CN103495366A - 颗粒状多晶硅流化床反应器 - Google Patents

Abstract

一种颗粒状多晶硅流化床反应器，其特征是它由气体排出区（1-2）、反应区（1-1）和气体缓冲区（1-3）组成，气体排出区（1-2）位于反应区（1-1）的上部并直接连通，气体缓冲区（1-3）位于反应区（1-1）的下部，两者之间通过气体分布器（9）分割，气体分而器（9）的中心设有供产品颗粒排出反应器外的出料口（9-3），在气体分布器（9）的外圈设有氢覆盖气进口（9-1）和反应气进口（9-2）；在气体缓冲区（1-3）上设有原料气进口（8）和流化气体进口（10），反应区（1-1）的筒壁上设有微波加热器（2-4），气体排出区（1-2）设有晶种入口（3）和尾气排出口（4）。本发明结构简单，不会产生壁附现象。

Description

颗粒状多晶硅流化床反应器

技术领域

本发明涉及一种半导体材料制造设备，尤其是一种多晶硅制造设备，具体地说是一种利用化学气相沉积原理制备颗粒状多晶硅的流化床反应器。

背景技术

    目前，西门子法与改良西门子法是目前占绝对优势的生产方法。西门子法通过在化学气相沉积反应器中用电极将硅棒加热到约1100℃，三氯氢硅在硅棒表面分解，沉积出晶体硅。

      但西门子法存在能耗高并且污染重的问题，其原因有：（1）西门子法生产多晶硅，转化率低，能耗高；（2）该方法产生大量四氯化硅副产品，该副产品难以回收利用，造成环境严重污染。

      改良西门子法增加了副产品四氯化硅的回收装置，解决了副产品四氯化硅的回收问题，减轻污染，但该法需要在高温高压热反应釜中进行，消耗大量产品多晶硅，同时设备昂贵、反应过程危险性高。

      为克服西门子法的固有缺陷，国内外开发了硅烷流化床法、金属置换法与物理冶金法等替代技术，其中流化床法己经在欧美获得工业应用，但是我国目前尚处在研究初级阶段。在流化床法中，从反应器下部通入原料气和流化气的混合物使床层流化，单质硅沉积在多晶硅颗粒表面，作为晶种的多晶硅细颗粒被连或间歇地加入到流化床中，粒径增大的多晶硅颗粒作为产品由反应器下部取出，流化床反应器生产多晶硅从根本上克服了西门子法的弊端，成为行业内研究和开发的热点。

      但是，流化床反应器设备遇到了诸多问题，归结如下：1.反应器壁沉积。硅沉积反应不仅发生在硅颗粒上，反应器的温度达到反应温度时，产生的颗粒硅会沉积在反应器内壁上，造成反应器壁硅沉积，影响传热性能和产品纯度。2.反应器内气体流速控制。反应气体控制不好，容易造成反应不能顺利进行，容易出现沟流，反应不均等问题。3.产品纯度。由于反应需要在高温条件下进行，所以对反应器壁材料的选择提出很高的要求，一方面需要内衬材料在高温条件下，不挥发杂质影响产品纯度，一方面需要内衬材料不会因为温度变化而变形，避免频繁更换。

