CN102718219A - 用于生产多晶硅的流化床反应器及制备多晶硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于生产多晶硅的流化床反应器及制备多晶硅的方法，包括：流化床反应器外壳，所述流化床反应器外壳顶部设有种子硅进料口及尾气出口；所述流化床反应器外壳底部设有产品颗粒硅出料口；所述颗粒硅出料口与气体分布器底端相连，所述气体分布器和流化床反应器组成的下部腔体为工艺气体进气缓冲腔；所述工艺气体进气缓冲腔侧面设有工艺气体进气口；在所述气体分布器上面设有内置加热器；在所述内置加热器内圈设置内衬材料，所述内衬材料由内衬材料主体层和内衬材料沉积层构成。利用本发明生产多晶硅，可以实现多晶硅生产的连续性，降低多晶硅生产成本。

Description

用于生产多晶硅的流化床反应器及制备多晶硅的方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅的生产设备及方法，具体涉及一种利用硅烷分解制备高纯粒状多晶硅的流化床反应器及方法。
背景技术
随着多晶硅生产技术的不断进步，目前用在太阳能行业的多晶硅生产成本已经有了大幅的降低。现在主流的生产多晶硅的方法是西门子法，和生产多晶硅紧密相关的核心反应如下：
SiHCl3+H2——Si+3HCl
2SiHCl3——Si+SiCl4+2HCl
西门子法生产多晶硅发展到现在已经经历了一段相当长的时间，也已经实现了整个生产过程的闭环，基本消除了污染，且多晶硅单位产量的能耗也已经降低至100度电/kg.si。但是，从目前的情况来看，要进一步对西门子法生产多晶硅工艺进行改进难度非常大。
申请号为200910140420.9号的专利文献公开了一种制备多晶硅的方法，该方法采用一种新的多晶硅生产工艺，主要包括如下步骤：
将包括甲硅烷和氢气等的气体混合，并且预热；将预热后的混合气体通入反应器进行分解沉积反应。将反应后的气体经过两级过滤，分离出的氢气进入第一步，和甲硅烷等气体混合进行循环利用。该方法的特点是可以制造纯度相对较高的多晶硅，且避开了西门子法生产多晶硅工艺中的氯元素。但是根据目前在用的系统情况来看，其生产成本相对较高，很难在现今竞争激烈的多晶硅市场中取胜。
申请号为200580038841.0号的专利文献公开了一种制备多晶硅的方法，该方法制备出的产品为高纯粒状多晶硅，主要包括如下步骤：
在第一化学气相沉积（CVD）反应器中加入在碎裂法中制成的并具有第一平均尺寸的初级晶种；
通过化学气相沉积由流过第一化学气相沉积CVD反应器的硅沉积气体在初级晶种上沉积另外的硅，以增大它们的尺寸并形成二级晶种；
通过均相分解在第一CVD反应器中形成另外的二级晶种；
将二级晶种加入第二CVD反应器中，通过化学沉积由流过第二CVD反应器的硅沉积气体在二级晶种上沉积另外的硅，以增大它们德尺寸并形成颗粒硅产品。
利用该方法生产多晶硅可以实现连续生产，并降低多晶硅生产的单位能耗。相对现在普遍使用的西门子工艺具有明显的优势。
申请号为200580038841.0号的专利文献给出了新的工艺方向，但没有就具体的实现方式进行明确的阐述，且相应的CVD反应器形式也未给出明确的定义。这样就需要一种能够实现制备高纯粒状多晶硅的新型设备。
发明内容
本发明提供的用于生产多晶硅的流化床反应器及制备多晶硅的方法，目的在于实现制备高纯粒状多晶硅的新型工艺，实现多晶硅生产的连续性，降低多晶硅生产成本。
为解决上述问题，本发明提供的流化床反应器，包括：流化床反应器外壳，所述流化床反应器外壳顶部设有种子硅进料口及尾气出口；所述流化床反应器外壳底部设有产品颗粒硅出料口；所述流化床反应器内的下部设有气体分布器，所述颗粒硅出料口与气体分布器底端相连，所述气体分布器和流化床反应器组成的下部腔体为工艺气体进气缓冲腔；所述工艺气体进气缓冲腔侧面设有工艺气体进气口；在所述气体分布器上方设有内置加热器；所述内置加热器内圈设置内衬材料。
作为本发明的一种优选方案，所述颗粒硅出料口内部设有反吹口。通常情况下，反吹口不开启；在生产过程中有时小于所需产品颗粒硅尺寸的硅颗粒会通过产品颗粒硅出料口排出，当发生产品颗粒硅排料不畅的情况，则开启反吹口。
作为本发明的一种优选方案，所述内置加热器为环形加热器，使得加热区域的加热温度更均匀。
