CN201390803Y - 用于制备多晶硅颗粒的无筛板流化床反应装置 - Google Patents

Abstract

一种用于制备多晶硅颗粒的无筛板流化床反应器，包括床体、载体气体喷嘴装置、反应气体进口装置、加料装置、产品排出装置、加热装置、废气排出装置，其中所述加热装置由包覆于床体外的位于材料混合区的一段材料辐射加热区和位于反应区的一段反应辐射加热区，且所述的反应气体进口装置的喷嘴伸入反应区内，所述的载体气体喷嘴装置位于材料混合区底部，所述加料装置及废气排出装置位于床体顶部。本实用新型由于采用无筛板反应器的流化床，设计巧妙的载气口可以把粉末硅静止区及半静止区降至很少，并避免筛板孔眼堵塞；通过控制反应段和反应气体出口温度，有效解决反应气喷嘴沉积硅的问题。

Description

用于制备多晶硅颗粒的无筛板流化床反应装置

技术领域

本实用新型属于化工设备技术领域，特别是涉及一种制备多晶硅颗粒的装置。

背景技术

对光伏应用来说，高纯度多晶硅可用于半导体单晶或太阳能电池硅衬底的原料。目前商业上多采用西门子法即钟罩型反应器来批量生产多晶硅。该反应器制备棒形的多晶硅。由于需要用电阻加热的钟罩型反应器受其晶棒直径的限制，所以它不能连续地生产产品并且要消耗大量的能源。

用流态化技术改造传统的西门子法反应器，使反应物质处在流态化状态，不但为氢气还原三氯氢硅的过程创造了理想的动力学条件，使硅的产率更加靠近平衡产率而提高，而且由于颗粒具有的反应表面积显著增大，使生成硅的反应速率显著增加。

流化床反应器的另一优点是：在晶体生长法中，多晶硅颗粒可以直接装入到晶体生长器的坩埚中，但传统钟罩型反应器中生产的棒状多晶硅在装入坩埚之前要进行粉碎和分选处理。另外还需要像用高纯度无机酸进行蚀刻，用超纯净水进行冲洗，干燥以及在干净的环境下进行处理等一系列的工艺过程。因此，棒状多晶硅较颗粒硅损失大成本增加，所以，期望未来逐渐用流化床反应器生产的多晶硅颗粒来替代棒状产品。

如果反应温度高于反应(含硅的)气体初始分解温度的话，用于硅沉积的反应就能在流化床反应器中的任何固体表面上进行。不管其类型和材料组成如何，硅均能在热的表面上沉积。因此，硅的沉积和积聚不仅可发生在流化硅颗粒的表面上而且还可发生在其温度几乎与反应温度一样高的气体供给装置及床体的表面上。这种不想得到的硅沉积物的积聚干扰了流化床反应器的连续运转，从而对多晶硅颗粒的连续生产带来严重的问题，硅沉积物的积聚会引起物理或热变形以及由于沉积的层或块造成的应力，会引起反应器本身的开裂或损坏。

为了解决这些问题，国内外许多科学工作者进行着探索，金希泳等的发明专利(专利号CN1363417A)，通过引入氯化氢蚀刻气体的方式解决反应气喷嘴堵塞的问题，但通氯化氢蚀刻气体对硅沉积体系是有害的，会分解沉积硅，进而影响硅沉积效率。美国专利(专利号US4786477)描述采用微波加热的流化床反应器，微波可以穿过石英床体加热硅粒，因此硅粒的温度要高于反应器壁，但由于这种温度差别很小，仍然有不少硅沉积在反应器壁上，同时，微波加热易导致部分硅粒过热而发生团聚，堵塞气孔，也导致流化床的流动性变差，如美国专利(专利号US4967486)所述。Dieter Wwidhaus等申请的美国专利辐射加热流化床反应器(专利号US7029632B1)，该发明采用加热区和反应区两段式辐射加热方式，虽然基本解决了反应器壁沉积硅的问题，但同上述已经公开专利一样，由于其采用有筛板的布气方式和在其加热区没有硅源气体，存在气孔容易被较大的硅粒堵塞的问题，影响流化性能，也没有完全解决连续生产的问题。

发明内容

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于制备多晶硅颗粒的无筛板流化床反应器，其特点是包括床体、载体气体喷嘴装置、反应气体进口装置、加料装置、产品排出装置、加热装置、废气排出装置，其中所述加热装置由包覆于床体外的位于材料混合区的一段材料辐射加热区和位于反应区的一段反应辐射加热区，且所述的反应气体进口装置的喷嘴伸入反应区内，所述的载体气体喷嘴装置位于材料混合区底部，所述加料装置及废气排出装置位于床体顶部。

