CN103449442A - 一种流化床多晶硅颗粒的制备系统及利用该系统制备多晶硅的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多晶硅领域，具体涉及一种流化床多晶硅颗粒的制备系统及利用该系统制备多晶硅的工艺，包括流化床反应器、旋风分离器、细硅颗粒晶种罐和硅颗粒加料罐；流化床反应器包括流化床反应器筒体和流化床扩大段；流化床反应器筒体底部设有产品出料口，下部设有硅源气体进料口和稀释气体进气口，流化床反应器筒体外部包覆有反应器加热装置；流化床扩大段顶部设有反应尾气出口；细硅颗粒晶种罐顶部设有硅晶种加料口和尾气出口；流化床扩大段的底部与流化床反应器筒体顶部固连，且流化床扩大段的直径大于流化床反应器筒体的直径。该系统增加了流化床反应器的使用寿命，节约了能源，避免了多晶硅受到外界的污染，实现连续生产，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅领域，具体涉及一种流化床多晶硅颗粒的制备系统及利用该系统制备多晶硅的工艺。
背景技术
高纯多晶硅是半导体元件和太阳能电池的重要原材料，是全球电子工业及光伏产业的基础。目前，工业上生产高纯度多晶硅的最主要方法为改良西门子法，所生产的多晶硅占当今世界生产总量的70～80％。该方法以发热的硅芯棒作为硅沉积的载体，在一定温度下通入硅源性气体和稀释气体(如氢气等)，硅源性气体被还原成硅并不断沉积在高热硅芯棒的表面，使得硅芯棒直径不断变大，在硅芯棒直径达到一定要求后，需要停止通入硅源性气体，停止加热并进行冷却，取出硅芯棒，重新安装细硅芯，重新进行一批操作。为了便于多晶硅的包装运输及制备后续产品，上述多晶硅棒需要进行破碎和洗涤，从而容易引入杂质给高纯多晶硅增加被污染的可能性，同时也相应增加了多晶硅的生产成本。并且改良西门子法的工艺流程长、投资大、三氯氢硅还原率低、生产成本高、技术操作难度大等缺点。
另外，目前针对西门子法存在的不足进行的改良中，引入了流化床反应器生产多晶硅颗粒的方法，在流化床反应器中，含硅气体通过氢还原反应生成单质硅并沉积到多晶硅颗粒表面。由于流化床反应器内参与反应的硅表面积大，使反应速率大大增加，所以该方法的生产效率高、电耗小、成本低，比较适用于大规模生产太阳能级多晶硅。但是，流化床反应器也存在一定的缺点，比如，化学气相沉积高纯度多晶硅的反应对温度极为敏感，因此造成了反应生成的多晶硅会沉积到热壁表面，使反应器壁面的传热效率大大降低给传热造成了困难。而且由于有些反应器材料比如石英的热膨胀系数较多晶硅相差一个数量级，当有多晶硅沉积到反应器壁面时，会造成反应器破裂，给工业操作安全带来隐患。
美国专利US6007869报道了一种生产多晶硅的流化床装置，该装置利用三氯氢硅与氢气进行还原反应生产粒状多晶硅，具体是，通过加热器将反应器加热到反应温度，高纯硅粉从反应器顶部通入到反应器中，将三氯氢硅和氢气从下部直接通入反应器中，两者接触反应生成硅吸附在硅品种上，直径逐渐长大从反应器底部采出，未反应的气体和部分极细的硅微粉会从顶部排出。
中国专利CN101318654也报道了一种制备高纯多晶硅的颗粒的方法和装置，该装置使用的是硅源性气体从下部进入到反应器中，流化气体采用氢气或氮气也从下部进入到流化床中，硅品种细粉从上部进入到流化床反应器中，反应生成的硅吸附在硅品种上，逐渐长大的硅颗粒从反应器底部取出。反应气体和部分硅细粉从上部排出。
中国专利CN102502646也报道了一种使用快速流化床气相沉积制备多晶硅的设备和方法。采用了一种旋风分离来分离未反应气体中夹带的硅细粉，但旋风分离器是不能分离很细的硅粉，仍然还有大量的硅粉会带出系统。同时，该专利对硅粉沉积在反应器壁没有进行处理。
发明内容
本发明的目的是针对上述所说的问题，提供一种流化床多晶硅颗粒的制备系统。
