CN109277057A - 一种生产颗粒材料的反应器系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产颗粒材料的反应器和方法。生产颗粒材料的反应器包括反应器腔体，反应器腔体至少设置有颗粒加料口(斗)、原料气体入口、颗粒产品出料口和尾气出口；其中，反应器腔体内原料气体侧没有设置分布器.反应器腔体还设有用于对反应区形成加热(冷却)的内置或外置热管理机构；反应器腔体还设有内置或外置动态发生机构。本发明还公开了一种上述反应器生产颗粒材料的方法。本发明克服了现有技术的诸多缺点，实现了高效节能、长期稳定、安全可靠的生产颗粒材料。

Description

一种生产颗粒材料的反应器系统和方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术，特别涉及一种气相(包括液相)到固相沉积制备颗粒材料，尤其涉及一种制备颗粒材料的反应器和方法。
背景技术
现代工业生产中对颗粒材料如硅、镍和钛等单质；氮化硅、碳化硅、氧化硅与氧化亚硅等化合物的需求量越来越大的同时，对其性能的要求也越来越苛刻：颗粒材料要满足较高的纯度要求；且颗粒度均匀、适中；颗粒材料的生产成本不宜过高，以满足大规模连续生产的需要。同时，很多生产过程中需将产品造粒和包覆，如生产大颗粒尿素硫磺和药品涂层等都属于气相或液相向固相颗粒转化的过程。
目前生产颗粒材料的首选反应器是流化床反应器，采用选定的原料气体(能够在高温下得以分解，或发生还原、氧化、氮化等反应、且化学组成中含有目标材料元素的气体)在反应器中实施热分解或还原、氧化或氮化等过程，使原料气体中的目标元素单质在颗粒种子表面不断沉积(事先在反应器中形成床层，并在反应过程中补充)，达到所设定的颗粒尺寸后加以收集，成为所需要的颗粒材料。
常见的反应过程有：
硅烷热分解制备多晶硅；SiH4---Si+H2
羰基化提纯，如羰基镍分解制镍：Ni(CO)4---Ni+CO
氧化亚硅合成：SiO2+ySi---SiOx(x＝(2+y)/2)
热解碳：C型H呀---C＝H2等等。
至于所用前躯体原料气体，可以是利用目标材料所对应的单质元素通过化学方法制备得到，并且通过一系列物理和化学手段纯化成为纯度较高的原料气体，也可以是高温下形成的原料蒸汽或液态喷雾、属于原料气体的生产领域，本发明所关注的是利用这些原料气体经有效的工艺过程和控制条件，为颗粒材料的产业化生产提供科学有效的实施技术。
目前采用的流化床工艺生产颗粒材料至少存在以下缺点：
原料气体送入反应器腔体后，需要通过所设置的气体分布器，以使原料气在反应腔内尽可能充分与颗粒表面接触反应而提高原料气体利用率和颗粒产物的收率。原料气体在反应器腔体中分解出的单质除了沉积于颗粒种子表面，还会在腔体内壁、原料气进口和管道形成沉积，降低了产物收率的同时，导致进气口和气体分布器的进气端由于过度沉积而形成堵塞，需要定时清理，不仅降低了产品收率，也难以满足连续化生产的需要；还影响流化床长期连续稳定运行。
原料气体在颗粒表面沉积，使颗粒种子长大的同时，也导致颗粒之间容易发生粘结在腔体内形成团聚，影响了产物的收集，有时只能中断生产进行必须的处理；
制备颗材料时利用原料气体来悬浮固体颗粒，耗气量大，气体循环量大，且造成流化床反应器腔体中有大量自由空间，原料气体自身分解产生大量粉尘，难以收集，减少了原料利用率，增加了成本。
发明内容
本发明提供一种制备颗粒材料的反应器，其特征是原料气体入口侧没有气体分布器，本发明用以解决现有技术中的缺陷，实现高效节能、长期稳定、安全可靠的制备颗粒材料。
本发明公开的一种生产颗粒材料的反应器，包括：反应器腔体；所述反应器腔体至少设置有颗粒加料斗(口)、前躯体原料气体入口、颗粒产品出料口和尾气出口；其中，
所述反应器腔体前躯体原料气体入口侧没有气体分布器，其特征是原料气体直接与颗粒材料接触，将前躯体内目标材料沉积在颗粒表面，使得颗粒不断长大，避免了分布器堵塞等传统方法和设备中常见的问题。
优选的，原料气体进口和尾气出口的设置位置不高于进料口，不低于所述颗粒产品出料口，所述颗粒加料斗设于反应器腔体上部，所述颗粒加料斗(口)可以是加入小颗粒种子或循环返回的颗粒，颗粒产品出料口设于反应器腔体下部用于导出沉积后的颗粒；
颗粒在反应器中的状态：反应器腔体内可以没有任何分布器，颗粒呈落体状颗粒分布、喷射状颗粒分布或移动状分布。
1)所述的落体分布可以为至少一个圆柱或多个多边形柱状，可以是连续或脉冲下落如图1-3所示；优选的为多个；
2)所述的喷射分布至少为一个如图4所示，优选的为多个圆柱或多个多边形柱状或平面或环状，可以是连续或脉冲；
3)可选择的，反应腔内气体出口侧可以有一个托板，优选的为透气托板，更优选的为一台阶式托板，减少颗粒移动速度，增加停留时间，提高转换效率如图5-7所示。优选的，二节台阶之间具有供气体流通的间隙，同时提供对颗粒材料的热管理，达到反应所需的温度和能量。它可以以任何角度与进入气体的流向，优选的，堆积在托板上的颗粒可流动。
反应器热管理机构：反应器腔体还设有用于对反应区(颗粒种子材料)形成加热的内置或外置加热机构；所述反应器腔体还设有用于对所述反应区形成加热的内置或外置加热机构，加热机构的选择可由具体反应来确定，如燃烧加热、感应加热，微波加热，强光加热，电阻加热和回转炉加热中的一种或多种的组合；可以在反应器腔体的内部或外部。优选地，所述加热机构为内置加热机构，至少包括以下机构之一：
设置于所述反应区的发热体，用于对形成的堆积颗粒床层加热；
内设有热源的换热管，所述换热管设置于所述反应区，并穿设在反应器腔体侧壁中；
当所述颗粒材料是导电材料时，与所述堆积颗粒床层电连接的电源。
热管理的另一个内容是让反应器内不该沉积之处如内壁、管道尽可能少沉积；除了气帘采取冷却(加热)夹层让其远离沉积反应温度。
动态发生机构：反应器腔体还设有内置或外置动态发生机构。所述动态发生机构用于使所述反应区内颗粒床层处于运动状态。可以是喷动，搅动或流动。优选的，所述动态发生机构为原料气体喷嘴和/或辅助气体喷嘴，所述原料气体喷嘴和/或辅助气体喷嘴设置在所述反应器腔体内，分别与原料气体入口和设置在反应器腔体上的辅助气体入口相连，或者所述动态发生机构为能够将位于反应器腔体下端的颗粒材料输送至反应器腔体上端的颗粒输送机构，进一步地，使所述颗粒床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态的方法包括：
