CN103213989A - 一种多晶硅颗粒制备系统及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅颗粒制备系统，解决了现有技术的多晶硅颗粒易在流化床反应器内壁沉积，制得的多晶硅颗粒粒径不均匀，多晶硅晶种利用率低，多晶硅细粉损失率大的问题，其包括倾斜设置的旋转式流化床、一级旋风分离器、二级旋风分离器、载气过滤器、物料预热储罐及尾气缓冲罐，旋转式流化床中间的反应筒体部分可相对两端的封头转动，且旋转式流化床中设置有折流挡板，本发明能有效抑制多晶硅颗粒易在流化床反应器内壁沉积，提高多晶硅晶种利用率，降低多晶硅细粉损失率。本发明还公开了一种多晶硅颗粒制备方法，该制备方法工艺过程稳定，操作连续性好，多晶硅晶种利用率高，多晶硅生产效率高，且得到的多晶硅颗粒粒径均匀。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅制造技术领域，尤其是涉及一种多晶硅颗粒制备系统及制备方法。
背景技术
多晶硅是制备单晶硅和太阳能电池的原材料，是全球电子工业及光伏产业的基础。目前，工业上生产高纯度多晶硅的最主要方法为改良西门子法，所生产的多晶硅占当今世界生产总量的70~80%。改良西门子法的生产流程是利用HCl和工业硅粉在一定的温度下合成SiHCl3，然后对SiHCl3进行分离精馏提纯，提纯后的SiHCl3在钟罩式氢还原炉内进行化学气相沉积反应得到高纯多晶硅。改良的西门子工艺具有技术成熟度高、产品质量好的优点，但是在生产效率和能耗方面也存在显著的缺点。由于采用钟罩式反应器，在硅棒长大到一定尺寸（如50~300mm）后必须使反应器降温并取出产品，因此只能采用间歇操作，能耗高，此外硅棒的沉积比表面积小，原料气SiHCl3的一次转化率低，产量受到限制。另外，由于产品为棒状多晶硅，在用于单晶硅拉制之前需要将其进行粉碎，一方面增加了加工工序和成本，也容易引入额外的杂质。
针对以上问题，现有研究者提出了采用流化床反应器的硅沉积法生产粒状多晶硅.该方法中，从反应器下部通入反应气体和流化气体的混合物使床层流化，高纯多晶硅连续地沉积在多晶硅颗粒的热表面上。作为晶种的多晶硅细颗粒被连续或间歇地加入到流化床中，粒径增大的多晶硅颗粒作为产品从流化床底部取出。流化床反应器生产多晶硅的优点有：1、可以实现多晶硅生产过程的连续化操作，显著降低能耗；2、产品为粒状多晶硅，可直接用于后续的运输及加工；3、多晶硅颗粒的沉积表面大，可获得更高的产量。
但是流化床反应器生产粒状多晶硅也存在很多不足，最主要的一个技术难点是流化床反应器内壁上多晶硅的沉积，含硅工艺气体分解或还原所产生的多晶硅颗粒能在流化床反应器内的任何固体表面沉积，而现有流化床反应器在生产时又是固定的，这样形成的多晶硅颗粒附着在流化床反应器内壁上后，由于与流化床反应器内壁之间是相对静止的，便导致多晶硅更不易脱落，附着在流化床反应器内壁上多晶硅颗粒上又会继续沉积多晶硅，久而久之，沉积在流化床反应器内壁上的多晶硅会越来越多，不仅会使流化床反应器体积变小，而且使流化床反应器内壁的传热效果也越来越差，影响多晶硅的生产。
目前来说，还不能完全克服流化床反应器内壁上多晶硅沉积这一技术难点，只能抑制多晶硅在流化床反应器内壁上的沉积速度或减少多晶硅在流化床反应器内壁上的沉积。