本发明的另一个目的提供一种利用该系统制备多晶硅的工艺。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种流化床多晶硅颗粒的制备系统，包括流化床反应器、旋风分离器、细硅颗粒品种罐和硅颗粒加料罐；流化床反应器包括流化床反应器筒体和流化床扩大段；流化床反应器筒体底部设有产品出料口，下部设有硅源气体进料口和稀释气体进气口，流化床反应器筒体外部包覆有反应器加热装置；流化床扩大段顶部设有反应尾气出口；细硅颗粒品种罐顶部设有硅品种加料口和尾气出口；流化床扩大段的底部与流化床反应器筒体顶部固连，且流化床扩大段的直径大于流化床反应器筒体的直径；流化床扩大段顶部通过管路与旋风分离器进口相连，旋风分离器底部出口与硅颗粒加料罐相连，硅颗粒加料罐的底部与设于流化床反应器筒体下部的硅品种进料口相连；旋风分离器顶部出口通过管路经尾气加压风机后一方面与流化床反应器筒体下部相连，另一方面与细硅颗粒品种罐下部相连，细硅颗粒品种罐底部出口通过管路与硅颗粒加料罐相连；由产品出料口连接的管路上设有热量回收套筒，硅源性气体经设于管路上的气体预热器预热后，再经过热量回收套筒换热后与硅源气体进料口相连。
本发明的特点是将流化床反应器分为流化床反应器筒体和流化床扩大段两部分，目的就是通过将流化床反应器的上部直径放大，降低硅源性气体反应后的气体流速，从而使一定直径的细硅粉重新降落到到流化床反应器中，避免反应尾气将过多的细硅粉带出流化床反应器进而增加后续的工序。
反应尾气经旋风分离器分离后，由于分离后的尾气还会夹带一部分粒径较小的硅粉，因此大部分的尾气经过尾气加压风机加压后重新回到流化床反应器中进行反应，少部分通入细硅颗粒品种罐中，由于细硅颗粒品种罐中存放有细硅颗粒的硅品种，因此利用细硅颗粒的吸附性对尾气进行吸附分离，从而能够将尾气中残留的98％以上的硅粉进行吸附，不仅降低了硅粉的损失，而且降低了尾气污染，同时尾气的热量还能够对细硅颗粒品种罐中存放的细硅颗粒进行预加热，节约了能源，避免了细硅颗粒的硅品种温度过低对反应造成影响。此原理类似与滤纸过滤，当在滤纸上吸附有部分滤渣后，过滤效果会更好，而本发明的细硅粉颗粒类似于滤纸上的滤渣，能够起到更好的过滤作用，提高过滤效果，从而将尾气中残留的硅粉吸附，降低尾气的污染。
细硅颗粒品种罐底部出口通过管路与硅颗粒加料罐相连，通过利用硅颗粒加料罐相对流化床反应器进行硅品种添加，可以实现连续化操作，从而避免间歇操作方式中多晶硅棒在拆装和后续的破碎运输阶段容易引入杂质造成的污染。同时，硅品种由流化床反应器筒体下部设置的硅品种进料口加入到流化床反应器中，增加了硅品种与硅源性气体的接触时间，克服了硅品种从上部加入，粒度较细的硅品种被反应尾气带出的缺陷。
硅源性气体经过热量回收套筒的换热后，温度得到升高，这样达到回收热能的目的，节约了能源。
作为优选，流化床扩大段的直径为流化床反应器筒体直径的1.5-3倍，且流化床扩大段与流化床反应器筒体连接处弧形过度；流化床扩大段的长度为流化床反应器筒体长度的1/3-1/2。
作为优选，稀释气体进气口和经尾气加压风机加压后进入流化床反应器筒体的气流方向与流化床反应器筒体内壁所成的角度小于45度。目前进气方向通常都是直接进入，而本发明利用稀释气体或循环尾气以一定角度进入到流化床反应器中，减少硅粉在反应内壁的生成，减少内壁的磨损，延长流化床反应器的使用寿命，降低维修费用。
作为优选，稀释气体进气口和经尾气加压风机加压后进入流化床反应器筒体的气流方向与流化床反应器筒体内壁相切，气流方向与水平面所成角度为5-10度。气流方向与流化床反应器筒体内壁相切能够更好的对流化床反应器筒体的内壁产生一个冲击力，避免硅粉在流化床反应器内壁生成，而气流方向与水平面所成角度为5-10度后，可以使得气流能够沿着流化床反应器行走更长的距离，扩大气流对流化床反应器内壁影响范围。
作为优选，所述硅颗粒加料罐的位置与流化床反应器筒体内的硅品种位置相对应，硅颗粒加料罐与流化床反应器形成连通器结构。通过将硅颗粒加料罐与流化床反应器形成连通器结构，硅颗粒加料罐可以根据流化床反应器内硅品种的量进行实时连续的加入，从而保证流化床反应器连续反应的进行。
