KR101117290B1 - 삼염화실란가스 제조용 반응장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 삼염화실란가스 제조용 반응장치에 관한 것이다. 이는 사염화실란가스 및 수소가스를 하부로 받아들여 상부로 유도하는 원통형 케이싱과; 상기 케이싱의 내부에 설치되며 케이싱 내에 열을 가하는 발열체와; 상기 발열체를 유도가열(誘導加熱)하는 유도가열부와; 상기 케이싱의 내부에 투입되며 가스에 열을 가하는 불활성 무기입자로 구성된 가열매체와; 상기 케이싱의 하부에 위치하며 상기 사염화실란가스와 수소가스를 케이싱 내부로 분출하는 다수의 노즐을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같이 이루어지는 본 발명의 삼염화실란가스 제조용 반응장치는, 사염화실란가스와 수소가스의 혼합이 매우 균일하게 이루어짐은 물론 특히 열전달 효율이 뛰어나 전체적인 작동 효율이 높고 운전비용이 저렴하며, 사염화실란가스와 수소가스가 혼합된 혼합가스에 대한 발열체의 상대온도를 최소화 할 수 있어 발열체에 대한 수소가스의 부반응이 발생하지 않아 순도가 높은 삼염화실란을 제조할 수 있다.
삼염화실란, 트리클로로실란, 사염화실란, 수소, 전환
Description
본 발명은 삼염화실란가스 제조용 반응장치에 관한 것이다.
폴리실리콘을 제작하는 과정에는 가스상태의 삼염화실란을 수소가스의 분위기속에서 환원시켜 가열된 엘리먼트 표면에 증착시키는 프로세스가 포함된다. 그런데 상기한 증착과정 중 많은 양의 삼염화실란가스는 증착 전에 수소를 잃어버려 탈수소화 됨에 따라 가스상태의 사염화실란이라는 부산물로 변화된다는 문제를 갖는다.
상기한 탈수소화에 의해 발생되는 부산물 즉 사염화실란가스를 삼염화실란가스로 변화시켜 폴리실리콘 제작 프로세스로 재순환시키는 것이 바람직하다. 사염화실란가스를 삼염화실란가스로 전환시키기 위한 방법으로서, 사염화실란가스를 수소가스와 혼합시키고 그 상태로 고온의 열을 가하는 기술이 제안된 바 있다.
도 1은 종래의 삼염화실란 제조용 반응장치의 구성 및 문제점을 설명하기 위하여 도시한 도면이다.
도시한 바와같이, 종래의 삼염화실란 제조용 반응장치(11)는, 열교환수단을 그 내부에 수용하는 열교환기(27)와, 상기 열교환기(27)의 상부에 장착되며 밀폐공간을 제공하는 밀폐셸(13)과, 상기 밀폐셸(13)의 내부에 설치되는 단열커버(15)와, 상기 단열커버(15)의 내측에 위치하며 전극(25)을 통해 외부로부터 전기를 공급받아 발열하는 가열요소(19)를 포함한다.
또한 상기 가열요소(19)의 내부에는 유도파이프(31a,31b)와 엔드플레이트(23)로 구성되는 반응존(21a,21b)이 마련되어 있다. 상기 반응존(21a,21b)은 사염화실란가스와 수소가스가 혼합되며 가열되는 공간이다.
상기 유도파이프(31a,31b)는 직경이 상호 다른 두 개의 파이프로서 열교환기(27)의 상부에 수직으로 세워진다. 두 개의 유도파이프(31a,31b) 중 직경이 상대적으로 작은 유도파이프(31a)가 다른 유도파이프(31b)의 내부에 끼워지며 외측 유도파이프(31b)의 상단부는 엔드플레이트(23)로 막혀 있다. 따라서 외부 유도파이프(31b)의 내주면과 내부 유도파이프(31a)의 외주면의 사이에 반응존(21a)이 만들어진다. 상기 반응존(21a)은 유도파이프(31a)의 내부에 위치하는 내측 반응존(21b)과 연통한다.
