CN102205222A - 制取多晶硅的流化床反应装置 - Google Patents
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Abstract
一种制取多晶硅的流化床反应装置，包括：装置本体、含硅气进口装置、还原气进口装置、加热装置、细硅粉加料装置、产品排出装置及颗粒多晶硅收集器等。装置本体又由成品分离段、喷动流化段和流化段三部分组成。本发明装置制取多晶硅不仅产率高、节能，还可实现多晶硅制备的连续化生产和产品颗粒硅粒径可控等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应器装置，尤其涉及一种制取多晶硅的流化床反应装置，该装置将含硅气体的氢还原法连续化生产颗粒多晶硅。
背景技术
硅材料按晶体结构可分为单晶硅、多晶硅和非晶硅三类。就光伏应用而言，高纯度多晶硅可用于半导体单晶或太阳能电池硅衬底的原料。
目前生产高纯半导体级多晶硅的方法主要是改良西门子法，其生产量达多晶硅总量的80％以上。该方法主要是用工业硅在一定条件下与氯化氢反应生成三氯氢硅，经精镏提纯，最后在1000℃左右的高温条件下用氢还原成高纯多晶硅。改良西门子法制取多晶硅最核心部分是一钟罩形还原炉，在钟罩形还原炉中安装有数对钼或硅捧，通电后钼或硅的表面达到1000℃以上的高温。此时当三氯氢硅和氢气进入钟罩，接近钼或硅表面时，三氯氢硅就被氢还原成硅，硅开始在其表面沉积并不断变粗，当直径增长到一定程度后停止加热并取出产品多晶硅硅棒。
经多年生产实践，改良西门子法生产多晶硅的方法较为成熟，且生产的多晶硅能符合半导体及太阳能硅电池的要求。但本发明工艺首先从分子动力学的角度分析，沉积面积越大，气体与沉积面接触的几率就越高，这样也就越有利于提高多晶硅的收率，相比之下，载体钼或硅棒的数目和表面积毕竟有限，故三氯氢硅单程反应转化率不高(单程反应转化率仅20％左右)，大大增加了原材料的回收成本。其次，改良西门子法为了防止硅在内壁表面沉积，需要在外壁用水夹套换热，使壁面保持低温，这一措施无疑增加了能耗，又由于转化率低，未反应的气体也会带走大量热量，又进一步增大了能耗。第三，改良西门子法不能连续化生产，使得产量难以大幅提高。第四，改良西门子法所得到的产品硅棒还得去除硅棒中的钼，还须进行敲碎、除杂、冲洗等后续处理后才能去拉单晶。
为克服改良西门子法缺点，采用流态化技术以代替传统西门子法的钟罩还原炉，是一种趋势。在流化床中，由于采用小颗粒硅，小颗粒硅在流化床中始终处于流化状态，且小颗粒硅的比表面积很大，使得氢气和三氯氢硅与小颗粒硅有极高的接触面积，极大地提高了三氯氢硅还原反应的速率，使三氯氢硅的单程转化率可达60～85％。此外，流态化技术较传统多晶硅生产工艺的另一优点是：在晶粒不断长大的过程中，可选择性地将较大粒径的多晶硅颗粒直接装入到收集器中，较传统工艺省去了棒状多晶硅的粉碎、无机酸刻蚀、冲洗和干燥等流程，也使得颗粒多晶硅收率显著提高。据报导，采用流态化技术生产多晶硅，能耗可降低三分之二，成本可降低一半之多，还原氢的损耗量也是成倍的下降。因此，采用流态化技术生产多晶硅是必然的趋势。
关于用流化床生产多晶硅已有不少专利，如CN 101780956 A、CN 101432470 A、CN 191384510 A、CN101400835A、CN 10138654 A、CN 101258105 A、CN 1363417 A、CN 201390803等，但提出用喷动床生产多晶硅仅有CN101316651 A、CN 101298329 A等，在这两专利中在喷动床中设置了数个喷咀，目的是使床中的颗粒如何喷流起耒，结构复杂，操作麻烦，没有说明颗粒硅如何排出的以及排出的颗粒大小是如何控制的，几乎所有的用流化床生产多晶硅的专利都是间歇取出颗粒硅的。
发明内容
本发明的目的是提供一种制取多晶硅的流化床反应装置，以解决现有设备结构复杂、操作繁复，不能连续生产的问题。
本发明的技术方案是：