作为优选，流化床反应器筒体内下部设有一个可以转动的导流筒，流化床反应器筒体的上部固设有一个带有孔的导流板。导流筒是一个上部开口的筒状结构，导流筒的侧壁上开设有导流孔，导流筒可以使进入流化床反应器筒体内的气流尽可能沿着导流筒与流化床反应器筒体内壁行进，使得气流对内壁形成冲击，避免硅粉在内壁进行沉积，设于流化床反应器筒体上部的导流板对流化床反应器筒体内的气流形成阻隔作用，防止气流过快上升随尾气排出，同时，促使气流受到导流板的反弹后进行入导流筒内进行充分的反应。另一方面，导流板上的孔，可以让反应尾气通过并上升到流化床扩大段内，由顶部反应尾气出口排出。
作为优选，流化床扩大段与流化床反应器筒体内壁设有厚度为1-3mm的内衬层，内衬层由多晶硅、高纯石英或高纯石墨材料制成。
一种利用流化床多晶硅颗粒的制备系统制备多晶硅的工艺，包括以下步骤：
1)硅源性气体通过气体预热器将温度预热至60℃-350℃；
2)将步骤1)预热后的硅源性气体经热量回收套筒换热后升温，控制温度范围为200℃-800℃：
3)经过步骤2)加热后的硅源性气体进入到流化床反应器中并通过反应器加热装置升温，升温温度到600℃-1800℃，同时，硅品种由硅品种加料口加入到细硅颗粒品种罐中，然后通过管路进入到硅颗粒加料罐，最后通过管路经硅品种进料口进入到流化床反应器筒体内；
4)硅源性气体在流化床反应器内发生热解反应，生成的硅在硅品种表面沉积、聚集形成大颗粒多晶硅，并由产品出料口排出，然后经由热量回收套筒与硅源性气体换热后进入下一道工序；生成的细颗粒硅随尾气一起从流化床扩大段顶部的反应尾气出口进入到旋风分离器内，经旋风分离器分离后，硅颗粒收集在硅品种加料罐中，尾气经尾气加压风机加压后由细硅颗粒品种罐的底部进入到细硅颗粒品种罐中，最后经尾气出口排出。
作为优选，所述步骤1)的预热温度为100℃-150℃，步骤2)控制温度范围为300℃-600℃；步骤3)控制升温温度到1200℃-1800℃。
作为优选，所述硅源性气体在流化床反应器筒体内的速度为0.1-0.4m/s，在流化床扩大段的速度为0.01-0.1m/s。控制硅源性气体在流化床反应器筒体内的流速是可以更好的控制反应的反应程度，以确保反应程度到95％，控制流化床扩大段内的流速可以降低反应尾气带出的硅粉量，避免给后续工序造成负担。
作为优选，所述步骤1)中的硅源性气体为硅烷或二氯二氢硅气体；或氢气与四氯化硅、三氯氢硅、硅烷和二氯氢硅任意气体的混合气体。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1)采用流化床反应器筒体和流化床扩大段组成的流化床反应器，并控制硅源性气体在流化床反应器筒体内的速度，从而使硅源性气体在流化床反应器筒体内得到充分反应，提高分解率，其反应程度达到96％以上；并使未反应的硅源性气体在流化床扩大段内进一步降速达到稳定，避免混合有硅粉的反应尾气排出流化床反应器外，防止给后续工序提高难度
2)改变进入流化床反应器内的气流与流化床反应器内壁的角度，从而使气流可以沿着流化床反应器内壁进行，这样可以减少生成的硅粉在流化床反应器内壁的沉积几率，从而降低流化床反应器内壁的破损等发生，也避免了内壁由于负载硅粉导致的诸如传热系数下降等一些列负面影响的发生。
3)硅品种是从流化床反应器筒体的下部加入到流化床反应器中的，这样增加了硅品种与硅源性气体的接触时间，还克服了硅品种从上部加入存在的由于硅品种粒度细容易被反应尾气带出流化床反应器外的缺陷。
4)细硅颗粒品种罐内放置细粒度的硅品种，并将反应尾气从细硅颗粒品种罐下部通入，通过硅品种对反应尾气进行过滤并除去尾气中夹带的细硅颗粒，降低硅的损耗。同时，反应尾气对硅品种颗粒进行加热，回收了反应尾气的热量，减少能量的消耗。
5)采用热量回收套筒对制备的产品进行热量回收，利用此热能对硅烷性气体进行预热，降低反应的能耗，从而降低产品的成本。
6)通过将硅颗粒加料罐的位置与流化床反应器筒体内的硅品种位置相对应，硅颗粒加料罐与流化床反应器形成连通器结构，从而实现硅品种的自动加料连续操作，也避免了间歇操作中多晶硅棒的破碎和洗涤造成多晶硅被污染的发生，同时也提高了生产效率与产量。