将辅助气体和/或原料气体喷射入反应器腔体内搅动堆积颗粒床层；或者
改变反应器腔体截面和改变补充颗粒材料种子的速度来控制颗粒材料种子在反应器腔体中的停留时间；或者
引入外力进行喷动、转动、搅动、拌动、振动或使颗粒材料种子在重力下流动通过反应器腔体内壁上安装的交错流梳篦结构。
颗粒输送机构：所述颗粒输送机构进料端与循环固体出料口连接，所述颗粒输送机构出料端与颗粒加料料斗连接。本发明中颗粒的输运不受限于气体，可以采用机械方式，所以反应有一较大的操作空间。
进一步地，所述颗粒运输机构，至少包括以下机构之一：
a)机械提升(斗式提升机，螺杆提升，震动提升、旋动、倒制等)；
b)进一步地，所述颗粒运输机构包括：倾倒料斗、下导槽和上导槽，所述倾倒料斗通过提升设备可往返于反应器腔体的上端和下端，所述倾倒料斗位于反应器腔体上端时可通过上导槽与颗粒加料料斗连通，所述上导槽远离倾倒料斗的一端为出料端，所述倾倒料斗位于反应器腔体下端时可通过下导槽与循环固体出料口连通，所述下导槽远离倾倒料斗的一端为进料端。
c)气力输送(正压负压密相稀相的组合，文丘里，在线真空等)。
反应器内材料：进一步地，所述反应器腔体内壁和所有能与颗粒有接触的部件采用与所生产的颗粒材料相同的材料或对颗粒材料不产生污染的材料制备。例如生产多晶硅材料可用高纯硅、高纯碳化硅、高纯氮化硅、石英或石墨等在高温下不会扩散杂质进入反应器腔体内的材料。可减少或避免反应器腔体材质对材料的污染和在高温条件下有足够的机械强度。
过渡沉积预防机构：可选择地，反应器腔体和所有可能被沉积的地方还包括能提供反应物料与反应器腔体内壁间起到阻隔作用的气帘机构或冷却、加热夹层以防止在反应器腔体内壁或其它部位产生过多沉积影响反应器连续运转；其特征在于所述气帘机构为设置在反应器腔体内壁上的多个通气口，且该多个通气口的设置方式能使通入的辅助气体沿反应器腔体内壁形成气帘；或者所述反应器腔体还包括能提供反应物料与反应器腔体内壁间的阻隔作用的气帘机构。所述气帘机构为设置在反应器腔体内紧贴反应器腔体内壁，有多个出气口，所述出气口的设置方式能使辅助气体喷出时沿反应腔体内壁形成气帘。
可选择的反应器腔体采用水冷或·加热)可选择的，所述反应器还包括用于对所得到的颗粒材料初品进行整理的表面整理机构，所述表面整理机构为含有浓度为0-10％的原料气体的反应腔体。；
预热机构：可选择的，所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构，利用了反应尾气中的余热对进入反应器腔体的原料气体和/或辅助气体和固体颗粒进行预热。
气固分离：可选择的，所述反应器腔体外部设置有气固分离机构，所述气固分离机构用于分离和收集反应尾气中的粉末材料。优选的，所述气固分离机构为所产颗粒材料密集堆积的床层，所述密集堆积的颗粒材料床层的填充率为20％以上，优选的为50％以上。
筛分和种子制备机构：可选择的，所述反应器腔体内对应于颗粒产品出料口处还设有筛分机构，经筛分后的合格颗粒进入表面整理，小的颗粒可返回作为种子，过大颗粒可以被破碎，还包括与所述筛分机构相连接用于将筛分出的颗粒材料进行粉碎的研碎器用于制备种子和破碎超大颗粒。所述反应器腔体底部设有循环固体出料口，其通过管路与所述颗粒加料斗导通。
表面整理：优选的地，所述反应器还包括用于对所得到的颗粒材料初品进行整理的表面整理机构，得到表面光洁的颗粒材料，经过表面处理的颗粒材料冷却收集包装或直接输送到下游生产工段。所述表面整理机构为含有浓度为0-10％的原料气体的反应腔体。
进一步地，所述反应器腔体内形成1-1000个反应单元。
进一步地，所述反应单元的高度为0.3-100米；或者，所述反应器腔体的高度为0.5-100米。
本发明的另一个目的是还提供了一种采用上述反应器生产颗粒材料的方法，包括如下步骤：
a.通过颗粒加料斗向反应器腔体内加入颗粒材料种子，使所述颗粒材料种子在反应区形成堆积颗粒床层，并使所述堆积颗粒床层中的颗粒材料种子填充率为1％以上、5％以上、10％以上20％以上，优选的50％以上；所述填充率为颗粒材料种子占反应区内的体积；
b.加热所述堆积颗粒床层，使所述堆积颗粒床层达到反应所需的温度，也可在外部加热后导入；
c.使所述堆积颗粒床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态；
d.自原料气体入口通入原料气体和辅助气体，使原料气体在颗粒种子上沉积形成颗粒材料初品，并排放到下一工作区域或颗粒料出口；
e.循环颗粒和补充颗粒材料种子，维持堆积颗粒床层的颗粒尺寸分布，尽可能地使得所有颗粒的总表面积保持平衡，必要时，补充不同尺寸颗粒；
上述步骤a、b、c、d和e的顺序没有限制，优选地，原料气体在达到每一托板前完全反应，不会在托板上过度沉积。
热管理加热：进一步地，所述反应器的加热机构，优选的为内置加热机构，至少包括以下方法之一：设置于所述反应区的发热体，用于对形成的堆积颗粒床层加热；内设有热源的换热管，所述换热管设置于所述反应区，并穿设在反应器腔体侧壁中；当所述颗粒材料是导电材料时，优选的，将述堆积颗粒床层电连接电源加热；所述方法还包括：利用所述内置加热机构对所形成的堆积颗粒床层进行加热，以使所通入的原料气体发生反应。进一步地，使所述堆积颗粒床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态的方法包括：
动态发生：将辅助气体和/或原料气体喷射入反应器腔体内搅动堆积颗粒床层；或者
采用变径反应器腔体和改变补充颗粒材料种子的速度来控制颗粒材料种子在反应器腔体中的停留时间；
引入外力进行喷动、转动、搅动、拌动、振动或使颗粒材料种子在重力下流动通过反应器腔体内壁上安装的交错流梳篦结构；
循环颗粒材料：进一步地，使所述反应过程中污染防治的方法包括：
所述颗粒材料为硅、镍、铁和钛，所述原料气为含有硅、镍或钛的化合物。所述颗粒材料为硅，锗，碳等自然状态下能独自存在的单质以及它们的氮化物、碳化硅或氧化物等。所述原料气为含有所述原料气为含有目标材料如硅、镍或钛等的化合物和能与其发生氧化还原碳化等化学反应的气体.