作为本发明的一种优选方案，所述产品颗粒硅出料口设置在气体分布器底部的中心位置，有利于产品颗粒硅的均匀出料。
作为本发明的一种优选方案，所述内衬材料由内衬材料主体层和内衬材料沉积层构成。所述内衬材料主体层采用耐高温的800H材料制成，所述内衬材料沉积层为多晶硅沉积层，纯度为6N及以上。流化床反应器内进行的反应为SiH4分解及气相沉积反应，反应过程95%以上在加热区域进行。反应过程中，颗粒硅处于流化状态，不停冲刷加热区域内衬材料内表面，容易造成材料的磨损，这不仅会对流化床反应器使用寿命产生影响，而且会影响产品纯度，一般情况下，选用普通金属材料，都会导致产品颗粒硅纯度低于6N，严重影响产品质量。内衬材料内壁温度为700℃~850℃，所以在内衬材料内壁上也会有SiH4分解沉积多晶硅的过程发生，这与磨损过程相互平衡，使得内衬材料使用寿命延长且不污染产品硅。
作为本发明的一种优选方案，所述800H材料厚度为3~8mm，所述多晶硅沉积层厚度为1~4mm。
作为本发明的一种优选方案，所述多晶硅沉积层厚度为2mm。本发明采用上述流化床反应器制备多晶硅的方法：
1）种子硅通过种子硅进料口进入流化床反应器，工艺气体通过工艺气体进气口进入工艺气体进气缓冲腔，并通过气体分布器进入流化床反应器上部，工艺气体带动种子硅形成鼓泡床。
2）流化床反应器内部流态化趋于稳定后，打开内置加热器，使得加热区域温度为700℃~850℃。反应在加热区域进行，长大后的种子硅成为产品颗粒硅，从产品颗粒硅出料口排出，反应后的尾气通过尾气出口排出。
作为本发明的一种优选方案，所述工艺气体为H2和SiH4混合气，工艺气体中SiH4所占体积比为2%~15%。优选的，工艺气体中SiH4所占体积比为5%~12%。所述H2纯度为7N及以上， SiH4纯度为7N及以上。
作为本发明的一种优选方案，所述种子硅颗粒当量直径为50μm ~400μm；优选的，种子硅颗粒当量直径为250~350μm。种子硅产品纯度要求为6N及以上。
所述产品颗粒硅当量直径为400~1200μm；优选的，产品颗粒硅当量直径为800~1000μm。
所述工艺气体进气温度为200℃~600℃；优选的，所述工艺气体进气温度为250℃~450℃。
作为本发明的一种优选方案，所述反吹口内的反吹气体为纯度为6N及以上的H2，反吹气体温度为400℃~600℃。
作为本发明的一种优选方案，当产品颗粒硅中含有5%以上不符合产品颗粒硅粒径要求的小颗粒时，开启反吹口；或者当产品颗粒硅在排料时无法出料时，开启反吹口。本发明提供的用于生产多晶硅的流化床反应器及制备多晶硅的方法，其设备结构简单，能够实现多晶硅生产的连续性，降低多晶硅的生产成本。对于内衬材料上的设置，使得内衬材料使用寿命延长且不污染产品硅，制备出的多晶硅纯度高。
附图说明
图1为本发明流化床反应器的结构图。
图2为本发明流化床反应器的内衬材料图。
附图标记：
1产品颗粒硅出料口；     2反吹口；            3工艺气体进气缓冲腔；
4工艺气体进气口；       5气体分布器；        6内置加热器；
7内衬材料；             8流化床反应器外壳； 9种子硅进料口；
10尾气出口；            701内衬材料主体层；  702内衬材料沉积层。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明的具体实施方式进行说明。
请结合图1和图2，本发明提供的用于生产多晶硅的流化床反应器，包括流化床反应器外壳8，流化床反应器外壳8顶部设有种子硅进料口9及尾气出口10；流化床反应器外壳8底部设有产品颗粒硅出料口1，颗粒硅出料口1内部设有反吹口2；流化床反应器内的下部设有气体分布器5，颗粒硅出料口1与气体分布器5底端相连，产品颗粒硅出料口1设置在气体分布器5底部的中心位置。气体分布器5和流化床反应器壳体8组成的下部腔体为工艺气体进气缓冲腔3；工艺气体进气缓冲腔3侧面设有工艺气体进气口4；气体分布器5上面设有内置加热器6，内置加热器6为环形加热器；内置加热器对应流化床反应器内部的区域为加热区域。
内置加热器6内圈设置内衬材料7，内衬材料7由内衬材料主体层701和内衬材料沉积层702构成。内衬材料主体层701采用耐高温的800H材料制成，内衬材料沉积层702为多晶硅沉积层，纯度为6N。800H材料厚度为5mm，多晶硅沉积层厚度为2mm。
