CN108862281A - 一种棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法 - Google Patents

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李英
马英红
张宝顺
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Abstract

本发明涉及晶体硅制备技术领域，具体涉及一种棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法。本发明提供的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，采用包括三氯氢硅的原料制备棒状多晶硅，将制备棒状多晶硅的尾气中产生含有的二氯二氢硅作为颗粒硅制备步骤的原料，同时，所述颗粒多晶硅制备步骤所得的尾气中包含有用于制备所述棒状多晶硅的原料三氯氢硅。相较于传统的单独棒状多晶硅或颗粒多晶硅生产工艺，本发明所述方法可以联合生产棒状多晶硅和颗粒多晶硅，具有工艺流程短、工艺共容、产业化成本低的优势。本发明产生的两种多晶硅产品具有强烈互补性，可以提升晶体生长环节的生产效率。本发明所述方法是一种绿色节能的多晶硅生产方法。

Description

一种棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法
技术领域
本发明涉及晶体硅制备技术领域，具体涉及一种棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法。
背景技术
多晶硅是微电子行业和光伏行业的基础材料，改良西门子法和流化床法是目前制备多晶硅的两种主要方法。
改良西门子法的特点是，在钟罩式化学气相沉积(CVD)反应器中，以通电自加热至温度为900-1200℃的细硅芯为沉积载体，通入还原炉的三氯氢硅与氢气在热硅芯表面发生氢还原反应，被还原的硅沉积在硅芯表面，随着氢还原反应的进行，硅芯的直径逐渐变大，直至达到规定的尺寸，最终以多晶硅硅棒的形式采出。
流化床法的特点是，在流化床反应器(FBR)中，以小粒径颗粒状多晶硅为沉积载体(晶种)，反应温度为500-1200℃，反应介质为硅烷或氯硅烷与氢气，推动晶种在反应介质气体中浮动翻滚，原料在晶种表面发生热分解反应或者还原反应生成单质硅，产生的单质硅沉积在颗粒硅籽晶表面，随着反应的进行，颗粒硅籽晶的粒径逐渐变大，直至达到规定的尺寸，最终以毫米级颗粒状多晶硅的形式采出。
改良西门子法生产的多晶硅棒需要破碎为数十厘米级多晶硅块原料，以作为晶体生长(铸锭大晶粒多晶体和直拉单晶体)的原料。全部以多晶硅块作为晶体生长原料时，坩埚内会存在较多空隙，而毫米级的颗粒硅刚好可以填充西门子块状多晶硅原料之间的空隙，使得铸锭或者拉晶生产效率提升、成本下降。多晶硅块和颗粒硅混用已经成为光伏行业的趋势。此外，颗粒多晶硅单独可应用于单晶硅连续拉晶加料以及高效多晶硅铸锭铺底，市场需求极强。
目前，需要开发一种棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，使其可以满足晶体生长对不同多晶硅原料的形状需求，可以降低整体多晶硅工厂投资和生产成本，进而促进光伏发电普及应用。
发明内容
为改善现有技术中的上述问题，本发明的目的在于提供一种棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法。
本发明的实施例是这样实现的：
一种棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，包括：
棒状多晶硅制备步骤，棒状多晶硅制备步骤的原料包括三氯氢硅，棒状多晶硅制备步骤的产物包括棒状多晶硅以及包含有四氯化硅和二氯二氢硅的尾气；以及
颗粒多晶硅制备步骤，颗粒多晶硅制备步骤的原料包括棒状多晶硅制备步骤所得尾气中的二氯二氢硅；所述颗粒多晶硅制备步骤所得的尾气中包含有用于制备所述棒状多晶硅的原料三氯氢硅。
在本发明的一种实施例中，联合生产方法还包括：
三氯氢硅合成步骤，生成包含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气；
其中，三氯氢硅合成步骤的产物经过物料分离提纯后分离得到的三氯氢硅至少部分作为棒状多晶硅制备步骤的原料；三氯氢硅合成步骤的产物经过物料分离提纯后得到的二氯二氢硅作为颗粒多晶硅制备步骤的原料。
