JPH0317768B2 - - Google Patents
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- JPH0317768B2 JPH0317768B2 JP15178882A JP15178882A JPH0317768B2 JP H0317768 B2 JPH0317768 B2 JP H0317768B2 JP 15178882 A JP15178882 A JP 15178882A JP 15178882 A JP15178882 A JP 15178882A JP H0317768 B2 JPH0317768 B2 JP H0317768B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度の多結晶シリコンの製法、特
に、流動床反応器に無機シラン化合物と水素との
混合ガスを供給し、無機シラン化合物を加熱下還
元又は分解させシリコンを析出させる高純度の多
結晶シリコンの連続的製法の改良に関するもので
ある。
に、流動床反応器に無機シラン化合物と水素との
混合ガスを供給し、無機シラン化合物を加熱下還
元又は分解させシリコンを析出させる高純度の多
結晶シリコンの連続的製法の改良に関するもので
ある。
高純度の多結晶シリコンは導体用や太陽光発電
用の原材料であることからその需要はますます増
大されることが見込まれていることからこれを大
量にしかも効率よく製造する方法が要望されてい
る。
用の原材料であることからその需要はますます増
大されることが見込まれていることからこれを大
量にしかも効率よく製造する方法が要望されてい
る。
多結晶シリコンの製法は従来からいろいろ提案
されている。
されている。
例えば、細い高純度のシリコン棒に電流を通じ
て加熱し、これに三塩化シランと水素との混合ガ
スを送つてシリコンをその表面に析出させる方法
があるが、その製造に大量の熱量が必要であるの
で高価となり好ましくない。
て加熱し、これに三塩化シランと水素との混合ガ
スを送つてシリコンをその表面に析出させる方法
があるが、その製造に大量の熱量が必要であるの
で高価となり好ましくない。
又、精製された無機シラン化合物例えば四塩化
珪素、トリクロルシラン、ジクロルシラン、モノ
クロルシラン及びモノシラン等を流動床反応器に
供給して温度400〜1200℃圧力１〜３気圧の条件
で反応させると、次式で示すような還元又は分解
反応が起り反応器内に存在する種シリコン（粒径
50〜500μ）の表面にシリコンが析出する。
珪素、トリクロルシラン、ジクロルシラン、モノ
クロルシラン及びモノシラン等を流動床反応器に
供給して温度400〜1200℃圧力１〜３気圧の条件
で反応させると、次式で示すような還元又は分解
反応が起り反応器内に存在する種シリコン（粒径
50〜500μ）の表面にシリコンが析出する。
(1) Sil4＋2H2→Si＋4HCl
(2) SiHCl3＋H2→Si＋3HCl
(3) SiH2Cl2→Si＋2HCl
(4) SiH3Cl→Si＋HCl＋H2
(5) SiH4→Si＋2H2
これらの方法は反応表面積が大きいので析出生
長速度が高く、小さい反応器容量で高い生産性が
得られ、又流動床反応器内の熱交換速度が大きく
少ない電力で運転が可能である。いわゆる省エネ
ルギー的な方法である。
長速度が高く、小さい反応器容量で高い生産性が
得られ、又流動床反応器内の熱交換速度が大きく
少ない電力で運転が可能である。いわゆる省エネ
ルギー的な方法である。
しかし、この方法において、原料として用いる
無機シラン化合物は、いずれも腐食性のガスであ
り、又、高純度シリコン粒子を高温下流動状態で
その粒子表面にシリコンを析出生長させるので流
動床反応器の内壁がシリコン粒により摩耗し反応
器の材料によつては高純度シリコン粒が汚染され
る欠点がある。従つて反応器の材料はその用途に
応じて高純度の石英、炭化珪素、窒化珪素、カー
ボン、ステンレス、インコネル、ハステロイ等の
合金から選択される。
