JP2890253B2 - トリクロロシランの製造方法 - Google Patents

トリクロロシランの製造方法

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    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、流動床反応容器に
おけるテトラクロロシランの還元によるトリクロロシラ
ンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】テトラクロロシランは、特にトリクロロ
シランの熱分解により高純度シリコンの蒸着で生成され
る化学物質である。また、流動床反応容器で塩化水素と
シリコンを反応させることにより製造されるトリクロロ
シランの製造により副生物として発生する。大量の工業
的に製造されたテトラクロロシランは高純度シリコン生
成物用にトリクロロシランに還元される。米国特許４，
５２６，７６９号によれば、該方法は流動床反応容器で
行われ、その場合には以下の可逆反応式が適用される。 ３ＳｉＣｌ4 ＋２Ｈ2 ＋Ｓｉ ⇔ ４ＨＳｉＣｌ3 該特許はテトラクロロシランの変換率はとりわけ反応温
度、テトラクロロシランと水素の設定割合、塩化銅触媒
の機能によることを開示する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記方
法の改良にあり、トリクロロシランへの変換率の増加を
達成することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は以下の構
成によって達成された。 ａ）反応容器中にシリコン粒子の流動床を設置し、 ｂ）反応容器にマイクロ波放射線をかけることによりシ
リコン粒子を３００〜１１００℃に加熱し、 ｃ）テトラクロロシラン及び水素を含む反応ガスを該流
動床を通過させて反応ガスとシリコン粒子を反応させる
ことにより、トリクロロシランを含む生成ガスを生成さ
せ、 ｄ）該生成ガスを反応容器から除去することから成る、
流動床反応容器におけるテトラクロロシランの還元によ
るトリクロロシランの製造方法。本発明方法により、ト
リクロロシランは高い変換率及び低エネルギー消費で製
造される。また、生成物を汚染する塩化銅触媒の使用は
不要となる。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明による省エネルギーは、主
として、シリコン粒子と直接に相互作用して該粒子を反
応容器壁なしで反応温度に加熱するマイクロ波放射線及
び同時に加熱される反応ガスによりもたらされる。これ
は反応容器の材料寿命を延ばし、それによりサービス寿
命を長くすることが可能となり、腐食抵抗に対して緩和
された条件を反応材料に適用できる。流動床は反応ガ
ス、場合により不活性ガス若しくは水素でもよい、を所
定の圧力下、底部から反応容器に供給されたシリコン粒
子の床を通すことにより設置される。シリコン粒子はマ
イクロ波照射により反応温度となる。この方法はシリコ
ン粒子の床を通過したガスを予熱することにより促進す
ることもできる。変換反応はシリコン粒子が３００〜１
１００℃、好ましくは５００〜７００℃という反応必要
温度となり、温度２０〜５０℃の反応ガスが床を通過し
たとき始まる。
【０００６】加熱のために用いられるマイクロ波放射線
の周波数は５００〜５０００ＭＨｚ、好ましくは１００
０〜１５００ＭＨｚである。反応容器に供給されるシリ
コン粒子の平均直径は５０〜５０００μｍ、特に好まし
くは５００〜３０００μｍである。
【０００７】反応ガスはテトラクロロシランと水素を含
み、また、例えば窒素あるいはアルゴン等の反応に関与
しないキャリアーガスを含んでもよい。反応ガス中のテ
トラクロロシランと水素のモル比は３：１〜１：１０、
好ましくは３：２〜５：３である。テトラクロロシラン
は反応において不完全に変換されるため、反応容器から
出る生成ガスは所望のトリクロロシランに加えて、反応
ガスの化合物をさらに含有する。そのため、生成ガスか
らトリクロロシランを分離し残留ガスを反応ガスとして
反応容器に循環させる。また、生成ガスから分離された
トリクロロシランは、蒸着反応容器（ＣＶＤ反応容器）
で熱分解され、シリコン元素を生成してもよい。
【０００８】シリコンは上記反応式によりテトラクロロ
シランの還元により消費されるため、シリコン消費を補
うために連続式あるいはバッチ式で供給される。好まし
くは、シリコン粒子は、反応に関連したシリコン消費に
応じて、連続的に反応容器に供給される。生成ガスから
分離されたトリクロロシランは、好ましくは高純度シリ
コンの製造に使用される。これは、例えば、シーメンス
（Ｓｉｅｍｅｎｓ）法又は米国特許第４，９００，４１
１号に最初に記載された方法によって達成される。
【０００９】ポリ結晶シリコン製造のために該特許又は
米国特許第５，３８２，４１２号に記載された装置を原
則的に本発明の実施にあたり使用することができる。し
たがって、これらの文献についてここに言及する。当業
者はそれらに記載された装置を本発明の方法に適宜適用
させることができる。例えば、反応容器からシリコン粒
子を取り出すための装置を省いてもよい。また、シリコ
ン粒子床を受ける反応容器の低部を円錐形のテーパー状
に設計しても有益であることも確認されている。
【００１０】一方、本発明はポリ結晶シリコン製造用装
置から望ましくないシリコン沈着をきれいにすることに
も使用できる。この場合、沈着物はシリコン粒子とな
り、反応過程に必要なシリコンを供給するので、流動床
は不要である。
【００１１】
【発明の効果】本発明により、トリクロロシランを高変
換率及び低エネルギーで製造することが可能となる。
フロントページの続き (72)発明者 フランツ・シュライーダー ドイツ連邦共和国 ターン、ノップリン ガー・シュトラーセ 41 (56)参考文献 特開 昭57−129817（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−156319（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−161915（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−45919（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 33/107

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）反応容器中にシリコン粒子の流動床
    を設置し、 ｂ）該反応容器にマイクロ波放射線をかけることにより
    該シリコン粒子を３００〜１１００℃に加熱し、 ｃ）テトラクロロシラン及び水素を含む反応ガスを該流
    動床を通過させて反応ガスとシリコン粒子を反応させる
    ことにより、トリクロロシランを含む生成ガスを生成さ
    せ、 ｄ）該生成ガスを反応容器から除去することから成る、
    流動床反応容器におけるテトラクロロシランの還元によ
    るトリクロロシランの製造方法。
  2. 【請求項２】 シリコンの反応による消費が反応容器へ
    のシリコン粒子の連続供給により補われることを特徴と
    する請求項１に記載のトリクロロシランの製造方法。
  3. 【請求項３】 生成ガスがトリクロロシラン及び残留ガ
    スに分離され、該残留ガスは反応ガスとして反応容器に
    循環されることを特徴とする請求項１又は２に記載のト
    リクロロシランの製造方法。
  4. 【請求項４】 生成ガスがトリクロロシラン及び残留ガ
    スに分離され、該トリクロロシランは蒸着反応容器（Ｃ
    ＶＤ反応容器）で熱分解され、シリコン元素が生成され
    ることを特徴とする請求項１、２又は３に記載のトリク
    ロロシランの製造方法。
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CA2185981A1 (en) 1997-03-22
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