本发明提供的一种制取多晶硅的流化床反应装置，包括装置本体、含硅气进口装置、还原气进口装置、加热装置、细硅粉加料装置、尾气排出装置、产品排出装置、保护气进口装置及颗粒多晶硅收集器。
装置本体包括由上自下依次相连的流化段腔体、喷动流化段腔体、分离段腔体和出口端。含硅气进口装置与分离段腔体连通，还原气进口装置与出口端连通。出口端底端与产品排出装置相连。尾气排出装置设于流化段腔体的顶端，细硅粉加料装置设于喷动流化段腔体。
分离段腔体还包括一喷动管。
保护气进口装置和产品排出装置设于颗粒多晶硅收集器。
还原气进口装置和含硅气进口装置分别套设于加热装置内。
流化段为产品硅颗粒分离段，起到产品颗粒与末达到要求的细颗粒进一步分离，喷动流化段为粗颗粒流化区，较大的但又末达到要求的细颗粒在该段进一步长大，分离段为细颗粒流化长大段。众所周知，颗粒粒径不同，则其带出速度也不同。由于各段床体内的气体总流量相同，随着流化段、喷动流化段和分离段各段床层直径的增大，其气体流速则依次减小，这样就能确保流化段、喷动流化段和分离段各段床层内的颗粒粒径不断减小。即流化段内径设为D1，其由所需成品颗粒硅的带出速度决定，喷动流化段和分离段的内径设为D2和D3，各自由该段不被带出的最小颗粒的带出速度决定，亦即D2、D3须满足使得该段的气速不能高于不被带出的最小颗粒的带出速度。这样既能实现合格产品硅颗粒的直接出料，又能防止细颗粒被大量带出床体，并延长了含硅气体在床内的停留时间。随着反应的进行，床内硅颗粒不断长大，会从反应器的分离段依次逐渐往下掉落，直至足以克服流化段气速而直接从反应器出口端掉入产品收集器中。本发明流化床反应装置所需的硅颗粒粒径控制在1.0-10毫米，分离段腔体高度为0.2-2.0米。分离段腔体内流出的成品颗粒硅占颗粒总量的85wt％以上，含硅气体的转化率也大幅提高，最高达到60～85％；该工艺不仅实现了多晶硅颗粒的连续化生产，也不存在堵塞分布板的问题，且所得产品无需过多复杂的后处理过程，只需简单清洗就可以了，与之前工艺相比，可大幅降低生产成本。
由于采用喷动流化床的设计可有效避免在喷口处形成沉积硅的问题，并可根据喷动气的流量来控制所得多晶硅产品的粒径大小，最终实现多晶硅制备的连续化生产。其中所述喷动气进口装置位于分离段，所述加热装置包覆于与喷动进口外侧，所述细硅粉加料装置与装置本体连通，以呈45°夹角加料，未反应完全的尾气从反应器流化段顶部排出，而较大颗粒的多晶硅将经喷动气口落入收集器中。
在生产时，有两股气流从喷动气进口装置分离段分别进入喷动流化床反应器：一股是含硅气体，进入装置本体的含硅气体可以为SiH4、SiHCl3、SiCl4，或是上述两种以一上的混合气体。含硅气体由含硅气进口装置预热到500～1000℃后通入装置本体，含硅气体的一次转化率在60-95％。含硅气体作为喷动气在床体成品颗粒分离段的上部进入床体内；另一股为还原气(如：氢气)，经还原气进口装置加热到1000～1300℃，也作为喷动气在床体成品颗粒分离段的下部进入床体内。还原氢与含硅气体体积比为5-25∶1。两股气流与床内的颗粒硅混合换热，维持反应体系温度在800～1200℃的范围内，在此高温下被氢还原生成的硅在颗粒硅的表面上沉积下来，从而使得颗粒硅不断长大。当颗粒硅的粒径长大到其带出速度大于成品颗粒分离段中的喷动气速时，硅颗粒就自动落入产品收集器中。在收集器中通入保护气Ar(或H2)：通入保护气一方面是防止反应器中落下的高温硅颗粒被氧化，另一方面是起到平衡反应器内压力的作用。
本发明的有益效果是：
本发明所述的制取多晶硅的流化床反应装置，在制取颗粒硅的喷动流化床不仅在床层结构上与CN101316651A和CN101298329A等完全不同，且结构简单、操作方便和可连续生产，所需的硅颗粒大小可以由喷动气的大小任意控制，还原氢的损耗量比改进西门子法少50％以上。
附图说明
图1是本发明制取多晶硅的流化床反应装置一实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的结构特征。
实施例1