따라서 상기 열교환기(27) 내부에 마련되어 있는 파이프(미도시)를 통해 유입한 사염화실란가스와 수소가스는 외측 반응존(21a)을 화살표 a방향을 따라 상향 이동 후, 내측 반응존(21b)으로 유입하여 하강한 후 외부로 빠져나간다. 상기 가스가 반응존(21a,21b)을 통과하는 동안 가열되어 사염화실란가스가 삼염화실란가스로 변화한다.
한편, 상기 가열요소(19)는 탄소섬유복합재료로 제작된 판상 부재로서 외부 로부터 전달된 전기에 의해 발열하여 상기 반응존(21a,21b)을 통과하는 사염화실란가스 및 수소가스를 800℃ 내지 1200℃ 정도의 열로 가열한다.
따라서 상기 반응존(21a,21b)을 통과하는 사염화실란가스와 수소가스의 혼합가스는 상기 가열요소(19)의 열을 전달받아 가열되어 사염화실란가스의 일부가 삼염화실란가스로 전환된다.
도면부호 29는 절연체이다. 상기 절연체(29)는 석영이나 유리 또는 질화규소 등으로 제작되며 가열요소(19)에 전달된 전기나 열이 외부로 흐르지 않도록 한다. 또한 상기 절연체는 가열요소(19)의 내측공간을 밀폐시키는 역할도 겸한다. 즉 반응존(21a,21b)를 통과하는 가스들이 가열요소(19)의 외부로 새어 나가지 않도록 하는 것이다.
그런데 상기한 종래의 삼염화실란가스 제조용 반응장치는, 사염화실란가스 및 수소가스의 혼합이 불충분하며 특히 상기 반응존(21a,21b)을 통과하는 시간이 짧아 전환반응이 매우 비효율적이라는 문제를 갖는다. 사실 상기 사염화실란가스 및 수소가스는 별도의 라인을 타고 열교환기(27) 내부를 통과하여 반응존(21a)에 들어가 반응존을 통과하면서 혼합되기 때문에 반응존(21a,21b) 내부에서 고른 분자분포를 가지는데 한계가 있는 것이다.
또한 상기한 바와같이 사염화실란가스와 수소가스는 반응존(21a,21b)을 화살표 a방향 및 b방향으로 통과하되 반응존 내부에서 머무르지 않으므로 가열요소(19)로부터 열을 효과적으로 전달받을 수 없어 전환반응이 비효율적일 수 밖에 없다. 더욱이 사염화실란가스 및 수소가스는 가열요소(19)에 의해 가열된 유도파이 프(31a,31b)에 접하여 열을 전달받는 것인데, 유도파이프(31a,31b)와의 접촉면적이 좁으므로 열전달 효율이 더욱 불충분하다.
또한 상기 가열요소(19)가 반응존(21a,21b)으로부터 이격되어 있으므로, 반응존(21a,21b) 내부의 온도를 800℃ 내지 1200℃로 유지하기 위해서는 가열요소(19)를 최소한 1600℃ 이상의 온도로 가열하여야 한다. 가열요소(19)를 상기한 온도로 유지하는 것은 화학적 부반응을 야기한다.
화학적 부반응이라 함은 반응존(21a)을 통과하는 수소가스가 반응존(21a)으로부터 새어나와 고온의 가열요소(19)에 접할 때 진행되는 반응이다. 수소가스가 고온의 탄소섬유복합재료나 재결정탄화수소로 제작된 가열요소(19)에 접하게 되면 화학반응을 일으켜 메탄가스를 발생한다. 상기 메탄가스는 반응이 완료된 삼염화실란가스에 혼합되므로 삼염화실란가스의 순도를 떨어뜨린다. 이에 따라 삼염화실란가스로부터 메탄가스를 분리하는 과정이 추가되기도 한다.
한편, 상기 가열요소(19)의 상하단부에 결합되어 있는 절연체(29)는, 사용이 오래될수록 가열요소의 팽창 및 수축에 의해 가열요소(19)로부터 미세하게 벌어질 수 있다는 문제를 갖는다. 상기 가열요소(19)와 절연체(29)의 사이에 틈이 발생하면 틈 사이로 수소가스가 새어 나올 수 있다.