附图说明
图1为本发明的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统的结构示意图；
图2为本发明11流化床反应器的内部结构示意图。
图中：11流化床反应器，1流化床反应器筒体，1a产品出料口，1b硅源气体进料口，1c稀释气体进气口，1d反应器加热装置，1e硅品种进料口，2流化床扩大段，2a反应尾气出口，3旋风分离器，4细硅颗粒品种罐，4a硅品种加料口，4b尾气出口，5硅颗粒加料罐，6尾气加压风机，7热量回收套筒，8气体预热器，9导流筒，10导流板。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
一种流化床多晶硅颗粒的制备系统，如图1所示，包括流化床反应器11、旋风分离器3、细硅颗粒品种罐4和硅颗粒加料罐5；流化床反应器11包括流化床反应器筒体1和流化床扩大段2；流化床反应器筒体1底部设有产品出料口1a，下部设有硅源气体进料口1b和稀释气体进气口1c，流化床反应器筒体1外部包覆有反应器加热装置1d；流化床扩大段2顶部设有反应尾气出口2a；细硅颗粒品种罐4顶部设有硅品种加料口4a和尾气出口；流化床扩大段2的底部与流化床反应器筒体1顶部固连，且流化床扩大段2的直径大于流化床反应器筒体1的直径；流化床扩大段2顶部通过管路与旋风分离器3进口相连，旋风分离器3底部出口与硅颗粒加料罐5相连，硅颗粒加料罐5的底部与设于流化床反应器筒体1下部的硅品种进料口1e相连；旋风分离器3顶部出口通过管路经尾气加压风机6后一方面与流化床反应器筒体1下部相连，另一方面与细硅颗粒品种罐4相连，细硅颗粒品种罐4底部出口通过管路与硅颗粒加料罐5相连；由产品出料口1a连接的管路上设有热量回收套筒7，硅源性气体经设于管路上的气体预热器8预热后，再经过热量回收套筒7换热后与硅源气体进料口1b相连。所述硅颗粒加料罐5的位置与流化床反应器筒体1内的硅品种位置相对应，硅颗粒加料罐5与流化床反应器11形成连通器结构。为了能够更好的提高流化床反应器11内硅烷性气体的反应效率，如图2所示，在流化床反应器筒体1内下部设有一个可以转动的导流筒9，流化床反应器筒体1的上部固设有一个带有孔的导流板10，导流筒9的侧壁和导流板10上均开设有导流孔。
实施例1：
本实施例所用的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统的结构此外还包括：流化床扩大段2的直径为流化床反应器筒体1直径的1.5倍，且流化床扩大段2与流化床反应器筒体1连接处弧形过度；流化床扩大段2的长度为流化床反应器筒体1长度的1/2。稀释气体进气口1c气流方向与流化床反应器筒体1内壁所成的角度为44度。稀释气体进气口1c气流方向与水平面所成角度为5度。流化床扩大段2与流化床反应器筒体1内壁设有厚度为2mm的内衬层，内衬层由多晶硅、高纯石英或高纯石墨材料制成。
一种利用流化床多晶硅颗粒的制备系统制备多晶硅的工艺，包括以下步骤：
1)硅源性气体(硅烷)通过气体预热器8将温度预热至350℃；
2)将步骤1)预热后的硅源性气体经热量回收套筒7换热后升温，控制温度范围为200℃：
3)经过步骤2)加热后的硅源性气体进入到流化床反应器中并通过反应器加热装置1d升温，升温温度到1200℃，同时，硅品种由硅品种加料口4a加入到细硅颗粒品种罐4中，然后通过管路进入到硅颗粒加料罐5，最后通过管路经硅品种进料口1e进入到流化床反应器筒体1内；所述硅源性气体在流化床反应器筒体1内的速度为0.1m/s，在流化床扩大段2的速度为0.01m/s。
4)硅源性气体在流化床反应器内发生热解反应，生成的硅在硅品种表面沉积、聚集形成大颗粒多晶硅，并由产品出料口1a排出，然后经由热量回收套筒7与硅源性气体换热后进入下一道工序；生成的细颗粒硅随尾气一起从流化床扩大段2顶部的反应尾气出口2a进入到旋风分离器3内，经旋风分离器3分离后，硅颗粒收集在硅品种加料罐中，尾气经尾气加压风机6加压后由细硅颗粒品种罐4的底部进入到细硅颗粒品种罐4中，最后经尾气出口排出，细硅颗粒品种罐4中的硅品种通过管路由硅颗粒加料罐5加入到流化床反应器11内。