发明内容

本发明的目的是针对现有的流化床法制造多晶硅颗粒时存在的附壁、反应不均等问题，设计一种利用微波加热和氢气覆盖来提高多晶硅制备效率和质量的颗粒状多晶硅流化床反应器。

本发明的技术方案是：

一种颗粒状多晶硅流化床反应器，其特征是它由气体排出区1-2、反应区1-1和气体缓冲区1-3组成，气体排出区1-2位于反应区1-1的上部并直接连通，气体缓冲区1-3位于反应区1-1的下部，两者之间通过气体分布器9分割，气体分布器9的中心设有产品颗粒排出反应器外的出料口9-3，出料口9-3与伸出反应器外的出口管7相连通，在气体分布器9的外圈设有供氢气覆盖气体进入反应区内壁并降低内壁硅颗粒沉积的氢覆盖气进口9-1，氢覆盖气进口9-1与伸出反应器外的氢气进气管6相连通，在出料口9-3与氢覆盖气进口9-1之间的气体分布器9上设有与气体缓冲区相连通的反应气进口9-2；在气体缓冲区1-3上设有原料气进口8和流化气体进口10，低于反应温度的原料气从原料进气口8进入缓冲区后在气体分布器9的控制下按设定的速度和比例进入反应区1-1，反应区1-1的筒壁上设有微波加热器2-4，气体排出区1-2设有晶种入口3和尾气排出口4，尾气排出口4上安装有旋风分离器，用于分离尾气和未反应的硅粉尘。

所述的气体分布器9呈博士锥帽型结构，设有氢覆盖气进口9-1、反应气进口9-2和出料口9-3。

所述的气体分布器9的反应气进口9-2结构为直通管道形状或喇叭口形状或缩放状（文丘里型）。在气进口9-2三种形状的出口段可开直槽道或锯齿槽道。

所述的反应器壁2设在与反应区1-1相对应的器壁中，反应区的内壁上设有碳化硅涂层2-5和微波加热器2-4，在反应区的外壁2-1与微波加热器2-4之间设有隔热层2-2和微波反射层2-3，其中微波反射层2-3与微波加热器2-4紧邻。

本发明的有益效果：

本发明的反应器为流化床反应器，其中反应器由上向下分为气体排出区，反应区和气体缓冲区。气体排出区装有旋风分离器，用于分离尾气和未反应的硅粉尘；反应区位于反应器的中间，用于化学反应和多晶硅颗粒沉积；气体缓冲区位于反应区下方，用于缓冲反应气体和流化气体；气体分布器位于气体缓冲区和反应区中间部位，气体分布器为锥帽型；加热器为微波加热器，位于反应器反应区器壁内。

   本发明加热器为微波加热器，反应器形状为筒状，罩在反应器反应区器壁上。内壁涂有碳化硅或其他可穿透微波的无机陶瓷材料，加热器向外分别为微波反射材料，保温隔热材料和金属材料。反应气体、流化气体和硅晶种预热后进入反应器，所以加热器的主要功能是补热，使反应区内的温度达到反应所需温度，减少能耗。

   本发明的气体缓冲区位于反应区的下方，其作用为缓冲反应气体。预热后的反应气体按照比例进入缓冲区，然后进入反应区。优点在于：通过控制反应气体的比例控制反应速率，缓冲后的反应气体气速方便控制，避免流化床内流化不均的问题。节省大量反应原料气，预热后的反应气体未达到反应温度，所以缓冲区不存在硅沉积的问题。

   本发明的气体分布器包含氢气覆盖气体进口和反应气体进口。氢覆盖气进口位于分布器与反应器内壁连接处，保证反应器内壁的反应气体浓度极低，有效降低硅颗粒沉积于反应器内壁。反应气体进口位于气体分布器的中间区域，用于通入预热过的反应气体。

   本发明的气体分布器斜向设置于反应器内，产品出口设在气体分布器的中心部位，斜向设置分布器有利于取出产品颗粒硅，此外，有利于缓冲反应气体，以便控制反应气体流速。

   本发明的反应原料气为硅烷或三氯氢硅，流化气体为氢气，两种气体进入缓冲区，混合成反应气体。氢覆盖气为氢气，进入反应区，形成保护气流，使反应器壁反应气体浓度极低，防止硅沉积于壁面上。

    本发明结构简单，布局合理，不会产现现有的流化床反应器存在的问题，尤其不会产生附壁现象，反应气体控制方便，能保证反应顺利进行，不会出现沟流，反应不均等问题。产品纯度可提高30%以上。