상기 틈 사이로 누출된 수소가스는 단열커버(15)와 접하여 메탄가스를 발생함은 물론 단열커버 자체를 부식시킨다. 상기 부식에 따라 단열커버(15)의 두께가 얇아진다.
아울러 누출된 수소가스가 단열커버(15)를 넘어 단열커버(15)와 밀폐셸(13)의 사이 공간(17)에 채워지면, 단열커버(15) 내부의 열이 열전달율이 높은 수소가스를 통해 밀폐셸(13)외부로 손실되고 밀폐셸(13)의 온도가 올라가 위험해질 수 도 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해소하고자 창출한 것으로서, 사염화실란가스와 수소가스의 혼합이 매우 균일하게 이루어짐은 물론 특히 열전달 효율이 뛰어나 전체적인 작동 효율이 높고 운전비용이 저렴하며, 사염화실란가스와 수소가스가 혼합된 혼합가스에 대한 발열체의 상대온도를 최소화 할 수 있어 발열체에 대한 수소가스의 부반응이 거의 발생하지 않아 제조된 삼염화실란의 순도가 높은 삼염화실란가스 제조용 반응장치를 제공함에 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 삼염화실란가스 제조용 반응장치는, 외부로부터 공급된 사염화실란가스와 수소가스를 그 내부로 통과시키며 혼합 가열하여 전환반응을 통해 삼염화실란가스를 얻기 위한 것으로서, 밀폐된 내부공간을 제공하며 상기 사염화실란가스 및 수소가스를 하부로 받아들여 상부로 유도하는 원통형 케이싱과; 상기 케이싱의 내부에 설치되며 외부로부터 전달된 자기에너지에 의해 가열되어 케이싱 내에 열을 가하는 발열체와; 상기 케이싱의 외부에 설치되며 외부로부터 인가된 전류변화에 의해 시변하는 자기력을 발생하여 상기 발열체를 유도가열(誘導加熱)하는 유도가열부와; 상기 케이싱의 하부에 배치된 것으로서, 외부로부터 제공된 사염화실란가스와 수소가스를 상기 케이싱 내부로 상향 분출하는 다수의 노즐과; 상기 케이싱의 내부에 투입되며 상기 유도가열부에 의해 유도된 열에 의해 가열됨과 아울러 상기 노즐을 통해 상향 분출된 사염화실란가스 및 수소가스의 상향 유동압력에 의해 유동하면서 뒤섞이며 상기 사염화실란가스 및 수소가스에 열을 가하는 불활성 무기입자로 구성된 가열매체를 포함하는 것을 특징으로 한다.
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또한, 상기 케이싱의 하부에는 외부로부터 공급된 사염화실란가스와 수소가스를 그 내부에 수용하는 챔버가 구비되고, 상기 노즐은 상기 챔버와 케이싱의 사이에 위치하며 챔버에 공급된 가스를 상기 케이싱측으로 상향 분출하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 발열체의 외측부에는 발열체를 감싸는 단열재가 더 구비된 것을 특징으로 한다.
아울러, 상기 케이싱의 상부에는 케이싱의 내부를 통과하며 가열된 가스를 케이싱 외부로 배출하는 배출구가 구비되고, 상기 배출구에는 가스를 통과시키는 필터가 구비된 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 발열체는 원통의 형태를 취하며, 흑연, 실리콘카바이드가 코팅된 흑연, 석영이 라이닝된 흑연 중 선택된 하나로 제작된 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 가열매체는, 산화규소, 실리콘카바이드, 산화지르코늄, 지르코늄규소복합산화물 중 어느 하나로 이루어지거나, 또는 선택된 둘 이상이 혼합되어 구성된 것을 특징으로 한다.