实施例2：
本实施例所用的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统的结构此外还包括：流化床扩大段2的直径为流化床反应器筒体1直径的2倍，且流化床扩大段2与流化床反应器筒体1连接处弧形过度；流化床扩大段2的长度为流化床反应器筒体1长度的1/2。稀释气体进气口1c气流方向与流化床反应器筒体1内壁相切，稀释气体进气口1c气流方向与水平面所成角度为8度。流化床扩大段2与流化床反应器筒体1内壁设有厚度为3mm的内衬层，内衬层由多晶硅、高纯石英或高纯石墨材料制成。
一种利用流化床多晶硅颗粒的制备系统制备多晶硅的工艺，包括以下步骤：
1)硅源性气体(氢气与四氯化硅的混合气体)通过气体预热器8将温度预热至60℃；
2)将步骤1)预热后的硅源性气体经热量回收套筒7换热后升温，控制温度范围为600℃：
3)经过步骤2)加热后的硅源性气体进入到流化床反应器中并通过反应器加热装置1d升温，升温温度到1800℃，同时，硅品种由硅品种加料口4a加入到细硅颗粒品种罐4中，然后通过管路进入到硅颗粒加料罐5，最后通过管路经硅品种进料口1e进入到流化床反应器筒体1内；所述硅源性气体在流化床反应器筒体1内的速度为0.1m/s，在流化床扩大段2的速度为0.05m/s。
4)硅源性气体在流化床反应器内发生热解反应，生成的硅在硅品种表面沉积、聚集形成大颗粒多晶硅，并由产品出料口1a排出，然后经由热量回收套筒7与硅源性气体换热后进入下一道工序；生成的细颗粒硅随尾气一起从流化床扩大段2顶部的反应尾气出口2a进入到旋风分离器3内，经旋风分离器3分离后，硅颗粒收集在硅品种加料罐中，尾气经尾气加压风机6加压后由细硅颗粒品种罐4的底部进入到细硅颗粒品种罐4中，最后经尾气出口排出，细硅颗粒品种罐4中的硅品种通过管路由硅颗粒加料罐5加入到流化床反应器11内。
实施例3：
本实施例所用的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统的结构此外还包括：流化床扩大段2的直径为流化床反应器筒体1直径的3倍，且流化床扩大段2与流化床反应器筒体1连接处弧形过度；流化床扩大段2的长度为流化床反应器筒体1长度的1/3。稀释气体进气口1c气流方向与流化床反应器筒体1内壁所成的角度为30度。稀释气体进气口1c气流方向与水平面所成角度为10度。流化床扩大段2与流化床反应器筒体1内壁设有厚度为1mm的内衬层，内衬层由多晶硅、高纯石英或高纯石墨材料制成。
一种利用流化床多晶硅颗粒的制备系统制备多晶硅的工艺，包括以下步骤：
1)硅源性气体(氢气与四氯化硅、三氯氢硅的混合气体)通过气体预热器8将温度预热至150℃：
2)将步骤1)预热后的硅源性气体经热量回收套筒7换热后升温，控制温度范围为800℃：
3)经过步骤2)加热后的硅源性气体进入到流化床反应器中并通过反应器加热装置1d升温，升温温度到1200℃，同时，硅品种由硅品种加料口4a加入到细硅颗粒品种罐4中，然后通过管路进入到硅颗粒加料罐5，最后通过管路经硅品种进料口1e进入到流化床反应器筒体1内；所述硅源性气体在流化床反应器筒体1内的速度为0.2m/s，在流化床扩大段2的速度为0.1m/s。
4)硅源性气体在流化床反应器内发生热解反应，生成的硅在硅品种表面沉积、聚集形成大颗粒多晶硅，并由产品出料口1a排出，然后经由热量回收套筒7与硅源性气体换热后进入下一道工序；生成的细颗粒硅随尾气一起从流化床扩大段2顶部的反应尾气出口2a进入到旋风分离器3内，经旋风分离器3分离后，硅颗粒收集在硅品种加料罐中，尾气经尾气加压风机6加压后由细硅颗粒品种罐4的底部进入到细硅颗粒品种罐4中，最后经尾气出口排出，细硅颗粒品种罐4中的硅品种通过管路由硅颗粒加料罐5加入到流化床反应器11内。
Claims (10)