优选的地，还包括：从所述反应尾气中分离出粉末材料，将所述粉末材料加入所述堆积颗粒床层；或者
种子制备：将部分生产得到的颗粒材料爆裂成小颗粒材料，将所述小颗粒材料加入所述堆积颗粒床层。
气固分离：进一步地，所述从反应尾气中分离出粉末材料的过程具体为：使所述反应尾气经过具有密集堆积的颗粒材料床层的气固分离机构，收取粉末材料，所述密集堆积的颗粒材料床层的填充率为20％以上。还可对分离出粉末材料后的反应尾气按气体成分进行分离，将分离出的辅助气体输送回反应器腔体中循环利用。
可选择地，还包括对生产得到的颗粒材料初品进行表面处理的过程：将所述颗粒材料初品经过含有浓度为0-10％的原料气体的反应腔体气相气流抛光。
可选择地，所述反应器腔体内对应于颗粒产品出料口处还设有筛分机构，所述反应器腔体底部设有循环固体出料口，其通过管路与所述颗粒加料斗导通；所述方法还包括：
对反应得到的颗粒材料初品进行筛分处理，尺寸未达到规定的颗粒材料初品从循环固体出料口排出，并作为补充的颗粒材料种子返回反应器腔体中参加反应；对尺寸达到规定的颗粒材料初品进行表面处理。
过度沉积预防：进一步地，所述辅助气体为或惰性或不参加反应的气体，所述辅助气体可用于稀释原料气体、搅拌堆积颗粒床层以防结块和产生气帘防止原料气体入口和反应器腔体内壁沉积固体材料；形成气帘的方法为，通过所述气帘机构向反应器腔体内通入辅助气体，使辅助气体在反应器腔体内沿内壁流动，实现对所得到的颗粒材料初品与反应器腔体内壁、和/或原料气体与反应器腔体内壁的阻隔，或者通过腔内壁的热管理如加热或通以冷却水套来达到减少沉积的效果。
本发明提供的生产颗粒材料的反应器和方法，与目前采用的流化床工艺生产颗粒材料比较主要具有以下几方面优点：
原料气体送入反应器腔体后无需设置气体分布器就可实现原料气与颗粒材料种子的充分接触，克服了或减少了原料气体进口由于颗粒沉积而形成的堵塞，实现了反应器的平稳连续运行；
此外，部分反应尾气上行与原料气混合，起到辅助气的作用，减少了辅助气的消耗的同时还降低了尾气排放量。综上，本发明实现了节能、连续、低成本长时间连续稳定生产颗粒材料。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例一提供的反应腔外部加热的生产颗粒材料的多反应区反应器示意图；
图2为实施例二中带气力输送循环的生产颗粒材料的反应器的结构示意图；
图3为实施例三中的对称搬运颗粒的生产颗粒材料的反应器的结构示意图；
图4为实施例四中有多个喷动反应区的生产颗粒材料的反应器的结构示意图；
图5为实施例五中提供的生产氧化亚硅材料的单个反应区反应器示意图；
图6为实施例六提供的多重反应区生产高纯硅颗粒材料的反应器示意图；
图7为实施例七中螺旋式反应器的结构示意图；
图8为实施例八中多重楔形反应区生产高纯硅颗粒材料的反应器示意图。
具体实施方式
实施例一，落体式颗粒落体式制备颗粒多晶硅将本实施提供的生产颗粒材料的反应器用于由原料气体(三氯氢硅)与氢气还原生成颗粒硅材料、用于硅烷分解制备颗粒硅以及收集氧化亚硅蒸汽形成颗粒或粉末。
图1是生产颗粒材料的反应器。100是反应器腔体，101是颗粒进口，102是颗粒出口。103是反应气体进口，104是尾气出口。131、132、133、是加热导管。105是颗粒进料斗和颗粒分散器。其中颗粒筛分、小颗粒种子添加和循环机制没有示出。具体操作是颗粒通过循环送料器由进料斗105。进入到105后的颗粒再经过加热导管131、132、133，然后由进口101(另外两个为101b和c)进入到反应器腔体100中，形成颗粒柱状反应区(单元)111、112、113，这时反应区内被加热过的种子颗粒与从103进口进来的原料气体接触，原料气体在颗粒表面分解反应生成目标材料沉积在颗粒表面，颗粒下行到收料斗106后通过颗粒出料口102排出，再由颗粒循环系统传送到反应器顶部105达到完整循环。长大达标后的颗粒经筛分后分离出循环系统作为产品，小的颗粒继续循环长大直至达标，同时，更细的颗粒加入到系统作为种子。反应单元的高度为0.3-100米；所述反应器腔体的高度为0.5-100米。可以理解，根据反应的需要可调整反应器腔体内进料口个数，至少为一个、优选为大于3个，使反应器腔体内相应形成1-1000个反应单元.加热颗粒的导管131、132、133、是运载颗粒作为种子不断被加入到反应系统中，同时给种子加热，加热的方式为管外套加热器或在管子两头加上电压以电流、或用其它方式加热，形成连续化工艺生产过程。
实施例二，带气力输送循环的落体式颗粒落体式制备颗粒多晶硅将本实施提供的生产颗粒材料的反应器用于由原料气体(三氯氢硅)与氢气还原生成颗粒硅材料、用于硅烷分解制备颗粒硅以及收集氧化亚硅蒸汽形成颗粒或粉末。
图2是带有循环系统的颗粒反应器。200为反应腔体，201为颗粒进料口202为颗粒出料口，203为原料气体进料口、204为反应尾气气体出料口。205为加热桶，206为收料斗，207为阀门，208为气体发送罐，209为输送气体接口。231和232电阻加热器。
反应器的操作原理是，颗粒料从顶部加入到205由电阻231和232加热达到反应温度以上，然后由201abc不断地被排出进入到反应器腔体200形成三个颗粒柱状反应区211、212和213。这时被加热的颗粒在211、212、213中就会与从203进来的原料气体保持接触，气体中的硅料就会沉积在这些颗粒的表面。颗粒随时间往下沉，落到收集器206中，完成反应循环。