상기와 같이 이루어지는 본 발명의 삼염화실란가스 제조용 반응장치는, 사염화실란가스와 수소가스의 혼합이 매우 균일하게 이루어짐은 물론 특히 열전달 효율이 뛰어나 전체적인 작동 효율이 높고 운전비용이 저렴하며, 사염화실란가스와 수소가스가 혼합된 혼합가스에 대한 발열체의 상대온도를 최소화 할 수 있어 발열체 에 대한 수소가스의 부반응이 거의 발생하지 않아 순도가 높은 삼염화실란을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 하나의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세히 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 삼염화실란가스 제조용 반응장치를 이용해 사염화실란을 삼염화실란으로 변화시키는 전체적인 구조를 나타낸 도면이다.
도시한 바와같이, 본 실시예에 따른 삼염화실란가스 제조용 반응장치(41)는, 외부로부터 전달된 사염화실란가스와 수소가스를 그 내부로 통과시키며 가열함으로써 사염화실란가스를 삼염화실란가스로 전환시키고, 전환된 후의 내부 가스를 외부의 수소분리기(61)로 전달하는 역할을 한다.
상기 삼염화실란가스 제조용 반응장치(41)에 있어서 가열수단으로 유도가열부(49)가 사용된다. 상기 유도가열부(49)는 콘트롤러(57)를 통해 외부의 전원(59)과 연결되며 전원으로부터 전력을 공급받아, 시변하는 자기력을 발생하여 후술할 발열체가 발열하게 한다.
또한 상기 수소분리기(61)는 반응장치(41)로부터 배출되는 가스를 통과시키며 가스내의 수소를 분리하는 역할을 한다. 상기 수소분리기(61)에 의해 수소가스가 분리되고 남은 가스는 증류탑(63)으로 이동한다. 상기 증류탑(63)은 삼염화실란가스와 사염화실란가스를 분리하고, 삼염화실란가스를 저장조(65)에 보낸다. 상기 저장조(65)에 저장되는 삼염화실란가스는 실리콘 제조공정에 투입된다. 또한 다른 저장조(67)에 저장된 사염화실란가스는 다시 반응장치(41)측으로 이동하여 가열된다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 삼염화실란가스 제조용 반응장치(41)의 구성 및 동작을 설명하기 위하여 도시한 도면이다.
도면을 참조하면, 본 실시예에 따른 삼염화실란가스 제조용 반응장치(41)는, 내부공간을 가지며 원통의 형태를 취하고 상하단부가 막혀있는 케이싱(43)과, 상기 케이싱(43)의 내부에 장착되는 원통형 발열체(71)와, 상기 케이싱(43)의 하부에 위치하며 외부로부터 공급된 사염화실란가스와 수소가스를 임시 저장하는 챔버(53)와, 상기 챔버(53)와 케이싱(43)의 사이에 위치하며 챔버(53) 내부의 가스를 발열체(71)의 내부로 상향 분사하는 다수의 노즐(69)을 포함한다.
또한 상기 발열체(71)의 내부에는 가열매체(51)가 투입되어 있다. 상기 가열매체(51)는 열용량이 큰 무기성 입자로서 상기 노즐(69)을 통해 상부로 분사되는 가스의 유동압력에 의해 케이싱(43) 내부에서 휘몰아치며 뒤섞인다. 상기 가열매체(51)는 케이싱(43) 내부에서 상기한 유동을 하며 상향 이동하는 가스에 열을 전달한다. 상기 열이라 함은 가열매체(51)가 발열체(71)로부터 전달받은 열을 의미한다. 상기 가열매체(51)의 종류로는 가령 산화규소, 실리콘카바이드, 산화지르코늄, 지르코늄규소복합산화물 등을 선택적으로 사용할 수 있다.
상기 케이싱(43)의 상측부 아래에는 다수의 필터(55)가 구비되어 있다. 상기 필터(55)는 케이싱(43) 상단면에 마련되어 있는 배출구(43a)에 고정되어, 케이싱(43)으로부터 외부로 배출되는 가스의 불순물을 걸러내는 역할을 한다.
또한, 상기 발열체(71)의 외부에는 단열재(45)가 구비되어 있다. 상기 단열재(45)는 발열체(71)를 감싸며 발열체(71)의 열이 외부로 전달되지 않도록 차단한다.