1.一种流化床多晶硅颗粒的制备系统，其特征在于，包括流化床反应器（11）、旋风分离器（3）、细硅颗粒晶种罐（4）和硅颗粒加料罐（5）；流化床反应器（11）包括流化床反应器筒体（1）和流化床扩大段（2）；流化床反应器筒体（1）底部设有产品出料口（1a），下部设有硅源气体进料口（1b）和稀释气体进气口（1c），流化床反应器筒体（1）外部包覆有反应器加热装置（1d）；流化床扩大段（2）顶部设有反应尾气出口（2a）；细硅颗粒晶种罐（4）顶部设有硅晶种加料口（4a）和尾气出口（4b）；流化床扩大段（2）的底部与流化床反应器筒体（1）顶部固连，且流化床扩大段（2）的直径大于流化床反应器筒体（1）的直径；流化床扩大段（2）顶部通过管路与旋风分离器（3）进口相连，旋风分离器（3）底部出口与硅颗粒加料罐（5）相连，硅颗粒加料罐（5）的底部与设于流化床反应器筒体（1）下部的硅晶种进料口（1e）相连；旋风分离器（3）顶部出口通过管路经尾气加压风机（6）后一方面与流化床反应器筒体（1）下部相连，另一方面与细硅颗粒晶种罐（4）下部相连，细硅颗粒晶种罐（4）底部出口通过管路与硅颗粒加料罐（5）相连；由产品出料口（1a）连接的管路上设有热量回收套筒（7），硅源性气体经设于管路上的气体预热器（8）预热后，再经过热量回收套筒（7）换热后与硅源气体进料口（1b）相连。
2.根据权利要求1所述的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统，其特征在于，流化床扩大段（2）的直径为流化床反应器筒体（1）直径的1.5-3倍，且流化床扩大段（2）与流化床反应器筒体（1）连接处弧形过度；流化床扩大段（2）的长度为流化床反应器筒体（1）长度的1/3-1/2。
3.根据权利要求1所述的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统，其特征在于，稀释气体进气口（1c）和经尾气加压风机（6）加压后进入流化床反应器筒体（1）的气流方向与流化床反应器筒体（1）内壁所成的角度小于45度。
4.根据权利要求1所述的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统，其特征在于，稀释气体进气口（1c）和经尾气加压风机（6）加压后进入流化床反应器筒体（1）的气流方向与流化床反应器筒体（1）内壁相切，气流方向与水平面所成角度为5-10度。
5.根据权利要求1所述的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统，其特征在于，所述硅颗粒加料罐（5）的位置与流化床反应器筒体（1）内的硅晶种位置相对应，硅颗粒加料罐（5）与流化床反应器（11）形成连通器结构。
6.根据权利要求1所述的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统，其特征在于，流化床反应器筒体（1）内下部设有一个可以转动的导流筒（9），流化床反应器筒体（1）的上部固设有一个带有孔的导流板（10）。
7.根据权利要求1所述的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统，其特征在于，流化床扩大段（2）与流化床反应器筒体（1）内壁设有厚度为1-3mm的内衬层，内衬层由多晶硅、高纯石英或高纯石墨材料制成。
8.一种利用权利要求1所述的一种流化床多晶硅颗粒的制备系统制备多晶硅的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）硅源性气体通过气体预热器（8）将温度预热至60℃-350℃；硅源性气体为硅烷或二氯二氢硅气体；或氢气与四氯化硅、三氯氢硅、硅烷和二氯氢硅任意气体的混合气体；
2）将步骤1）预热后的硅源性气体经热量回收套筒（7）换热后升温，控制温度范围为200℃—800℃；
3）经过步骤2）加热后的硅源性气体进入到流化床反应器中并通过反应器加热装置（1d）升温，升温温度到600℃-1800℃，同时，硅晶种由硅晶种加料口（4a）加入到细硅颗粒晶种罐（4）中，然后通过管路进入到硅颗粒加料罐（5），最后通过管路经硅晶种进料口（1e）进入到流化床反应器筒体（1）内；