例如，公开日2008年12月10日，公开号CN101318654A的中国专利公开了一种流化床制备高纯度多晶硅颗粒的方法及流化床反应器，所述流化床反应器加热区和反应区在结构上相互隔开以此避免加热区内壁上的多晶硅沉积，同时该发明通过在流化床反应器的反应区器壁外设置换热夹套并通入冷却介质使反应区筒壁温度低于1000℃，或者通过在反应区内设置一有与反应区筒壁同轴的开孔的导流筒，并将温度低于800℃的不含硅流化气体通过导流筒上的孔侧向通入反应区，使反应区筒壁和导流筒的温度低于1000℃，简单来说就是对内壁进行降温，使内壁的温度低于含硅工艺气体的分解温度，从而减少硅在壁面上的沉积。其不足之处在于，对内壁进行降温，势必造成整个流化床反应器内部的温度不均匀，也就是位于流化床反应器中心位置的物料温度相对靠近流化床反应器内壁的物料温度高，影响多晶硅晶种的生长，易造成最后的多晶硅颗粒粒径不均匀，其次，对内壁进行降温势必要用到冷却介质，直接提高了生产成本，最重要的是，该流化床反应器顶部的气体出口直接与流化床反应器的反应区直接相连通，多晶硅晶种或多晶硅细粉易从气体出口被尾气直接带出，造成多晶硅晶种利用率低，多晶硅细粉损失率大。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的多晶硅颗粒易在流化床反应器内壁沉积，制得的多晶硅颗粒粒径不均匀，多晶硅晶种利用率低，多晶硅细粉损失率大的问题，提供了一种能有效抑制多晶硅颗粒易在流化床反应器内壁沉积，提高多晶硅晶种利用率，降低多晶硅细粉损失率的多晶硅颗粒制备系统。
本发明还提供了一种多晶硅颗粒制备方法，该制备方法工艺过程稳定，操作连续性好，多晶硅晶种利用率高，多晶硅生产效率高，且得到的多晶硅颗粒粒径均匀。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多晶硅颗粒制备系统，包括倾斜设置的旋转式流化床、一级旋风分离器、二级旋风分离器、载气过滤器、物料预热储罐及尾气缓冲罐，所述旋转式流化床包括均固定设置的上封头、下封头，所述上封头、下封头之间密封式设置有反应筒体，所述上封头、下封头与反应筒体转动连接，反应筒体外部设有第一加热装置，所述上封头上的尾气出口通过管道与尾气缓冲罐相连，所述物料预热储罐外部设有第二加热装置，物料预热储罐底部出口通过管道与上封头上的多晶硅晶种入口相连，所述下封头底部出口通过管道与一级旋风分离器顶部进口相连，下封头上还设有连接硅源气体管道的硅源气体进口，所述一级旋风分离器侧壁上设有第一载气入口，一级旋风分离器底部设有收集口，一级旋风分离器顶部的第一载气出口通过管道与二级旋风分离器顶部的第二载气入口相连，所述二级旋风分离器顶部的第二载气出口通过管道与载气过滤器中部的进口相连，所述载气过滤器底部出口通过管道与二级旋风分离器上部的物料回收进口相连，二级旋风分离器底部出口与物料预热储罐顶部进口相连。本发明中采用旋转式流化床，其特点是中间的反应筒体部分可相对两端的封头转动，也就是反应筒体转动，而两端的封头不动，且反应筒体与两端的上、下端盖之间密封设置，反应筒体与两端的上、下端盖之间的密封方式为磁性密封等非接触密封形式，反应筒体则通过设置在反应筒体外部的传动装置进行驱动从而发生转动，本发明整个旋转流化床的床体结构与旋转窑结构相同，故不在此赘述，由于反应筒体时刻在转动，这样便使含硅工艺气体分解或还原所产生的多晶硅颗粒与反应筒体内壁之间始终保持相对运动，也就是多