当206收集达到一定数量的颗粒时阀门207打开将颗粒注入到发送罐中，然后关上阀门。这时发送罐中采用加压从209引入高压气体将颗粒特送到反应器的顶部形成循环。同时，颗料筛分、种子加入、但是没有显示出来。同样，反应单元的高度为0.3-100米；所述反应器腔体的高度为0.5-100米。可以理解，根据反应的需要可调整反应器腔体内进料口个数，至少为一个、优选为大于2个，使反应器腔体内相应形成1-1000个反应单元
实施例三，对称落体式颗粒落体式制备颗粒多晶硅将本实施提供的生产颗粒材料的反应器用于由原料气体(三氯氢硅)与氢气还原生成颗粒硅材料、用于硅烷分解制备颗粒硅以及收集氧化亚硅蒸汽形成颗粒或粉末。
图3是实施例中由两个对称加热腔组成的颗粒反应器。其上部与下部的形式完全一样以中心平面为对称。300为反应腔体，301为颗粒进料口302为颗粒出料口，303为原料气体进料口、304为反应尾气气体出料口。305、306为加热桶兼收料斗，331和332、333、334为西门子炉中电阻加热器。
原料小颗粒由顶部341加入反应器，量为306的三分之一到四分之一，启动333和334加热，使得颗粒被加热到设定反应温度以上。然后，按照箭头所示旋转反应器180度，让上下两部分位置颠倒，这时，被加热过的颗粒就会从颗粒出料口流进反应腔300，形成颗粒柱311、312、和313，从原料气体进口303流入的气体就会在反应区311、312、313内颗粒表面沉积使得颗粒长大并落入到下部的加热器被继续加热，等到顶部的加热器内颗粒几乎全部下降完毕时，又可以通过旋转180度将底部的加热器转换到顶部，顶部的转换到底部进行循环，使得颗粒不断地被加热被流出被沉积然后又被还原加热，达到生长大颗粒的目的。这种方法的操作是由少量的种子颗粒成长到大的颗粒之后就把反应停下来已达到生产大颗粒的目的。反应单元的高度为0.3-10米；所述反应器腔体的高度为0.5-10米，取决于可转动空间高度。可以理解，根据反应的需要可调整反应器腔体内进料口个数，至少为一个、优选为大于2个，使反应器腔体内相应形成1-1000个反应单元。
实施例四，喷动式喷动式操作用于由三氯氢硅生产颗粒多晶硅的反应器制备颗粒多晶硅将本实施提供的生产颗粒材料的反应器用于由原料气体(三氯氢硅)与氢气还原生成颗粒硅材料、
图4是一种喷动式颗粒反应器。400是反应器腔体，起点是小颗粒种子由401进入反应器腔体400，反应器左边403为反应气体入口右边404为反应尾气出口。在反应器底部有一颗粒堆积成的一个床层430。430的两边有431和432电极加热颗粒床层在颗粒床层的下边有多个喷射口405通入的惰性气体或者不参与反应的气体喷流产生颗粒柱反应区(单元)411、412、413。反应单元的高度为0.3-10米；所述反应器腔体的高度为0.5-10米。可以理解，根据反应的需要可调整反应器腔体内进料口个数，至少为一个、优选为大于2个，使反应器腔体内相应形成1-1000个反应单元。
反应区411、412、413内的颗粒就会与由403进来的反应原料气体进行接触产生材料沉积在颗粒表面，然后颗粒又落回到加热床被加热，后又被喷起，表面不断被沉积，最后长大，那继续加入这样不断循环，使得颗粒种子最终长大由出料口402排出，反应尾气由404排出，达到了循环。图4a是反应器底部喷射口的点阵水平分布图；b和4c是反应器底部另外一种条形的喷射口的分布图；图4d为环形反应器底部的线性喷射口的示意图，同时也可以又环形喷射口。本实施例提供的生产高纯硅颗粒材料的反应器的其他部件，如颗粒输运机构、筛分机构、种子制备与添加以及表面整理机构等与实施例1-3相同，未在图中示出。
实施例五，带有托板的反应器用于硅烷分解制备颗粒硅、羰基镍丸以及收集氧化亚硅蒸汽形成颗粒或粉末。
如图5a所示，采用与实施例6相同的样品，制成粒度为3-10mm的氧化亚硅前躯体颗粒，由双锁斗501加入到反应器，并落入坩埚503，坩埚由石墨加热原件502加热到1400℃，升华的氧化亚硅507由坩埚溢出漂流到收集腔并沉积在颗粒状氧化亚硅衬底508表面，505为真空出口，真空出口505的左边还有一个百叶型挡板(见图5b)，506为颗粒循环器，将颗粒从底部储罐帮运到设备顶部。图5b中，反应器腔体511具有氧化亚硅进口510和出口513，反应器腔体511的内部安装有阶梯托板512。反应器腔体511的底部通过一个管道连接真空上料机516；而反应器腔体511的顶部连接颗粒分散器514，(见图5c为折叠扇是颗粒分散器514_阶梯托板512与真空上料机516之间的管道安装有颗粒筛分装置515。通过颗粒分散器514将颗粒均匀分布在阶梯托板512上，然后颗粒移动到底部不间断循环，而在反应器腔体511内，其表面与氧化亚硅气体保持充分接触而自身粒度不断长大。在颗粒循环器506与顶部之间还有一个筛分装置504，将大颗粒留下排出，小颗粒运送到顶部继续在反应器内循环，不断长大。当系统之中小颗粒种子太少时，可添加，以保证系统在一个稳定状态运行。
出气口侧台阶式带有台阶式托板，其作用是减少颗粒移动速度，增加停留时间，提高转换效率如图5b所示，二节台阶之间具有供气体流通的间隙，同时提供对颗粒材料的热管理，达到反应所需的温度和能量。它可以以任何角度与进入气体的流向也可以如图7所示的螺旋式分布。原料气体在达到出口侧托板之前就完成所有化学反应，不会在托板上再沉积任何固体材料以至于最终堵塞托板。