在本发明的一种实施例中，棒状多晶硅制备步骤中得到的尾气经过物料分离提纯得到的二氯二氢硅作为颗粒多晶硅制备步骤的原料，棒状多晶硅制备步骤中得到的尾气经过物料分离提纯得到的四氯化硅通过低温氢化得到含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气；
低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的三氯氢硅作为棒状多晶硅制备的原料。
低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的二氯二氢硅作为颗粒多晶硅制备的原料。
在本发明的一种实施例中，三氯氢硅合成步骤所得的尾气中还包括四氯化硅，三氯氢硅合成步骤所得的尾气经分离提纯后所得到四氯化硅通过低温氢化得到含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气；
低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的二氯二氢硅作为颗粒多晶硅制备的原料；
低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的三氯氢硅作为棒状多晶硅制备的原料。
在本发明的一种实施例中，三氯氢硅合成步骤所得的三氯氢硅部分用于三氯氢硅歧化，部分作为棒状多晶硅制备步骤的原料；三氯氢硅歧化所得的含有二氯二氢硅和四氯化硅的尾气经过物料分离提纯后所得的二氯二氢硅作为颗粒多晶硅制备步骤的原料；所述三氯氢硅歧化所得的四氯化硅通过低温氢化得到含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气；所述低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的二氯二氢硅作为所述颗粒多晶硅制备的原料。
在本发明的一种实施例中，三氯氢硅合成步骤，采用金属级硅粉和氯化氢气体作为原料，在流化床反应器内反应生成粗三氯氢硅和粗二氯二氢硅，反应温度为250-400℃，反应压力为0.1MPa-3.5MPa。
在本发明的一种实施例中，棒状多晶硅制备步骤以三氯氢硅和氢气作为原料，反应温度为900℃-1200，反应压力为0.1MPa-1MPa在钟罩式CVD反应器内生成棒状多晶硅。
在本发明的一种实施例中，低温氢化步骤以四氯化硅、金属级硅粉、氢气为原料，在流化床反应器内反应生成含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气，反应温度为500-700℃，反应压力为0.1MPa-5MPa。
在本发明的一种实施例中，颗粒多晶硅制备步骤以氢气和棒状多晶硅制备步骤所得尾气中的二氯二氢硅作为原料，以初始颗粒硅作为晶种，在流化床反应器内反应生成颗粒多晶硅以及含有三氯氢硅和四氯化硅的尾气。
优选地，颗粒多晶硅制备步骤中二氯二氢硅与氢气按照1:1-1:90摩尔比混合通入流化床反应器内。进一步地，二氯二氢硅与氢气按照1:5-1:50摩尔比混合通入流化床反应器内。
优选地，初始颗粒硅表面温度为300-1200℃。进一步地，初始颗粒硅表面温度为500-900℃。
优选地，初始颗粒硅粒径为0.01mm-5mm,球度为0.1-1.0。
二氯氢硅与氢气在初始硅颗粒表面发生异相反应为：
H2SiCl2+H2→SiPoly+SiHCl3+SiCl4+HCl
在初始硅颗粒硅表面温度下，二氯二氢硅的理论硅转化率接近70％。
优选地，流化床反应器设置有内衬，进一步地，内衬由氮化硅，碳化硅等陶瓷或涂层组成。
本发明实施例的有益效果是：
本发明的实施例中提供的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其包括：棒状多晶硅制备步骤，所述棒状多晶硅制备步骤的原料包括三氯氢硅，所述棒状多晶硅制备步骤的产物包括棒状多晶硅以及包含有四氯化硅和二氯二氢硅的尾气；以及颗粒多晶硅制备步骤，所述颗粒多晶硅制备步骤的原料包括所述棒状多晶硅制备步骤所得尾气中的二氯二氢硅；所述颗粒多晶硅制备步骤所得的尾气中包含有用于制备所述棒状多晶硅的原料三氯氢硅。将棒状多晶硅制备步骤所得尾气中的二氯二氢硅作为颗粒多晶硅制备步骤的原料，同时，将颗粒多晶硅制备步骤所得的尾气中包含有用于制备所述棒状多晶硅的原料三氯氢硅，相较于传统的单独棒状多晶硅或颗粒多晶硅生产工艺，本发明所述方法可以联合生产棒状多晶硅和颗粒多晶硅，具有工艺流程短、工艺共容、产业化成本低的优势。