晶硅颗粒能在反应筒体内壁上始终保持流动状态，有效抑制多晶硅颗粒在反应筒体内壁上的附着沉积，同时，由于整个旋转式流化床倾斜设置，反应筒体部分可相对两端的封头转动，使产生的多晶硅颗粒可产生一个既沿圆周方向翻滚，又沿轴向从高端向低端移动的复合运动，既能使多晶硅晶种能充分生长，产生的多晶硅颗粒更为均匀，又有利于多晶硅颗粒从旋转式流化床底部进入一级旋风分离器进行分离；尾气缓冲罐用于收集废气，以便对废气进行后处理；物料预热储罐用于储存多晶硅晶种，同时通过第二加热装置能对多晶硅晶种进行预加热，预热后的多晶硅晶种直接从物料预热储罐进入旋转式流化床进行生长，由于多晶硅晶种经过预热，进入旋转式流化床后，硅源气体便能直接在多晶硅晶种表面进行分解或还原沉积多晶硅，从而提高反应效率与多晶硅产量；第一加热装置以维持反应筒体内的反应温度，保证反应的顺利进行；一级旋风分离器对旋转式流化床底部的多晶硅进行冷却并进行分离，较大粒径的多晶硅颗粒从一级旋风分离器底部的收集口进行收集，保证多晶硅颗粒粒径的均匀性，较小颗粒的多晶硅颗粒则随载气进入二级旋风分离器进一步进行分离，经二级旋风分离器中分离出来的粒径较小的多晶硅颗粒则送入物料预热储罐进行回收利用，二级旋风分离器的载气进入载气过滤器，进一步回收二级旋风分离器中未分离的多晶硅颗粒，再将未分离的多晶硅颗粒收集至物料预热储罐作为多晶硅晶种重新利用，从而减少多晶硅细粉的损失率，提高多晶硅晶种的利用率。
作为优选，所述旋转式流化床倾斜角度为20~40°。倾斜角度优选为20~40°，倾斜角度过大，不利于旋转式流化床的安装，同时抑制多晶硅颗粒在反应筒体内壁上的附着沉积的效果差；倾斜角度过大，多晶硅颗粒生长不充分，产生的多晶硅颗粒也不易落入旋转式流化床底部。
作为优选，所述反应筒体内壁上设有厚度为1~3mm的内衬层，所述内衬层由多晶硅制成。由于在反应过程中，多晶硅颗粒始终处于流化状态，会不停重刷反应筒体的内壁，造成反应筒体内壁的磨损，不仅会影响整个旋转式流化床的使用寿命，而且会影响产品纯度，内衬层可有效避免反应筒体内壁的磨损，内衬层优选多晶硅制成，由于硅源气体会在内衬材料表面沉积多晶硅，这与内衬层的磨损过程可形成互补，可在一定程度上弥补内衬层的磨损，不仅延长内衬层的使用寿命，而且不会污染产品。
作为优选，反应筒体靠近上封头一端的内部固定有折流挡板，所述折流挡板上设有均匀分布的折流通道，所述折流通道呈V字形，折流通道的开口分别位于折流挡板的上、下表面且折流通道的转折夹角同向。折流挡板具有两个作用，第一是对进入旋转式流化床的多晶硅晶种进行缓冲与重新分布，进入旋转式流化床的多晶硅晶种会先到达折流挡板，再顺着折流通道进入旋转式流化床，由于折流挡板上的折流通道均匀分布且呈V字形，当加入的多晶硅晶种过多时，多晶硅晶种会重新分布，从各折流通道中均匀进入旋转式流化床，进料更为均匀，避免进料不均从而造成反应不均匀，同时折流通道的转折能降低多晶硅晶种的降落速度，起到缓冲作用，避免多晶硅晶种因降落速度过快而不能充分生长的问题；折流挡板的第二个作用是捕捉尾气中夹带的多晶硅晶种或多晶硅细粉，有效避免旋转式流化床中多晶硅晶种或多晶硅细粉易从气体出口被尾气直接带出，由于折流挡板上的折流通道均匀分布且呈V字形，尾气经过折流挡板时，会被折流通道的转折阻挡，从而降低速度，使得尾气中的多晶硅晶种或多晶硅细粉由于动能降低而重新沿折流通道落入旋转式流化床中，不会从气体出口被尾气直接带出，从而大大降低了多晶硅细粉损失率，提高了造成多晶硅晶种的利用率。