無機シラン化合物は、いずれも腐食性のガスであ
り、又、高純度シリコン粒子を高温下流動状態で
その粒子表面にシリコンを析出生長させるので流
動床反応器の内壁がシリコン粒により摩耗し反応
器の材料によつては高純度シリコン粒が汚染され
る欠点がある。従つて反応器の材料はその用途に
応じて高純度の石英、炭化珪素、窒化珪素、カー
ボン、ステンレス、インコネル、ハステロイ等の
合金から選択される。
流動床反応器内部を400〜1200℃の温度とする
には反応器を加熱する必要があるが、通常は円筒
状の反応器の外側に電気ヒーターを付帯させこれ
により加熱している。しかるに高純度シリコン粒
を流動状態で反応させ無機シラン化合物を供給し
てシリコンをその表面に析出させても加熱してい
る反応器の内壁部の温度はシリコン粒の表面温度
よりも高くなるために反応の進行に伴い、シリコ
ン粒の表面にシリコンが析出すると同時に反応器
の内壁にもシリコンの析出が起る。そのシリコン
の単位面積当りの析出速度はシリコン粒表面より
温度の高い反応器内壁部の方が大きい。それ故連
続運転の進行時間に比例して反応器内壁部に析出
付着したシリコン層の厚みも増大してくる。これ
は反応器のシリコン粒充填容積が減少し、生産量
の低下をきたすばかりか、定常かつ長期間にわた
る連続運転が不能となり、工業的に大きな欠点と
なつている。又反応器材質として前記石英、炭化
珪素、窒化珪素等を使用した場合には反応器材質
の温度による膨張係数と析出付着したシリコンの
膨脹係数の相異に寄因して反応器の昇温時あるい
は降温時に反応器が破壊するという致命的欠陥を
有する。
には反応器を加熱する必要があるが、通常は円筒
状の反応器の外側に電気ヒーターを付帯させこれ
により加熱している。しかるに高純度シリコン粒
を流動状態で反応させ無機シラン化合物を供給し
てシリコンをその表面に析出させても加熱してい
る反応器の内壁部の温度はシリコン粒の表面温度
よりも高くなるために反応の進行に伴い、シリコ
ン粒の表面にシリコンが析出すると同時に反応器
の内壁にもシリコンの析出が起る。そのシリコン
の単位面積当りの析出速度はシリコン粒表面より
温度の高い反応器内壁部の方が大きい。それ故連
続運転の進行時間に比例して反応器内壁部に析出
付着したシリコン層の厚みも増大してくる。これ
は反応器のシリコン粒充填容積が減少し、生産量
の低下をきたすばかりか、定常かつ長期間にわた
る連続運転が不能となり、工業的に大きな欠点と
なつている。又反応器材質として前記石英、炭化
珪素、窒化珪素等を使用した場合には反応器材質
の温度による膨張係数と析出付着したシリコンの
膨脹係数の相異に寄因して反応器の昇温時あるい
は降温時に反応器が破壊するという致命的欠陥を
有する。
本発明者らはこの点につき鋭意研究した結果流
動床反応器を外筒と内筒を有する２重円筒型反応
器を使用し、外筒の外側を加熱し円筒の内側にシ
リコンを析出させる無機シラン化合物例えば四塩
化珪素、トリクロルシラン、ジクロルシラン、モ
ノクロルシラン及びモノシランと水素の混合ガス
を反応器下部より供給すれば反応器の壁に析出付
着するシリコンは著しく減少することが分つた。
動床反応器を外筒と内筒を有する２重円筒型反応
器を使用し、外筒の外側を加熱し円筒の内側にシ
リコンを析出させる無機シラン化合物例えば四塩
化珪素、トリクロルシラン、ジクロルシラン、モ
ノクロルシラン及びモノシランと水素の混合ガス
を反応器下部より供給すれば反応器の壁に析出付
着するシリコンは著しく減少することが分つた。
本発明はこれらの知見に基づいてなされたもの
であつて流動床反応器に無機シラン化合物と水素
との混合ガスを供給し、加熱下反応させスリーブ
を連続的に製造する方法において、流動床反応器
を２重円筒型のものを用い、その内筒の内側に流
動床反応器の下部に設けた分散板を介して無機シ
ラン化合物と水素との混合ガスを供給することを
特徴とするシリコンの連続的製法である。
であつて流動床反応器に無機シラン化合物と水素
との混合ガスを供給し、加熱下反応させスリーブ