本发明产生的两种多晶硅产品具有强烈互补性，可以提升晶体生长环节的生产效率。本发明所述方法是一种绿色节能的多晶硅生产方法。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案，下面对实施例中需要使用的附图作简单介绍。应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施方式，不应被看作是对本发明范围的限制。对于本领域技术人员而言，在不付出创造性劳动的情况下，能够根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例中棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
图1为本发明实施例中棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法的流程示意图。请参照图1，本实施例提供一种颗粒多晶硅和多晶硅棒的联合生产方法，其包括三氯氢硅合成步骤、棒状多晶硅制备步骤、四氯化硅的低温氢化步骤、颗粒多晶硅制备步骤以及物料分离提纯步骤，其中物料分离提纯步骤包括尾气分离回收步骤以及物料提纯步骤。三氯氢硅合成步骤生产棒状多晶硅制备步骤的原料三氯氢硅。棒状多晶硅制备步骤副产四氯化硅和二氯二氢硅，副产的四氯化硅作为低温氢化步骤原料，四氯化硅低温氢化步骤也会副产二氯二氢硅，以三氯氢硅合成步骤、棒状多晶硅制备步骤和四氯化硅低温氢化步骤副产的二氯二氢硅经物料分离提纯后作为颗粒多晶硅制备步骤原料。三氯氢硅合成步骤、多晶硅棒制备步骤、四氯化硅低温氢化步骤和颗粒多晶硅制备步骤的尾气通过尾气分离回收步骤实现分离和回收，分离后的物料通过物料提纯步骤进行纯化。在本方法中，包括原料以及中间产物均为氯硅烷，因此可通过单一氯硅烷尾气分离回收步骤将颗粒多晶硅和棒状多晶硅生产步骤紧密结合在一起，最终形成物料全循环的联合生产棒状多晶硅和颗粒多晶硅的方法。
进一步的，三氯氢硅合成步骤，以金属级硅粉和氯化氢气体作为原料，在流化床反应器内反应生成粗三氯氢硅和粗二氯二氢硅，反应温度为250-400℃，反应压力为0.1MPa-3.5MPa。
进一步的，三氯氢硅合成步骤的尾气经尾气分离回收步骤和物料纯化步骤处理为高纯三氯氢硅和高纯二氯二氢硅。
进一步的，棒状多晶硅制备步骤，以制备的三氯氢硅经过提纯后得到的高纯三氯氢硅以及氢气作为原料，在钟罩式CVD反应器内反应生成棒状多晶硅，以及含有二氯二氢硅和四氯化硅的尾气，反应温度为900-1200℃，反应压力为0.1MPa-1MPa。可以理解，在本发明的其他实施例中，原料三氯氢硅也可以通过外购所得。
优选地，棒状多晶硅制备步骤的尾气经尾气分离回收步骤和物料分离提纯步骤处理为四氯化硅和高纯二氯二氢硅。其中，物料分离提纯得到的二氯二氢硅(为高纯的二氯二氢硅)作为颗粒多晶硅制备步骤的原料，而经过物料分离提纯得到的四氯化硅通过低温氢化得到含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气。低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的二氯二氢硅则再一次作为颗粒多晶硅制备的原料。
优选地，四氯化硅低温氢化步骤以四氯化硅、金属级硅粉、氢气为原料，在流化床反应器内反应生成含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气，反应温度为500-700℃，反应压力为0.1MPa-5MPa。
可选的，四氯化硅低温氢化步骤的尾气经物料分离提纯步骤处理为高纯三氯氢硅和高纯二氯二氢硅。得到的高纯三氯氢硅和高纯二氯二氢硅又可以作为制备棒状多晶硅和颗粒多晶硅的原料。
进一步的，颗粒多晶硅制备步骤以氢气和棒状多晶硅制备步骤所得尾气中的二氯二氢硅作为原料，以小颗粒的初始颗粒硅作为晶种，在流化床反应器(FBR)内反应生成更大粒径的颗粒多晶硅和含有三氯氢硅和四氯化硅的尾气。
进一步的，颗粒多晶硅制备步骤的尾气经尾气分离回收步骤和物料分离提纯步骤处理为四氯化硅和高纯三氯氢硅。三氯氢硅输送至棒状多晶硅制备步骤作为原料，四氯化硅输送至四氯化硅低温氢化步骤作为原料。
颗粒多晶硅制备步骤具有以下特征：
优选地，二氯二氢硅与氢气按照1:1-1:90摩尔比混合通入流化床反应器内。进一步地，二氯二氢硅与氢气按照1:5-1:50摩尔比混合通入流化床反应器内。