作为优选，所述折流挡板厚度为15~20cm，折流挡板表面的开孔率为20~30%，折流通道横截面为直径15~20cm的圆形，折流通道的转折夹角为60~140°。这里的开孔率是指所有折流通道上端开口的总面积与折流挡板上表面面积之比，折流挡板的开孔率为20~30%，折流通道横截面为直径15~20cm的圆形，重新分布效果最好；折流通道的转折夹角为60~140°，缓冲与捕捉效果最好，转折夹角多晶硅晶种或多晶硅细粉易被尾气带出，转折夹角过小，多晶硅晶种又不易落入旋转式流化床中进行反应，影响效率与产量。
作为优选，所述第一加热装置、第二加热装置均为微波加热装置、电阻加热装置、等离子体加热装置或电感加热装置。
一种多晶硅颗粒制备方法，包括以下步骤：
（1）将物料预热储罐中粒径为10~100μm的多晶硅晶种，通过第二加热装置预热至表面温度为1000~1300℃。预热温度一般只要低于多晶硅的分解温度，高于硅源气体的反应温度即可，优选预热至1000~1300℃，多晶硅晶种进入旋转式流化床后，硅源气体便能直接在多晶硅晶种表面进行分解或还原沉积多晶硅，从而提高反应效率与多晶硅产量。
（2）将预热后的多晶硅晶种加入旋转式流化床，同时从硅源气体进口通入温度为200~500℃的硅源气体使多晶硅晶种流化，并通过第一加热装置控制旋转式流化床内部温度，硅源气体在多晶硅晶种表面发生热分解或还原，产生单质硅并沉积在多晶硅晶种表面，使多晶硅晶种逐渐长大成多晶硅颗粒。硅源气体温度控制在200~500℃，避免进入反应筒体后直接分解反应，有利于减少多晶硅的沉积。
（3）到达旋转式流化床底部的多晶硅颗粒进入一级旋风分离器，并在一级旋风分离器内进行分离，大粒径的多晶硅颗粒从一级旋风分离器底部的收集口作为产品取出，小粒径的多晶硅颗粒与从一级旋风分离器上部出口出来的第一载气混合后作为第二载气进入二级旋风分离器，经二级旋风分离器分离后，小粒径的多晶硅颗粒进入物料预热储罐作为多晶硅晶种重新利用，经二级旋风分离器分离后的第二载气进入载气过滤器，载气过滤器收集第二载气中未分离的多晶硅颗粒并将收集的多晶硅颗粒重新送入物料预热储罐作为多晶硅晶种重新利用。
（4）间歇或连续地向物料预热储罐中补充粒径为10~100μm的多晶硅晶种，以保持旋转式流化床内多晶硅晶种的量，重复步骤（1）~（4）进行循环操作。
作为优选，所述旋转式流化床中反应筒体的转速为10~60rpm，旋转式流化床内部反应温度为900~1000℃，反应压力为0.5~1.5MPa。转速10~60rpm，既有利于有效抑制多晶硅颗粒在反应筒体内壁上的附着沉积，又有利于多晶硅晶种的均匀生长，得到的多晶硅颗粒粒径均匀。
作为优选，所述硅源气体的通入速度为0.2~0.4m/s。这样有利于减少多晶硅细粉的带出，同时保证硅源气体能够分解反应完全。
作为优选，所述硅源气体为氢气与四氯化硅、三氯氢硅、硅烷或二氯氢硅的混合气。混合气中四氯化硅、三氯氢硅、硅烷或二氯氢硅的含量可根据实际反应情况进行调整，并无特殊限定。
因此，本发明具有如下有益效果：
（1）采用倾斜设置的旋转式流化床作为反应器，有效抑制多晶硅颗粒在反应筒体内壁上的附着沉积，既能使多晶硅晶种能充分生长，产生的多晶硅颗粒更为均匀，又利于多晶硅颗粒从旋转式流化床底部进入一级旋风分离器进行分离；
