化硅的反应物气体(1)和该含氢气的反应物气体(2)在合并的气流(1，2)中通过热交换器（5）。
5.根据前述权利要求的任一项的方法，其特征在于，在产物气体流（4）和反应物气体流（1，2）的入口处和出口处测得的在热交换器（5）中不同气流间的压差不多于10bar，优选不多于5bar，更优选不多于1bar，特别优选不多于0.2bar。
6.根据前述权利要求的任一项的方法，其特征在于，在热交换器（5）入口处的产物流（4）的压力低于在加氢脱氯反应器（3）出口处的产物流（4）的压力不超过2bar，其中在热交换器（5）入口处的和在加氢脱氯反应器（3）出口处的产物流（4）的压力优选相等。
7.根据前述权利要求的任一项的方法，其特征在于，在产物气体流（4，6）和反应物气体流（1，2）的入口处和出口处测得的热交换器（5）内的压力在1～10bar的范围，优选在3~8bar的范围，特别优选在4~6bar的范围。
8.根据前述权利要求的任一项的方法，其特征在于，所述热交换器（5）是管束式热交换器。
9.根据前述权利要求的任一项的方法，其特征在于，所述通过热交换器（5）的含四氯化硅的反应物气体（1）和/或含氢气的反应物气体（2）在热交换器（5）中被预热到150℃～900℃，优选300℃～800℃，更优选500℃～700℃的温度范围。
10.根据前述权利要求的任一项的方法，其特征在于，所述通过热交换器（5）的产物气体（4）被冷却到900℃～150℃，优选800℃～300℃，更优选700℃～500℃的温度范围。
11.根据前述权利要求的任一项的方法，其特征在于，使所述热交换器（5）由1～10bar，优选在3~8bar，特别优选在4~6bar的压力驱动。
12.热交换器（5）作为用于将四氯化硅转化成三氯硅烷的设备的整体部件的用途，其特征在于，使含三氯硅烷和含HCl的产物气体（4）与含四氯化硅的反应物气体（1）和/或含氢气的反应物气体（2）作为受压的气流通过热交换器（5），并且所述热交换器（5）含有陶瓷材料的热交换元件。
13.根据权利要求12的用途，其特征在于，所述陶瓷材料选自Al2O3、AlN、Si3N4、SiCN或SiC。
14.根据权利要求13的用途，其特征在于，所述陶瓷材料选自Si-渗透的SiC、等压压制的SiC、热等压压制的SiC或无压力烧结的SiC(SSiC)。
15.根据权利要求12-14的任一项的用途，其特征在于，将所述含四氯化硅的反应物气体（1）和/或含氢气的反应物气体（2）以合并的气流（1，2）通过热交换器（5）。
16.根据权利要求12-15的任一项的用途，其特征在于，在产物气体流（4）和反应物气体流（1，2）的入口处和出口处测得的在热交换器（5）中不同气流间的压差不多于10bar，优选不多于5bar，更优选不多于1bar，特别优选不多于0.2bar。
17.根据权利要求12-16的任一项的用途，其特征在于，在产物气体流（4，6）和反应物气体流（1，2）的入口处和出口处测得的热交换器（5）内的压力在1～10bar的范围，优选在3~8bar的范围，特别优选在4~6bar的范围。
18.根据权利要求12-17的任一项的用途，其特征在于，所述热交换器（5）是管束式热交换器。
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