を連続的に製造する方法において、流動床反応器
を２重円筒型のものを用い、その内筒の内側に流
動床反応器の下部に設けた分散板を介して無機シ
ラン化合物と水素との混合ガスを供給することを
特徴とするシリコンの連続的製法である。
本発明を図面に従つてさらに説明する。図面は
本発明の実施例に用いる装置の断面図である。
本発明の実施例に用いる装置の断面図である。
まず図面に示すようにシリコンを析出させる原
料ガス例えば四塩化珪素、トリクロルシラン、ジ
クロルシラン、モノクロルシラン及びモノシラン
等の無機シラン化合物から選ばれた１種以上のガ
スと水素との混合ガスはガス分散板４を通じて流
動床反応器に導かれる。未反応ガスは排出管８よ
り未反応ガス回収系へ送られる。一方高純度の多
結晶種シリコンは供給管７より供給し、流動床反
応器内で生長した高純度の多結晶シリコンはシリ
コン排出管６から排出される。
料ガス例えば四塩化珪素、トリクロルシラン、ジ
クロルシラン、モノクロルシラン及びモノシラン
等の無機シラン化合物から選ばれた１種以上のガ
スと水素との混合ガスはガス分散板４を通じて流
動床反応器に導かれる。未反応ガスは排出管８よ
り未反応ガス回収系へ送られる。一方高純度の多
結晶種シリコンは供給管７より供給し、流動床反
応器内で生長した高純度の多結晶シリコンはシリ
コン排出管６から排出される。
流動床反応器には50〜1000μのシリコン粒を存
在させ四塩化珪素、トリクロルシラン、ジクロル
シラン、モノクロルシラン、モノシラン等から選
ばれた１種以上の析出原料ガスと水素との混合ガ
スをガス分散板４を介してシリコン粒中に分散さ
せ、シリコン粒を流動化させつつ、400〜1200℃
の温度で還元あるいは分解させ、シリコン粒の表
面にシリコンを析出させシリコン粒を生長させつ
つ連続的に製造される。内筒３を設けない従来法
の場合反応温度を保つべく電気炉２で加熱するこ
とにより流動床反応器内のシリコン粒が存在する
領域はほぼ均一な温度になるが流動床反応器１の
内壁は反応領域の温度より高くなる。すなわち、
前記シラン化合物のシリコン析出反応は吸熱反応
でありかつ前記無機シラン化合物と水素の混合ガ
スの流動床反応器への供給温度は析出反応温度よ
り低くせざるを得ないので、流動床反応器１を加
熱しないと反応温度の維持が出来ない。例えば、
トリクロルシランを析出原料ガスとして用いて、
反応温度900℃で運転した場合流動床反応器１を
電気炉２で加熱し、流動床反応器１の内壁は約
1000℃になる。しかるに温度が高くなる程反応速
度は大きくなるので単位表面積当りのシリコン析
出生長速度は大きくなる。ただし反応領域に存在
するシリコン粒子の表面積は流動床反応器の内壁
の表面積に比較して非常に大きいので、シリコン
析出量は流動床反応器の内壁に生長するシリコン
析出量より流動床反応器内部のシリコン粒子表面
へのシリコン析出量の方が大きいが、連続運転の
進行に伴い流動床反応器１の内壁にシリコンが析
出しつづけ、ひいては運転不能となる。本発明の
方法は流動床反応器１の内部に内筒３を設け、析
出原料ガス例えば四塩化珪素、トリクロルシラ
ン、ジクロルシラン、モノクロルシランあるいは
モノシラン等のシラン化合物又はこれと水素ガス
の混合ガス原料ガス供給口から供給しこれを分散
板４より分散させ、前記内筒の内側を通過させ、
析出反応を進行させるものである。前記析出原料
ガスと水素ガスの混合ガスを内筒３の内側を通過
させることにより内筒の内側はシリコン粒の流動
状態を形成しつつ前記混合ガスの析出反応が起
り、ガスの流れに伴いシリコン粒は下部より上部
へ運ばれ、上昇したシリコン粒は流動床反応器の
本体である外筒１と内筒３の間を上部より下部に
運動する循環流を形成する。このシリコンの循環
流により熱の移動も敏速に行われ、内筒の内側お
よび内筒と外筒の間も温度は均一に保たれる。そ
れ故内筒の内壁はほぼ反応温度に保たれるので前
記析出原料ガスより析出したシリコンは充填シリ
コン粒子表面に析出し、内筒の内壁への析出は従