其中上述载体气体为氢气或惰性的氮气、氩气、氦气或其至少两种以上的气体组成的混合气体。上述反应气体为硅源性的四氯硅烷或三氯硅烷或二氯硅烷或其至少两种以上气体组成的混合气体。

本实用新型通过从无筛板反应器的下部朝上部供给载体气体就可形成硅颗粒移动的流化床，设计巧妙的载气口可以把粉末硅静止区及半静止区降至很少，并避免筛板孔眼堵塞；通过控制反应段和反应气体出口温度，有效解决反应气喷嘴沉积硅的问题。采用加热区和反应区两段式辐射加热方式，在加热区加热，反应气体预热后直接通到反应区，从而解决了硅沉积床体内壁的问题，元素硅仅会连续地沉积在流化硅颗粒的热表面上。由于硅重复沉积而使颗粒从较小的晶种不断增大，较大的颗粒会逐渐失去可动性而向下沉降。在这里，晶种被连续或定期地供给到流化床中，并且变大了的颗粒会连续地或定期地从反应器的下部取出，生产得以连续进行。总之，本实用新型在反应器结构上有较大改进，使得设备结构简单，易于操作，可连续生产。

以下结合附图详细描述本实用新型的实现。

附图说明

图1是本实用新型的结构组成示意图；

图2是图1的A-A剖视结构示意图。

具体实施方式

如附图1～图2所示，本实用新型所述的用于制备多晶硅颗粒的无筛板流化床反应装置，包括圆柱型的床体1，床体大小根据产能要求及加热功率等进行计算。床体采用辐射加热方式，分为材料加热区和反应加热区。载体气体喷嘴装置2均匀分布在底部锥形段，载气喷嘴数量根据设备产能经计算确定，反应气体进口装置3进气口伸入反应区内，加料装置4及废气排出装置7位于床体顶端，产品排出装置5位于床体底部，与冷却装置相连。对于载体气体喷嘴装置2、反应气体进口装置3、产品排出装置5及床体1来说，使用高纯度无机材料，例如石英，二氧化硅，氮化硅或者涂覆有所述材料的碳或碳化硅。用于无筛板流化床反应器的载体气体喷嘴装置2，反应气体进口装置3可结合为一体，或与产品排出装置5组装在一起。为制备多晶硅，必须要采用有效的加热装置6，以保持反应区粉末硅较高的反应温度。如果硅沉积是在反应温度处的粉末硅表面进行的话，它们的尺寸会逐渐增大，这样大的多晶硅颗粒就通过产品排出装置5排出。粉末硅(晶种)定期地或连续地通过加料装置4供给到反应器中。多晶硅颗粒通过反复的供给粉末硅和排出产品颗粒硅而使连续生产成为可能。

本实用新型的无筛板流化床反应器用于制备多晶硅颗粒时，通常将粉末硅(晶种)填充在无筛板流化床反应器床体1中，开启载体气体喷嘴装置2，调节流量，确保流化状态良好，打开加热装置6进行加热，待温度达到要求后，开启反应气体装置3，通入预热后的反应气体，均匀分配到反应区段，根据反应区温度要求及硅沉积速率调节反应气体流量，与先前在加热区段中已经被加热的流化态的粉末硅一起形成一个均匀的整体。在这些条件下，会快速地建立起在流态化固体和反应气体之间的热平衡。反应一段时间后，打开产品排出装置5排出产品，同时开启加料装置4进行加料，通过改变温度分布，由于加热区没有反应气体，可以很好的解决元素硅在反应器壁上沉积的问题。无筛板载气装置避免了大颗粒硅堵塞气孔的问题。

正如以上详细描述的那样，本实用新型的装置通过有效防止硅沉积于器壁和堵塞气体喷嘴，而使得反应器可以连续运转以批量生产多晶硅颗粒。

Claims (3)

1、一种用于制备多晶硅颗粒的无筛板流化床反应器，其特征在于包括床体(1)、载体气体喷嘴装置(2)、反应气体进口装置(3)、加料装置(4)、产品排出装置(5)、加热装置(6)、废气排出装置(7)，其中所述加热装置(6)由包覆于床体(1)外的位于材料混合区的一段材料辐射加热区和位于反应区的一段反应辐射加热区，且所述的反应气体进口装置(3)的喷嘴伸入反应区内，所述的载体气体喷嘴装置(2)位于材料混合区底部，所述加料装置(4)及废气排出装置位于床体(1)顶部。

2、根据权利要求1所述的用于制备多晶硅颗粒的无筛板流化床反应器，其特征在于上述载体气体为氢气或惰性的氮气、氩气、氦气或其至少两种以上的气体组成的混合气体。

3、根据权利要求1所述的用于制备多晶硅颗粒的无筛板流化床反应器，其特征在于上述反应气体为硅源性的四氯硅烷或三氯硅烷或二氯硅烷或其至少两种以上气体组成的混合气体。

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