（2）通过第一旋风分离器、第二旋风分离器级及载气过滤器多级回收多晶硅细粉，大大提高原料利用率；
（3）反应筒体靠近上封头一端的内部固定有折流挡板，折流挡板上设有均匀分布且呈V字形的折流通道，对进入旋转式流化床的多晶硅晶种进行缓冲与重新分布，多晶硅晶种进料更为均匀，生长更为充分，同时能捕捉尾气中夹带的多晶硅晶种或多晶硅细粉，有效避免旋转式流化床中多晶硅晶种或多晶硅细粉易从气体出口被尾气直接带出，大大降低多晶硅细粉损失率，提高造成多晶硅晶种的利用率；
（4）制备方法工艺过程稳定，操作连续性好，生产效率与产量高。
附图说明
图1是本发明多晶硅颗粒制备系统的一种连接示意图。
图2是本发明中旋转式流化床中反应筒体的一种剖面图。
图中：反应筒体1，上封头2，下封头3，齿圈4，轮带5，托轮6，
变速电机7，齿轮8，内衬层9，折流挡板10，折流通道11，第一加热装置12，尾气缓冲罐13，物料预热储罐14，第二加热装置15，一级旋风分离器16，
硅源气体进口17，第一载气入口18，收集口19，二级旋风分离器20，
载气过滤器21。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
如图1所示的实施例中，一种多晶硅颗粒制备系统，包括旋转式流化床、一级旋风分离器16、二级旋风分离器20、载气过滤器21、物料预热储罐14及尾气缓冲罐13，旋转式流化床包括反应筒体1、上封头2及下封头3，反应筒体1中部套有齿圈4，位于齿圈4两侧的反应筒体1上各套有一轮带5，反应筒体1通过轮带5倾斜安装在与轮带5位置相对应的托轮6上，上封头1、下封头2分别通过磁性密封的方式固定在反应筒体1的上、下两端并通过支架固定在地面上，通过托轮6与轮带5的配合支承整个旋转式流化床，反应筒体1则通过由变速电机7带动的齿轮8与齿圈4之间的配合进行转动，旋转式流化床的倾斜角度为20°，反应筒体1的内壁上沉积有厚度为1mm的多晶硅的内衬层9，反应筒体1靠近上封头2一端的内部焊连有折流挡板10，折流挡板10上开有均匀分布的折流通道11（见图2），折流挡板10厚度为15cm，折流挡板10表面的开孔率为20%，折流通道11呈V字形，折流通道11横截面为直径15cm的圆形，折流通道11的转折夹角为140°，折流通道11的开口分别位于折流挡板10的上、下表面且折流通道11的转折夹角同向，反应筒体1外部还固定有第一加热装置12，上封头2上的尾气出口13通过管道与尾气缓冲罐13相连，物料预热储罐14外部固定有第二加热装置15，第一加热装置12与第二加热装置15均为微波加热装置，物料预热储罐14底部出口通过管道与上封头2上的多晶硅晶种入口相连，下封头3底部出口通过管道与一级旋风分离器16顶部进口相连，下封头2上还开有连接硅源气体管道的硅源气体进口17，一级旋风分离器16侧壁上设有第一载气入口18，一级旋风分离器16底部开有收集口19，一级旋风分离器16顶部的第一载气出口通过管道与二级旋风分离器20顶部的第二载气入口相连，二级旋风分离器20顶部的第二载气出口通过管道与载气过滤器21中部的进口相连，载气过滤器21底部出口通过管道与二级旋风分离器20上部的物料回收进口相连，二级旋风分离器20底部出口与物料预热储罐14顶部进口相连。
一种制备多晶硅颗粒的方法，包括以下步骤：
（1）将物料预热储罐14中粒径为10~100μm的多晶硅晶种，通过第二加热装置15预热至表面温度为1000℃。