来の流動床反応器の本体である外筒の内壁は電気
加熱により従来の内筒のない流動床反応器の内壁
と同様に壁温度は反応温度以上に上昇するが、前
記析出原料ガスは内側に供給しているので内筒と
外筒の間は反応滞域ではなく、未反応の原料析出
ガスがわずかに循環する程度なので流動床反応器
本体である外筒の内壁の温度は反応温度以上高く
なるが、内壁へのシリコンの析出はほとんどな
い。したがつて従来の流動床反応器に比較して反
応器内壁のシリコンの析出は著しく少なく長期運
転が可能である。以下実施例をあげてさらに本発
明を具体的に説明する。
在させ四塩化珪素、トリクロルシラン、ジクロル
シラン、モノクロルシラン、モノシラン等から選
ばれた１種以上の析出原料ガスと水素との混合ガ
スをガス分散板４を介してシリコン粒中に分散さ
せ、シリコン粒を流動化させつつ、400〜1200℃
の温度で還元あるいは分解させ、シリコン粒の表
面にシリコンを析出させシリコン粒を生長させつ
つ連続的に製造される。内筒３を設けない従来法
の場合反応温度を保つべく電気炉２で加熱するこ
とにより流動床反応器内のシリコン粒が存在する
領域はほぼ均一な温度になるが流動床反応器１の
内壁は反応領域の温度より高くなる。すなわち、
前記シラン化合物のシリコン析出反応は吸熱反応
でありかつ前記無機シラン化合物と水素の混合ガ
スの流動床反応器への供給温度は析出反応温度よ
り低くせざるを得ないので、流動床反応器１を加
熱しないと反応温度の維持が出来ない。例えば、
トリクロルシランを析出原料ガスとして用いて、
反応温度900℃で運転した場合流動床反応器１を
電気炉２で加熱し、流動床反応器１の内壁は約
1000℃になる。しかるに温度が高くなる程反応速
度は大きくなるので単位表面積当りのシリコン析
出生長速度は大きくなる。ただし反応領域に存在
するシリコン粒子の表面積は流動床反応器の内壁
の表面積に比較して非常に大きいので、シリコン
析出量は流動床反応器の内壁に生長するシリコン
析出量より流動床反応器内部のシリコン粒子表面
へのシリコン析出量の方が大きいが、連続運転の
進行に伴い流動床反応器１の内壁にシリコンが析
出しつづけ、ひいては運転不能となる。本発明の
方法は流動床反応器１の内部に内筒３を設け、析
出原料ガス例えば四塩化珪素、トリクロルシラ
ン、ジクロルシラン、モノクロルシランあるいは
モノシラン等のシラン化合物又はこれと水素ガス
の混合ガス原料ガス供給口から供給しこれを分散
板４より分散させ、前記内筒の内側を通過させ、
析出反応を進行させるものである。前記析出原料
ガスと水素ガスの混合ガスを内筒３の内側を通過
させることにより内筒の内側はシリコン粒の流動
状態を形成しつつ前記混合ガスの析出反応が起
り、ガスの流れに伴いシリコン粒は下部より上部
へ運ばれ、上昇したシリコン粒は流動床反応器の
本体である外筒１と内筒３の間を上部より下部に
運動する循環流を形成する。このシリコンの循環
流により熱の移動も敏速に行われ、内筒の内側お
よび内筒と外筒の間も温度は均一に保たれる。そ
れ故内筒の内壁はほぼ反応温度に保たれるので前
記析出原料ガスより析出したシリコンは充填シリ
コン粒子表面に析出し、内筒の内壁への析出は従
来の流動床反応器の本体である外筒の内壁は電気
加熱により従来の内筒のない流動床反応器の内壁
と同様に壁温度は反応温度以上に上昇するが、前
記析出原料ガスは内側に供給しているので内筒と
外筒の間は反応滞域ではなく、未反応の原料析出
ガスがわずかに循環する程度なので流動床反応器
本体である外筒の内壁の温度は反応温度以上高く
なるが、内壁へのシリコンの析出はほとんどな
い。したがつて従来の流動床反応器に比較して反
応器内壁のシリコンの析出は著しく少なく長期運
転が可能である。以下実施例をあげてさらに本発
明を具体的に説明する。
実施例 １
内径100mm、高さ1500mmの石英製流動床反応器
本体である外筒の内部に内径80mm、厚み４mm、高
さ1000mmの石英製内筒を付滞した流動床反応器の
内筒の内側にトリクロルシラン20mol％、水素