아울러 상기 케이싱(41)의 외부에는 유도가열부(49)가 설치된다. 상기 유도가열부(49)는 전원(59)으로부터 전달된 전력에 의해 시변하는 자기력을 발생하여 발열체(71)가 유도 가열되도록 한다.
상기 케이싱(43)은 원통의 형태를 취하며 처리할 가스를 그 내부로 통과시킨다. 처리할 가스는 상기 노즐(69)을 통해 상향 분사된 후 상부로 이동하여 상기 필터(55)를 통해 외부로 빠져나가는 것이다. 본 실시예에서는 상기 케이싱(43)이 원통의 형태를 취하지만 케이싱의 형식은 필요에 따라 다양하게 변경 가능하다.
상기 케이싱(43)의 내부에 설치되는 발열체(71)는 일정두께를 갖는 원통형 부재로서 상기 발열체(71)는 유도가열부(49)에 의해 가열되며 케이싱(43)의 내부로 열을 방출한다.
특히 상기 발열체(71)의 최대온도는 종래 반응장치(도 1의 11)의 가열요소(19)보다 현저히 낮으며, 사염화실란가스가 수소가스와 반응하여 삼염화실란으로 전환반응하는데 필요한 온도보다 단지 50℃ 정도 높다. 가령 전환반응을 위해 요구되는 분위기 온도가 800℃ 내지 1200℃라면 상기 발열체(71)는 850℃ 내지 1250℃로 유지되면 되는 것이다.
상기 발열체(71)의 재질은 흑연, 실리콘카바이드가 코팅된 흑연, 석영이 라이닝된 흑연을 선택적으로 사용할 수 있다.
또한 상기 가열매체(51)는 열이나 가스에 의해 화학반응을 일으키지 않는 계열의 무기성 입자를 사용한다. 예컨대 산화규소, 실리콘카바이드, 산화지르코늄, 지르코늄규소복합산화물 등을 선택적으로 사용할 수 있는 것이다. 상기 가열매체(51)의 입도는 경우에 따라 다르나 평균직경이 대략 2mm이하면 무방하다. 아울러 상기 케이싱(43)에 투입되는 가열매체(51)의 투입량은, 가열매체(51)가 케이싱(43) 내부에 쌓여있는 상태로 그 높이가 발열체(71) 높이의 1/10 내지 3/5 정도면 좋다.
한편, 상기한 바와같이 상기 케이싱(43)의 하부에는 챔버(53)가 마련되어 있다. 상기 챔버(53)는 외부로부터 공급된 수소가스와 사염화실란가스 등의 가스를 임시 수용하는 공간으로서 케이싱(43)의 내부공간과 격리되어 있다. 상기 챔버(53)로 유입한 수소가스와 사염화실란가스는 챔버(53) 내부에서 일차로 혼합된 후 다수의 노즐(69)을 통해 케이싱(43) 내부로 상향 분출된다.
상기 챔버(53)는 외부에 대해 밀폐되어 있다. 따라서 가스압송부(73,75)에 의해 수소가스공급파이프(77) 및 사염화실란가스공급파이프(79)를 통해 챔버(53) 내부로 공급된 수소가스와 사염화실란가스는 가스압송부(73,75)의 분출압력을 받아 압축된 상태를 유지한다. 상기 가스압송부(73,75)는 수소가스와 사염화실란가스를 챔버(53)로 공급하는 펌프이다.
경우에 따라 상기 챔버(53)를 별도로 두지 않고, 수소가스공급파이프(77)를 대략 절반정도의 노즐(69)에 직결해 물리고, 사염화실란가스공급파이프(79)를 나머지 노즐(69)에 직결 할 수 도 있음은 물론이다.
상기 노즐(69)은 외부로부터 공급된 수소가스와 사염화실란가스를 케이 싱(43)의 내부로 분출하는 역할을 하는 것으로서, 다수개가 케이싱(43)의 바닥부에 규칙적으로 배치되어 있다.
