KR20120127413A - 사염화규소를 트리클로로실란으로 전환시키기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 가압 세라믹 열 교환기의 용도 - Google Patents

사염화규소를 트리클로로실란으로 전환시키기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 가압 세라믹 열 교환기의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수소의 존재하에 사염화규소를 트리클로로실란으로 촉매적 수첨탈할로겐화하는 방법의 통합 성분으로서 세라믹 열 교환기의 용도에 관한 것이며, 여기서 생성물 기체 및 반응물 기체는 가압 스트림으로서 열 교환기를 통해 이송되고 열 교환기는 세라믹 물질로 제조된 열 교환기 부재를 포함한다.

Description

사염화규소를 트리클로로실란으로 전환시키기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 가압 세라믹 열 교환기의 용도 {USE OF A PRESSURE OPERATED CERAMIC HEAT EXCHANGER AS AN INTEGRAL COMPONENT OF A SYSTEM FOR CONVERTING SILICON TETRACHLORIDE TO TRICHLOROSILANE}
본 발명은 수소의 존재하에 사염화규소 (SiCl4)를 트리클로로실란 (HSiCl3)으로 촉매 수첨탈할로겐화하기 위한 방법의 통합 부분으로서의 세라믹 열 교환기의 용도에 관한 것이다.
규소 화학의 많은 상업적 공정에서, SiCl4 및 HSiCl3는 함께 형성된다. 따라서, 이들 두 생성물을 상호전환시키고 그에 따라 생성물 중 하나에 대한 특정 요구를 충족시키는 것이 필요하다.
더욱이, 고순도 HSiCl3는 솔라 규소 (solar silicon)의 제조에서 중요한 원료이다.
사염화규소 (STC)의 트리클로로실란 (TCS)으로의 수첨탈염소화에서, 상업적인 표준은 STC가 수소와 함께 "지멘스 노 (Siemens furnace)"로 공지된 흑연-라이닝 반응기를 통과하는 열적으로 제어된 공정을 사용하는 것이다. 반응기에 존재하는 흑연 막대는 1100℃ 이상의 온도가 달성되도록 저항 가열의 형태로 가동된다. 이러한 높은 온도 및 수소 성분으로 인해, 평형 위치는 TCS 생성물쪽으로 이동한다. 생성물 혼합물은 반응 후 반응기 외부로 이송되어 복잡한 공정으로 제거된다. 반응기를 통한 흐름은 연속적이며, 반응기의 내부 표면은 내부식성 물질인 흑연으로 이루어져야 한다. 안정화를 위해, 외부 금속 쉘이 사용된다. 뜨거운 반응기 벽에서 높은 온도에서 일어나고 규소 침착물을 유발할 수 있는 분해 반응을 매우 실질적으로 억제하기 위해 반응기의 외부 벽은 냉각되어야 한다.
필요하나 비경제적인 매우 높은 온도로 인한 불리한 분해 이외에, 반응기의 규칙적인 세척이 또한 불리한 점이다. 제한적인 반응기 크기로 인해, 일련의 독립적인 반응기가 가동되어야 하며, 이는 마찬가지로 경제적으로 불리하다. 현재 기술은 보다 높은 공간-시간 수율을 달성하기 위한, 그에 따라 예를 들어 반응기의 개수를 줄이기 위한 가압하에서의 가동이 가능하지 않다.
공정을 전반적으로 매우 비효율적으로 만드는, 촉매 없이 순수하게 열적으로 반응을 수행하는 것이 또다른 단점이다.
다른 부분에 기재된 방법은 사염화규소 및 수소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 화학적 전환이 가압 반응기에서 수행되는 것이 고려된다. 이로 인해, 그리고 추가의 디자인 및 공정 기술 수단으로 인해, TCS의 높은 공간-시간 수율이 높은 선택도로 수득되는 방법을 기재하는 것이 가능하다.
그러나, 여기서 문제는 반응이 반응 영역 외부의 냉각 영역에서 역반응이 일어날 수 있을 정도로 높은 온도에 의해 생성물 쪽으로 반응이 이동하는 평형 반응이라는 것이다.