优选地，初始颗粒硅表面温度为300-1200℃。进一步地，初始颗粒硅表面温度为500-900℃。
优选地，初始多晶硅颗粒硅粒径为0.01mm-1.5mm,球度为0.1-1。
优选地，二氯氢硅与氢气在初始多晶硅颗粒表面发生异相反应，
H2SiCl2+H2→SiPoly+SiHCl3+SiCl4+HCl
在初始硅颗粒硅表面温度下，二氯二氢硅的理论硅转化率接近70％。
优选地，流化床反应器设置有内衬，进一步地，内衬由氮化硅，碳化硅等高纯耐磨陶瓷或涂层组成。
本发明的实施例中提供的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法的有益效果为：
a)相比传统的单独棒状多晶硅或者颗粒多晶硅生产方法，本发明所述方法可采用同样的中间原料氯硅烷合成、提纯、尾气回收、氢化转换装置，联合生产棒状和颗粒多晶硅，物料实现完全循环利用，可规模化、低成本地联合生产两种形状多晶硅，多晶硅生产成本比两种独立装置大幅度降低，是绿色节能的多晶硅生产方法，对光伏发电的普及应用有重要促进作用。
b)本发明所述方法生产可以更好满足晶体生长环节对多晶硅原料形状需求，两种多晶硅产品联合应用可有效提高单炉装填量、用颗粒多晶硅进行晶体生长连续加料、用颗粒多晶硅铺底坩埚促进铸锭小晶粒繁殖防止高密度位错缺陷，进而大幅提升铸锭或拉晶效率，可有效降低光伏下游环节的生产成本。
c)本发明所述多晶硅生产方法工艺流程短，产业化成本低。本发明所述方法的步骤数量仅相当于传统单独棒状多晶硅生产方法步骤数量或单独颗粒多晶硅生产方法步骤数量，但是多晶硅产能可以比上述两种单独多晶硅生产方法产能增加10％以上。
d)本发明所述方法安全系数高，容易操作。传统的颗粒硅生产原料为硅烷，硅烷是一种极其活波的化学物质，危险系数较高。本发明所述方法仅以三氯氢硅和二氯二氢硅作为多晶硅生产原料，生产过程中不会产生硅烷等极易燃易爆的物质。
e)本发明所述多晶硅原料二氯二氢硅危险性和制备成本较硅烷低，理论转化效率接近70％，因此适合作为颗粒硅大规模制备原料；
f)本发明所述多晶硅原料二氯二氢硅均相反应温度高，因此在本发明所述温度下，二氯二氢硅几乎不会发生均相成硅反应，比硅烷不易产生微硅粉末，具有更高的物料利用率；
g)本发明所述流化床反应器设置有高纯耐磨陶瓷内衬或涂层，避免了颗粒硅接触反应器内壁产生的污染问题，可以保障颗粒硅的纯度。
综上所述，本发明的实施例中提供的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其包括：棒状多晶硅制备步骤，所述棒状多晶硅制备步骤的原料包括三氯氢硅，所述棒状多晶硅制备步骤的产物包括棒状多晶硅以及包含有四氯化硅和二氯二氢硅的尾气；以及颗粒多晶硅制备步骤，所述颗粒多晶硅制备步骤的原料包括所述棒状多晶硅制备步骤所得尾气中的二氯二氢硅；所述颗粒多晶硅制备步骤所得的尾气中包含有用于制备所述棒状多晶硅的原料三氯氢硅。将棒状多晶硅制备步骤所得尾气中的二氯二氢硅作为颗粒多晶硅制备步骤的原料，同时，将颗粒多晶硅制备步骤所得的尾气中包含有用于制备所述棒状多晶硅的原料三氯氢硅，相较于传统的单独棒状多晶硅或颗粒多晶硅生产工艺，本发明所述方法可以联合生产棒状多晶硅和颗粒多晶硅，具有工艺流程短、工艺共容、产业化成本低的优势。本发明产生的两种多晶硅产品具有强烈互补性，可以提升晶体生长环节的生产效率。本发明所述方法是一种绿色节能的多晶硅生产方法。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的nid精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其特征在于，包括：
棒状多晶硅制备步骤，所述棒状多晶硅制备步骤的原料包括三氯氢硅，所述棒状多晶硅制备步骤的产物包括棒状多晶硅以及包含有四氯化硅和二氯二氢硅的尾气；以及
颗粒多晶硅制备步骤，所述颗粒多晶硅制备步骤的原料包括所述棒状多晶硅制备步骤所得尾气中的二氯二氢硅；所述颗粒多晶硅制备步骤所得的尾气中包含有用于制备所述棒状多晶硅的原料三氯氢硅。
2.根据权利要求1所述的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其特征在于，所述联合生产方法还包括:
三氯氢硅合成步骤，生成包含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气；