（2）将预热后的多晶硅晶种加入旋转式流化床，旋转式流化床中反应筒体1的转速为10rpm，同时从硅源气体进口17通入温度为200℃的硅源气体使多晶硅晶种流化，硅源气体为氢气与硅烷的混合气，硅源气体的通入速度为0.2m/s，并通过第一加热装置12控制旋转式流化床内部温度为900℃，反应压力为0.5MPa，硅源气体在多晶硅晶种表面发生还原，产生单质硅并沉积在多晶硅晶种表面，使多晶硅晶种逐渐长大成多晶硅颗粒，并逐渐落入旋转式流化床底部。
（3）到达旋转式流化床底部的多晶硅颗粒进入一级旋风分离器16，并在一级旋风分离器16内进行分离，大粒径的多晶硅颗粒从一级旋风分离器16底部的收集口19作为产品取出，小粒径的多晶硅颗粒与从一级旋风分离器16上部出来的第一载气混合后作为第二载气进入二级旋风分离器20，经二级旋风分离器20分离后，小粒径的多晶硅颗粒进入物料预热储罐14作为多晶硅晶种重新利用，经二级旋风分离器20分离后的第二载气进入载气过滤器21，载气过滤器21收集第二载气中未分离的多晶硅颗粒并将收集的多晶硅颗粒重新送入物料预热储罐14作为多晶硅晶种重新利用。
（4）间歇或连续地向物料预热储罐14中补充粒径为10~100μm的多晶硅晶种，以保持旋转式流化床内多晶硅晶种的量，重复步骤（1）~（4）进行循环操作。
实施例2
本实施例的多晶硅颗粒制备系统与实施例1相比，不同之处在于，旋转式流化床的倾斜角度为30°，内衬层9的厚度为2mm，折流挡板10表面的开孔率为25%，折流挡板10的折流通道11横截面为直径18cm的圆形，折流通道11的转折夹角为100°，第一加热装置12与第二加热装置15均为电阻加热装置，其余均与实施例1完全相同，故不在此赘述。
一种制备多晶硅颗粒的方法，包括以下步骤：
（1）将物料预热储罐14中粒径为10~100μm的多晶硅晶种，通过第二加热装置15预热至表面温度为1200℃。
（2）将预热后的多晶硅晶种加入旋转式流化床，旋转式流化床中反应筒体1的转速为30rpm，同时从硅源气体进口17通入温度为300℃的硅源气体使多晶硅晶种流化，硅源气体为氢气与四氯化硅的混合气，硅源气体的通入速度为0.3m/s，并通过第一加热装置12控制旋转式流化床内部温度为950℃，反应压力为1MPa，硅源气体在多晶硅晶种表面发生热还原，产生单质硅并沉积在多晶硅晶种表面，使多晶硅晶种逐渐长大成多晶硅颗粒，并逐渐落入旋转式流化床底部。
（3）到达旋转式流化床底部的多晶硅颗粒进入一级旋风分离器16，并在一级旋风分离器16内进行分离，大粒径的多晶硅颗粒从一级旋风分离器16底部的收集口19作为产品取出，小粒径的多晶硅颗粒与从一级旋风分离器16上部出来的第一载气混合后作为第二载气进入二级旋风分离器20，经二级旋风分离器20分离后，小粒径的多晶硅颗粒进入物料预热储罐14作为多晶硅晶种重新利用，经二级旋风分离器20分离后的第二载气进入载气过滤器21，载气过滤器21收集第二载气中未分离的多晶硅颗粒并将收集的多晶硅颗粒重新送入物料预热储罐14作为多晶硅晶种重新利用。
（4）间歇或连续地向物料预热储罐14中补充粒径为10~100μm的多晶硅晶种，以保持旋转式流化床内多晶硅晶种的量，重复步骤（1）~（4）进行循环操作。
实施例3