实施例六，多重反应区的反应器用于硅烷分解制备颗粒硅、羰基镍丸以及收集氧化亚硅蒸汽形成颗粒或粉末。
图6为实施例6中多重反应区的反应器生产高纯硅颗粒材料的反应器示意图。图6a为单侧进气的反应器，其中600为反应腔、601为进料口、分成3路进入反应腔；602为颗粒出料口、603为原料气体进口、反应尾气汇聚到反应尾气出口604。颗粒由601进入反应腔600，依靠托板611下行进入621，同时被621所提供的加热机构加热(或冷却)，保持反应温度并下移到托板612，然后经622到613，一直到出口602，最后被循环输送到顶部601。再在期间，颗粒分别在611、612和613与原料气体接触，表面被沉积，颗粒不断被长大。同时，颗粒在经过621、622时又被加热或冷却以至于更下一级的反应。图6b为侧侧进气的反应器，原理与图6a一样，只是没有单独的加热管，热管理与托板形成一个整体。
实施例七，螺旋反应区的反应器用于硅烷分解制备颗粒硅、羰基镍丸以及收集氧化亚硅蒸汽形成颗粒或粉末。图7为螺旋式阶梯反应器的结构示意图。螺旋式阶梯将内外两个圆筒所构成的空间分成阶梯上和阶梯下两个空间，颗粒料和原料气体由阶梯上空间进入。原料气体将标的材料沉积在颗粒上之后，所生成的尾气由阶梯间空隙流入阶梯下空间后由气体出口被导出反应器。而颗粒由阶梯自上而下落入到颗粒出口被带人到筛分，大颗粒进入表面整理装置，然后作为产品输出，小颗粒被循环送回反应器继续长大。
实施例八，多重反应区的楔形反应器用于硅烷分解制备颗粒硅、羰基镍丸以及收集氧化亚硅蒸汽形成颗粒或粉末。
图8为实施例八中多重阶楔形反应器用于生产高纯硅颗粒材料的反应器示意图。图8a为实施例一提供的生产颗粒材料的反应器示意图；图8b为图8a中楔形托板结构示意图；图8c为图8a中另一种倒楔形托板结构示意图。将本实施提供的生产颗粒材料的反应器用于由原料气体(硅烷)热解生成颗粒材料(硅)。如图8a所示的生产颗粒材料的反应器包括：反应器腔体801；
反应器腔体801至少设置有颗粒加料斗802、原料气体入口803、颗粒产品出料口804、和尾气出口805；其中，反应器腔体1内还设置有三个楔形托板楔形托板807，沿反应器腔体801自上而下间隔设置。使反应器腔体内相应形成3个反应单元。反应单元的高度为0.3-100米；所述反应器腔体的高度为0.5-100米。可以理解，根据反应的需要可调整反应器腔体内楔形托板个数，反应器腔体内楔形托板的个数优选为1-100对，使反应器腔体内相应形成1-100个反应单元。
如图8b所示，楔形托板807由3个两端开口的平板(平板个数由反应器腔体宽度确定，反应器腔体宽度越大平板个数越多)同向套设组成，且该楔形托板807的广口端向上，相邻二个平板通过上平板的下沿与下平板内侧壁之间固定而成一体，并形成有气体通道，最上部的平板的上端缘与反应器腔体801内侧壁固定，并形成有气体通道，且相邻二个平板的侧壁之间具有供气体流通的间隙，楔形托板807在反应器腔体801内的设置位置低于原料气入口803的设置位置，楔形托板807上部区域能提供通过堆积颗粒床层所形成的反应区；
楔形托板807的平板的横截面与反应器腔体801横截面均为矩形。相适应的楔形托板807的平板的横截面，可减少或防止颗粒材料初品从楔形托板807与反应器腔体801间的缝隙流动，使尽量多的颗粒材料从楔形托板807的中心区域通过。
楔形托板807的相邻平板之间通过焊接固定，且焊接方式为上平板的下沿通过间隔点焊与下平板的内侧壁固定，并使焊点之间区域形成气流通道；楔形托板807最上部的平板与反应器腔体801内壁之间通过间隔点焊实现二者的焊接固定，并使焊点之间的区域形成气流通道。除焊接固定以外，还可采用其他固定方式，如螺栓连接。
本实施例中原料气体入口803也为三个，相应设于每个楔形托板807上部；
尾气出口805的设置在低于最下部的楔形托板807的反应器腔体801侧壁上，尾气出口805用于排放尾气，尾气包括反应气体分解后的气体(H2)和辅助气体(H2)，当因停电等原因导致反应器运行不畅时，尾气中还可能包含少量的原料气体；
颗粒加料斗802设于反应器腔体801上部，颗粒产品出料口804设于反应器腔体801下部；
反应器腔体801还包括能提供反应物料与反应器腔体801内壁间的阻隔作用的气帘机构；气帘机构为设置在反应器腔体内壁上的多个通气口，且该多个通气口的设置方式能使通入的辅助气体沿反应器腔体801内壁形成气帘，此外，气帘机构还可以设置在与原料气体入口连接的原料体进气管路上，原料气体进气管设置有通气孔，通过通气孔向原料进气管路中通入辅助气体，让辅助气体沿管路平行或螺旋的方式流动，使原料气体与管路内壁分隔；气帘机构还可以为设置在反应器腔体801内的顶端或底端，环绕反应器腔体801内壁的环形管，环形管与辅助气体源相通，环形管上设置有多个出气口，出气口的设置方式能使辅助气体喷出时沿反应腔体内壁形成气帘。
如图8所示，反应器腔体801内，第二个楔形托板和第三个楔形托板上的反应区都设置有内置的加热机构808，加热机构808为埋入堆积颗粒床层的发热体。除内置加热机构外，还可在反应区对应的反应器腔体外壁上设置外置的加热机构，但对于大尺寸反应器，优先的加热方式为内置加热机构，内置加热机构为至少以下一种：设置于反应区的发热体，用于对形成的堆积颗粒床层加热；或内设有热源的换热管，换热管设置于所述反应区，并穿设在反应器腔体侧壁中，热源可以是燃烧加热或电加热；或当颗粒材料是导电材料时，与堆积颗粒床层电连接的电源。