반응에서 수득된 생성물 혼합물, 즉 생성물 스트림은 유리하게는 생성물 스트림의 냉각과 함께 에너지 절약 방식으로 사염화규소 및/또는 수소 반응물을 예열하기 위해서 임의의 추가의 후처리 전에 반응 상류의 하나 이상의 열 교환기를 통해 이송될 수 있다. 현재까지 이러한 방법에서 사용된 열 교환기는 주변 압력하에 가동된다. 즉, 반응기로부터 열 교환기로 압력 수준이 저하된다. 예를 들어, DE 2005 005044에는 주변 압력 상태에서 작업되는 세라믹 열 교환기가 기재되어 있다.
따라서, 사용되는 반응물 기체 스트림의 예열과 동시에 반응 혼합물의 냉각이 가압하에서 수행될 수 있도록 상기 압력 수준의 저하가 불필요한 경우가 유리할 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 공정 동안 압력 수준을 낮추는 것을 피하고 그럼에도 불구하고 가열된 생성물 기체의 에너지가 반응물을 예열시키는데 사용되는 것이 가능한, 사염화규소를 트리클로로실란으로 전환할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 하기 기재된 방법에 의해 달성된다.
도 1은 본 발명에 따라 사용되는 열 교환기와 함께 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 제공하기 위한 플랜트의 부분일 수 있는 수첨탈염소화 반응기를 예시적으로 그리고 개략적으로 나타낸다.
도 2는 열 교환기를 통한 (예열하고자 하는) 두 반응물 스트림의 통로 및 반응기로부터 나오는 (냉각하고자 하는) 생성물 스트림의 통로를 개략적으로 나타낸다.
도 3은 열 교환기를 통한 (예열하고자 하는) 통합 반응물 스트림의 통로 및 반응기로부터 나오는 (냉각하고자 하는) 생성물 스트림의 통로를 개략적으로 나타낸다.
도 4는 본 발명의 열 교환기를 사용할 수 있는, 야금 규소 (metallurgical silicon)로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트를 예시적으로 그리고 개략적으로 나타낸다.
보다 구체적으로, 본 발명은 생성물 기체는 열 교환기에 의해 냉각되고 사염화규소 함유 반응물 기체는 동일한 열 교환기를 통해 이송되고/되거나 수소 함유 반응물 기체는 가열되며, 생성물 기체 및 사염화규소 함유 반응물 기체 및/또는 수소 함유 반응물 기체가 가압 스트림으로서 열 교환기를 통해 이송되고, 열 교환기는 세라믹 물질로부터 제조된 열 교환기 부재를 포함하는 것을 특징으로 하는, 열의 제공에 의해 수첨탈염소화 반응기에서 사염화규소 함유 반응물 기체 및 수소 함유 반응물 기체를 반응시켜 가압 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체를 형성하는 방법을 제공한다. 생성물 스트림에서, 임의로 디클로로실란, 모노클로로실란 및/또는 실란과 같은 부산물이 존재하는 것이 또한 가능하다. 생성물 스트림은 일반적으로 또한 여전히 전환되지 않은 반응물, 즉 사염화규소 및 수소를 함유한다.
수첨탈염소화 반응기에서의 평형 반응은 전형적으로 700℃ 내지 1000℃, 바람직하게는 850℃ 내지 950℃ 및 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar의 압력에서 수행된다.
열 교환기 부재를 위한 세라믹 물질은 바람직하게는 Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN 및 SiC, 보다 바람직하게는 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 또는 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택된다.
본 발명에 따른 방법에 기재된 모든 변형에서, 사염화규소 함유 반응물 기체 및 수소 함유 반응물 기체는 또한 통합 스트림으로서 열 교환기를 통해 이송될 수 있다.
생성물 기체 및 반응물 기체 스트림의 입구 및 출구에서 측정된, 열 교환기에서 여러 스트림들 사이의 압력 차이는 10 bar 이하, 바람직하게는 5 bar 이하, 보다 바람직하게는 1 bar 이하, 특히 바람직하게는 0.2 bar 이하여야 한다.
또한, 열 교환기의 입구에서 생성물 스트림의 압력은 수첨탈염소화 반응기의 출구에서의 생성물 스트림의 압력보다 2 bar를 초과하게 낮지 않아야 하고, 열 교환기의 입구 및 수첨탈염소화 반응기의 출구에서 생성물 스트림의 압력은 바람직하게는 동일해야 한다. 수첨탈염소화 반응기의 출구에서의 압력은 전형적으로 1 내지 10 bar, 바람직하게는 4 내지 6 bar의 범위이다.