附图说明

    图1是本发明的整体结构示意图。

    图2是气体分布器的俯视图。

图3是气体分布器的截面图。

图4是反应器反应区壁截面图。

其中，1-1：反应区；1-2：气体排出区；1-3：气体缓冲区；2：反应区器壁；3：晶种入口；4-尾气排出口；5：颗粒硅；6：氢覆盖气体进口；7：颗粒硅出口；8：原料气进口；9：气体分布器，10：流化气体进口；9-1：氢覆盖气进口；9-2：反应气体进口；9-3：颗粒硅出口；2-1：反应器反应区外壁，2-2：隔热层，2-3：微波反射材料，2-4：微波加热器，2-5：碳化硅涂层。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

    如图1-4所示。

一种颗粒状多晶硅流化床反应器，它由气体排出区1-2、反应区1-1和气体缓冲区1-3组成，如图1所示，气体排出区1-2位于反应区1-1的上部并直接连通，气体缓冲区1-3位于反应区1-1的下部，两者之间通过博士锥帽型结构的气体分布器9分割，如图3、4所示，气体分而器9的中心设有供产品颗粒排出反应器外的出料口9-3，出料口9-3与伸出反应器外的出口管7相连通，在气体分布器9的外圈设有供氢覆盖气进入反应区内壁并降低内壁硅颗粒沉积的氢覆盖气进口9-1，氢覆盖气进口9-1与伸出反应器外的氢气进气管6相连通，在出料口9-3与氢覆盖气进口9-1之间的气体分布器9上设有与气体缓冲区相连通的反应气进口9-2；根据物料特性反应气进口9-2结构可为直通管道形状、喇叭口形状或缩放状（文丘里型）。在气进口9-2三种形状的出口段可开直槽道或锯齿槽道。在气体缓冲区1-3上设有原料气进口8和流化气体进口10，低于反应温度的原料气从原料进气口8进入缓冲区后在气体分布器9的控制下按设定的速度和比例进入反应区1-1，反应区1-1的筒壁上设有微波加热器2-4，所述的微波加热器2-4安装在与反应区1-1相对应的器壁中，反应区的内壁上设有碳化硅涂层2-5，在反应区的外壁2-1与微波加热器2-4之间设有隔热层2-2和微波反射层2-3，其中微波反射层2-3与微波加热器2-4紧邻，如图4所示，气体排出区1-2设有晶种入口3和尾气排出口4，尾气排出口4上安装有旋风分离器，用于分离尾气和未反应的硅粉尘。

详述如下：

本发明的颗粒状多晶硅流化床反应器由上而下的顺序分别为：气体排出区1-2，反应区1-1和气体缓冲区1-3。气体缓冲区1-3，与反应区1-1分开。在反应器的上部侧面设置晶种入口3和尾气排放出口4，在新型流化床反应器底部侧面设置硫化气体进口10和原料气体进口8，原料气体在预热之后按照比例送入缓冲区1-3混合后，进入反应区1-1反应形成颗粒硅5。在新型流化床反应器中部反应器壁采用微波加热，微波加热器2-4嵌入反应器反应区器壁2内，反应器内壁设置碳化硅涂层2-5。气体分布器9位于反应区和缓冲区中间，分布器周边通入氢气6，形成氢覆盖层保护器壁，分布器中心部位下部设置产品颗粒硅出口7。将预热的反应气体8、10按照比例加入缓冲区，混合后进入反应区，缓冲区的设置在于调整反应进度，控制气体流速。本发明的加热器为镶嵌在反应区器壁内的微波加热器2-4，主要用于补热，形状为圆筒状，器壁2包括外壁2-1、隔热层2-2、微波反射材料2-3、微波加热器2-4和涂层2-5，如图4。气体分布器9为锥形体并开多个分布孔，气体分布器设置于加热缓冲区与反应区中部。外圈为氢气保护，氢气保护进口可为多个，如图2。