反应器腔体801还设有外置动态发生机构，动态发生机构用于使反应区的堆积颗粒床层处于运动状态。本实施所采用的动态发生机构为能够将位于反应器腔体下端的颗粒材料输送至反应器腔体上端的颗粒输送机构。
本发明中颗粒的输运不受限于气体，而采用机械方式，所以反应有一较大的操作空间。
除此之外，动态发生机构还可以采用：原料气体喷嘴和/或辅助气体喷嘴，原料气体喷嘴和/或辅助气体喷嘴设置在反应器腔体内，分别与原料气体入口和设置在反应器腔体上的辅助气体入口相连。
反应器腔体801还设有外置的预热机构，用于对进入反应器腔体1的原料气体和/或辅助气体进行预热，有效利用了反应余热，降低了生产成本。
反应器腔体801外部还设置有与预热机构连接的气固分离机构，气固分离机构用于分离和收集反应尾气中的粉末材料。气固分离机构为密集堆积的颗粒材料床层，密集堆积的颗粒材料床层的填充率为20％以上，或为50％以上。
反应器腔体801内对应于颗粒产品出料口804处还设有筛分机构810。还包括与筛分机构810相连接用于将筛分出的颗粒材料进行粉碎的研碎器，当颗粒材料种子不足时，可将一部分颗粒材料粉碎送回反应器腔体801中作为颗粒材料种子。反应器腔体801底部设有循环固体出料口809，其通过颗粒运输机构与颗粒加料斗802导通。
反应器腔体801内壁采用高纯硅制备，可以理解还可选用其他与所生产的颗粒材料相同的材料或对颗粒材料不产生污染的材料制备。本反应器腔体801内壁还可采用高纯碳化硅、高纯氮化硅、石英或石墨等在高温下不会扩散杂质进入反应器腔体801内的材料。
反应器还包括用于对所得到的颗粒材料初品进行整理的表面整理机构，得到表面光洁的颗粒材料，经过表面处理的颗粒材料冷却收集包装或直接输送到下游生产工段。表面整理机构为含有浓度为0-10％的原料气体的反应腔体。当反应腔体中不含有原料气体时(即含有0％的原料气体)，各颗粒材料初品通过相互摩擦，使其表面变得光洁；当反应腔体中含有原料气体时，除各颗粒材料初品间的相互摩擦外，低浓度的原料气体分解后在颗粒材料初品表面沉积，进一步使使颗粒材料初品表面变得光洁；经过表面处理的颗粒材料初品成为颗粒材料，颗粒材料冷却收集包装或直接输送到下游生产工段。
为了使尾气中有效成分可进一步分离后并循环利用，在反应器腔体801外部还设置有尾气处理机构，尾气处理结构设置在预热机构与原料气体入口803之间，将可利用气体分离并循环利用。
以下以本实施例八结合附图1-8，描述采用本发明所述反应器生产颗粒材料的方法，包括如下步骤：
a.通过颗粒加料斗802向反应器腔体801内加入颗粒材料种子(颗粒材料种子可以是购置的颗粒材料、反应尾气中分离出粉末材料、由颗粒输运机构送回的尺寸未达到要求的颗粒材料或粉碎后的颗粒材料)，使所述颗粒材料种子在反应区形成堆积颗粒床层，并使堆积颗粒床层中的颗粒材料种子的填充率为20％以上，或50％以上。
为了使成堆积颗粒床层中颗粒材料之间的自由空间较小，进而提高填充率，可以采取加压、喷动床和下行移动床等操作，具体措施还可以包括移动床(竖直和水平，倾斜)增加颗粒堆积密度，减少自由空间从而减少了气相粉末生成和加速粉末向颗粒的聚合。
b.采用颗粒输送机构使堆积颗粒床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态，颗粒输送机构的工作步骤为：位于反应器腔体下端未到达产品尺寸要求的颗粒材料由循环固体出料口809通过输送装置将物料上传到进料口802传统流化床生产颗材料时利用原料气体来悬浮颗粒材料种子，需要大量气体支撑，通常流化床需要有一个最小的流化速度Umf来维持操作。而本实施例中用机械的方法来移动颗粒材料种子，而不依赖于气体。辅助气体和原料气体的流量不受传统流化床最低浮起流速的限制，气流可以小于临界流化速度气流速度可以控制在0.01Umf-10Umf之间。由此可以带来如下好处：节约气流，减少加热和能量损失，减少尾气处理量，减少污染；使本发明的在生产时操作范围大，气体可多可少，不会因为原料的临时减少而停产。
此外，使所述堆积颗粒床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态的方法还包括：1)将辅助气体和/或原料气体喷射入反应器腔体内，使堆积颗粒床层处于运动状态；2)引入外力进行如喷动、转动、搅动、拌动、振动或重力下流动通过反应器腔体内壁上安装的交错流梳篦结构；3)使反应器处于其他引力场(如离心力场等)下；4)使用搅拌床；5)使用振动床(包括机械振动、声波或超声波振动、插入式振动等)；6)采用改变反应器腔体截面积和改变补充颗粒材料种子的速度来控制颗粒材料种子在反应器腔体中的停留时间。
利用埋入堆积颗粒床层的发热体加热所述堆积颗粒床层，使堆积颗粒床层达到反应所需的温度，以使所通入的原料气体发生分解反应，硅烷分解生成硅的最佳反应温度为300-1200度；
c.自原料气体入口803通入辅助气体(氢气)和原料气体(硅烷)，辅助气体与原料气体一同加入反应器腔体用于稀释原料气体和搅拌堆积颗粒床层以防结块；