本实施例的多晶硅颗粒制备系统与实施例1相比，不同之处在于，旋转式流化床的倾斜角度为40°，内衬层9的厚度为3mm，折流挡板10表面的开孔率为30%，折流挡板10的折流通道11横截面为直径20cm的圆形，折流通道11的转折夹角为60°，第一加热装置12与第二加热装置15均为电感加热装置，其余均与实施例1完全相同，故不在此赘述。
一种制备多晶硅颗粒的方法，包括以下步骤：
（1）将物料预热储罐14中粒径为10~100μm的多晶硅晶种，通过第二加热装置15预热至表面温度为1300℃。
（2）将预热后的多晶硅晶种加入旋转式流化床，旋转式流化床中反应筒体1的转速为60rpm，同时从硅源气体进口17通入温度为500℃的硅源气体使多晶硅晶种流化，硅源气体为氢气与三氯氢硅的混合气，硅源气体的通入速度为0.4m/s，并通过第一加热装置12控制旋转式流化床内部温度为1000℃，反应压力为1.5MPa，硅源气体在多晶硅晶种表面发生热分解或还原，产生单质硅并沉积在多晶硅晶种表面，使多晶硅晶种逐渐长大成多晶硅颗粒，并逐渐落入旋转式流化床底部。
（3）到达旋转式流化床底部的多晶硅颗粒进入一级旋风分离器16，并在一级旋风分离器16内进行分离，大粒径的多晶硅颗粒从一级旋风分离器16底部的收集口19作为产品取出，小粒径的多晶硅颗粒与从一级旋风分离器16上部出来的第一载气混合后作为第二载气进入二级旋风分离器20，经二级旋风分离器20分离后，小粒径的多晶硅颗粒进入物料预热储罐14作为多晶硅晶种重新利用，经二级旋风分离器20分离后的第二载气进入载气过滤器21，载气过滤器21收集第二载气中未分离的多晶硅颗粒并将收集的多晶硅颗粒重新送入物料预热储罐14作为多晶硅晶种重新利用。
（4）间歇或连续地向物料预热储罐14中补充粒径为10~100μm的多晶硅晶种，以保持旋转式流化床内多晶硅晶种的量，重复步骤（1）~（4）进行循环操作。
本发明工艺过程稳定，操作连续性好，能有效抑制多晶硅颗粒易在流化床反应器内壁沉积，还能提高多晶硅晶种利用率，降低多晶硅细粉损失率，晶种利用率至少提高10%以上，而且通过本发明制得的多晶硅颗粒粒径均匀、分散。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1. 一种多晶硅颗粒制备系统，其特征在于，包括倾斜设置的旋转式流化床、一级旋风分离器（16）、二级旋风分离器（20）、载气过滤器（21）、物料预热储罐（14）及尾气缓冲罐（13），所述旋转式流化床包括均固定设置的上封头（2）、下封头（3），所述上封头（2）、下封头（3）之间密封式设置有反应筒体（1），所述上封头（2）、下封头（3）与反应筒体（1）转动连接，反应筒体（1）外部设有第一加热装置（12），所述上封头（2）上的尾气出口通过管道与尾气缓冲罐（13）相连，所述物料预热储罐（14）外部设有第二加热装置（15），物料预热储罐（14）底部出口通过管道与上封头（2）上的多晶硅晶种入口相连，所述下封头（3）底部出口通过管道与一级旋风分离器（16）顶部进口相连，下封头（3）上还设有连接硅源气体管道的硅源气体进口（17），所述一级旋风分离器（16）侧壁上设有第一载气入口（18），一级旋风分离器（16）底部设有收集口（19），一级旋风分离器（16）顶部的第一载气出口通过管道与二级旋风分离器（20）顶部的第二载气入口相连，所述二级旋风分离器（20）顶部的第二载气出口通过管道与载气过滤器（21）中部的进口相连，所述载气过滤器（21）底部出口通过管道与二级旋风分离器（20）上部的物料回收进口相连，二级旋风分离器（20）底部出口与物料预热储罐（14）顶部进口相连。