其中，所述三氯氢硅合成步骤的产物经过物料分离提纯后分离得到的三氯氢硅至少部分作为所述棒状多晶硅制备步骤的原料；所述三氯氢硅合成步骤的产物经过物料分离提纯后得到的二氯二氢硅作为所述颗粒多晶硅制备步骤的原料。
3.根据权利要求1或2所述的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其特征在于：
所述棒状多晶硅制备步骤中得到的尾气经过物料分离提纯得到的二氯二氢硅作为所述颗粒多晶硅制备步骤的原料，所述棒状多晶硅制备步骤中得到的尾气经过物料分离提纯得到的四氯化硅通过低温氢化得到含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气；
所述低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的三氯氢硅作为所述棒状多晶硅制备的原料。
所述低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的二氯二氢硅作为所述颗粒多晶硅制备的原料。
4.根据权利要求2所述的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其特征在于，所述三氯氢硅合成步骤所得的尾气中还包括四氯化硅，所述三氯氢硅合成步骤所得的尾气经分离提纯后所得到四氯化硅通过低温氢化得到含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气；
所述低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的二氯二氢硅作为所述颗粒多晶硅制备的原料；
所述低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的三氯氢硅作为所述棒状多晶硅制备的原料。
5.根据权利要求2所述的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其特征在于，所述三氯氢硅合成步骤所得的三氯氢硅部分用于三氯氢硅歧化，部分作为所述棒状多晶硅制备步骤的原料；所述三氯氢硅歧化所得的含有二氯二氢硅和四氯化硅的尾气经过物料分离提纯后所得的二氯二氢硅作为所述颗粒多晶硅制备步骤的原料；所述三氯氢硅歧化所得的四氯化硅通过低温氢化得到含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气；所述低温氢化步骤得到的尾气再次经过物料分离提纯所得的二氯二氢硅作为所述颗粒多晶硅制备的原料。
6.根据权利要求2所述的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其特征在于，所述三氯氢硅合成步骤，采用金属级硅粉和氯化氢气体作为原料，在流化床反应器内反应生成粗三氯氢硅和粗二氯二氢硅，反应温度为250-400℃，反应压力为0.1MPa-3.5MPa。
7.根据权利要求1所述的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其特征在于，所述棒状多晶硅制备步骤以三氯氢硅和氢气作为原料，反应温度为900℃-1200，反应压力为0.1MPa-1MPa在钟罩式CVD反应器内生成棒状多晶硅。
8.根据权利要求4所述的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其特征在于，所述低温氢化步骤以所述四氯化硅、金属级硅粉、氢气为原料，在流化床反应器内反应生成含有三氯氢硅和二氯二氢硅的尾气，反应温度为500-700℃，反应压力为0.1MPa-5MPa。
9.根据权利要求1所述的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其特征在于，所述颗粒多晶硅制备步骤以氢气和所述棒状多晶硅制备步骤所得尾气中的二氯二氢硅作为原料，以初始颗粒硅作为晶种，在流化床反应器内反应生成颗粒多晶硅以及含有三氯氢硅和四氯化硅的尾气。
10.根据权利要求9所述的棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法，其特征在于，所述初始颗粒硅粒径为0.01mm-5mm,球度为0.1-1.0。
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