생성물 기체 및 반응물 기체 스트림의 입구 및 출구에서 측정된 열 교환기에서의 압력은 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar 이내이어야 한다.
본 발명에 따른 방법의 모든 변형에서, 열 교환기는 바람직하게는 관 다발 열 교환기이다.
열 교환기를 통해 이송된 사염화규소 함유 반응물 기체 및/또는 수소 함유 반응물 기체는 150℃ 내지 900℃, 바람직하게는 300℃ 내지 800℃, 보다 바람직하게는 500℃ 내지 700℃의 온도로 열 교환기에서 바람직하게는 예열된다. 열 교환기를 통해 이송되는 생성물 기체는 전형적으로 900℃ 내지 150℃, 바람직하게는 800℃ 내지 300℃, 보다 바람직하게는 700℃ 내지 500℃의 온도로 냉각된다.
따라서, 본 발명에 따른 방법에서, 열 교환기는 유리하게는 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar의 압력에서 가동되고, 열 교환기에서 스트림들 사이의 압력 차이는 일반적으로 10 bar 이하, 바람직하게는 5 bar 이하, 보다 바람직하게는 1 bar 이하, 특히 0.2 bar 이하이다.
본 발명은 또한 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체 및 사염화규소 함유 반응물 기체 및/또는 수소 함유 반응물 기체가 가압 스트림으로서 열 교환기를 통해 이송되고, 열 교환기가 세라믹 물질로 제조된 열 교환기 부재를 포함하는 것을 특징으로 하는, 사염화규소를 트리클로로실란으로 전환하기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 열 교환기의 용도를 제공한다. 이러한 경우, 본 발명에 따라 사용되는 열 교환기는, 예를 들어 열 교환기 부재용 세라믹 물질, 및 가동 동안 열 교환기의 압력에 관하여 본 발명에 따른 방법과 관련하여 상기 기재된 바와 같을 수 있다.
사용되는 열 교환기는 바람직하게는 플레이트 열 교환기 또는 관 다발 열 교환기이며, 여기서 플레이트는 적층 배열된 채널 또는 모세관을 갖는다. 플레이트의 배열은 바람직하게는 단지 반응물 기체가 모세관 또는 채널의 일부분에서 흐르고, 단지 반응물 기체가 다른 부분에서 흐르도록 구성된다. 기체 스트림의 혼합은 피해야 한다. 여러 기체 스트림이 역류 또는 병류로 이송될 수 있다. 열 교환기의 구조는 생성물 기체의 냉각으로 방출된 에너지가 동시에 반응물 기체를 외부로 이송하는데 작용하도록 선택된다. 모세관은 또한 관 다발 열 교환기의 형태로 배열될 수 있다. 이러한 경우에, 한 기체 스트림은 관 (모세관)을 통해 흐르는 반면, 나머지 기체 스트림은 관 주위로 흐른다.
선택되는 열 교환기의 유형에 상관없이, 하기 구조 특징 중 하나 이상, 바람직하게는 하나 초과를 충족시키는 열 교환기가 특히 바람직하다: 원주로 나눈 횡단면적에 4를 곱하여 규정한 채널 또는 모세관의 수력 직경 (DH)이 5 mm 미만, 바람직하게는 3 mm 미만이다. 교환기 면적 대 부피의 비율은 400 m-1 초과이고, 열 이동 계수는 300 watts/metre2 x K 초과이다.
열 교환기는 반응기에 직접 인접하게 배열될 수 있으나, 또한 라인을 통해 반응기에 연결될 수 있다. 이러한 경우, 라인은 바람직하게는 단열된다.
하기 도면은 상기 기재된 본 발명의 변형 및 열 교환기의 가능한 용도를 예시하도록 작용한다.
도 1에 나타낸 수첨탈염소화 반응기는 연소 챔버 (15) 내에 배열된 복수의 반응기 관 (3a, 3b, 3c), 복수의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)으로 이송되는 통합 반응물 기체 (1, 2), 및 생성물 스트림을 복수의 반응기 관 (3a, 3b, 3c) 외부로 이송하기 위한 라인 (4)을 포함한다. 나타낸 반응기는 연소 챔버 (15), 및 연소 챔버 (15)에 나타낸 4개의 버너로 유도되는 연소 기체를 위한 라인 (18) 및 연소 공기를 위한 라인 (19)을 또한 포함한다. 마지막으로, 연소 챔버 (15) 외부로 인도되는 연도 기체를 위한 라인 (20)이 또한 나타내져 있다.