本发明制取多晶硅的流化床反应装置，包括装置本体5、含硅气进口装置2、还原气进口装置1、加热装置3、细硅粉加料装置4、尾气排出装置6、产品排出装置7、保护气进口装置8以及颗粒多晶硅收集器9。
装置本体1包括由上自下依次相连的流化段腔体11、喷动流化段腔体12、分离段腔体13和出口端14。含硅气进口装置2与分离段13腔体连通，还原气进口装置1与出口端4连通。出口端4底端与产品排出装置7相连。尾气排出装置6设于流化段腔体11的顶端，细硅粉加料装置4设于喷动流化段腔体12。
流化段11内径设为D1，喷动流化段12和分离段13的内径设为D2和D3。分离段腔体13还包括一喷动管。
保护气进口装置8和产品排出装置7设于颗粒多晶硅收集器9。
还原气进口装置3和含硅气进口装置2分别套设于加热装置3内。
实施例2
装置结构与实施例1相同。床体直径为Φ300为，床高为3000mm，喷动气管径Φ50mm，长为500mm的有机玻璃制的喷动床中填充粒子是密度与多晶硅粒子相近的砂子，粒径范围为0.100～0.510mm，平均粒径为0.380mm。再加入粒径为1～3mm的颗粒硅，加入量约占砂子总量的2.0wt％。室温下以空气作为流化介质。空气最大流量为120m3/h，充分喷动(流化)后空气尾气直接放空，喷动气管下部有一接受器。
实施时先通入120m3/h充分流化床内颗粒，然后慢慢下调气速，当气速下调到约90m3/h相当于大颗粒的带出速度时，很明显大颗粒开始落入喷动气管下部的接受器中，当气速继续下调到约45m3/h时，落入喷动气管下部的接受器中的颗粒明显减少，最后几乎没有颗粒落下。此后关闭喷动气管下部通入接受器的阀门，取出接受器中的颗粒，进行筛分和称重，结果表明，加入的1～3mm的颗粒硅有97％落入接受器中，而落入接受器中的颗粒有10％左右是沙粒。
从上数据不难看出，用喷动床流化床生产并控制颗粒多晶硅颗粒大小是可行的，如喷动气管的长度长一点会更好。
实施例3
装置结构与实施例1相同。在一床径Φ100mm床高为1000mm，喷动气管Φ8mm，长为10mm的石英管喷动流化床中，喷动气管下部接有产品颗粒多晶硅接收器，在此喷动流化床中加入粒径为50～200μm的颗粒多晶硅(晶种)1000g，再通入在还原气加热器中由远红外加热到1250℃的氢，通入还原气H2流量为30.0m3/h，当床中颗粒多晶硅温升到900℃左右后，再通入进床前在含硅气体加热器中由远红外加热到900℃的SiHCl3，SiHCl3气体流量为1.5m3/h(即H2∶SiHCl3＝20∶1，一般西门子法的比例)。这样SiHCl3在硅(晶种)表面上开始还原反应。随着反应的进行，不断有硅沉积粉末硅(晶种)表面上，使得其尺寸逐渐增大。当颗粒多晶硅长大到其带出速度大于此时喷动管中的气速时，大的颗粒多晶硅落入到产品收集器中，而未反应的SiHCl3在反应器顶部引出。
产品收集器中通入少量的保护气(H2)，一是平衡反应器内压力，还有就是防止得到的多晶硅产品因高温而被快速氧化，确保多晶硅产品的质量。
在上述试验条件下，SiHCl3气体的一次性转化率可达到85％以上，合格的颗粒多晶硅产品(粒径范围1.0～1.2mm)占下料总量的85wt％以上，不合格的较细颗粒硅经筛分后重复使用。
实施例4
在实施例3的石英管喷动流化床中，同样此喷动流化床中加入粒径为50～200μm的颗粒多晶硅(晶种)200克，但喷动气管下通入还原气H2流量改为27.0m3/h，当床中颗粒多晶硅温升到900℃左右后，再通入进床前在含硅气体加热器中由远红外加热到900℃的SiHCl3，SiHCl3气体流量改为4.5m3/h(即H2∶SiHCl3＝6∶1)。同样随着反应的进行，不断有硅沉积粉末硅(晶种)表面上，当颗粒多晶硅长大到其带出速度大于此时喷动管中的气速时，大的颗粒多晶硅落入到产品收集器中，而未反应的SiHCl3在反应器顶部引出。
在此试验条件下，SiHCl3气体的一次性转化率也可达到80％左右，由于在喷动管中的气速与实例2相同，所以合格的颗粒多晶硅产品的粒径也相同(粒径范围1.0～1.2mm)，占合格的颗粒多晶硅产品的粒径也占下料总量的85wt％左右，但颗粒多晶硅产品量也少5％左右。的可知H2∶SiHCl3的比例对反应有一定影响。