2. 根据权利要求1所述的一种多晶硅颗粒制备系统，其特征在于，所述旋转式流化床倾斜角度为20~40°。
3. 根据权利要求1或2所述的一种多晶硅颗粒制备系统，其特征在于，所述反应筒体（1）内壁上设有厚度为1~3mm的内衬层（9），所述内衬层（9）由多晶硅制成。
4. 根据权利要求3所述的一种多晶硅颗粒制备系统，其特征在于，反应筒体（1）靠近上封头（2）一端的内部固定有折流挡板（10），所述折流挡板（10）上设有均匀分布的折流通道（11），所述折流通道（11）呈V字形，折流通道（11）的开口分别位于折流挡板（10）的上、下表面且折流通道（11）的转折夹角同向。
5. 根据权利要求4所述的一种多晶硅颗粒制备系统，其特征在于，所述折流挡板（10）的厚度为15~20cm，折流挡板（10）表面的开孔率为20~30%，折流通道（11）横截面为直径15~20cm的圆形，折流通道（11）的转折夹角为60~140°。
6. 根据权利要求1所述的一种多晶硅颗粒制备系统，其特征在于，所述第一加热装置（12）、第二加热装置（15）均为微波加热装置、电阻加热装置、等离子体加热装置或电感加热装置。
7. 一种使用如权利要求1所述的多晶硅颗粒制备系统的多晶硅颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将物料预热储罐（14）中粒径为10~100μm的多晶硅晶种，通过第二加热装置（15）预热至表面温度为1000~1300℃；
（2）将预热后的多晶硅晶种加入旋转式流化床，同时从硅源气体进口（17）通入温度为200~500℃的硅源气体使多晶硅晶种流化，并通过第一加热装置（12）控制旋转式流化床内部温度，硅源气体在多晶硅晶种表面发生热分解或还原，产生单质硅并沉积在多晶硅晶种表面，使多晶硅晶种逐渐长大成多晶硅颗粒；
（3）到达旋转式流化床底部的多晶硅颗粒进入一级旋风分离器（16），并在一级旋风分离器（16）内进行分离，大粒径的多晶硅颗粒从一级旋风分离器（16）底部的收集口（19）作为产品取出，小粒径的多晶硅颗粒与从一级旋风分离器（16）上部出口出来的第一载气混合后作为第二载气进入二级旋风分离器（20），经二级旋风分离器（20）分离后，小粒径的多晶硅颗粒进入物料预热储罐（14）作为多晶硅晶种重新利用，经二级旋风分离器（20）分离后的第二载气进入载气过滤器（21），载气过滤器（21）收集第二载气中未分离的多晶硅颗粒并将收集的多晶硅颗粒重新送入物料预热储罐（14）作为多晶硅晶种重新利用；
（4）间歇或连续地向物料预热储罐（14）中补充粒径为10~100μm的多晶硅晶种，以保持旋转式流化床内多晶硅晶种的量，重复步骤（1）~（4）进行循环操作。
8. 根据权利要求7所述的多晶硅颗粒制备方法，其特征在于，所述旋转式流化床中反应筒体（1）的转速为10~60rpm，旋转式流化床内部反应温度为900~1000℃，反应压力为0.5~1.5MPa。
9. 根据权利要求7所述的多晶硅颗粒制备方法，其特征在于，所述硅源气体的通入速度为0.2~0.4m/s。
10. 根据权利要求7所述的多晶硅颗粒制备方法，其特征在于，所述硅源气体为氢气与四氯化硅、三氯氢硅、硅烷或二氯氢硅的混合气。
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