4）硅源性气体在流化床反应器内发生热解反应，生成的硅在硅晶种表面沉积、聚集形成大颗粒多晶硅，并由产品出料口（1a）排出，然后经由热量回收套筒（7）与硅源性气体换热后进入下一道工序；生成的细颗粒硅随尾气一起从流化床扩大段（2）顶部的反应尾气出口（2a）进入到旋风分离器（3）内，经旋风分离器（3）分离后，硅颗粒收集在硅晶种加料罐中，尾气经尾气加压风机（6）加压后由细硅颗粒晶种罐（4）的底部进入到细硅颗粒晶种罐（4）中，最后经尾气出口（4b）排出。
9.根据权利要求8所述的一种制备多晶硅的工艺，其特征在于，所述步骤1）的预热温度为100℃-150℃，步骤2）控制温度范围为300℃—600℃；步骤3）控制升温温度到1200℃-1800℃。
10.根据权利要求8所述的一种制备多晶硅的工艺，其特征在于，所述硅源性气体在流化床反应器筒体（1）内的速度为0.1-0.4 m/s，在流化床扩大段（2）的速度为0.01-0.1m/s。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108862281A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-23 | 亚洲硅业（青海）有限公司 | 一种棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法 |
| CN111841453A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-10-30 | 西北大学 | 一种应用于热重分析的微型流化床反应装置 |
| CN112875709A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-01 | 亚洲硅业(青海)股份有限公司 | 流化床反应器、颗粒硅生产方法和系统 |
| CN115722158A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-03 | 兰州理工大学 | 一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器系统及工艺 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101125654A (zh) * | 2007-09-04 | 2008-02-20 | 浙江开化合成材料有限公司 | 一种用于三氯氢硅生产的大型流化床反应器 |
| US20080267834A1 (en) * | 2006-02-07 | 2008-10-30 | Hee Young Kim | High-Pressure Fluidized Bed Reactor for Preparing Granular Polycrystalline Silicon |
| US20090004090A1 (en) * | 2006-02-14 | 2009-01-01 | Hee Young Kim | Method for Preparing Granular Polycrystalline Silicon Using Fluidized Bed Reactor |
| CN202246104U (zh) * | 2011-10-17 | 2012-05-30 | 横店集团东磁股份有限公司 | 制备三氯氢硅的流化床反应器 |
| CN102502646A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-06-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备及方法 |