특히 상기 각 노즐(69)에는 노즐(69)로부터 상향 분출되는 가스가 회오리치며 상승할 수 있게 하는 노즐팁(69a)이 구비되어 있다. 상기 노즐팁(69a)의 작용에 의해 수소가스와 사염화실란가스는 고압 고속의 사이클론 패턴 흐름을 갖는다. 상기 수소가스와 사염화실란가스의 분출에너지에 의해 가열매체(51)는 케이싱(43) 내부에서 휘몰아치며 혼합가스에 발열체(71)의 열을 전달한다.
상기 수소가스와 사염화실란가스는 가열매체(51)에 의해 가열되기도 하지만 더러는 발열체(71)에 직접 접해 가열되기도 하고 또는 발열체(71)로부터 방출되는 복사열에 의해 가열되기도 한다.
여하튼, 상기 수소가스와 사염화실란가스는 노즐(69)의 작용에 의해 강력한 사이클론 흐름을 가지며 완벽하게 혼합됨과 동시에 가열매체(51)와 직접 접하여 열을 전달받아 급속히 가열된다. 특히 가열매체(51)를 구성하는 수많은 입자가 가스에 직접 접하므로 그만큼 열전달 면적이 넓어 가스를 필요한 온도로 신속히 가열할 수 있다. 즉 작업시간이 매우 짧다.
상기 케이싱(43)의 외부에 구비되는 유도가열부(49)는 고주파 전류의 전자기 유도 원리를 이용한 것으로서 다수의 코일(49a)을 가지며 외부의 전원(59)으로부터 전력을 공급받아 케이싱(43) 내부의 발열체(71)가 발열하도록 한다. 상기 유도가열부(49)의 동작을 제어하기 위하여 콘트롤러(57)가 구비되어야 함은 물론이다. 상기 콘트롤러(57)는 유도가열부(49)의 자기력변화 특성 등을 결정하여 최상의 반응조건 을 만드는 역할을 한다.
상기 구성을 갖는 본 실시예의 삼염화실란가스 제조용 반응장치(41)의 동작은 다음과 같이 이루어진다. 먼저 상기 콘트롤러(57)를 제어하여 발열체(71)로 하여금 전환반응에 필요한 온도의 열을 방출하게 한다.
이 상태에서, 처리할 사염화실란가스를 수소가스와 함께 상기 노즐(69)을 통해 케이싱(43) 내부로 분출시킨다. 상기 노즐(69)에 의해 상향 분출되는 가스는 가열매체(51)를 유동시키며 가열매체(51)를 통해 발열체(71)의 열을 전달받거나 또는 발열체(71)로부터 직접 열을 전달받아 수소기체와 반응하여 삼염화실란가스로 전환된다.
상기 과정을 마친 삼염화실란가스와 미처 전환되지 않은 일부의 사염화실란가스와 잉여 수소가스는, 상기 필터(55)를 통과해 케이싱(43) 외부로 분출되고, 상기 수소분리기(도 2의 61)와 증류탑(도 2의 63)을 통과한다. 상기 과정을 통해 변환되지 않은 수소가스와 사염화실란가스는 다시 반응장치(41)로 이동하여 상기 과정을 반복한다.