80mol％の混合ガスを9.2／minの速度で供給
し、流動床反応器本体の外側に付滞した電気炉を
加熱することにより、流動床反応器の内部を温度
900℃に保持した。一方平均粒子径200μの高純度
多結晶の種シリコンを２ｇ／hrの速度で流動床反
応器の上部より供給しつつ連続運転を行い、平均
29.6ｇ／hrの速度で多結晶シリコンが製造され
た。運転は順調に行われ300時間の連続運転を実
施した。運転の終了の後流動床反応器を解体した
ところ流動床反応器の内筒および外筒の器壁のシ
リコン付着はほとんどなかつた。
本体である外筒の内部に内径80mm、厚み４mm、高
さ1000mmの石英製内筒を付滞した流動床反応器の
内筒の内側にトリクロルシラン20mol％、水素
80mol％の混合ガスを9.2／minの速度で供給
し、流動床反応器本体の外側に付滞した電気炉を
加熱することにより、流動床反応器の内部を温度
900℃に保持した。一方平均粒子径200μの高純度
多結晶の種シリコンを２ｇ／hrの速度で流動床反
応器の上部より供給しつつ連続運転を行い、平均
29.6ｇ／hrの速度で多結晶シリコンが製造され
た。運転は順調に行われ300時間の連続運転を実
施した。運転の終了の後流動床反応器を解体した
ところ流動床反応器の内筒および外筒の器壁のシ
リコン付着はほとんどなかつた。
実施例 ２
実施例１と同様な流動床反応器を使用し、流動
床反応器の内筒の内側にモノシラン10mol％、水
素90mol％の混合ガスを11／minの速度で供給
し、流動床反応器本体の外側に付滞した電気炉を
加熱することにより反応器内部を700℃に保持し
た。一方平均粒子径200μの高純度多結晶の種シ
リコンを４ｇ／hrの速度で流動床反応器の上部よ
り供給しつつ連続運転を行い平均85.7ｇ／hrの速
度で多結晶シリコンが製造された。
床反応器の内筒の内側にモノシラン10mol％、水
素90mol％の混合ガスを11／minの速度で供給
し、流動床反応器本体の外側に付滞した電気炉を
加熱することにより反応器内部を700℃に保持し
た。一方平均粒子径200μの高純度多結晶の種シ
リコンを４ｇ／hrの速度で流動床反応器の上部よ
り供給しつつ連続運転を行い平均85.7ｇ／hrの速
度で多結晶シリコンが製造された。
運転は順調に行われ300時間の連続運転を実施
した。運転の終了の後流動床反応器を解体したと
ころ、流動床反応器の内筒および外筒の器壁のシ
リコンの付着はほとんどなかつた。
した。運転の終了の後流動床反応器を解体したと
ころ、流動床反応器の内筒および外筒の器壁のシ
リコンの付着はほとんどなかつた。
図面は本発明の実施例の装置の断面図である。
符号、１……流動床反応器、２……電気炉、３
……内筒、４……ガラス分散板、５……原料ガス
供給口、６……シリコン排出管、７……種シリコ
ン供給管、８……未反応ガス排出管、９……気
泡、１０……金属シリコン粉末。
……内筒、４……ガラス分散板、５……原料ガス
供給口、６……シリコン排出管、７……種シリコ
ン供給管、８……未反応ガス排出管、９……気
泡、１０……金属シリコン粉末。
Claims (1)
- １ 流動床反応器に無機シラン化合物と水素との
混合ガスとを供給し加熱下反応させシリコンを連
続的に製造する方法において、前記流動床反応器
を２重円筒型のものを用いその内筒の内側に前記
流動床反応器の下部に設けた分散板を介して前記
無機シラン化合物と水素との混合ガスを供給する
ことを特徴とする多結晶シリコンの連続的製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15178882A JPS5945917A (ja) | 1982-09-02 | 1982-09-02 | 多結晶シリコンの連続的製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15178882A JPS5945917A (ja) | 1982-09-02 | 1982-09-02 | 多結晶シリコンの連続的製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5945917A JPS5945917A (ja) | 1984-03-15 |
