ITRM960596A1 - Procedimento pr la produzione di triclorosilano - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE DELL'INVENZIONE INDUSTRIALE dal titolo :
"PROCEDIMENTO PER LA PRODUZIONE DI TRICLOROSILANO"
DESCRIZIONE
Oggetto della invenzione è la produzione di triclorosilano mediante riduzione di tetraclorosilano in un reattore a letto fluidizzato .
Il tetraclorosilano è un composto chimico, il quale si forma in modo particolare nella separazione del silicio purissimo per disgregazione termica di triclorosilano. Esso compare anche come sottoprodotto nella produzione di triclorosilano,il quale viene ottenuto mediante reazione di cloruro di idrogeno e silicio nel reattore a letto fluidizzato.Grandi quantità del tetraclorosilano prodotto industrialmente vengono ridotte a triclorosilano per la produzione di silicio finissimo. Secondo US-4.526.769 il procedimento viene effettuato in un reattore a letto fluidizzato, nel qual caso è da impostare la seguente equazione di reazione reversibile:
3Sil4 + 2H2 + Sir- > 4HSiCl3
Nel brevetto è indicato che la conversione di tetraclorosilano è dipendente in modo particolare dalla temperatura di reazione, dal rapporto di tetraclorosilano ad idrogeno impostato e dalla presenza di un catalizzatore costituito da cloruro di rame.
Il compito della presente invenzione è di migliorare il procedimento e di raggiungere un innalzamento della conversione. -Il compito viene risolto mediante un procedimento per la produzione di triclorosilano mediante riduzione di tetraclorosilano in un reattore a letto fluidizzato,il quale procedimento è caratterizzato dal fatto che
a) nel reattore viene allestito un letto fluidizzato costituito da particelle di silicio; b) le particelle di silicio vengono -riscaldate nel reattore ad una temperatura di 300 fino a 1100°C irradiando con radiazione a microonde;
c) attraverso il letto fluidizzato viene inviato un gas di reazione contenente tetraclorosilano ed idrogeno, e viene portato alla reazione con le particelle di silicio, nel qual caso si forma un gas di produzione il quale contiene triclorosilano e
d) il gas di produzione viene allontanato dal reattore .
La produzione di triclorosilano riesce secondo il procedimento con conversioni migliorate e più basso dispendio di energia. Si può rinunciare all'impiego di un catalizzatore di cloruro di rame che contamina il prodotto.
Il risparmio di energia risulta innanzitutto dal fatto che la radiazione a microonde entra direttamente in interazione con le particelle di silicio e le riscalda alla temperatura di reazione, senza che se la parete del reattore e il gas di reazione debbano venir riscaldati insieme. Perciò viene trattato bene anche il materiale del reattore, così che sono possibili tempi di esercizio più lunghi oppure sul materiale del reattore, in confronto alla sua resistenza alla corrosione, possono venir poste esigenze inferiori.
Il letto fluidizzato viene approntato comprimendo con una determinata pressione il gas di reazione oppure eventualmente il gas inerte oppure idrogeno dal basso attraverso una massa alla rinfusa delle particelle di silicio introdotte nel reattore. Le particelle di silicio vengono portate alla temperatura di reazione mediante radiazione a microonde. Questo procedimento può venir eventualmente accelerato, preriscaldando il gas inviato attraverso la massa alla rinfusa delle particelle di silicio. La reazione di conversione viene impostata quando le particelle di silicio possiedono la temperatura di reazione necessaria di 300 fino a 1100°C, preferibilmente 500 fino a 700°C., e il gas di reazione viene inviato attraverso la massa alla rinfusa ad una temperatura di 20°C fino a 50°C.
La frequenza della radiazione a microonde impiegata per riscaldamento ammonta a 500 fino a 5000 MHz, preferibilmente 1000 fino a 1500 MHz. Il diametro medio delle particelle di silicio introdotte nel reattore ammonta a 50 fino a 5000 μι<η>, in modo particolarmente preferito a 500 fino a 3000 firn.
Il gas di reazione contiene tetraclorosilano ed idrogeno e eventualmente un gas di supporto, che non partecipa alla reazione, ad esempio azoto oppure argo. Il rapporto molare di tetraclorosilano ad idrogeno nel gas di reazione è 3:1 fino a 1:10, preferibilmente 3:2 fino a 5: 3.Nella reazione il tetraclorosilano non viene fatto reagire completamente, così che il gas di produzione che lascia il reattore, accanto al desiderato triclorosilano, contiene ancora composti dei gas dì reazione. E' perciò previsto di separare il triclorosilano dal gas di produzione e di inviare nuovamente nel reattore il gas residuo come gas di reazione.
Poiché il silicio secondo la equazione di reazione sopra indicata viene consumato nella riduzione del tetraclorosilano, è inoltre previsto di compensare il consumo di silicio in continuo oppure a cariche. Preferibilmente le particelle di silicio vengono addotte al reattore in continuo, in dipendenza del consumo di silicio condizionato dalla reazione. Il triclorosilano separato dal gas di produzione <">viene preferibilmente impiegato per la produzione di silicio purissimo, nel qual caso questa produzione ha luogo in maniera particolarmente preferita<' >secondo il procedimento Siemens oppure secondo un procedimento che è stato descritto per la prima volta nell'US-4900.411.
I dispositivi per la produzione di silicio policristallino, indicati in questo brevetto e nell 'US-5.382.412, possono in via di principio venir utilizzati anche per la esecuzione del procedimento secondo l'invenzione. Ad essi con questo viene perciò fatto con questo riferimento espressamente. Ovviamente questi dispositivi, nell'ambito della usuale conoscenza di uno specialista, sono da adattare alle esigenze del procedimento. Questo conserva ad esempio la rinuncia ad un dispositivo per il prelievo delle particelle di silicio dal reattore. E' anche dimostrato vantaggioso quando la parte inferiore del reattore, la quale accoglie la massa fusa delle particelle di silicio è conformata conicamente rastremata.
Inversamente la invenzione può venir anche impiegata per purificare dispositivi per la produzione del silicio policristallino dalle separazioni del silicio non desiderate. In questo caso non diventa necessario alcun letto fluidizzato, poiché le separazioni entrano al posto delle particelle di silicio è forniscono il silicio necessario per il decorso della reazione
Claims (4)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la produzione di triclorosilano mediante riduzione di tetraclorosilano in un reattore a letto fluidizzato, caratterizzato dal fatto che a) nel reattore viene approntato un letto fluidizzato 'costituito da particelle di silicio; b) le particelle di silicio vengono riscaldate mediante irradiazione di radiazione a microonde nel reattore ad una temperatura di 300 fino a 1100°C; c) attraverso il letto fluidizzato viene inviato un gas di reazione contenente tetraclorosilano e idrogeno, e viene portato alla reazione con le particelle di silicio, nel qual caso si forma un gas di produzione, che contiene triclorosilano e d) il gas di produzione viene allontanato dal reattore.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che un consumo di silicio condizionato dalla reazione viene compensato adducendo in continuo al reattore particelle di silicio.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 oppure secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che il gas di produzione viene separato in triclorosilano e in un gas residuo e il gas residuo viene ricondotto nel reattore come gas di reazione.
- 4. Procedimento secondo una delle rivendicazioni 1 fino a 3, caratterizzato dal fatto che il gas di produzione viene separato in triclorosilano e in un gas residuo e il triclorosilano viene scisso termicamente in un reattore di separazione (reattore CVD) -nel qual caso si forma silicio elementare.
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