이상, 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정하지 않고, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
도 1은 종래의 삼염화실란 제조용 반응장치의 구성 및 문제점을 설명하기 위하여 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 삼염화실란가스 제조용 반응장치를 이용해 사염화실란을 삼염화실란으로 변화시키는 전체적인 구조를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 삼염화실란가스 제조용 반응장치의 구성 및 동작을 설명하기 위하여 도시한 도면이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
11,41:반응장치 13:밀폐셸 15:단열커버
17:사이공간부 19:가열요소 21a,21b:반응존
23:엔드플레이트 25:전극 27:열교환기
29:절연체 31a,31b:유도파이프 43:케이싱
43a:배출구 45:단열재 49:유도가열부
49a:코일 51:가열매체 53:챔버
55:필터 57:콘트롤러 59:전원
61:수소분리기 63:증류탑 65,67:저장조
69:노즐 69a:노즐팁 71:발열체
73,75:가스압송부 77:수소가스공급파이프
79:사염화실란가스공급파이프
Claims (6)
- 외부로부터 공급된 사염화실란가스와 수소가스를 그 내부로 통과시키며 혼합 가열하여 전환반응을 통해 삼염화실란가스를 얻기 위한 것으로서,밀폐된 내부공간을 제공하며 상기 사염화실란가스 및 수소가스를 하부로 받아들여 상부로 유도하는 원통형 케이싱과;상기 케이싱의 내부에 설치되며 외부로부터 전달된 자기에너지에 의해 가열되어 케이싱 내에 열을 가하는 발열체와;상기 케이싱의 외부에 설치되며 외부로부터 인가된 전류변화에 의해 시변하는 자기력을 발생하여 상기 발열체를 유도가열(誘導加熱)하는 유도가열부와;상기 케이싱의 하부에 배치된 것으로서, 외부로부터 제공된 사염화실란가스와 수소가스를 상기 케이싱 내부로 상향 분출하는 다수의 노즐과;상기 케이싱의 내부에 투입되며 상기 유도가열부에 의해 유도된 열에 의해 가열됨과 아울러 상기 노즐을 통해 상향 분출된 사염화실란가스 및 수소가스의 상향 유동압력에 의해 유동하면서 뒤섞이며 상기 사염화실란가스 및 수소가스에 열을 가하는 불활성 무기입자로 구성된 가열매체를 포함하는 것을 특징으로 하는 삼염화실란가스 제조용 반응장치.
- 제 1항에 있어서,상기 케이싱의 하부에는 외부로부터 공급된 사염화실란가스와 수소가스를 그 내부에 수용하는 챔버가 구비되고, 상기 노즐은 상기 챔버와 케이싱의 사이에 위치하며 챔버에 공급된 가스를 상기 케이싱측으로 상향 분출하는 것을 특징으로 하는 삼염화실란가스 제조용 반응장치.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서,상기 발열체의 외측부에는 발열체를 감싸는 단열재가 더 구비된 것을 특징으로 하는 삼염화실란가스 제조용 반응장치.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서,상기 케이싱의 상부에는 케이싱의 내부를 통과하며 가열된 가스를 케이싱 외부로 배출하는 배출구가 구비되고, 상기 배출구에는 가스를 통과시키는 필터가 구비된 것을 특징으로 하는 삼염화실란가스 제조용 반응장치.
- 제 1항에 있어서,상기 발열체는 원통의 형태를 취하며, 흑연, 실리콘카바이드가 코팅된 흑연, 석영이 라이닝된 흑연 중 선택된 하나로 제작된 것을 특징으로 하는 삼염화실란가스 제조용 반응장치.
- 제 1항에 있어서,상기 가열매체는, 산화규소, 실리콘카바이드, 산화지르코늄, 지르코늄규소복합산화물 중 어느 하나로 이루어지거나, 또는 선택된 둘 이상이 혼합되어 구성된 것을 특징으로 하는 삼염화실란가스 제조용 반응장치.
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CN104609427B (zh) * | 2015-02-13 | 2016-08-24 | 扬州市优珂电气有限公司 | 具有阶梯功率的四氯化硅传导炉 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR970015462A (ko) * | 1995-09-21 | 1997-04-28 | 에리히 프란케, 칼-하인즈 림벡 | 트리클로로실란의 제조방법 |
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US20040173597A1 (en) * | 2003-03-03 | 2004-09-09 | Manoj Agrawal | Apparatus for contacting gases at high temperature |
DE102005005044A1 (de) * | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Consortium für elektrochemische Industrie GmbH | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan mittels thermischer Hydrierung von Siliciumtetrachlorid |
JP4714197B2 (ja) * | 2007-09-05 | 2011-06-29 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法 |
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KR970015462A (ko) * | 1995-09-21 | 1997-04-28 | 에리히 프란케, 칼-하인즈 림벡 | 트리클로로실란의 제조방법 |
JP2008156216A (ja) * | 2006-11-28 | 2008-07-10 | Mitsubishi Materials Corp | トリクロロシラン製造装置 |
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