도 2는 열 교환기 (5)로 이송되고 (냉각된) 생성물 스트림 (6)으로서 외부로 이송되는 반응기 (3) 외부로 나오는 생성물 스트림 (4), 및 동일한 열 교환기 (5)를 통해 이송되고 (이어서 예열됨), 열 교환기 (5)에서 나온 후, 반응기 (3)로 이송되는 두 반응물 스트림 (1) 및 (2)을 나타낸다.
도 3은 반응기 (3) 외부로 나오고 열 교환기 (5)로 이송되고 (냉각된) 생성물 스트림 (6)으로서 외부로 이송되는 생성물 스트림 (4), 및 동일한 열 교환기 (5)를 통해 이송되고 (이후, 예열됨), 열 교환기 (5)에서 나온 후, 반응기 (3)로 이송되는 통합 반응물 스트림 (1, 2)를 나타낸다.
도 4에 나타낸 플랜트는 연소 챔버 (15) 내에 배열된 수첨탈염소화 반응기 (3), 모두 수첨탈염소화 반응기 (3)로 유도되는 사염화규소 함유 기체를 위한 라인 (1) 및 수소 함유 기체를 위한 라인 (2), 수첨탈염소화 반응기 (3) 외부로 이송되는 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체를 위한 라인 (4), 및 생성물 기체 라인 (4)으로부터 사염화규소 라인 (1) 및 수소 라인 (2)으로의 열 이동이 가능하도록 생성물 기체 라인 (4) 및 사염화규소 라인 (1) 및 수소 라인 (2)이 열 교환기를 통해 이송되는 본 발명의 열 교환기 (5)를 포함한다. 플랜트는 사염화규소의 제거를 위한 (8), 트리클로로실란의 제거를 위한 (9), 수소의 제거를 위한 (10) 및 HCl의 제거를 위한 (11) 플랜트 성분 (7)을 추가로 포함한다. 이는 제거된 사염화규소를 라인 (8)을 통해 사염화규소 라인 (1)으로 이송하고, 제거된 트리클로로실란을 라인 (9)을 통해 최종 생성물 제거 단계로 공급하고, 제거된 수소를 라인 (10)을 통해 수소 라인 (2)으로 이송하고, 제거된 HCl을 라인 (11)을 통해 규소의 수첨염소화를 위한 플랜트 (12)로 공급하는 것을 포함한다. 플랜트는 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 수소 공생성물을 제거하기 위한 컨덴서 (13)를 추가로 포함하며, 여기서 상기 수소는 수소 라인 (2)을 통해 열 교환기 (5)를 거쳐 수첨탈염소화 반응기 (3)로 이송된다. 수첨염소화 플랜트 (12)로부터 컨덴서 (13)를 통해 나오는 생성물 혼합물로부터 사염화규소를 제거하기 위한 (1) 그리고 트리클로로실란 (TCS), 및 또한 저비점물 (LS) 및 고비점물 (HS)을 제거하기 위한 증류 시스템 (14)이 또한 나타내져 있다. 마지막으로, 플랜트는 연소 챔버 (15)용으로 의도된 연소 공기 (19)를 연소 챔버 (15)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)로 예열하는 예열기 (16), 및 예열기 (16)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)의 조력으로 스팀을 발생시키기 위한 플랜트 (17)를 또한 포함한다.