实施例5
与实施例3相似，仅将喷动气管下通入还原气H2流量改为30.0m3/h，SiHCl3气体流量改为3.0m3/h(即H2∶SiHCl3＝10∶1)。在此试验条件下，进行SiHCl3气体的氢还原反应，SiHCl3的一次性转化率也可达到85％左右，由于在喷动管中的气速与实例2几乎相同，所以合格的颗粒多晶硅产品的粒径也相同(粒径范围1.0～1.2mm)，占合格的颗粒多晶硅产品的粒径也占下料总量的85wt％左右，可知在本发明专利条件下进行SiHCl3气体的氢还原反应时，H2∶SiHCl3的比例对比改进西门子法可低50％左右。
实施例6
在实施例2石英管喷动流化床中通入SiH4，再通入在还原气加热器中由远红外加热到1200℃的氢，通入还原气H2流量为30.0m3/h，当床中颗粒多晶硅温升到800℃左右后，再通入进床前在含硅气体加热器中由远红外加热到400℃～500℃的SiH4，SiH4气体流量为1.5m3/h。这样SiH4在硅(晶种)表面上开始还原反应。随着反应的进行，不断有硅沉积粉末硅(晶种)表面上，使得其尺寸逐渐增大。当颗粒多晶硅长大到其带出速度大于此时喷动管中的气速时，大的颗粒多晶硅落入到产品收集器中，而未反应的SiH4和H2在反应器顶部引出。
在上述试验条件下，SiH4气体的一次性转化率可达到90％以上，合格的颗粒多晶硅产品(粒径范围1.0～1.2mm)占下料总量的85wt％以上，不合格的较细颗粒硅经筛分后重复使用。
Claims (10)
1.一种制取多晶硅的流化床反应装置，其特征是包括装置本体、含硅气进口装置、还原气进口装置、加热装置、细硅粉加料装置、尾气排出装置、产品排出装置、保护气进口装置及颗粒多晶硅收集器；其中，
装置本体包括由上自下依次相连的流化段腔体、喷动流化段腔体、分离段腔体和出口端；所述的含硅气进口装置与所述的分离段腔体连通，所述的还原气进口装置与所述的出口端连通；所述的出口端底端与所述的产品排出装置相连；所述的尾气排出装置设于所述的流化段腔体的顶端，所述的细硅粉加料装置设于所述的喷动流化段腔体；
所述的保护气进口装置和所述的产品排出装置设于所述的颗粒多晶硅收集器；
所述的还原气进口装置和所述的含硅气进口装置分别套设于所述的加热装置内。
2.根据权利要求1所述的制取多晶硅的流化床反应装置，其特征是所述的分离段腔体还包括一喷动管。
3.根据权利要求1所述的制取多晶硅的流化床反应装置，其特征是所述的分离段腔体高度为0.2-2.0米。
4.根据权利要求1所述的制取多晶硅的流化床反应装置，其特征是所述的流化床反应装置所需的硅颗粒粒径控制在1.0-10毫米。
5.根据权利要求1所述的制取多晶硅的流化床反应装置，其特征是所述的还原气进口装置内通入还原氢，所述的含硅气进口装置内通入含硅气体，所述的还原氢与所述的含硅气体体积比为5-25∶1。
6.根据权利要求1所述的制取多晶硅的流化床反应装置，其特征是所述的含硅气进口装置内通入含硅气体，含硅气体的一次转化率在60-95％。
7.根据权利要求1所述的制取多晶硅的流化床反应装置，其特征是所述的分离段腔体内流出的成品颗粒硅占颗粒总量的85wt％以上。
8.根据权利要求1所述的制取多晶硅的流化床反应装置，其特征是所述的含硅气进口装置内通入含硅气体，所述的含硅气体加热到500-1000℃进入所述的装置本体。
9.根据权利要求1所述的制取多晶硅的流化床反应装置，其特征是所述的还原气进口装置将通入还原氢加热到1000-1300℃。
10.根据权利要求1所述的制取多晶硅的流化床反应装置，其特征是所述的颗粒多晶硅收集器中所用的保护气为氩气或氢气。
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|---|---|---|---|---|
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2011
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