具体例1：将反应原料气氢气和三氯氢硅分别预热至700-800℃，通入到气体缓冲区中，同时将氢气覆盖气通入反应器内。利用气体分布器9将部分氢气沿着器壁通入反应区1-1内，用进料装置将预热至1000-1100℃的多晶硅晶种从进口3通入反应区，此时在反应气体的吹动下悬浮起来，通过加热器将多晶硅晶种的温度保持在1000-1100℃，此时，氢气在1000-1100℃的氛围下开始还原三氯氢硅，产生的多晶硅不停的聚集在多晶硅晶种上，随着反应的进行，多晶硅颗粒不断增大至工艺设定大小后，由于重力作用落至产品收集装置。产品收集装置充入惰性气体，以防热的产品被氧化。反应产生的废气、未反应的硅晶种或未达要求的硅颗粒进入旋风分离器进行分离，晶种和气体可重复使用。

   具体例2：将反应器硅烷预热至500-600℃后通入气体缓冲区，同时氢气覆盖气通过气体分布器进去反应区。利用气体分布器8将部分氢气沿着反应器内壁通入反应区，用进料装置将预热至700-800℃的硅晶种引入反应区，此时在反应气体的吹动下悬浮在反应区内，通过加热器使晶种颗粒的表面温度保持在700-800℃，通入硅烷气体，此时硅烷气体在700-800℃的氛围下发生分解反应，分解产生硅和氢气。产生的硅不断沉积在硅晶种的表面，随着反应的进行，硅颗粒不断增大至工艺设定大小，由重力作用落入产品收集装置，产品收集装置中充入对惰性气体以防热的硅颗粒再次被氧化。产生的氢气夹带着部分未反应的硅晶种进入旋风分离器，分离得到的硅和氢气重复循环使用。

本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (4)

1.一种颗粒状多晶硅流化床反应器，其特征是它由气体排出区（1-2）、反应区（1-1）和气体缓冲区（1-3）组成，气体排出区（1-2）位于反应区（1-1）的上部并直接连通，气体缓冲区（1-3）位于反应区（1-1）的下部，两者之间通过气体分布器（9）分割，气体分布器（9）的中心设有产品颗粒排出反应器外的出料口（9-3），出料口（9-3）与伸出反应器外的出口管（7）相连通，在气体分布器（9）的外圈设有供氢气覆盖气体进入反应区内壁并降低内壁硅颗粒沉积的氢覆盖气进口（9-1），氢覆盖气进口（9-1）与伸出反应器外的氢气进气管（6）相连通，在出料口（9-3）与氢覆盖气进口（9-1）之间的气体分布器（9）上设有与气体缓冲区相连通的反应气进口（9-2）；在气体缓冲区（1-3）上设有原料气进口（8）和流化气体进口（10），低于反应温度的原料气从原料进气口（8）进入缓冲区后在气体分布器（9）的控制下按设定的速度和比例进入反应区（1-1），反应区（1-1）的筒壁上设有微波加热器（2-4），气体排出区（1-2）设有晶种入口（3）和尾气排出口（4），尾气排出口（4）上安装有旋风分离器，用于分离尾气和未反应的硅粉尘。

2.根据权利要求1所述的反应器，其特征是所述的气体分布器（9）呈博士锥帽型结构，设有氢覆盖气进口（9-1）、反应气进口（9-2）和出料口（9-3）。

3.根据权利要求1所述的反应器，其特征是所述的气体分布器（9）的反应气进口（9-2）结构为直通管道形状或喇叭口形状或缩放状；在气进口（9-2）三种形状的出口段开有直槽道或锯齿槽道。

4.根据权利要求1所述的反应器，其特征是所述的反应器壁（2）设在与反应区（1-1）相对应的器壁中，反应区的内壁上设有碳化硅涂层（2-5）和微波加热器（2-4），在反应区的外壁（2-1）与微波加热器（2-4）之间设有隔热层（2-2）和微波反射层（2-3），其中微波反射层（2-3）与微波加热器（2-4）紧邻。

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