本反应器腔体中的三个楔形托板807的形成三个反应单元，每个反应单元均设置有堆积颗粒床层形成的反应区，原料气体与颗粒材料种子(或颗粒材料出品)顺流接触，原料气体发生分解反应在颗粒种子上沉积形成尺寸增加了的颗粒材料初品，颗粒材料初品和尾气自楔形托板807广口向窄口方向移动，颗粒材料初品和尾气流动路径的半径逐渐减小，带来了以下好处：一方面密度较大的颗粒材料将密度较小的反应尾气挤压，尾气各平板间的气体通道射流出楔型状反应器，射流出的尾气形成一个分隔反应器腔体801内壁与堆积颗粒床层的气帘，避免在反应器腔体内壁沉积材料；另一方面颗粒材料初品在自楔形托板广口向窄口方向移动时，受到楔形托板内壁的挤压，增大了各颗粒材料初品间的摩擦，进而减少了颗粒材料初品间的团聚，提高了颗粒材料的品质；又一方面密度较大的颗粒材料将密度较小的反应尾气挤压，尾气自各平板间的气体通道流出楔型状反应器，实现了固体物料与气体物料的分离，提高了颗粒材料收率，降低了尾气中的粉末材料含量，减少粉尘的产生和溢出，增加了原料气体的利用率，降低运行成本；
颗粒材料初品通过楔形托板807中心排放到下一反应单元；将来自最后一个(第三个)反应单元的颗粒材料初品进行筛分处理，尺寸未达到规定的颗粒材料初品从循环固体出料口排出，通过颗粒输送机构运输，作为补充的颗粒材料种子返回反应器腔体801中参加反应；通脱筛分处理还可将产品颗粒的大小控制在所需要的最佳尺寸范围内，不仅可以减少可能的表面污染(当颗粒较小时，会由于其较大的表面积而易收到污染)，也更有利于下游生产中的应用；
为了提高颗粒材料品质，还需对筛分得到尺寸达到规定的颗粒材料初品进行表面处理：将从颗粒产品出料口804排出的颗粒材料初品经过含有浓度为0-10％的原料气体的反应腔体，浓度较低的原料气体对颗粒材料表面进行致密涂层，从而使每个颗粒材料的表面光亮整洁。生产得到的颗粒材料进行表面处理后，进入冷却器经惰性气体冷却，最后收集包装或直接输送到下游生产工段；
原料气体送入反应器腔体后与颗粒材料种子顺流接触下行一段距离，无需设置气体分布器就可实现原料气与颗粒材料种子的充分接触，克服了或减少了原料气体进口由于颗粒沉积而形成的堵塞，实现了反应器的平稳连续运行；
d.补充颗粒材料种子，维持堆积颗粒床层的动态平衡，并使充的颗粒材料种子下行时与原料气体顺流接触；
上述步骤a、b、c和d的顺序没有限制，并且使原料气体在达到楔形托板807前完全分解，原料气体在达到楔形托板807前完全分解是通过控制反应条件如反应温度、原料气体流速等反应条件完成的。
本实施例中的颗粒材料种子主要来源于反应器下端循环固体出料口的尺寸未达到标准的颗粒材料。此外也可从反应尾气中分离出粉末材料，将粉末材料加入堆积颗粒床层；当未达标的颗粒材料和粉末材料不能满足需要时，还可通过将部分生产得到的颗粒材料爆裂或通入研碎器中粉碎成小颗粒材料，将所述小颗粒材料再加入堆积颗粒床层。为了更好的捕获反应尾气中的粉末材料，并将其作为补充的颗粒材料种子，本实施例生产颗粒材料的方法还可以包括：使尾气经过具有密集堆积的颗粒材料床层的气固分离机构，收取粉末材料，密集堆积的颗粒材料床层的填充率为20以上，或50％以上，该过程不仅可以防止粉末材料进入反应下游，而且可以简单、无污染的产生颗粒材料种子。还可对分离出粉末材料后的反应尾气按气体成分进行分离，将分离出的辅助气体输送回反应器腔体中循环利用。还可将尾气作为预热机构中的热源，与颗粒材料种子、原料气体或辅助气体进行换热。
本实施例公开了一种采用生产颗粒材料的反应器生产颗粒材料的方法，以下以热分解羰基镍制备镍颗粒材料为例，结合图8a和8c加以说明。包括以下步骤：
a.通过颗粒加料口851向反应器腔体850内加入被加热的镍颗粒材料种子，使镍颗粒材料种子在反应区形成堆积颗粒床层860(倒楔形透气挡板861上面)，并使堆积颗粒床层中的镍颗粒材料种子填充率为60％以上；填充率为镍颗粒材料种子占反应区内的体积。855为反应器外壁，856为反应器内胆。
b.通过改变底部584导出颗粒材料的速度来控制镍颗粒材料种子在反应器腔体中的停留时间，且使堆积颗粒床层中的镍颗粒材料种子处于相对运动状态；
c.加热堆积颗粒床层，该加热方法是将堆积镍颗粒床层与电源电极584连接，即给堆积镍颗粒床层加电压，因堆积镍颗粒床层的填充率高达60％，镍颗粒材料间距小，可通电利用镍颗粒材料自身电阻放热来进行加热，使堆积颗粒床层达到羰基镍热分解温度；
d.自原料气体入口582通入原料气体(羰基镍)，使原料气体发生分解反应而在镍颗粒种子上沉积形成镍颗粒材料初品，并通过排放到下一加热区域；相应设于每个倒楔形挡板内部的位置设有一个尾气出口853；每个反应单元均设置有堆积颗粒床层形成的反应区，使来自前一反应区的颗粒材料初品与所通入的原料气体顺流接触，原料气体发生分解进一步形成沉积，得到尺寸增加了的镍颗粒材料初品；来自最后一个反应单元的镍颗粒材料初品经设置在颗粒产品出料口处的筛分机构进行筛分，尺寸未达到规定的镍颗粒材料初品从循环固体出料口排出，并作为补充的镍颗粒材料种子返回反应器腔体中参加反应；对尺寸达到规定的镍颗粒材料初品进行表面处理，得到颗粒材料。
e.补充镍颗粒材料种子，维持堆积颗粒床层的动态平衡，并使充的镍颗粒材料种子下行时与原料气体顺流接触；
上述步骤a、b、c、d和e的顺序没有限制，并且使原料气体在达到挡板前完全分解。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种生产颗粒材料的反应器，其特征在于，所述反应器腔体分别设置有至少一个颗粒如口、原料气体入口、颗粒产品出料口和尾气出口；其中，所述反应器腔体内颗粒从进料口进入反应腔形成至少一个由颗粒组成的反应区，组成一个反应单元，直接与原料气体接触，使得原料气体在颗粒表面直接发生沉积并使得颗粒长大。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于所述反应器设有用于对所述反应区内颗粒形成加热的内置或外置热管理机构；所述加热机构至少包括以下方式之一：