| CN103213989A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-07-24 | 浙江精功新材料技术有限公司 | 一种多晶硅颗粒制备系统及制备方法 |
| CN203593626U (zh) * | 2013-09-03 | 2014-05-14 | 浙江精功新材料技术有限公司 | 一种流化床多晶硅颗粒的制备装置 |
-
2013
- 2013-09-03 CN CN201310398721.8A patent/CN103449442B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080267834A1 (en) * | 2006-02-07 | 2008-10-30 | Hee Young Kim | High-Pressure Fluidized Bed Reactor for Preparing Granular Polycrystalline Silicon |
| US20090004090A1 (en) * | 2006-02-14 | 2009-01-01 | Hee Young Kim | Method for Preparing Granular Polycrystalline Silicon Using Fluidized Bed Reactor |
| CN101125654A (zh) * | 2007-09-04 | 2008-02-20 | 浙江开化合成材料有限公司 | 一种用于三氯氢硅生产的大型流化床反应器 |
| CN102502646A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-06-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备及方法 |
| CN202246104U (zh) * | 2011-10-17 | 2012-05-30 | 横店集团东磁股份有限公司 | 制备三氯氢硅的流化床反应器 |
| CN103213989A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-07-24 | 浙江精功新材料技术有限公司 | 一种多晶硅颗粒制备系统及制备方法 |
| CN203593626U (zh) * | 2013-09-03 | 2014-05-14 | 浙江精功新材料技术有限公司 | 一种流化床多晶硅颗粒的制备装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 侯俊峰等: "流化床技术制备粒状多晶硅的研究进展", 《氯碱工业》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108862281A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-23 | 亚洲硅业（青海）有限公司 | 一种棒状多晶硅和颗粒多晶硅的联合生产方法 |
| CN111841453A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-10-30 | 西北大学 | 一种应用于热重分析的微型流化床反应装置 |
| CN112875709A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-01 | 亚洲硅业(青海)股份有限公司 | 流化床反应器、颗粒硅生产方法和系统 |
| CN115722158A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-03 | 兰州理工大学 | 一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器系统及工艺 |
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