采用上述流化床反应器制备多晶硅的方法如下：
1）将H2和SiH4混合气作为工艺气体，其中SiH4所占的体积比为5%，H2和SiH4纯度均为7N，工艺气体以300℃的温度通过工艺气体进气口4进入工艺气体缓冲腔3，并通过气体分布器5进入流化床反应器上部，之后带动种子硅形成鼓泡床。
2）流化床反应器内部流态化趋于稳定后，打开内置加热器6，使得加热区域温度为750℃左右。反应在加热区域进行，长大后的种子硅成为产品颗粒硅，从产品颗粒硅出料口1排出，反应后的尾气通过尾气出口10排出。
种子硅颗粒当量直径为400μm，种子硅产品纯度为6N，产品颗粒硅当量直径为1200μm。
反吹口2内的反吹气体纯度为6N的H2，反吹气体温度为450℃。

Claims (15)

1.用于生产多晶硅的流化床反应器，其特征在于：包括流化床反应器外壳，所述流化床反应器外壳顶部设有种子硅进料口及尾气出口；
所述流化床反应器外壳底部设有产品颗粒硅出料口；
所述流化床反应器内的下部设有气体分布器，所述气体分布器底端与颗粒硅出料口相连，所述气体分布器和流化床反应器组成的下部腔体为工艺气体进气缓冲腔；所述工艺气体进气缓冲腔侧面设有工艺气体进气口；
在所述气体分布器上方设有内置加热器；
所述内置加热器内圈设置内衬材料。
2.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：所述颗粒硅出料口内部设有反吹口。
3.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：所述内置加热器为环形加热器。
4.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：所述产品颗粒硅出料口设置在气体分布器底部的中心位置。
5.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：所述内衬材料由内衬材料主体层和内衬材料沉积层构成。
6.根据权利要求5所述的流化床反应器，其特征在于：所述内衬材料主体层采用耐高温的800H材料制成，所述内衬材料沉积层为多晶硅沉积层，纯度为6N及以上。
7.根据权6利要求所述的流化床反应器，其特征在于：所述800H材料厚度为3~8mm，所述多晶硅沉积层厚度为1~4mm。
8.根据权利要求7所述的流化床反应器，其特征在于：所述多晶硅沉积层厚度为2mm。
9.采用权利要求1-8中任一所述的流化床反应器制备多晶硅的方法，其特征在于：
1）种子硅通过所述种子硅进料口进入流化床反应器，工艺气体通过工艺气体进气口进入工艺气体进气缓冲腔，并通过气体分布器进入流化床反应器上部，工艺气体带动种子硅形成鼓泡床；
2）流化床反应器内部流态化趋于稳定后，打开内置加热器，使得加热区域温度为700℃~850℃，反应在加热区域进行，长大后的种子硅成为产品颗粒硅，从产品颗粒硅出料口排出，反应后的尾气通过尾气出口排出。
10.根据权利要求9所述的制备多晶硅的方法，其特征在于：所述工艺气体为H2和SiH4混合气，所述SiH4所占体积比为2%~15%，所述H2和SiH4纯度为7N及以上。
11.根据权利要求10所述的制备多晶硅的方法，其特征在于：所述SiH4所占体积比为5%~12%。
12.根据权利要求9所述的制备多晶硅的方法，其特征在于：所述种子硅颗粒的当量直径为50μm ~400μm，所述产品颗粒硅当量直径为400~1200μm种子硅产品纯度为6N及以上，所述工艺气体进气温度为200℃~600℃。
13.根据权利要求12所述的制备多晶硅的方法，其特征在于：所述种子硅颗粒的当量直径为250~350μm，所述产品颗粒硅当量直径为800~1000μm，所述工艺气体进气温度为250℃~450℃。
14.根据权利要求9所述的制备多晶硅的方法，其特征在于：所述反吹口内的反吹气体为纯度为6N及以上的H2，反吹气体温度为400℃~600℃。
15.根据权利要求14所述的制备多晶硅的方法，其特征在于：当产品颗粒硅中含有5%以上不符合产品颗粒硅粒径要求的小颗粒时，开启反吹口；或者当产品颗粒硅在排料时无法出料时，开启反吹口。
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