a设置于所述反应区的发热体，用于对反应区形成的堆积颗粒床层加热，使得反应区颗粒达到反应所需温度，同时在反应器内其它区域如内壁远离反应温度；
b所述发热体由燃烧加热、感应加热，微波加热，强光加热，电阻加热和回转炉加热中的一种或多种的组合；
c当所述颗粒材料是导电材料时，与所述堆积颗粒床层电连接的电源；
d、用反应区外部加热器加热颗粒后让其进入反应区。
3.根据权利要求1所述的反应器腔体还设有内置或外置动态发生机构，所述动态发生机构用于使所述反应区的堆积颗粒床层处于运动状态。
优选的，所述动态发生机构为原料气体喷嘴和/或辅助气体喷嘴，所述原料气体喷嘴和/或辅助气体喷嘴设置在所述反应器腔体内，可以使反应区内颗粒床层被喷动，搅动或流动，优选的所述动态发生机构为能够颗粒材料输送至反应器腔体上端的颗粒输送机构。
4.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器设有颗粒运输机构包括以下机构之一：机械提升。斗式提升机，螺杆提升，震动提升和气力输送，正压负压密相稀相的组合，文丘里，在线真空。
5.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于所述反应器腔体内原料气体进口侧没有设置气体分布器，原料气体直接与颗粒接触.优选的出气侧有台阶式透气托板，能支撑反应区颗粒，减缓其移动速度，增加在反应区停留时间，原料气体在到达托板前完成反应，不会对托板产生过度沉积；
优选的，所述反应器设有内置或外置的预热机构，用于对进入反应器腔体的原料气体和/或辅助气体进行预热；
优选的，所述反应器腔体外部设置有气固分离机构，所述气固分离机构用于分离和收集反应尾气中的粉末材料，所述气固分离机构为密集堆积的颗粒材料床层，所述密集堆积的颗粒材料床层的填充率为50％以上；
优选的，所述反应器还设有筛分机构，让合格颗粒退出反应循环系统；
优选的所述的反应器设有过渡沉积预防机构：反应器腔体和所有可能被沉积的地方还包括能提供反应物料与反应器腔体内壁间起到阻隔作用的气帘机构或冷却、加热夹层以防止在反应器腔体内壁或其它部位产生过多沉积影响反应器连续运转；
优选的，所述反应器还包括用于对所得到的颗粒材料初品进行整理的表面整理机构，所述表面整理机构为用含有浓度为0-10％的原料气体对颗粒表面抛光。
6.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器腔体内壁以及与颗粒材料有接触面的部件采用与所生产的颗粒材料相同的或不产生污染的材料制备。
7.根据权利要求1的反应器，其特征在于，所述反应器腔体内设有1-1000个反应单元，使反应器腔体内相应形成1-1000个反应单元所述反应单元的高度为0.3-100米；或者，所述反应器腔体的高度为0.5-100米。
8.一种采用权利要求1-7所述反应器生产颗粒材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.通过颗粒加料口向反应器腔体内加入颗粒材料种子，使所述颗粒材料种子在反应区形成堆积颗粒床层，并使所述堆积颗粒床层中的颗粒材料种子填充率为10％以上；
b.使所述堆积颗粒床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态；
c.通过内部或外部加热所述堆积颗粒床层，使所述堆积颗粒床层达到反应所需的温度；
d.自原料气体入口通入辅助气体和原料气体，使原料气体发生分解反应而在颗粒种子上沉积形成颗粒材料初品，并运动到下一区域；
e.补充颗粒材料种子，筛选出大颗粒产品，维持堆积颗粒床层的动态平衡；；
上述步骤a、b、c和d的顺序没有限制。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述反应器的加热方法为由内置或外置加热机构利用燃烧加热、感应加热，微波加热，强光加热，电阻加热和回转炉加热中的一种或多种的组合；
使所述堆积颗粒床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态的方法包括：将辅助气体和/或原料气体喷射入反应器腔体内搅动堆积颗粒床层；或者采用变径反应器腔体和改变补充颗粒材料种子的速度来控制颗粒材料种子在反应器腔体中的停留时间；或者引入外力进行喷动、转动、搅动、拌动、振动或使颗粒材料种子在重力下流动通过反应器腔体内壁上安装的交错流梳篦结构。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，从所述反应尾气中分离出粉末材料，将所述粉末材料加入所述堆积颗粒床层；优选的将部分生产得到的颗粒材料爆裂成小颗粒材料，将所述小颗粒材料加入所述堆积颗粒床层。
使所述反应尾气经过具有密集堆积的颗粒材料床层的气固分离机构，收取粉末材料，所述密集堆积的颗粒材料床层的填充率为20％以上。
还包括对生产得到的颗粒材料初品进行表面处理的过程：将所述颗粒材料初品经过含有浓度为0-10％的原料气体的反应腔体。
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