| JPH0317768B2 true JPH0317768B2 (ja) | 1991-03-08 |
Family
ID=15526302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15178882A Granted JPS5945917A (ja) | 1982-09-02 | 1982-09-02 | 多結晶シリコンの連続的製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5945917A (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5139762A (en) * | 1987-12-14 | 1992-08-18 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Fluidized bed for production of polycrystalline silicon |
| JPH01282194A (ja) * | 1988-01-19 | 1989-11-14 | Osaka Titanium Co Ltd | 単結晶製造方法 |
| DE3910343A1 (de) * | 1988-03-31 | 1989-10-12 | Union Carbide Corp | Aussenbeheizter wirbelschicht-reaktor |
| JPH02233514A (ja) * | 1989-03-06 | 1990-09-17 | Osaka Titanium Co Ltd | 多結晶シリコンの製造方法 |
| JP3705623B2 (ja) * | 1995-03-24 | 2005-10-12 | 株式会社トクヤマ | シラン類の分解・還元反応装置および高純度結晶シリコンの製造方法 |
| KR100783667B1 (ko) | 2006-08-10 | 2007-12-07 | 한국화학연구원 | 입자형 다결정 실리콘의 제조방법 및 제조장치 |
| EP2303448B1 (en) | 2008-06-30 | 2012-10-31 | MEMC Electronic Materials, Inc. | Fluidized bed reactor systems and methods for reducing the deposition of silicon on reactor walls |
| KR20120110109A (ko) | 2009-12-29 | 2012-10-09 | 엠이엠씨 일렉트로닉 머티리얼즈, 인크. | 주변 실리콘 테트라염화물을 이용하여 반응기 벽 상의 실리콘의 퇴적을 감소시키는 방법 |
| CN101780956B (zh) * | 2010-03-03 | 2012-06-27 | 清华大学 | 采用流化床反应器制备高纯度多晶硅颗粒的方法及装置 |
| CN104583122B (zh) | 2012-08-29 | 2017-09-05 | 赫姆洛克半导体运营有限责任公司 | 锥形流化床反应器及其使用方法 |
| CN104803386B (zh) * | 2015-03-03 | 2017-03-08 | 上海交通大学 | 用于制备高纯度多晶硅颗粒的流化床提升管反应器及方法 |
-
1982
- 1982-09-02 JP JP15178882A patent/JPS5945917A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5945917A (ja) | 1984-03-15 |
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