(1). 사염화규소 함유 반응물 기체
(2). 수소 함유 반응물 기체
(1, 2). 통합 반응물 기체
(3). 수첨탈염소화 반응기
(3a, 3b, 3c). 반응기 관들
(4). 생성물 스트림
(5). 열 교환기
(6). 냉각 생성물 스트림
(7). 하류 플랜트 성분
(7a, 7b, 7c). 여러 플랜트 성분의 배열
(8). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 사염화규소 스트림
(9). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 최종 생성물 스트림
(10). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 수소 스트림
(11). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 HCl 스트림
(12). 상류 수첨염소화 공정 또는 플랜트
(13). 컨덴서
(14). 증류 플랜트
(15). 가열 공간 또는 연소 챔버
(16). 예열기
(17). 스팀 발생 플랜트
(18). 연소 기체
(19). 연소 공기
(20). 연도 기체

Claims (18)

  1. 생성물 기체 (4)가 열 교환기 (5)에 의해 냉각되고 사염화규소 함유 반응물 기체 (1)가 동일한 열 교환기 (5)를 통해 이송되고/되거나 수소 함유 반응물 기체 (2)가 가열되며, 생성물 기체 (4) 및 사염화규소 함유 반응물 기체 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 기체 (2)가 가압 스트림으로서 열 교환기 (5)를 통해 이송되고, 열 교환기 (5)가 세라믹 물질로 제조된 열 교환기 부재를 포함함을 특징으로 하는, 열을 공급함으로써 수첨탈염소화 반응기 (3)에서 사염화규소 함유 반응물 기체 (1) 및 수소 함유 반응물 기체 (2)를 반응시켜 가압 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체 (4)를 형성하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 세라믹 물질이 Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN 또는 SiC로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 세라믹 물질이 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 또는 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 사염화규소 함유 반응물 기체 (1) 및 수소 함유 반응물 기체 (2)가 열 교환기 (5)를 통해 통합 스트림 (1, 2)으로 이송되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 생성물 기체 (4) 및 반응물 기체 스트림 (1, 2)의 입구 및 출구에서 측정된, 열 교환기 (5)에서 여러 스트림들 사이의 압력 차이가 10 bar 이하, 바람직하게는 5 bar 이하, 보다 바람직하게는 1 bar 이하, 특히 바람직하게는 0.2 bar 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환기 (5)의 입구에서의 생성물 스트림 (4)의 압력이 수첨탈염소화 반응기 (3)의 출구에서의 생성물 스트림 (4)의 압력보다 2 bar 이하로 더 낮고, 열 교환기 (5)의 입구 및 수첨탈염소화 반응기 (3)의 출구에서 생성물 스트림 (4)의 압력이 바람직하게는 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 생성물 기체 (4, 6) 및 반응물 기체 스트림 (1, 2)의 입구 및 출구에서 측정된, 열 교환기 (5)에서의 압력이 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환기 (5)가 관 다발 열 교환기인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환기 (5)를 통해 이송된 사염화규소 함유 반응물 기체 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 기체 (2)가 열 교환기 (5)에서 150℃ 내지 900℃, 바람직하게는 300℃ 내지 800℃, 보다 바람직하게는 500℃ 내지 700℃의 온도로 예열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환기 (5)를 통해 이송되는 생성물 기체 (4)가 900℃ 내지 150℃, 바람직하게는 800℃ 내지 300℃, 보다 바람직하게는 700℃ 내지 500℃의 온도로 냉각되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환기 (5)가 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar의 압력에서 가동되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체 (4) 및 사염화규소 함유 반응물 기체 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 기체 (2)가 가압 스트림으로서 열 교환기 (5)를 통해 이송되고, 열 교환기 (5)가 세라믹 물질로 제조된 열 교환기 부재를 포함하는 것을 특징으로 하는, 사염화규소를 트리클로로실란으로 전환하기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 열 교환기 (5)의 용도.
  13. 제12항에 있어서, 세라믹 물질이 Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN 또는 SiC로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 용도.
  14. 제13항에 있어서, 세라믹 물질이 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 또는 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 용도.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 사염화규소 함유 반응물 기체 (1) 및 수소 함유 반응물 기체 (2)가 통합 스트림 (1, 2)에서 열 교환기 (5)를 통해 이송되는 것을 특징으로 하는 용도.
  16. 제12항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 생성물 기체 (4) 및 반응물 기체 스트림 (1, 2)의 입구 및 출구에서 측정된, 열 교환기 (5)에서 여러 스트림들 사이의 압력 차이가 10 bar 이하, 바람직하게는 5 bar 이하, 보다 바람직하게는 1 bar 이하, 특히 바람직하게는 0.2 bar 이하인 것을 특징으로 하는 용도.
  17. 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 생성물 기체 (4, 6) 및 반응물 기체 스트림 (1, 2)의 입구 및 출구에서 측정된, 열 교환기 (5)에서의 압력이 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar인 것을 특징으로 하는 용도.
  18. 제12항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환기 (5)가 관 다발 열 교환기인 것을 특징으로 하는 용도.
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